CN112897589A - 一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法，具体包括如下方法：1)对过滤后的清洗液进行结晶处理：加热浓缩—自然结晶、负压蒸发浓缩—冷却结晶或加酸—冷冻结晶，使清洗液中铁离子结晶析出；2)利用过滤或离心分离的方法，将清洗液中结晶析出的铁离子分离；3)清洗液分离产物的处理：对通过分离处理后结晶析出的铁离子进行脱水、烘干；余下含缓蚀剂的液体回收重复使用。本发明通过对化学清洗液的处理，回收废液中的铁盐和含缓蚀剂的酸液，回收的铁盐为工业级产品，可作为化学试剂用于实验室其他相关研究；含缓蚀剂的酸液可再添加浓酸及缓蚀剂，调至所需浓度用于后期化学清洗，实现酸液的循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及化学废液资源化利用领域，尤其涉及一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法。
背景技术
低合金钢具有高强度、高韧性及较好的焊接性和成型性，以其制造的高强度结构钢，广泛服役于大气、海水、土壤及微生物等自然环境，或服役于盐、碱、硫化氢和其他工业环境中。实际环境中低合金钢会发生化学、电化学或物理应力作用下的腐蚀破坏，表现为均匀腐蚀或诸如点蚀、电偶腐蚀、缝隙腐蚀等形式的局部腐蚀。实验室中常采用不同类型的腐蚀加速试验方法，如盐雾试验、湿热试验及周浸试验等，来快速评价低合金钢的耐蚀性，并揭示腐蚀动力学和腐蚀机理。同时，为研究低合金钢在实际服役环境中腐蚀行为，需要对低合金钢进行挂片试验。腐蚀试验后需要对腐蚀试片上的腐蚀产物进行清洗。
目前，实验室中对于低合金钢腐蚀试片的清洗，常采用化学法、电解法及机械处理等三种方法，需在能有效去除腐蚀产物、不损伤钢铁基体的前提下选择合适的清洗方法。实验室中常采用化学法进行清洗。化学法即为把腐蚀试样浸在特定的化学溶液中，该溶液能去除腐蚀产物且对基体的溶解作用很小，其中以盐酸和缓蚀剂乌洛托品组成的化学清洗液，清洗时间短且清洗条件温和，在20～25℃的室温下即可达到很好的清洗效果，因而被作为实验室最常用的化学清洗方法。此外，还有采用硫酸、氢氟酸等无机酸，并添加其他缓蚀剂所组成的化学清洗液。清洗过程中，由于腐蚀产物的溶解，化学清洗液中会产生大量的铁离子，通常亚铁离子含量在110～120g/L时，化学清洗液将无法继续使用，成为废液。
化学清洗废液中含一定浓度的酸和高浓度的铁离子，其主要成分比例为70％～75％的水，17％～22％的铁盐，3％～10％的酸，及0.2～0.4％的缓蚀剂，若直接排放，不仅浪费资源，还会造成环境污染。化学清洗液中的酸和铁盐具有较高的回收利用价值，现有的对化学清洗液中成分的回收方法如下：(1)高温焙烧法，使其中的酸受热挥发，氯化亚铁高温氧化水解生成氧化铁和盐酸，该方法虽处理能力大且酸回收率高，但能耗较高。(2)萃取法，将酸经萃取剂转移，再用水反萃取溶解实现酸和铁盐的分离。该法仅能回收酸液，并产生大量稀酸水，且需要大量萃取剂。(3)离子交换法，当利用阴离子交换树脂，将二价铁盐和三价铁盐吸附交再洗脱，获得铁盐。该方法产生的再生酸被大量稀释不能直接回用，树脂易被氧化和污染，且处理成本高。(4)膜分离法，在浓度差或在外界能量作用下利用选择透过性膜，实现酸和金属盐的分离。该方法投资较大，膜组件维修费用高。
综上所述，目前对化学清洗液中成分的回收方法均存在着一定的不足和缺陷，如设备投资大、能耗大、副产品无法处理等。对于实验室低合金钢化学清洗液，需要寻找一种操作简单安全、成本低，并能有效回收废液中有用成分的方法。
中国腐蚀与防护学会标准T/CSCP 0035.18-2018《低合金结构钢实验室腐蚀试验第18部分：低合金结构钢腐蚀产物清除方法》中规定了低合金结构钢腐蚀试样在腐蚀性环境中形成腐蚀产物清除的操作方法，其中规定了化学法清洗腐蚀产物的操作规程与清洗条件，但对化学清洗废液的处理并未提及。
国内外对实验室化学清洗废液的研究较少，而对钢铁厂酸洗生产线废液的回收处理研究较多。国内外学者对酸洗废液进行了大量的研究，提出了不同类型的资源化处理方法及技术，取得了一定的应用效果。
公开号为CN 102660678 A的专利文件公开了一种利用萃取原理从含氯化亚铁的盐酸溶液中选择性地分离铁的方法，采用含氧气体氧化盐酸溶液中的亚铁离子同时进行有机溶剂萃取，需要使用大量的有机溶剂，操作复杂且安全性低。公开号为CN 110127800 A的专利文件公开了一种轧钢厂盐酸酸洗废液的回收方法，该方法需要经过两级萃取，同样需要加入大量的萃取剂；公开号为CN 108275727 A的专利文件公开了一种用于处理钢铁厂含氯化亚铁废酸的处理工艺及设备，该方法需要通入氯气以氧化氯化亚铁获得氯化铁，氯气毒性较大，不适用于实验室处理废液；公开号为CN 110724963 A的专利文件公开了一种金属表面酸洗废液中酸及金属元素的回收方法，该方法通过加入有机酸络合剂来沉淀金属离子，后续还需要对再生酸进行膜分离，操作复杂且设备、药剂成本高；公开号为CN110902872A专利文件公开了一种普碳钢盐酸酸洗废液的快速回收处理方法，该方法亦需加入有机酸添加剂以沉淀金属离子；公开号为CN 110028041 A的专利文件公开了一种用于处理钢材酸洗废液的废酸回收方法，该方法需要向盐酸酸洗废液中通入氯化氢气体，操作复杂且安全性低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法，该方法不添加药剂，不产生固体废物，且操作方法简单安全，效率高，可实现实验室低合金钢腐蚀产物化学清洗液的快速处理和循环利用，节约并合理利用资源，符合现代钢铁生产绿色、可持续和循环经济的发展理念。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法，采用结晶法得到高纯度的铁盐，同时回收利用剩余含缓蚀剂的溶液，具体包括如下方法：
1)对过滤后的清洗液进行结晶处理，处理的方法为：加热浓缩—自然结晶、负压蒸发浓缩—冷却结晶或加酸—冷冻结晶，使清洗液中铁离子结晶析出；
2)利用过滤或离心分离的方法，将清洗液中结晶析出的铁离子分离；
3)清洗液分离产物的处理：对通过分离处理后结晶析出的铁离子进行脱水、烘干；余下含缓蚀剂的液体回收重复使用。
上述步骤2)中所述的加热浓缩—自然结晶，是指将清洗液在70～80℃条件下，加热浓缩至浓缩比为1.5～3后，于20～25℃条件下自然冷却，使清洗液中铁离子析出。
上述步骤2)中所述的负压蒸发浓缩—冷却结晶，是指在负压条件下蒸发清洗液以浓缩铁离子，至浓缩比为1.5～3，然后自然冷却至20～25℃，或强制给冷降低清洗液温度至-10～5℃，使铁离子结晶析出。
所述的负压蒸发浓缩—冷却结晶，是指在负压压力0.04～0.2MPa条件下，使清洗液沸腾，蒸发出的酸和水冷凝后回收。
上述步骤2)中所述的加酸—冷冻结晶，是指向清洗液中加入浓酸，将清洗液中酸根离子浓度升高至18wt％～25wt％，使得酸根离子与铁离子的溶解平衡向着铁离子结晶析出的方向移动，随后降温至-10～5℃，使铁离子结晶析出。
一种负压蒸发—冷凝装置，该装置是所述的低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法中负压蒸发浓缩—冷却结晶采用的装置，包括电热套、烧瓶、直型冷凝管、冷凝液收集器、吸收瓶、水环真空泵，所述电热套为烧瓶加热，所述烧瓶通过直型冷凝管连接冷凝液收集器，所述冷凝液收集器连接吸收瓶，所述吸收瓶连接水环真空泵。
在所述的吸收瓶中装载去离子水，连接所述冷凝液收集器的管插入去离子水中，连接所述水环真空泵的管在去离子水面上方。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过对化学清洗液的处理，回收废液中的铁盐和含缓蚀剂的酸液，回收的铁盐为工业级产品，可作为化学试剂用于实验室其他相关研究；含缓蚀剂的酸液可再添加浓酸及缓蚀剂，调至所需浓度用于后期化学清洗，实现酸液的循环使用。
附图说明
图1是负压蒸发—冷凝装置示意图。
图中：1-电热套、2-烧瓶、3-直型冷凝管、4-冷凝液收集器、5-吸收瓶、6-去离子水、7-水环真空泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法，本发明为解决实验室低合金钢腐蚀产物化学清洗操作废液处理问题，针对现有技术存在的不足，提供了一种有效分离铁盐及酸溶液的方法，更具体的为基于铁盐在酸溶液中溶解度随温度的变化规律，采用结晶法得到高纯度的铁盐，同时回收利用剩余含缓蚀剂的溶液，具体包括如下方法：
清洗液过滤处理：利用滤纸、砂芯、滤网等过滤器材将试验后的清洗液进行过滤处理，过滤后的滤液清澈、无目测可视的颗粒物质。
1)对过滤后的清洗液进行结晶处理，处理的方法为：加热浓缩—自然结晶、负压蒸发浓缩—冷却结晶或加酸—冷冻结晶，使清洗液中铁离子结晶析出；
2)利用过滤或离心分离的方法，将清洗液中结晶析出的铁离子分离；
3)清洗液分离产物的处理：对通过分离处理后结晶析出的铁离子进行脱水、烘干；剩余液体因缓蚀剂含量在结晶过程中未达到过饱和，故其仍溶解在溶液中，余下含缓蚀剂的液体回收重复使用。
上述步骤2)中所述的加热浓缩—自然结晶，是指清洗液中铁离子的溶解度随温度变化较大，将清洗液在70～80℃条件下，加热浓缩至浓缩比为1.5～3后，于20～25℃条件下自然冷却，使清洗液中铁离子析出。
上述步骤2)中所述的负压蒸发浓缩—冷却结晶，是指在负压条件下蒸发清洗液以浓缩铁离子，至浓缩比为1.5～3，然后自然冷却至20～25℃，或强制给冷降低清洗液温度至-10～5℃，使铁离子结晶析出。
所述的负压蒸发浓缩—冷却结晶，其负压条件为：利用负压蒸发—冷凝装置(如图1所示)在负压压力0.04～0.2MPa条件下，使清洗液低温沸腾，促使清洗液中的酸和水分蒸发以提高铁离子的浓度，蒸发出的酸和水经冷凝管冷凝后回收。
上述步骤2)中所述的加酸—冷冻结晶，是指向清洗液中加入浓酸，将清洗液中酸根离子浓度升高至18wt％～25wt％，使得酸根离子与铁离子的溶解平衡向着铁离子结晶析出的方向移动，随后降温至-10～5℃，使铁离子结晶析出。
见图1所示，一种负压蒸发—冷凝装置，该装置是所述的低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法中负压蒸发浓缩—冷却结晶采用的装置，包括电热套1、烧瓶2、直型冷凝管3、冷凝液收集器4、吸收瓶5、水环真空泵7，所述电热套1为烧瓶2加热，所述烧瓶2通过直型冷凝管3连接冷凝液收集器4，所述冷凝液收集器4连接吸收瓶5，所述吸收瓶5连接水环真空泵7。
在所述的吸收瓶5中装载去离子水6，连接所述冷凝液收集器4的管插入去离子水中，连接所述水环真空泵7的管在去离子水面上方。
本发明的实施例中的操作条件见表1：
表1：实施例1-6操作条件
经以上操作条件处理后，铁离子结晶析出实现固液分离，余下含缓蚀剂的液体回收重复使用。
Claims (7)
1.一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法，其特征在于，采用结晶法得到高纯度的铁盐，同时回收利用剩余含缓蚀剂的溶液，具体包括如下方法：
1)对过滤后的清洗液进行结晶处理，处理的方法为：加热浓缩—自然结晶、负压蒸发浓缩—冷却结晶或加酸—冷冻结晶，使清洗液中铁离子结晶析出；
2)利用过滤或离心分离的方法，将清洗液中结晶析出的铁离子分离；
3)清洗液分离产物的处理：对通过分离处理后结晶析出的铁离子进行脱水、烘干；余下含缓蚀剂的液体回收重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法，其特征在于，上述步骤1)中所述的加热浓缩—自然结晶，是指将清洗液在70～80℃条件下，加热浓缩至浓缩比为1.5～3后，于20～25℃条件下自然冷却，使清洗液中铁离子析出。
3.根据权利要求1所述的一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法，其特征在于，上述步骤1)中所述的负压蒸发浓缩—冷却结晶，是指在负压条件下蒸发清洗液以浓缩铁离子，至浓缩比为1.5～3，然后自然冷却至20～25℃，或强制给冷降低清洗液温度至-10～5℃，使铁离子结晶析出。
4.根据权利要求3所述的一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法，其特征在于，所述的负压蒸发浓缩—冷却结晶，是指在负压压力0.04～0.2MPa条件下，使清洗液沸腾，蒸发出的酸和水冷凝后回收。
5.根据权利要求1所述的一种低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法，其特征在于，上述步骤1)中所述的加酸—冷冻结晶，是指向清洗液中加入浓酸，将清洗液中酸根离子浓度升高至18wt％～25wt％，使得酸根离子与铁离子的溶解平衡向着铁离子结晶析出的方向移动，随后降温至-10～5℃，使铁离子结晶析出。
6.一种负压蒸发—冷凝装置，其特征在于，该装置是如权利要求1或3-4所述的低合金钢腐蚀产物化学清洗液中铁离子的分离方法中负压蒸发浓缩—冷却结晶采用的装置，包括电热套、烧瓶、直型冷凝管、冷凝液收集器、吸收瓶、水环真空泵，所述电热套为烧瓶加热，所述烧瓶通过直型冷凝管连接冷凝液收集器，所述冷凝液收集器连接吸收瓶，所述吸收瓶连接水环真空泵。
7.根据权利要求6所述的一种负压蒸发—冷凝装置，其特征在于，在所述的吸收瓶中装载去离子水，连接所述冷凝液收集器的管插入去离子水中，连接所述水环真空泵的管在去离子水面上方。
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