CN112898588A - 一种纳米沸石咪唑酯骨架材料及其制备方法与在驱油中的应用 - Google Patents

一种纳米沸石咪唑酯骨架材料及其制备方法与在驱油中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米沸石咪唑酯骨架材料及其制备方法与在驱油中的应用。其中，所述纳米沸石咪唑酯骨架材料的粒径为50nm‑80nm，所述纳米沸石咪唑酯骨架材料的形貌为球形，BET比表面积为1763m2/g‑1924m2/g，孔隙结构为0.32nm‑1.51nm的微孔，孔体积为0.44cm3/g‑0.63cm3/g。本发明所提供的纳米沸石咪唑酯骨架材料相态单一无杂质，分散在地层水中具有良好的稳定性，不易发生沉降。本发明所述的纳米沸石咪唑酯骨架材料能够用于采油中的原油驱替，能够显著降低油水界面张力，改善岩石润湿性，使岩石表面由亲油性向亲水性转变，原油更容易从岩石表面剥离，从而提高采收率。

Description

一种纳米沸石咪唑酯骨架材料及其制备方法与在驱油中的 应用
技术领域
本发明属于纳米金属-有机框架材料(Metal-organic Frameworks，MOF)技术领域，具体而言，本发明涉及一种纳米沸石咪唑酯骨架材料及其制备方法与应用。
背景技术
无论是作为能源还是化工原料，石油对现代社会的发展仍起着难以替代的作用。一般情况下，经过一次和二次采油后仍有三分之二的原始储量未被动用，三次采油中常见的化学驱包括碱驱，表面活性剂驱，聚合物驱及其复合使用，由于具有易对储层造成伤害，吸附滞留高，产出乳液难分离等问题，尤其是在物性较差的非常规油藏中面临着注不进，采不出的情况，都使得传统化学驱面临严峻的挑战。
纳米材料凭借其尺寸小，比表面积大，具有表面活性等优势，在提高油气采收率领域受到了广泛的关注。目前应用于驱油过程的纳米粒子的类型主要有：金属氧化物(TiO2、Al2O3)，有机粒子(碳纳米管)和无机粒子(SiO2)等，虽然有了很大的改善，但也存在着分散性差，循环利用能力差以及经济成本高等问题。同时，地层条件高温高压、地层水矿化度高且孔喉结构复杂，一般的纳米粒子在地层环境中极易发生聚沉，堵塞孔喉，导致驱油效果不理想。
纳米金属-有机框架材料(Metal-organic Frameworks，MOF)是由金属中心与有机配体通过共价键或离子-共价键连接构筑的具有规则孔道结构的有机-无机杂化纳米多孔材料，纳米沸石咪唑酯骨架材料(Zeolitic Imidazolate Frameworks，ZIFs)作为金属-有机框架材料中的一类，于10多年前合成出并由Yaghi等人进一步研究且正式命名。虽然目前关于纳米沸石咪唑酯骨架材料的研究较多，但是关于纳米沸石咪唑酯骨架材料能否用于石油开采，提高产油率仍未可知。此外，纳米沸石咪唑酯骨架材料的合成方法主要有溶剂热法、液相扩散法以及模板法等。其中，溶剂热法一般是指将硝酸锌和有机配体溶解在有机溶剂中(DMF、DEF等)，在80-150℃条件下反应48-96h制得ZIFs。此法合成的ZIFs具有优良的稳定性和多孔性，但是此法合成时间较长，反应温度较高，溶剂分子容易堵塞ZIFs粒子的孔道，影响粒子的纯度和比表面积。而液相扩散法能够在室温下进行，但是不容易得到单晶，经常得到一些无定形的沉淀。模板法可以利用不同大小的模板剂来制备不同尺寸大小的ZIFs，但是此法最大的缺点是难以进行模板剂的去除，部分的ZIFs会因为模板剂的去除造成孔道的塌陷，破坏孔道结构。而且上述方法通常在制备过程中需要使用大量的有机溶剂，不环保经济。
因此，有必要开发一种新的纳米沸石咪唑酯骨架材料及其制备方法；并研究所述纳米沸石咪唑酯骨架材料在石油开采中的应用。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种新的纳米沸石咪唑酯骨架材料。
本发明的另一个目的在于提供所述纳米沸石咪唑酯骨架材料的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供所述纳米沸石咪唑酯骨架材料在石油开采中用于原油驱替的应用。
本发明的另一个目的在于提供一种利用所述纳米沸石咪唑酯骨架材料进行原油驱替的方法。
为实现上述目的，一方面，本发明提供了一种纳米沸石咪唑酯骨架材料，所述纳米沸石咪唑酯骨架材料的粒径为50nm-80nm，所述纳米沸石咪唑酯骨架材料的BET比表面积为1763m2/g-1924m2/g，孔隙结构为0.32nm-1.51nm的微孔，孔体积为0.44cm3/g-0.63cm3/g。
另一方面，本发明还提供了所述纳米沸石咪唑酯骨架材料的制备方法，包括：
将可溶性锌盐溶液与有机配体溶液在搅拌条件下进行混合，混合后继续搅拌30min-60min得到混合溶液；
将混合溶液转入反应釜中，在60℃-80℃条件下反应2h-4h后进行离心得到沉淀物；对沉淀物进行冲洗和烘干，得到纳米沸石咪唑酯骨架材料。
根据本发明的具体实施方案，本发明的制备方法中，所述可溶性锌盐溶液为可溶性锌盐溶于去离子水中形成的溶液，所述可溶性锌盐的浓度为80g/L-135g/L。
根据本发明的具体实施方案，本发明的制备方法中，所述可溶性锌盐包括六水合硝酸锌。
根据本发明的具体实施方案，本发明的制备方法中，所述有机配体溶液为有机配体溶于去离子水中形成的溶液，所述有机配体溶液中有机配体的浓度为160g/L-240g/L。
根据本发明的具体实施方案，本发明的制备方法中，所述有机配体包括咪唑类配体。
根据本发明的具体实施方案，本发明的制备方法中，所述有机配体优选为2-甲基咪唑。
根据本发明的具体实施方案，将本发明中所述的纳米沸石咪唑酯骨架材料应用于石油开采中能够显著降低油水间界面张力，降低75.8％以上；同时，所述纳米沸石咪唑酯骨架材料能够吸附在岩石表面，形成一层纳米薄膜，改善岩石的润湿性，使岩石表面由亲油性向亲水性方向发生转变，从而提高原油采收率。
从而，本发明还提供了一种利用本发明所述的纳米沸石咪唑酯骨架材料进行原油驱替的方法，包括：
将本发明中的纳米沸石咪唑酯骨架材料溶于溶剂中，搅拌3h-6h后超声波震荡0.5h-2h，获得纳米流体；
将所述纳米流体注入地层，进行原油驱替。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述溶剂包括去离子水、地层水和/或低矿化度水。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述纳米流体中纳米沸石咪唑酯骨架材料的质量分数为0.01％-0.07％。
此外，本发明中还提供了一种驱油剂，所述驱油剂中含有本发明所述的纳米沸石咪唑酯骨架材料。
本发明的技术方案具有以下有益的效果：
本发明制备得到的纳米沸石咪唑酯骨架材料尺寸小，能够达到50nm-80nm，更适合应用于油藏中纳米级孔喉直径的环境中，且制得的纳米材料基本为球形或类球形，更有利于在地层条件下的流动，能够很好地防止在喉道处因堆积造成堵塞。此外，本发明所提供的纳米沸石咪唑酯骨架材料相态单一无杂质，分散在地层水中具有良好的稳定性，不易发生沉降。本发明所述的纳米沸石咪唑酯骨架材料能够用于采油中的原油驱替，能够显著降低油水界面张力，改善岩石润湿性，产生楔形分离压，使岩石表面由亲油性向亲水性转变，原油更容易从岩石表面剥离，从而提高采收率。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的纳米沸石咪唑酯骨架材料的扫描电镜图。
图2为实施例2中制备得到的纳米沸石咪唑酯骨架材料的扫描电镜图。
图3为实施例3中制备得到的纳米沸石咪唑酯骨架材料的扫描电镜图。
图4为对比例1中制备得到的纳米沸石咪唑酯骨架材料的扫描电镜图。
图5为实施例1不同浓度的纳米流体的Zeta电位变化图。
图6为实施例2不同浓度的纳米流体的Zeta电位变化图。
图7为实施例3不同浓度的纳米流体的Zeta电位变化图。
图8为添加实施例1-实施例3纳米沸石咪唑酯骨架材料前后接触角变化情况。
图9为实施例1与对比例1制得不同浓度的纳米流体对油水间界面张力影响。
图10为按实施例1-实施例3制备质量分数为0.03％的纳米流体驱油效果评价。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1纳米沸石咪唑酯骨架材料的制备
将2.37g六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)溶于20mL去离子水中，另再将18.96g2-甲基咪唑(2-MeIM)溶于90mL去离子水中，将前者缓慢倒入后者混合搅拌30分钟，然后装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，移入烘箱在60℃条件下反应2小时。冷却至室温后，将得到的悬浊液在10000rpm条件下离心20分钟得到产物，用去离子水冲洗三次，放入烘箱中12小时烘干，制得纳米沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)；本实施例所制得的沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)，其平均粒径为69.2nm，BET比表面积为1839m2/g，孔隙结构为1.27nm的微孔，孔体积为0.56cm3/g。
实施例2纳米沸石咪唑酯骨架材料的制备
将1.98g六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)溶于20mL去离子水中，另再将17.54g2-甲基咪唑(2-MeIM)溶于90mL去离子水中，将前者缓慢倒入后者混合搅拌30分钟，然后装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，移入烘箱在70℃条件下反应2小时。冷却至室温后，将得到的悬浊液在10000rpm条件下离心20分钟得到产物，用去离子水冲洗三次，放入烘箱中12小时烘干，制得纳米沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)；本实施例所制得的沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)，其平均粒径为63.7nm，BET比表面积为1906m2/g，孔隙结构为0.82nm的微孔，孔体积为0.61cm3/g。
实施例3纳米沸石咪唑酯骨架材料的制备
将2.61g六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)溶于20mL去离子水中，另再将21.49g2-甲基咪唑(2-MeIM)溶于90mL去离子水中，将前者缓慢倒入后者混合搅拌30分钟，然后装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，移入烘箱在80℃条件下反应2小时。冷却至室温后，将得到的悬浊液在10000rpm条件下离心20分钟得到产物，用去离子水冲洗三次，放入烘箱中12小时烘干，制得纳米沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)；本实施例所制得的沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)，其平均粒径为77.4nm，BET比表面积为1782m2/g，孔隙结构为1.44nm的微孔，孔体积为0.49cm3/g。
对比例1
室温下将1.17g六水合硝酸锌溶于8g去离子水中，22.7g 2-MeIM溶于80g去离子水中，将两者搅拌混合5分钟，然后将混合物在10000rpm条件下离心20分钟得到产物，用去离子水冲洗三次。放入烘箱中烘干。
测试例1纳米沸石咪唑酯骨架材料的表征
将实施例1-实施例3中制备得到的纳米沸石咪唑酯骨架材料与对比例1中的纳米沸石咪唑酯骨架材料进行电镜扫描，实验结果如图1、图2、图3和图4所示。从实验结果来看，采用本发明所提供的制备方法制备的ZIF粒子尺寸更小，并且粒径更加均匀，且制得的纳米粒子更加接近于球形，而对比例1中制备的纳米粒子粒径更大，外形更接近于六边形。
测试例2实施例1-实施例3所制备的纳米粒子的稳定性测试
将实施例1-实施例3中制备得到的纳米粒子分别溶解于去离子水、地层水和低矿化度水中，配置成不同质量分数的纳米流体，然后测定各浓度的纳米流体的Zeta电位。实验结果如图5、图6、图7所示。可以看出在不同矿化度的水中，纳米ZIF-8流体的Zeta电位绝对值在30mV左右，比较稳定，能够应用于驱替过程。
测试例3实施例1-实施例3制得的纳米粒子对岩石润湿性的影响
通过测定在流体中添加实施例1-实施例3前后油滴在岩片表面接触角的变化，确定纳米粒子对岩石润湿性的影响。在地层水中加入质量分数为0.03％的实施例中制备的纳米沸石咪唑酯骨架材料，搅拌器搅拌3h后，使用超声波振荡1h获得稳定分散的纳米流体。将制得流体用于接触角测试，接触角由原来的114°分别降为51°、62°及78°(如图8所示)，说明岩石表面由油湿转变为水湿，更有利于油滴从岩石表面剥离。
测试例4实施例1与对比例1中制得的纳米沸石咪唑酯骨架材料的降低界面张力值的对比实验
分别将不同浓度的实施例1和对比例1中制备得到的纳米沸石咪唑骨酯材料分散在地层水中，测量其与原油间的界面张力。结果如图9所示，浓度为300mg/L时，实施例1中制备得到的纳米沸石咪唑酯骨架材料流体与原油间界面张力值为3.965mN/m，对比相同浓度下由对比例1制得的纳米流体(9.746mN/m)，界面张力降低了59.31％，更有利于驱油。且按对比例1制得的流体随浓度的增加出现界面张力先减小后变大的趋势，这是由于按对比例1制得的纳米粒子尺寸较大，更易发生聚沉，导致界面张力重新变大，不利于驱替原油。
测试例5实施例1、实施例2与实施例3岩心驱替驱油效果测试
进行室内模拟岩心驱替实验，在用地层水驱替至无油产出后，分别注入按实施例1-实施例3制得的质量分数为0.03％的纳米流体继续驱替测试驱油效果，分析其对提高采收率的影响。结果如图10所示，本发明所制得的纳米流体均能在一定程度上提高最终采收率，其中在用地层水驱替至无油产出后，注入按实施例1制备的纳米沸石咪唑酯骨架材料使得最终采收率提高了6.34％；注入按实施例2制备的纳米沸石咪唑酯骨架材料使得最终采收率提高了5.54％；注入按实施例3制备的纳米沸石咪唑酯骨架材料使得最终采收率提高了5.46％。

Claims (10)

1.一种纳米沸石咪唑酯骨架材料，其中，所述纳米沸石咪唑酯骨架材料的粒径为50nm-80nm，所述纳米沸石咪唑酯骨架材料的BET比表面积为1763m2/g-1924m2/g，孔隙结构为0.32nm-1.51nm的微孔，孔体积为0.44cm3/g-0.63cm3/g。
2.权利要求1中所述的纳米沸石咪唑酯骨架材料的制备方法，包括：
将可溶性锌盐溶液与有机配体溶液在搅拌条件下进行混合，混合后继续搅拌30min-60min得到混合溶液；
将混合溶液转入反应釜中，在60℃-80℃条件下反应2h-4h后进行离心得到沉淀物；对沉淀物进行冲洗和烘干，得到纳米沸石咪唑酯骨架材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述可溶性锌盐溶液为可溶性锌盐溶于去离子水中形成的溶液，所述可溶性锌盐的浓度为80g/L-135g/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述可溶性锌盐包括六水合硝酸锌。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述有机配体溶液为有机配体溶于去离子水中形成的溶液，所述有机配体溶液中有机配体的浓度为160g/L-240g/L。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述有机配体包括咪唑类配体，优选为2-甲基咪唑。
7.一种利用权利要求1中所述的纳米沸石咪唑酯骨架材料进行原油驱替的方法，包括：
将权利要求1中的纳米沸石咪唑酯骨架材料溶于溶剂中，搅拌3h-6h后超声波震荡0.5h-2h，获得纳米流体；
将所述纳米流体注入地层，进行原油驱替。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述溶剂包括去离子水、地层水和/或低矿化度水。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述纳米流体中纳米沸石咪唑酯骨架材料的质量分数为0.01％-0.07％。
10.一种驱油剂，所述驱油剂中含有权利要求1中所述的纳米沸石咪唑酯骨架材料。
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