CN112903735A - 一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法 - Google Patents

Abstract

一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，包括以下步骤：1)样品预处理；2)X射线荧光光谱检测分析；3)判定：通过2)测定样品中硅和铜含量，计算硅铜比并根据硅铜比判断固废属性：硅铜比大于等于5，初筛判定为矿渣；硅铜比大于等于1且小于5，初筛判定为疑似矿渣；硅铜比小于1，初筛判定为铜精矿。本发明铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，通过便携式X射线荧光光谱快速检测待测物中的硅、铜含量，通过计算待测物的硅铜含量比，进而确定待测物的固废属性。本发明固废属性快速鉴别方法的检测项目少，所需时间短，能满足海关监管现场对进口的铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别的需求。

Description

一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法

技术领域

本发明涉及物质属性鉴别领域，尤其是涉及一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法。

背景技术

以铜精矿名义进口冶炼矿渣等固体废物情况时有发生，直接影响到我国国门安全和生态环境安全。因此，为把好进口矿产品检验监管关，将固体废物挡在国门之外，同时节约企业成本，保障货物的快速通关，开发一种海关监管现场快速鉴别技术显得尤为迫切。

CN106885814A公开了铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别，分别采用X 射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法对含铜粗炼或烧结物料的属性进行鉴别，通过X射线荧光光谱法对元素进行定性半定量检测，用X射线衍射光谱法鉴别铜矿与含铜粗炼或烧结物料的谱峰特征，以此判断样品的属性。该鉴别方法主要通过判断物料的铜含量及特征谱峰，其鉴别步骤复杂，设备投入大，周期长，不便于海关现场进行快速鉴别。

CN109254023A公开了一种固体废物鉴别的方法，一种固体废物鉴别的方法，X射线荧光检测，X射线衍射检测、红外光谱检测以及偏光显微分析检测四种技术的联用，种中技术的联用，可以将特定固体废物中的物相完全解析出来，同时还可以将不同物相之间的结构关联的细节解析出来，将这些数据归纳总结、提炼，可以形成固体废物指纹识别特征数据，通过这些指纹特征数据的比对，从而达到有效鉴别的目的。该鉴别方法程序复杂，不便于海关现场对进口物料进行物料属性的快速鉴别。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种操作简单、耗时短且判断准确率高的铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，包括以下步骤：

1)样品预处理；

2)X射线荧光光谱检测分析；

3)判定：通过2)测定样品中硅和铜含量，计算硅铜比并根据硅铜比判断固废属性：

硅铜比大于等于5，初筛判定为矿渣；

硅铜比大于等于1且小于5，初筛判定为疑似矿渣；

硅铜比小于1，初筛判定为铜精矿。

铜精矿的主要组成元素中有铜和硅，因铜精矿冶炼后，铜被提取出来，而硅进入矿渣。且铜精矿的硅铜比一般小于1，少数在1至4中间。如产于我国东乡矿、胡家峪矿、铁山矿、永平铜矿、铜陵凤矿、云南狮子矿、德兴矿、东川落雪，以及芬兰哈贾瓦尔塔、日本东予、韩国温山、美国伊达哥、德国汉堡、赞比亚卢安西亚的铜精矿硅铜比均小于0.3。

因此，申请人基于上述的物料特性，将硅铜比与固废属性关联，并通过多年鉴别试验经验的积累，发现：铜精矿矿渣的硅铜比一般大于6，部分高达30 至40；也有极少部分在1-4之间，且对不同熔炼工艺出来的铜精矿冶炼矿渣的硅铜比进行试验分析统计，得出常见的熔炼工艺中硅铜比为：闪速熔炼(不贫化)8.2、闪速熔炼(贫化)17.5、艾萨熔炼18.0、澳斯麦特熔炼21.9、三菱法熔炼24.6、Inno闪速熔炼16.9、瓦纽克夫熔炼31.2、白银法熔炼35.8、诺兰法熔炼4.5；因此，采用本发明的铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，其判定准确率达到90％以上。

在某一示范实施例中，所述样品预处理包括：抽取样品数量不少于100g，将抽取的样品筛分、破碎至全部通过200～300目筛网。

在某一示范实施例中，所述X射线荧光光谱检测分析的具体操作为：

①开机预热，打开总电源，先开光谱仪主机电源，预热三十分钟，或任意放入一个样品，将测量时间选定为2000秒；

②初始化，让仪器复位，先双击桌面上RoHS软件的快捷图标，然后单机菜单中的“参数设置”里面的“初始化”，系统自动提示，请放入Ag校正片，放好请确认，初始化成功后，状态栏的峰通常显示1105道，否则，重新进行初始化；

③设置测量时间，选择菜单“参数设置”下的“测量时间”，再出现的对话框中输入预时间，按下“OK”即可，一般时间为200秒；

④选择测量曲线，点击“工作曲线”中的“选择工作曲线”，在出现的对话框中进行选择，然后确定即可；

⑤测量开始，按提示换上合适的准直器，输入样品名称，点击OK即可。

优选，步骤2)初始化一般重复2到3遍。

X射线荧光光谱检测分析可以对固体废物中所含元素进行定性分析，全方位识别固体废物中的元素组成，同时还可以对其中所含元素进行定量及半定量分析，可以将固体废物的元素组成及大致含量表征出来，通过元素组成及含量可以大致判断固体废物的来源。

本发明一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法的有益效果：

本发明通过X射线荧光光谱检测，快速检测待测固废物中的硅、铜含量，通过计算待测物的硅铜含量比，进而确定待测物的固废属性。与传统的固废属性鉴别方法相比，本发明的检测项目少，所需时间短，快速简便，能满足海关对进口的铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速初筛鉴别的需求。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，包括以下步骤：

1)样品预处理：进口申报为“铜精矿”的黑色粉末；

2)X射线荧光光谱检测分析：

所述X射线荧光光谱检测分析的具体操作为：

①开机预热，打开总电源，先开光谱仪主机电源，预热三十分钟，或任意放入一个样品，将测量时间选定为2000秒；

②初始化，初始化可以让仪器各方面的设置都恢复到位，各元素回到正确的轨道上，先双击桌面上RoHS软件的快捷图标，然后单机菜单中的“参数设置”里面的“初始化”，系统自动提示，请放入Ag校正片，放好请确认，初始化成功后，状态栏的峰通常显示1105道，否则，重新进行初始化；

③设置测量时间，选择菜单“参数设置”下的“测量时间”，再出现的对话框中输入预时间，按下“OK”即可，一般时间为200秒；

④选择测量曲线，点击“工作曲线”中的“选择工作曲线”，在出现的对话框中进行选择，然后确定即可；

⑤测量开始，按提示换上合适的准直器，输入样品名称，点击OK即可。

步骤2)初始化一般重复2到3遍；

3)判定：通过2)测定样品中硅和铜含量，其铜含量为2.0％，硅含量为10.8％，计算硅铜比为5.4；并根据硅铜比大于等于5，初筛判定为矿渣，属于固体废物。

同时，对上述的进口申报为“铜精矿”的黑色粉末，经传统分析为铜精矿冶炼产生的炉渣，具水淬渣特征，属铁橄榄石渣型，属于固体废物。

故，采用本发明的一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，其判定结论与传统检测分析方法一致，准确率100％。

实施例2

本实施例一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，包括以下步骤：

1)样品预处理：进口申报为“铜精矿”的黑色粉末，原产于西班牙，；

2)X射线荧光光谱检测分析：

所述X射线荧光光谱检测分析的具体操作为：

①开机预热，打开总电源，先开光谱仪主机电源，预热三十分钟，或任意放入一个样品，将测量时间选定为2000秒；

②初始化，让仪器复位，双击桌面上RoHS软件的快捷图标，然后单机菜单中的“参数设置”里面的“初始化”，系统自动提示，请放入Ag校正片，放好请确认，初始化成功后，状态栏的峰通常显示1105道，否则，重新进行初始化；

③设置测量时间，选择菜单“参数设置”下的“测量时间”，再出现的对话框中输入预时间，按下“OK”即可，一般时间为200秒；

④选择测量曲线，点击“工作曲线”中的“选择工作曲线”，在出现的对话框中进行选择，然后确定即可；

⑤测量开始，按提示换上合适的准直器，输入样品名称，点击OK即可。

步骤2)初始化一般重复2到3遍；

3)判定：通过2)测定样品中硅和铜含量，其铜含量为25％，硅含量为1.4％，计算硅铜比为0.056；并根据硅铜比小于1，初筛判定为铜精矿，不属于固体废物。

同时，对上述的进口申报为“铜精矿”的黑色粉末，经传统分析为铜精矿，不属于固体废物。

故，采用本发明的一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，其判定结论与传统检测分析方法一致，准确率100％。

此外，申请人对以往进口申报为“铜精矿”的黑色粉末样品1000份，其中判定为铜精矿的158份，判定为矿渣的842份，分别从其中抽取20份“铜精矿”和100份“矿渣”样品，保留原有样品编号，并采用本发明的铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，其鉴别分析结果如下图1所示，与传统分析99％一致。

本发明一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，其X射线荧光光谱检测分析也可以采用本行业常规操作，比如CN106885814A-铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别，以上技术特征的改变，本领域的技术人员通过文字描述可以理解并实施，故不再另作说明。

Claims (4)

1.一种铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)样品预处理；

2)X射线荧光光谱检测分析；

3)判定：通过2)测定样品中硅和铜含量，计算硅铜比并根据硅铜比判断固废属性：

硅铜比大于等于5，初筛判定为矿渣；

硅铜比大于等于1且小于5，初筛判定为疑似矿渣；

硅铜比小于1，初筛判定为铜精矿。

2.如权利要求1所述铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，其特征在于，步骤1)中，所述样品预处理包括：抽取样品数量不少于100g，将抽取的样品筛分、破碎至全部通过200～300目筛网。

3.如权利要求1所述铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，其特征在于，所述X射线荧光光谱检测分析的具体操作为：

①开机预热，打开总电源，先开光谱仪主机电源，预热三十分钟，或任意放入一个样品，将测量时间选定为2000秒；

②初始化，让仪器复位，双击桌面上RoHS软件的快捷图标，然后单机菜单中的“参数设置”里面的“初始化”，系统自动提示，请放入Ag校正片，放好请确认，初始化成功后，状态栏的峰通常显示1105道，否则，重新进行初始化；

③设置测量时间，选择菜单“参数设置”下的“测量时间”，再出现的对话框中输入预时间，按下“OK”即可，一般时间为200秒；

④选择测量曲线，点击“工作曲线”中的“选择工作曲线”，在出现的对话框中进行选择，然后确定即可；

⑤测量开始，按提示换上合适的准直器，输入样品名称，点击OK即可。

4.如权利要求3所述铜精矿与其冶炼矿渣的固废属性快速鉴别方法，其特征在于，步骤②初始化一般重复2到3遍。