CN112898577A - 一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域,特别涉及一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂及其制备方法。所述水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂由第一聚合物和含氢硅油经硅氢化反应制得;所述第一聚合物由聚丙烯酸、聚醚大单体经酯化反应制得。本发明提供的水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂在具有高减水效果的同时,还具有消泡和抑泡的功能,其消泡能力强、稳定性好,有效避免了聚羧酸减水剂与消泡剂二者复配带来的相容性差、放置稳定性差导致控制含气量效果不佳的问题。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域,特别涉及一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂因其高减水率,分子结构可调和绿色环保等优点。随着混凝土行业发展,对混凝土各种性能要求的提高,聚羧酸减水剂得到广泛迅速的应用。
随着聚羧酸减水剂的广泛应用,聚羧酸减水剂在应用过程中带来的含气量问题,也成了困扰行业的难点。在混凝土配置和施工中不免要引入气泡,其中,直径在50nm以下的气泡可显著提高混凝土的抗冻、抗渗、耐久性,还可改善混凝土的流动性和施工性,从而提高混凝土质量。但聚羧酸减水剂由于自身分子结构特点,导致其引气能力强,在混凝土制备过程中引入大小不一的气泡,含气量过高,严重影响混凝土强度、外观和耐久等性能。
目前,为解决聚羧酸减水剂存在的上述问题,主要通过向聚羧酸减水剂中加入适量消泡剂进行复配以达到控制含气量。消泡剂在混凝土中的作用主要有两个方面,一方面抑制混凝土中气泡的产生,一方面破坏气泡使气泡中空气溢出。添加消泡剂可以减少混凝土表面的气孔和蜂窝、麻面等缺陷,能有效提高混凝土的表观质量;也可以减少混凝土中的含气量,提高混凝土的密实度,从而提高混凝土的强度。目前,应用于混凝土中的消泡剂种类繁多,主要包括聚醚类消泡剂、有机硅氧烷类消泡剂、矿物油类消泡剂及炔二醇类控泡剂。消泡剂一般通过与减水剂复配之后再加入混凝土中来达到控制气泡的目的,但是消泡剂与聚羧酸减水剂的相容性和稳定性较差,这样会影响消泡剂的作用效果,因此,此方法在控制含气量问题上效果欠佳。
公开号为CN110372255A,公开日为20191025的发明专利申请公开了一种复合高性能聚羧酸减水剂及其制备方法和应用,涉及混凝土技术领域。该复合高性能聚羧酸减水剂,包括以下重量份的原料制备而成:减水型聚羧酸减水剂母液15~20份,降粘型聚羧酸减水剂母液10~15份,缓释型聚羧酸减水剂母液20~30份,水化热抑制剂10~15份,缓凝剂2~5份,稠度调节剂0~0.1份,引气剂0~0.06份,消泡剂0~0.05份。该发明专利申请也是通过聚羧酸减水剂和消泡剂复配得到复合高性能减水型聚羧酸减水剂。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的聚羧酸减水剂与消泡剂二者复配带来的相容性较差及放置稳定性较差导致控制含气量效果不佳的问题。
本发明提供一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其由第一聚合物和含氢硅油经硅氢化反应制得;所述第一聚合物由聚丙烯酸、聚醚大单体经酯化反应制得。
在上述方案的基础上,进一步地,按重量份数计,所述酯化反应中,所述聚丙烯酸、聚醚大单体的比例为100~150:250~400。
在上述方案的基础上,进一步地,按重量份数计,所述硅氢化反应中,所述第一聚合物和含氢硅油的比例为50~100:250~350。
在上述方案的基础上,进一步地,所述聚丙烯酸的分子量为2000~5000。
在上述方案的基础上,进一步地,所述聚醚大单体的分子量为600~3000。
在上述方案的基础上,进一步地,所述聚醚大单体为甲氧基聚乙二醇与烯丙基聚氧乙烯醚的混合物或甲氧基聚乙二醇与甲基烯丙基聚氧乙烯醚的混合物;所述甲氧基聚乙二醇与烯丙基聚氧乙烯醚或甲氧基聚乙二醇与甲基烯丙基聚氧乙烯醚的混合质量比例为1~1.5:1。
在上述方案的基础上,进一步地,所述含氢硅油为甲基含氢硅油和乙基含氢硅油中的一种或两种混合。
在上述方案的基础上,进一步地,所述酯化反应温度为190~210℃。
在上述方案的基础上,进一步地,所述硅氢化反应温度为90~120℃。
本发明还提供一种上述的水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下制备步骤:
S100、将聚丙烯酸、聚醚大单体混合进行酯化反应制得第一聚合物;
S200、将第一聚合物、含氢硅油混合进行硅氢化反应制得所述水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂。
在上述方案的基础上,进一步地,所述S100中还加入了催化剂,所述催化剂为氨基磺酸;按重量份数计,所述聚丙烯酸、聚醚大单体和催化剂的比例为100~150:250~400:1~2.5。
在上述方案的基础上,进一步地,所述S200中还加入了Speier催化剂;按重量份数计,所述第一聚合物、含氢硅油和Speier催化剂的比例为50~100:250~350:0.015~0.02。
在上述方案的基础上,进一步地,所述S100中还加入了阻聚剂;所述阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、蒽醌、对苯醌、四氯苯醌中的至少一种。
在上述方案的基础上,进一步地,所述S200中还加入了阻聚剂;所述阻聚剂为4-叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚、对苯醌中的至少一种。
本发明直接采用聚丙烯酸作为反应原材料与聚醚大单体进行酯化,制备步骤简单。并将酯化后的产物与含氢硅油进行硅氢化反应得到消泡性能强,稳定性好的具有减水功能的水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂。
相比现有技术,本发明提供的水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂在具有高减水效果的同时,还具有消泡和抑泡的功能,其消泡能力强、稳定性好,有效避免了聚羧酸减水剂与消泡剂二者复配带来的相容性差、放置稳定性差导致控制含气量效果不佳的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂的制备方法,具体包括如下步骤:
1.酯化反应
将100~150重量份的分子量为2000~5000的聚丙烯酸、1.0~3.0重量份阻聚剂、250~400重量份的分子量为600~3000的聚醚大单体和1~2.5重量份催化剂加入到玻璃反应容器中,在170~200转/min转速下搅拌并加热至190~210℃,然后将压力控制在5.0~7.0MPa,反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去反应产生的水,重新升压至5.0~7.0MPa,190~210℃条件下继续反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去水分得到第一聚合物。
其中,所述聚醚大单体为甲氧基聚乙二醇与烯丙基聚氧乙烯醚的混合物或甲氧基聚乙二醇与甲基烯丙基聚氧乙烯醚的混合物,混合质量比例为1~1.5:1。所述阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、蒽醌、对苯醌、四氯苯醌中的至少一种;所述催化剂为氨基磺酸。
2.硅氢化反应
将50~100重量份的第一聚合物、250~350重量份的含氢硅油和1.0~3.0重量份的阻聚剂进行混合。以转速200转/min搅拌并加热至50~70℃,在5~15min内滴加0.015~0.020重量份的Speier催化剂,升温至90~120℃,恒温反应3~8h后,于0.01MPa下抽真空0.5h,减压蒸馏脱除低沸点物质得到水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂。
其中,所述含氢硅油为甲基含氢硅油和乙基含氢硅油中的一种或两种混合。所述阻聚剂为4-叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚、对苯醌中的至少一种。
本发明还提供如下所示实施例和对比例:
实施例1
1.酯化反应
将100重量份的分子量为3000的聚丙烯酸、1.5重量份阻聚剂对苯醌和300重量份的分子量为1000的甲氧基聚乙二醇和分子量为1500的烯丙基聚氧乙烯醚的混合物(混合质量比例为1:1)和1.2重量份催化剂氨基磺酸加入到玻璃反应容器中,在180转/min转速下搅拌并加热至200℃,然后将压力控制在6.0MPa,反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去反应产生的水,重新升压至6.0MPa,200℃条件下继续反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去水分得到第一聚合物。
2.将80重量份的第一聚合物、250重量份的甲基含氢硅油和1.5重量份的阻聚剂4-叔丁基邻苯二酚进行混合。以转速200转/min搅拌并加热至65℃,在8min内滴加0.018重量份的Speier催化剂,升温至110℃,恒温反应5h后,于0.01MPa下抽真空0.5h,减压蒸馏脱除低沸点物质得到水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂。
实施例2
1.酯化反应
将120重量份的分子量为2500的聚丙烯酸、1.8重量份阻聚剂对苯二酚、350重量份的分子量为800的甲氧基聚乙二醇与分子量为2000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的混合物(混合质量比例为1:1)和2.5重量份催化剂氨基磺酸加入到玻璃反应容器中,在170转/min转速下搅拌并加热至200℃,然后将压力控制在7.0MPa,反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去反应产生的水,重新升压至7.0MPa,200℃条件下继续反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去水分得到第一聚合物。
2.硅氢化反应
将100重量份的第一聚合物、350重量份的乙基含氢硅油和3.0重量份的阻聚剂2,5-二叔丁基对苯二酚进行混合。以转速200转/min搅拌并加热至70℃,在15min内滴加0.020重量份的Speier催化剂,升温至110℃,恒温反应8h后,于0.01MPa下抽真空0.5h,减压蒸馏脱除低沸点物质得到水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂。
实施例3
1.酯化反应
将120重量份的分子量为4000的聚丙烯酸、2.0重量份阻聚剂对苯醌、400重量份的分子量为3000的甲氧基聚乙二醇和分子量为2500的烯丙基聚氧乙烯醚的混合物(混合质量比例为1:1)和1.5重量份催化剂氨基磺酸加入到玻璃反应容器中,在180转/min转速下搅拌并加热至200℃,然后将压力控制在6.5MPa,反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去反应产生的水,重新升压至6.5MPa,200℃条件下继续反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去水分得到第一聚合物。
2.硅氢化反应
将90重量份的第一聚合物、280重量份的甲基含氢硅油和乙基含氢硅油的混合物(混合质量比例为1:1)和2.6重量份的阻聚剂对苯二酚进行混合。以转速200转/min搅拌并加热至70℃,在10min内滴加0.015重量份的Speier催化剂,升温至110℃,恒温反应6h后,于0.01MPa下抽真空0.5h,减压蒸馏脱除低沸点物质得到水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂。
对比例1
以实施例2为基础,将350重量份的分子量为800的甲氧基聚乙二醇与分子量为2000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的混合物(混合质量比例为1:1)替换为350重量份的分子量为2000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚。其他制备条件保持不变,具体实施过程如下:
1.酯化反应
将120重量份的分子量为2500的聚丙烯酸、1.8重量份阻聚剂对苯二酚、350重量份的分子量为2000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和2.5重量份催化剂氨基磺酸加入到玻璃反应容器中,在170转/min转速下搅拌并加热至200℃,然后将压力控制在7.0MPa,反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去反应产生的水,重新升压至7.0MPa,200℃条件下继续反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去水分得到第一聚合物。
2.硅氢化反应
将100重量份的第一聚合物、350重量份的乙基含氢硅油和3.0重量份的阻聚剂2,5-二叔丁基对苯二酚进行混合。以转速200转/min搅拌并加热至70℃,在15min内滴加0.020重量份的Speier催化剂,升温至110℃,恒温反应8h后,于0.01MPa下抽真空0.5h,减压蒸馏脱除低沸点物质得到制备产物。
对比例2
以实施例2为基础,将350重量份的分子量为800的甲氧基聚乙二醇与分子量为2000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚混合物(混合质量比例为1:1)替换为350重量份的分子量为800的甲氧基聚乙二醇。其他制备条件保持不变,具体实施过程如下:
1.酯化反应
将120重量份的分子量为2500的聚丙烯酸、1.8重量份阻聚剂对苯二酚、350重量份的分子量为800的甲氧基聚乙二醇和2.5重量份催化剂氨基磺酸加入到玻璃反应容器中,在170转/min转速下搅拌并加热至200℃,然后将压力控制在7.0MPa,反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去反应产生的水,重新升压至7.0MPa,200℃条件下继续反应3h;温度降至100℃,常压恒温0.5h脱去水分得到第一聚合物。
2.硅氢化反应
将100重量份的第一聚合物、350重量份的乙基含氢硅油和3.0重量份的阻聚剂2,5-二叔丁基对苯二酚进行混合。以转速200转/min搅拌并加热至70℃,在15min内滴加0.020重量份的Speier催化剂,升温至110℃,恒温反应8h后,于0.01MPa下抽真空0.5h,减压蒸馏脱除低沸点物质得到制备产物。
对比例3
市售的型号为JS-1的聚羧酸型减水剂。
对比例4
市售的型号为JS-1的聚羧酸型减水剂和市售的型号为EX-701的消泡剂复配,放置时间为12h,外观观察二者复配放置后出现上层油状物漂浮现象。
将实施例1-3制得的水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂、对比例1-2制得的产物、对比例3的市售普通减水剂以及对比例4中的减水剂和消泡剂复配组合通过自动界面张力仪测定表面张力值,所得结果如表1所示。
采用标准水泥,混凝土配合比为:水泥360kg/m3、砂805kg/m3、石头1045kg/m3,坍落度控制在210±10mm,分别将外加剂实施例1-3制得的水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂、对比例1-2制得的产物以及对比例3的市售普通减水剂以及对比例4中的减水剂和消泡剂复配组合掺量按水泥质量0.20%(折成固体份),根据GB 8076-2008《混凝土外加剂》,进行测试其制得的混凝土的减水率、坍落度、含气量及强度,所得结果如表2所示。其中,实施例1-3和对比例1-2所制得的产物从制得到使用的放置时间段为12h。
表1表面张力测试
名称 | 表面张力值 |
实施例1 | 32 |
实施例2 | 34 |
实施例3 | 30 |
对比例1 | 38 |
对比例2 | 45 |
对比例3 | 48 |
对比例4 | 37 |
表2性能对比
从表1-2可以看出,与对比例1相比,本发明实施例1-3具有更强的减水能力,且3d、7d和28d抗压强度更高;与对比例2-3相比,本发明实施例1-3使混凝土含气量更小,其在保持高减水性能的同时具有消泡的效果;与对比例4相比,本发明实施例1-3具有稳定性强、消泡效果更好的技术效果;综上,本发明的水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂在保持高减水性能的同时具有显著消泡抑泡的效果,且稳定性强。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (14)
1.一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其特征在于,由第一聚合物和含氢硅油经硅氢化反应制得;
所述第一聚合物由聚丙烯酸、聚醚大单体经酯化反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其特征在于,按重量份数计,所述酯化反应中,所述聚丙烯酸、聚醚大单体的比例为100~150:250~400。
3.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其特征在于,按重量份数计,所述硅氢化反应中,所述第一聚合物和含氢硅油的比例为50~100:250~350。
4.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述聚丙烯酸的分子量为2000~5000。
5.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述聚醚大单体的分子量为600~3000。
6.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述聚醚大单体为甲氧基聚乙二醇与烯丙基聚氧乙烯醚的混合物或甲氧基聚乙二醇与甲基烯丙基聚氧乙烯醚的混合物;
所述甲氧基聚乙二醇与烯丙基聚氧乙烯醚或甲氧基聚乙二醇与甲基烯丙基聚氧乙烯醚的混合质量比例为1~1.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述含氢硅油为甲基含氢硅油和乙基含氢硅油中的一种或两种混合。
8.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述酯化反应温度为190~210℃。
9.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述硅氢化反应温度为90~120℃。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S100、将聚丙烯酸、聚醚大单体混合进行酯化反应制得第一聚合物;
S200、将第一聚合物、含氢硅油混合进行硅氢化反应制得所述水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂。
11.根据权利要求10所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述S100中还加入了催化剂,所述催化剂为氨基磺酸;
按重量份数计,所述聚丙烯酸、聚醚大单体和催化剂的比例为100~150:250~400:1~2.5。
12.根据权利要求10所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述S200中还加入了Speier催化剂;按重量份数计,所述第一聚合物、含氢硅油和Speier催化剂的比例为50~100:250~350:0.015~0.02。
13.根据权利要求10所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述S100中还加入了阻聚剂;所述阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、蒽醌、对苯醌、四氯苯醌中的至少一种。
14.根据权利要求10所述的一种水泥混凝土用消泡型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述S200中还加入了阻聚剂;所述阻聚剂为4-叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚、对苯醌中的至少一种。
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