CN112892410A - 制备电子级四氟化碳的反应器、不间断反应装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种制备电子级四氟化碳的反应器、不间断反应装置及方法。所述制备电子级四氟化碳的反应器包括：横向反应腔；设置于所述横向反应腔中部且与所述横向反应腔联通的纵向反应腔；对称设置于所述横向反应腔两端的进气管道；用于密封所述横向反应腔的清灰阀门；水浴槽，用于容置所述横向反应腔，并给所述横向反应腔降温；温度传感器，设置于所述纵向反应腔的中下部；喷淋管道，包括多个喷嘴环形布设于所述纵向反应腔的上部；加料口以及出气口分别设置于所述纵向反应腔的顶部；控制器，用于当所述温度传感器的温度超过210～250℃时，控制所述喷淋管道对所述纵向反应腔喷淋降温。

Description

制备电子级四氟化碳的反应器、不间断反应装置及方法

技术领域

本发明涉及一种制备电子级四氟化碳的反应器、不间断反应装置及方法。

背景技术

四氟化碳(CF₄)是目前微电子工业中用量最大的等离子体蚀刻气体，广泛用于硅、二氧化硅、氮化硅、磷硅玻璃及钨等薄膜材料的蚀刻，在电子器件表面清洗、太阳能电池的生产、激光技术、低温制冷、气体绝缘、泄漏检测剂、控制宇宙火箭姿态、印刷电路生产中的去污剂、润滑剂及制动液等方面也有大量应用。由于它的化学稳定性极强，CF₄还可用于金属冶炼和塑料行业等。当今超大规模集成电路所用电子气体的特点和发展趋势是超纯超净多品种多规格各国为推动本国微电子业发展越来越重视发展特种电子气体的生产技术。目前氟碳合成生产四氟化碳的方法因其原料易得、工艺可控等优点，已成为工业生产四氟化碳最普遍采用的方法。

但由于氟碳直接合成四氟化碳的反应剧烈，存在爆炸的危险，传统反应器起始反应易进行，但随着反应的进行，反应器内会积累越来越多的灰分，使氟气与活性炭接触面积越来越小，造成反应器和管道堵塞，最终导致生产效率低。因此如何抑制爆炸，使反应稳定且快速完成是合成过程的关键。

发明内容

本发明提供了一种制备电子级四氟化碳的反应器、不间断反应装置及方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种制备电子级四氟化碳的反应器，包括：

横向反应腔；

设置于所述横向反应腔中部且与所述横向反应腔联通的纵向反应腔；

对称设置于所述横向反应腔两端的进气管道；

用于密封所述横向反应腔的清灰阀门；

水浴槽，用于容置所述横向反应腔，并给所述横向反应腔降温；

温度传感器，设置于所述纵向反应腔的中下部；

喷淋管道，包括多个喷嘴环形布设于所述纵向反应腔的上部；

加料口以及出气口分别设置于所述纵向反应腔的顶部；

控制器，用于当所述温度传感器的温度超过210～250℃时，控制所述喷淋管道对所述纵向反应腔喷淋降温。

本发明进一步提供一种制备电子级四氟化碳的不间断反应装置，包括至少两个上述的反应器，所述反应器的进气管道分别通过第一阀门与氟气总进气管道联通，且所述进气管道分别通过第三阀门与氮气总进气管道联通；所述反应器的出气口分别通过第二阀门与总出气管道联通，所述反应器的出气口分别通过第四阀门与废气管道联通。

本发明进一步提供一种上述的制备电子级四氟化碳的不间断反应装置的控制方法，包括以下步骤：

S1，控制其中一个第一反应器反应，另一第二反应器加料备用；

S2，当所述第一反应器反应的温度低于210℃时，通过所述第一阀门切换到所述第二反应器反应，并同时通过所述第三阀门对所述第一反应器充入氮气进行吹氮冷却并除去所述第一反应器中多余的氟气；

S3，打开所述第一反应器的清灰阀门进行清灰，然后加料备用。作为进一步改进的，。

本发明的有益效果是：本发明提供的制备电子级四氟化碳的反应器，通过设置水平反应段，两端均匀进氟气，使得反应充分稳定；另外，通过水浴槽、喷淋管的智能调节，联锁反应区温度，使温度保持在设定值区域，副产物少，产品收率提高，安全系数高。另外，本发明提供的不间断反应装置及其控制方法，可以进行不间断的连续化生产，最后，通过氮气进行吹氮冷却并除去所述第一反应器中多余的氟气，从而降低加料备用时有害气体对人体的损害。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例提供的制备电子级四氟化碳的反应器的结构示意图。

图2是本发明实施例提供的制备电子级四氟化碳的不间断反应装置的结构示意图。

图3是本发明实施例提供的制备电子级四氟化碳的不间断反应装置的控制方法流程图。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图1所示，本发明实施例提供一种制备电子级四氟化碳的反应器，包括：

横向反应腔11；

设置于所述横向反应腔11中部且与所述横向反应腔11联通的纵向反应腔10；

对称设置于所述横向反应腔11两端的进气管道13；

用于密封所述横向反应腔11的清灰阀门15；

水浴槽12，用于容置所述横向反应腔11，并给所述横向反应腔11降温；

温度传感器16，设置于所述纵向反应腔10的中下部；

喷淋管道17，包括多个喷嘴环形布设于所述纵向反应腔10的上部；

加料口18以及出气口19分别设置于所述纵向反应腔10的顶部；

控制器，用于当所述温度传感器16的温度超过210～250℃时，控制所述喷淋管道17对所述纵向反应腔10喷淋降温。

作为进一步改进的，所述纵向反应腔10包括顶部的柱状段101以及底部的收口段102，其中，所述收口段102的管径沿竖直向下方向递减。更优选的，定义所述收口段102的最小管径为d，所述柱状段101的管径为D，其中，d的范围为0.8D～0.9D。在其中一个实施例中，d的范围为0.85D。由于所述收口段102上部是整个反应的外焰区域，反应温度高、反应快速，如果其直径过大，一旦反应过快，将导致物料迅速下降使反应剧烈甚至发生不可控的爆炸，因此，设置所述收口段102从而降低物料的下降速率，提高安全性能。

作为进一步改进的，在其中一个实施例中，所述横向反应腔11的直径为50厘米，长度为150厘米；且所述纵向反应腔10的直径为50厘米，高度为150厘米。所述温度传感器16离所述收口段102的最小管径处的高度h为50厘米，即反应的外焰区域。通过控制使反应的外焰区域在收口段102上部位置，从而可以控制整体的反应剧烈程度，并提高反应的效率，降低副产物。

作为进一步改进的，所述控制器用于当所述温度传感器16的温度超过230℃时，控制所述喷淋管道17对所述纵向反应腔10喷淋降温。更优选的，可以控制所述外焰区域的温度为220～230℃。

请参照图2，本发明实施例进一步提供一种制备电子级四氟化碳的不间断反应装置，包括至少两个上述的反应器，所述反应器的进气管道13分别通过第一阀门21与氟气总进气管道20联通，且所述进气管道13分别通过第三阀门24与氮气总进气管道25联通；所述反应器的出气口19分别通过第二阀门23与总出气管道22联通，所述反应器的出气口19分别通过第四阀门26与废气管道27联通。

请参照图3，本发明实施例进一步提供一种上述的制备电子级四氟化碳的不间断反应装置的控制方法，包括以下步骤：

S1，控制其中一个第一反应器反应，另一第二反应器加料备用。

在步骤S1中，当第一反应器反应时，其对应的第一阀门21以及第二阀门23处于打开状态，从而通入氟气并排出产物气体；但是，所述第二反应器其对应的第一阀门21以及第二阀门23处于关闭状态。所述第一反应器反应时，控制其反应气压为500Pa～1kPa。

S2，当所述第一反应器反应的温度低于210℃时，通过所述第一阀门21切换到所述第二反应器反应，并同时通过所述第三阀门24对所述第一反应器充入氮气进行吹氮冷却并除去所述第一反应器中多余的氟气。

提供反复验证，如果第一反应器的温度低于210℃时，就可以判断第一反应器的物料较少，且副产物增加。此时，可以通过所述第一阀门21切换到所述第二反应器反应，并同时通过所述第三阀门24对所述第一反应器充入氮气进行吹氮冷却并除去所述第一反应器中多余的氟气。即，将第一反应器其对应的第一阀门21以及第二阀门23关闭状态，而，所述第二反应器其对应的第一阀门21以及第四阀门26处于打开状态。此时，氟气与第二反应器中的碳颗粒会自动发生反应，迅速达到反应温度。当反应温度达到稳定的230℃左右时，此时，可以关闭所述第二反应器其对应的第四阀门26，并打开所述第二阀门23进行出气。

作为进一步改进的，在步骤S2中，所述同时通过所述第三阀门24对所述第一反应器充入氮气进行吹氮冷却并除去所述第一反应器中多余的氟气的步骤包括：打开所述第一反应器所对应的第三阀门24以第四阀门26，通入氮气直到所述第一反应器冷却到室温，然后继续吹扫氮气2～10小时，从而可以排净氟气。

S3，打开所述第一反应器的清灰阀门15进行清灰，然后加料备用。

在步骤S3中，所述加料备用的步骤包括：将碳颗粒从所述加料口18加料直到碳颗粒至距离所述纵向反应腔10顶部15～20厘米位置。之所以不加满，是为了容易使后续产生的四氟化碳容易从顶部的出气口19的出气，防止所述出气口19阻塞。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备电子级四氟化碳的反应器，其特征在于，包括：

横向反应腔(11)；

设置于所述横向反应腔(11)中部且与所述横向反应腔(11)联通的纵向反应腔(10)；

对称设置于所述横向反应腔(11)两端的进气管道(13)；

用于密封所述横向反应腔(11)的清灰阀门(15)；

水浴槽(12)，用于容置所述横向反应腔(11)，并给所述横向反应腔(11)降温；

温度传感器(16)，设置于所述纵向反应腔(10)的中下部；

喷淋管道(17)，包括多个喷嘴环形布设于所述纵向反应腔(10)的上部；

加料口(18)以及出气口(19)分别设置于所述纵向反应腔(10)的顶部；

控制器，用于当所述温度传感器(16)的温度超过210～250℃时，控制所述喷淋管道(17)对所述纵向反应腔(10)喷淋降温。

2.如权利要求1所述的制备电子级四氟化碳的反应器，其特征在于，所述纵向反应腔(10)包括顶部的柱状段(101)以及底部的收口段(102)，其中，所述收口段(102)的管径沿竖直向下方向递减。

3.如权利要求2所述的制备电子级四氟化碳的反应器，其特征在于，定义所述收口段(102)的最小管径为d，所述柱状段(101)的管径为D，其中，d的范围为0.8D～0.9D。

4.如权利要求3所述的制备电子级四氟化碳的反应器，其特征在于，所述横向反应腔(11)的直径为50厘米，长度为150厘米；且所述纵向反应腔(10)的直径为50厘米，高度为150厘米。

5.如权利要求4所述的制备电子级四氟化碳的反应器，其特征在于，所述温度传感器(16)离所述收口段(102)的最小管径处的高度h为50厘米。

6.如权利要求5所述的制备电子级四氟化碳的反应器，其特征在于，所述控制器用于当所述温度传感器(16)的温度超过230℃时，控制所述喷淋管道(17)对所述纵向反应腔(10)喷淋降温。

7.一种制备电子级四氟化碳的不间断反应装置，其特征在于，包括至少两个如权利要求1-6任一项所述的反应器，所述反应器的进气管道(13)分别通过第一阀门(21)与氟气总进气管道(20)联通，且所述进气管道(13)分别通过第三阀门(24)与氮气总进气管道(25)联通；所述反应器的出气口(19)分别通过第二阀门(23)与总出气管道(22)联通，所述反应器的出气口(19)分别通过第四阀门(26)与废气管道(27)联通。

8.一种如权利要求7所述的制备电子级四氟化碳的不间断反应装置的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，控制其中一个第一反应器反应，另一第二反应器加料备用；

S2，当所述第一反应器反应的温度低于210℃时，通过所述第一阀门(21)切换到所述第二反应器反应，并同时通过所述第三阀门(24)对所述第一反应器充入氮气进行吹氮冷却并除去所述第一反应器中多余的氟气；

S3，打开所述第一反应器的清灰阀门(15)进行清灰，然后加料备用。

9.如权利要求8所述的制备电子级四氟化碳的不间断反应装置的控制方法，其特征在于，在步骤S2中，所述同时通过所述第三阀门(24)对所述第一反应器充入氮气进行吹氮冷却并除去所述第一反应器中多余的氟气的步骤包括：通入氮气直到所述第一反应器冷却到室温，然后继续吹扫氮气2～10小时。

10.如权利要求8所述的制备电子级四氟化碳的不间断反应装置的控制方法，其特征在于，在步骤S3中，所述加料备用的步骤包括：将碳颗粒从所述加料口(18)加料直到碳颗粒至距离所述纵向反应腔(10)顶部15～20厘米位置。

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