CN112897487B - 双氟磺酰亚胺锂的制备方法及进料装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了双氟磺酰亚胺锂的制备方法及进料装置，包括如下步骤：a、在反应釜中加入二氯亚砜；b、将氨基磺酸和氯磺酸在二氯亚砜中反应生成双氯磺酸亚胺；c、在反应釜的进料口中加入无水氟化氢进行氟化，得到双氟磺酰亚胺锂；d、对反应釜进行侧向分体清洗。本发明制备双氟磺酰亚胺锂和二氯亚砜加入处于两个区域进行，可避免二氯亚砜对人体的灼伤，而且二氯亚砜加入过程处于一定高度，便于设置防护装置，提高安全性和可靠性。具体反应生成双氯磺酸亚胺过程中，反应釜稳定性极高，保证了收集双氟磺酰亚胺锂的流畅性。对反应釜进行侧向分体清洗，方便对上筒体和下筒体进行拆装，适当增加清洗空间，便于对上筒体和下筒体进行清洗。

Description

双氟磺酰亚胺锂的制备方法及进料装置

技术领域

本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及双氟磺酰亚胺锂的制备方法及进料装置。

背景技术

在当前技术中，锂离子电池因其能量密度较高，因而被广泛应用于电子产品、电动汽车、储能设备中。因此，对于锂离子电池产品，通常要求具有高容量、长寿命、高倍率性及安全性等优异性能表现。具体来说，锂离子电池中不同组成的电解液会很大程度地导致锂离子电池性能上的差异，特别是高低温使用环境、电解液的分解及副反应会显著地影响锂离子电池的寿命、自放电等问题。因此，通过在电解液中尝试添加各种添加剂来改善电池上述存在的问题。

双氟磺酰亚胺锂具有耐高温特性，而且其低温性能也很优异，同时又具有水中稳定性好和环境更友好等优点，被广泛应用于锂离子电池的电解液中，能有效降低形成于电极表面上SEI层在低温下的高低温电阻，降低锂离子电池在放置过程中的容量损失，从而提供高容量电池，提高电池的电化学性能。

中国专利于2020.04.24公开了名称为一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其双氟磺酰亚胺锂(申请号：CN202010330602.9)的发明专利，其采用易于取得的二氯亚砜、氯磺酸、氨基磺酸作为原料。二氯亚砜的危害为：吸入、口服或经皮吸收后对身体有害，且具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，因此如何将二氯亚砜安全可靠地通入到反应釜中是本领域技术人员需要解决的技术问题。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述不足，提供双氟磺酰亚胺锂的制备方法及进料装置，制备双氟磺酰亚胺锂和二氯亚砜加入处于两个区域进行，使得二氯亚砜加入的区域远离操作人员，避免二氯亚砜对人体的灼伤，而且二氯亚砜加入过程处于一定高度，便于设置防护装置，提高安全性和可靠性。具体反应生成双氯磺酸亚胺过程中，反应釜稳定性极高，保证了收集双氟磺酰亚胺锂的流畅性。对反应釜进行侧向分体清洗，方便对上筒体和下筒体进行拆装，适当增加清洗空间，便于对上筒体和下筒体进行清洗，使得反应釜内部保持清洁。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

双氟磺酰亚胺锂的制备方法，采用二氯亚砜、氨基磺酸和氯磺酸作为原料，由于二氯亚砜加入的量是最多的，且考虑到二氯亚砜具有强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤的危害，因此优先将二氯亚砜通入到反应釜中。

其特征在于包括如下步骤：

a、在反应釜中加入二氯亚砜：

(1)将反应釜的底部通过固定螺栓竖向安装在移动支架上的移动板上，反应釜包括上筒体和下筒体，上筒体和下筒体通过安装螺栓固定连接，使得上筒体和下筒体分体式设计。上筒体的外侧焊接有两段定位板，移动板在移动支架上定向移动。再将定位板上的定位螺栓向上拧动，使得定位螺栓的底部不穿出定位板，避免反应釜在移动过程中，定位螺栓和移动支架之间的触碰。然后通过移动支架底部安装的丝杆电机控制反应釜朝进料装置方向移动，丝杆电机控制丝杆螺母在丝杆上定向往复运动，丝杆螺母和移动板进行连接，使得反应釜设置在进料装置的下方，使得二氯亚砜处于一定高度通入到反应釜中，该进料装置通过安装支架固定在移动支架上，此时反应釜两侧的定位板紧贴在安装支架上。

(2)反应釜在丝杆电机控制下水平往复运动，为了使得反应釜的进料管和物料管能相互匹配连通，本发明将物料管上下运动。控制进料装置中的物料管下降，使得物料管和反应釜的进料管连通，再将储料罐中的二氯亚砜通入到进料装置的物料管中，二氯亚砜通过物料管和反应釜的进料管进入到反应釜中。

b、将氨基磺酸和氯磺酸在二氯亚砜中反应生成双氯磺酸亚胺：

(1)当反应釜中的二氯亚砜通入完成后，停止储料罐中的二氯亚砜通入，再控制进料装置中的物料管上升，使得物料管和反应釜的进料管脱开，此时移动支架上安装有驱动电机，驱动电机固定连接翻转板，翻转板支撑在移动支架上，移动支架上安装有呈L形状的限位板，然后通过移动支架底部安装的丝杆电机控制反应釜远离进料装置方向移动，当其中一块定位板和翻转板上下对应，另一块定位板和限位板上下对应时，拧动定位板上的定位螺栓，使得其中一个定位螺栓拧入到其中一块定位板和翻转板之间，另一个定位螺栓拧入到另一块定位板和限位板之间，通过定位螺栓的连接作用，使得反应釜固定在翻转板和限位板上，增加反应釜中反应的稳定性。

(2)在反应釜的进料口中加入氨基磺酸和氯磺酸，将氨基磺酸和氯磺酸在二氯亚砜中反应生成双氯磺酸亚胺。

c、在反应釜的进料口中加入无水氟化氢进行氟化，得到双氟磺酰亚胺锂，再通过反应釜的出料管对双氟磺酰亚胺锂进行收集。

d、对反应釜进行侧向分体清洗：将出料管从反应釜的底部处拆除，再将反应釜和移动板之间的固定螺栓拧出，使得反应釜和移动板分离。然后驱动电机控制翻转板顺时针转动90°，使得反应釜水平设置，再对反应釜的上筒体进行支撑，然后将上筒体和下筒体之间的安装螺栓拧出，拆除下筒体，可采用托架将下筒体水平移出。将下筒体在清洗槽中清洗，再采用水管对上筒体的内部进行喷淋清洗，然后对上筒体的内部进行擦拭。在对反应釜进行侧向分体清洗过程中，上筒体设置了搅拌装置和电机，因此将上筒体在移动支架上进行清洗，同时对上筒体进行限位固定，进而使得反应釜定位在移动支架设定位置处，避免清洗后的反应釜无法用于下一次双氟磺酰亚胺锂的制备。清洗完成后，再对上筒体和下筒体进行干燥，干燥完成后，将上筒体通过安装螺栓固定到上筒体上，然后反转驱动电机，驱动电机控制翻转板逆时针转动90°，使得反应釜竖直设置，然后将出料管安装到反应釜的底部处。

进一步，步骤b中，对反应釜进行升温回流操作，温度控制在50-140℃。

进一步，移动支架设有两个滑移孔，采用T形状的移动板，移动板安装在滑移孔中，两块移动板之间焊接连接板，丝杆电机连接的丝杆螺母固定在连接板的底面上，连接板设有通孔，出料管穿过通孔，使得移动板同时在移动支架上定向移动。

进一步，步骤d中，考虑到反应釜的重量问题，本发明采用两点式支撑装置对上筒体进行支撑，两点式支撑装置包括底板、第一支撑板和第二支撑板，第一支撑板焊接在底板的顶面上，第二支撑板焊接在第一支撑板的侧面上，采用紧固螺丝将底板固定在移动支架的底部处，采用第一支撑板对处于下方的定位板进行支撑，同时采用第二支撑板对上筒体的外侧进行支撑。上筒体的支撑位置有限，本发明采用第一支撑板对处于下方的定位板进行支撑，间接对上筒体进行支撑，第二支撑板对上筒体的外侧进行支撑，直接对上筒体进行支撑，解决了上筒体支撑位置有限的技术问题。

双氟磺酰亚胺锂的制备方法的进料装置，其特征在于：包括壳体和连接管，壳体和移动支架之间焊接有安装支架，连接管和物料管连通，物料管为软性材料，能适应连接管的上下位置变化。连接管的底部用于连通进料管，物料管穿出壳体的顶部，壳体的内部设有滑轨，连接管的外侧设有滑块，滑块在滑轨中进行上下移动，壳体内部固定连接有气缸，气缸驱动连接连接管。通过气缸控制连接管，由于连接管定位在壳体的内部中，使得连接管在壳体内部中上下移动，连接管向下移动时，使得连接管和进料管相互匹配连通，进而使得物料管、连接管和进料管之间连通，控制一定流速，可将二氯亚砜通入到反应釜中。

进一步，采用至少两根连接管，连接管设有固定板，相邻两块固定板之间通过连接螺栓固定连接，使得连接管之间固定连接。

进一步，连接管的外侧焊接有上下分布的限位凸起，两条上下分布的限位凸起之间形成限位槽，气缸的底部固定连接有卡紧板，卡紧板限位在限位槽中。使得气缸能控制多根连接管同时进行移动相同的距离，提高连接管和进料管连接的精准性。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

1、本发明通过移动支架底部安装的丝杆电机控制反应釜朝进料装置方向移动，丝杆电机控制丝杆螺母在丝杆上定向往复运动，丝杆螺母和移动板进行连接，使得反应釜设置在进料装置的下方，使得二氯亚砜处于一定高度通入到反应釜中，便于设置防护装置，提高安全性和可靠性，该进料装置通过安装支架固定在移动支架上，此时反应釜两侧的定位板紧贴在安装支架上。

2、通过丝杆电机反向转动，使得反应釜退回到初始位置，进行反应，这样使得制备双氟磺酰亚胺锂和二氯亚砜加入处于两个区域进行，进而使得二氯亚砜加入的区域远离操作人员，避免二氯亚砜对人体的灼伤。

3、本发明的其中一块定位板和翻转板上下对应，另一块定位板和限位板上下对应时，拧动定位板上的定位螺栓，使得其中一个定位螺栓拧入到其中一块定位板和翻转板之间，另一个定位螺栓拧入到另一块定位板和限位板之间，通过定位螺栓的连接作用，使得反应釜固定在翻转板和限位板上，增加反应釜中反应的稳定性。

4、本发明在对反应釜进行侧向分体清洗过程中，上筒体设置了搅拌装置和电机，因此将上筒体在移动支架上进行清洗，同时对上筒体进行限位固定，进而使得反应釜定位在移动支架设定位置处，避免清洗后的反应釜无法用于下一次双氟磺酰亚胺锂的制备。清洗完成后，再对上筒体和下筒体进行干燥，干燥完成后，将上筒体通过安装螺栓固定到上筒体上，然后反转驱动电机，驱动电机控制翻转板逆时针转动90°，使得反应釜竖直设置，然后将出料管安装到反应釜的底部处。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1为本发明处于在反应釜中加入二氯亚砜时的结构示意图；

图2为本发明处于反应生成双氯磺酸亚胺时的结构示意图；

图3为本发明处于对反应釜进行侧向分体清洗时的结构示意图；

图4为本发明中移动板在移动支架上定向移动时的结构示意图；

图5为本发明中反应釜的结构示意图；

图6为本发明中两点式支撑装置的结构示意图；

图7为本发明中进料装置内部的结构示意图；

图8为本发明中壳体的结构示意图。

图中，1-反应釜；2-固定螺栓；3-移动支架；4-上筒体；5-下筒体；6-定位板；7-定位螺栓；8-进料装置；9-丝杆电机；10-物料管；11-进料管；12-限位板；13-翻转板；14-驱动电机；15-进料口；16-壳体；17-安装支架；18-连接板；19-通孔；20-丝杆螺母；21-滑移孔；22-移动板；23-丝杆；24-底板；25-第一支撑板；26-第二支撑板；27-出料管；28-连接管；29-滑块；30-限位凸起；31-限位槽；32-卡紧板；33-气缸；34-固定板；35-两点式支撑装置；36-滑轨。

具体实施方式

如图1至图8所示，为本发明双氟磺酰亚胺锂的制备方法，采用二氯亚砜、氨基磺酸和氯磺酸作为原料，由于二氯亚砜加入的量是最多的，且考虑到二氯亚砜具有强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤的危害，因此优先将二氯亚砜通入到反应釜中。

双氟磺酰亚胺锂的制备方法包括如下步骤：

a、在反应釜1中加入二氯亚砜：

(1)将反应釜1的底部通过固定螺栓2竖向安装在移动支架3上的移动板22上。移动支架3设有两个滑移孔21，采用T形状的移动板22，移动板22安装在滑移孔21中，两块移动板22之间焊接连接板18，丝杆电机9连接的丝杆螺母20固定在连接板18的底面上，连接板18设有通孔19，使得移动板22同时在移动支架3上定向移动。

反应釜1包括上筒体4和下筒体5，上筒体4和下筒体5通过安装螺栓固定连接，使得上筒体4和下筒体5分体式设计，下筒体5底部连接的出料管27穿过通孔19。上筒体4的外侧焊接有两段定位板6，移动板22在移动支架3上定向移动。再将定位板6上的定位螺栓7向上拧动，使得定位螺栓7的底部不穿出定位板6，避免反应釜1在移动过程中，定位螺栓7和移动支架3之间的触碰。然后通过移动支架3底部安装的丝杆电机9控制反应釜1朝进料装置方向移动，丝杆电机9控制丝杆螺母20在丝杆23上定向往复运动，丝杆螺母20和移动板22进行连接，使得反应釜1设置在进料装置8的下方，使得二氯亚砜处于一定高度通入到反应釜1中，该进料装置8通过安装支架17固定在移动支架3上，此时反应釜1两侧的定位板6紧贴在安装支架17上。

(2)反应釜1在丝杆电机9控制下水平往复运动，为了使得反应釜1的进料管11和物料管10能相互匹配连通，本发明将物料管10上下运动。控制进料装置8中的物料管10下降，使得物料管10和反应釜1的进料管11连通，再将储料罐中的二氯亚砜通入到进料装置8的物料管10中，二氯亚砜通过物料管10和反应釜1的进料管11进入到反应釜1中。

b、将氨基磺酸和氯磺酸在二氯亚砜中反应生成双氯磺酸亚胺：

(1)当反应釜1中的二氯亚砜通入完成后，停止储料罐中的二氯亚砜通入，再控制进料装置8中的物料管10上升，使得物料管10和反应釜1的进料管11脱开，此时移动支架3上安装有驱动电机14，驱动电机14固定连接翻转板13，翻转板13支撑在移动支架3上，移动支架3上安装有呈L形状的限位板12，限位板12和翻转板13能适应反应釜在移动支架3上的翻转和安装。然后通过移动支架3底部安装的丝杆电机9控制反应釜1远离进料装置8方向移动，当其中一块定位板6和翻转板13上下对应，另一块定位板6和限位板12上下对应时，拧动定位板6上的定位螺栓7，使得其中一个定位螺栓7拧入到其中一块定位板6和翻转板13之间，另一个定位螺栓7拧入到另一块定位板6和限位板12之间，通过定位螺栓7的连接作用，使得反应釜1固定在翻转板13和限位板12上，增加反应釜1中反应的稳定性。

(2)在反应釜1的进料口15中加入氨基磺酸和氯磺酸，将氨基磺酸和氯磺酸在二氯亚砜中反应生成双氯磺酸亚胺。对反应釜1进行升温回流操作，温度控制在50-140℃。

c、在反应釜1的进料口15中加入无水氟化氢进行氟化，得到双氟磺酰亚胺锂，再通过反应釜1的出料管27对双氟磺酰亚胺锂进行收集。

d、对反应釜1进行侧向分体清洗：将出料管27从反应釜1的底部处拆除，再将反应釜1和移动板22之间的固定螺栓2拧出，使得反应釜1和移动板22分离。然后驱动电机14控制翻转板13顺时针转动90°，使得反应釜1水平设置，再对反应釜1的上筒体4进行支撑，然后将上筒体4和下筒体5之间的安装螺栓拧出，拆除下筒体5，可采用托架将下筒体5水平移出。将下筒体5在清洗槽中清洗，再采用水管对上筒体4的内部进行喷淋清洗，然后对上筒体4的内部进行擦拭。在对反应釜1进行侧向分体清洗过程中，上筒体4设置了搅拌装置和电机，因此将上筒体4在移动支架3上进行清洗，同时对上筒体4进行限位固定，进而使得反应釜1定位在移动支架3设定位置处，避免清洗后的反应釜1无法用于下一次双氟磺酰亚胺锂的制备。清洗完成后，再对上筒体4和下筒体5进行干燥，干燥完成后，将上筒体4通过安装螺栓固定到上筒体4上，然后反转驱动电机14，驱动电机14控制翻转板13逆时针转动90°，使得反应釜1竖直设置，然后将出料管27安装到反应釜1的底部处。

考虑到反应釜1的重量问题，本发明采用两点式支撑装置35对上筒体4进行支撑，两点式支撑装置35包括底板24、第一支撑板25和第二支撑板26，第一支撑板25焊接在底板24的顶面上，第二支撑板26焊接在第一支撑板25的侧面上，采用紧固螺丝将底板24固定在移动支架3的底部处，采用第一支撑板25对处于下方的定位板6进行支撑，同时采用第二支撑板26对上筒体4的外侧进行支撑。上筒体4的支撑位置有限，本发明采用第一支撑板25对处于下方的定位板6进行支撑，间接对上筒体4进行支撑，第二支撑板26对上筒体4的外侧进行支撑，直接对上筒体4进行支撑，解决了上筒体4支撑位置有限的技术问题。

双氟磺酰亚胺锂的制备方法的进料装置，包括壳体16和连接管28，壳体16和移动支架3之间焊接有安装支架17，连接管28和物料管10连通，物料管10为软性材料，能适应连接管28的上下位置变化。连接管28的底部用于连通进料管11，物料管10穿出壳体16的顶部。壳体16的内部设有滑轨36，连接管28的外侧设有滑块29，滑块29在滑轨36中进行上下移动，壳体16内部固定连接有气缸33，气缸33驱动连接连接管28。通过气缸33控制连接管28，由于连接管28定位在壳体16的内部中，使得连接管28在壳体16内部中上下移动，连接管28向下移动时，使得连接管28和进料管11相互匹配连通，进而使得物料管10、连接管28和进料管11之间连通，控制一定流速，可将二氯亚砜通入到反应釜1中。

采用至少两根连接管28，连接管28设有固定板34，相邻两块固定板34之间通过连接螺栓固定连接，使得连接管28之间固定连接。连接管28的外侧焊接有上下分布的限位凸起30，两条上下分布的限位凸起30之间形成限位槽31，气缸33的底部固定连接有卡紧板32，卡紧板32限位在限位槽31中。使得气缸33能控制多根连接管28同时进行移动相同的距离，提高连接管28和进料管11连接的精准性。

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a、在反应釜中加入二氯亚砜：

(1)将反应釜的底部通过固定螺栓竖向安装在移动支架上的移动板上，反应釜包括上筒体和下筒体，上筒体和下筒体通过安装螺栓固定连接，上筒体的外侧焊接有两段定位板，移动板在移动支架上定向移动，再将定位板上的定位螺栓向上拧动，使得定位螺栓的底部不穿出定位板，然后通过移动支架底部安装的丝杆电机控制反应釜朝进料装置方向移动，使得反应釜设置在进料装置的下方，该进料装置通过安装支架固定在移动支架上，此时反应釜两侧的定位板紧贴在安装支架上；

(2)控制进料装置中的物料管下降，使得物料管和反应釜的进料管连通，再将储料罐中的二氯亚砜通入到进料装置的物料管中，二氯亚砜通过物料管和反应釜的进料管进入到反应釜中；

b、将氨基磺酸和氯磺酸在二氯亚砜中反应生成双氯磺酸亚胺：

(1)当反应釜中的二氯亚砜通入完成后，停止储料罐中的二氯亚砜通入，再控制进料装置中的物料管上升，使得物料管和反应釜的进料管脱开，此时移动支架上安装有驱动电机，驱动电机固定连接翻转板，翻转板支撑在移动支架上，移动支架上安装有呈L形状的限位板，然后通过移动支架底部安装的丝杆电机控制反应釜远离进料装置方向移动，当其中一块定位板和翻转板上下对应，另一块定位板和限位板上下对应时，拧动定位板上的定位螺栓，使得其中一个定位螺栓拧入到其中一块定位板和翻转板之间，另一个定位螺栓拧入到另一块定位板和限位板之间；

(2)在反应釜的进料口中加入氨基磺酸和氯磺酸，将氨基磺酸和氯磺酸在二氯亚砜中反应生成双氯磺酸亚胺；

c、在反应釜的进料口中加入无水氟化氢进行氟化，得到双氟磺酰亚胺锂，再通过反应釜的出料管对双氟磺酰亚胺锂进行收集；

d、对反应釜进行侧向分体清洗：将出料管从反应釜的底部处拆除，再将反应釜和移动板之间的固定螺栓拧出，然后驱动电机控制翻转板顺时针转动90°，使得反应釜水平设置，再对反应釜的上筒体进行支撑，然后将上筒体和下筒体之间的安装螺栓拧出，拆除下筒体，将下筒体在清洗槽中清洗，再采用水管对上筒体的内部进行喷淋清洗，然后对上筒体的内部进行擦拭，清洗完成后，再对上筒体和下筒体进行干燥，干燥完成后，将上筒体通过安装螺栓固定到上筒体上，然后反转驱动电机，驱动电机控制翻转板逆时针转动90°，使得反应釜竖直设置，然后将出料管安装到反应釜的底部处。

2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤b中，对反应釜进行升温回流操作，温度控制在50-140℃。

3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：移动支架设有两个滑移孔，采用T形状的移动板，移动板安装在滑移孔中，两块移动板之间焊接连接板，丝杆电机连接的丝杆螺母固定在连接板的底面上，连接板设有通孔，出料管穿过通孔。

4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤d中，采用两点式支撑装置对上筒体进行支撑，两点式支撑装置包括底板、第一支撑板和第二支撑板，第一支撑板焊接在底板的顶面上，第二支撑板焊接在第一支撑板的侧面上，采用紧固螺丝将底板固定在移动支架的底部处，采用第一支撑板对处于下方的定位板进行支撑，同时采用第二支撑板对上筒体的外侧进行支撑。

5.基于权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法的进料装置，其特征在于：包括壳体和连接管，所述安装支架焊接在所述壳体和所述移动支架之间，所述连接管和所述物料管连通，所述连接管的底部用于连通所述进料管，所述物料管穿出所述壳体的顶部，所述壳体的内部设有滑轨，所述连接管的外侧设有滑块，所述滑块在所述滑轨中进行上下移动，所述壳体内部固定连接有气缸，所述气缸驱动连接所述连接管。

6.根据权利要求5所述的进料装置，其特征在于：采用至少两根所述连接管，所述连接管设有固定板，相邻两块所述固定板之间通过连接螺栓固定连接。

7.根据权利要求6所述的进料装置，其特征在于：所述连接管的外侧焊接有上下分布的限位凸起，两条上下分布的所述限位凸起之间形成限位槽，所述气缸的底部固定连接有卡紧板，所述卡紧板限位在所述限位槽中。

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