CN112892248A - 一种涂层修饰pan纳米纤维过滤膜及其制备方法和应用、pan过滤材料及其应用 - Google Patents

一种涂层修饰pan纳米纤维过滤膜及其制备方法和应用、pan过滤材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜及其制备方法和应用、PAN过滤材料及其应用，属于过滤材料技术领域。本发明提供的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜PAN纳米纤维和位于所述PAN纳米纤维表面的修饰层；所述修饰层的表面具有极性基团；所述极性基团包括氨基、氰基、羧基、羟基和羰基中的一种或几种。本发明制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜具有高柔性、高强度、高极性溶剂耐受性，可重复消毒使用；能够作为油水分离、电池隔膜、液相催化和空气过滤的材料。

Description

一种涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜及其制备方法和应用、PAN 过滤材料及其应用
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域，具体涉及一种涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜及其制备方法和应用、PAN过滤材料及其应用。
背景技术
日常防护型口罩的面罩体是由过滤材料制成，佩戴者靠自主呼吸克服滤料对气流的阻力。吸气时，口罩内的低气压使气流进入口罩；呼气时口罩内气压高于环境气压，气流通过口罩排出。当口罩滤料符合标准的要求，而且面罩与使用者脸部足够密合时，绝大部分吸气气流会经滤料过滤。
传统的医用防护口罩面体分为内、中、外三层，内层为普通卫生纱布或无纺布，中层为微米级聚丙烯纤维熔喷过滤层，外层为无纺布或超薄聚丙烯熔喷材料层。这种医用防护口罩疏水透气性强，主要是通过静电注集捕捉空气中的细小颗粒物来提高其过滤性能。然而，上述微米级聚丙烯纤维熔喷过滤层经过酒精、水蒸气、消毒水等液态消毒手段处理后，注集的静电会消失，从而导致过滤效率大大降低，无法重复消毒使用。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜及其制备方法和应用、PAN过滤材料及其应用，本发明提供的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜过滤效率高，对极性溶液的耐受性好，可以重复消毒使用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜，包括PAN纳米纤维和位于所述PAN纳米纤维表面的修饰层；所述修饰层的表面具有极性基团；
所述极性基团包括氨基、氰基、羧基、羟基和羰基中的一种或几种。
优选的，所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的纳米纤维的直径为200～800nm。
本发明提供了上述技术方案所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
将PAN原料、含有极性末端基团的氰基化合物、盐酸联氨、水合联氨和乙二醇混合，进行加聚反应，得到涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜。
优选的，所述含有极性末端基团的氰基化合物的极性末端基团包括氨基、氰基、羧基、羟基和羰基中的一种或几种；
所述PAN原料和含有极性末端基团的氰基化合物的摩尔比为1：(1～10)；
所述含有极性末端基团的氰基化合物、盐酸联氨和水合联氨的摩尔比为(0.5～1)：(1～2)：(5～11)。
优选的，所述加聚反应的温度为130℃，时间为2～7h。
优选的，所述PAN原料包括PAN粉末或PAN纳米纤维。
优选的，所述PAN纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯腈溶解于溶剂中，得到纺丝液；将所述纺丝液进行静电纺丝，得到PAN纳米纤维。
优选的，所述静电纺丝的工作参数包括：承接距离为10～20cm；正极电压强度为10～15kV；负极电压强度为-0.5～-1kV。
本发明还提供了一种PAN过滤材料，包括基底和位于所述基底表面的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜；
所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜为上述技术方案所述的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜或上述技术方案所述制备方法得到的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜。
本发明还提供了上述技术方案所述的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜、上述技术方案所述制备方法得到的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜或上述技术方案所述的PAN过滤材料在油水分离、电池隔膜、液相催化或空气过滤中的应用。
本发明提供了一种涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜，PAN纳米纤维和位于所述PAN纳米纤维表面的修饰层；所述修饰层的表面具有极性基团；所述极性基团包括氨基、氰基、羧基、羟基和羰基中的一种或几种。本发明提供的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜表面含有极性基团，极性基团与空气中颗粒物间的极性作用，使得涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜能够高效吸附去除细小颗粒，过滤效率始终保持的稳定的状态，能够达到N97级，过滤率高；可折叠，可扭曲，具有高柔性；在极性溶液中具有极高的稳定性，在加热处理、水蒸气处理、酒精浸泡、次氯酸消毒水浸泡处理、紫外灭菌灯照射处理等多种消毒手段的作用下，不会对极性基团与空气中颗粒物间的极性作用产生影响，因而不会减弱涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的过滤性能且不会增强其压力降，可以重复消毒使用；重复消毒后的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的宏观表面和微观表面均完好无损。能够作为油水分离、电池隔膜、液相催化和空气过滤的材料。
本发明提供上述技术方案所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的制备方法，包括以下步骤：将PAN原料、含有极性末端基团的氰基化合物、盐酸联氨、水合联氨和乙二醇混合，进行加聚反应，得到涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜。本发明提供的制备方法，操作简单，适宜工业化生产。
本发明提供了一种PAN过滤材料，将上述技术方案所述的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜或所述技术方案所述制备方法得到的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜覆盖在基底表面得到。本发明通过含极性基团的修饰层对基底进行修饰，改变了基底表面的基团变化，使其表面含有极性基团，极性基团与空气中颗粒物间的极性作用，使得涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜能够高效吸附去除细小颗粒，过滤效率始终保持的稳定的状态，能够达到N97级，过滤率高；可折叠，可扭曲，具有高柔性；在极性溶液中具有极高的稳定性，在加热处理、水蒸气处理、酒精浸泡、次氯酸消毒水浸泡处理、紫外灭菌灯照射处理等多种消毒手段的作用下，不会对极性基团与空气中颗粒物间的极性作用产生影响，因而不会减弱PAN过滤材料的过滤性能且不会增强其压力降，可以重复消毒使用；重复消毒后的PAN过滤材料的宏观表面和微观表面均完好无损。能够作为油水分离、电池隔膜、液相催化和空气过滤的材料。
附图说明
图1为实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜吸附固体颗粒后的扫描电镜图；
图3为实施例2制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的扫描电镜图；
图4为实施例2制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜吸附固体颗粒后的扫描电镜图；
图5为实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的柔性结果图，其中，a为折叠图，b为扭曲图；
图6为实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的拉伸特性图；
图7为实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的抗溶剂性能结果图，其中，a1)为PAN纳米纤维在DMF和DMSO中0min的抗溶剂性能图，a2)为PAN纳米纤维在DMF和DMSO中90d的抗溶剂性能图，b1)为涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜在DMF和DMSO中0min的抗溶剂性能图，b2)为涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜在DMF和DMSO中90d的抗溶剂性能图；
图8为不同消毒手段对于实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的影响图；
图9为经75％酒精和次氯酸消毒水轮流循环处理5次后的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的实物图和扫描电镜图，其中，a为实物图，b为扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供一种涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜，PAN纳米纤维和位于所述PAN纳米纤维表面的修饰层；所述修饰层的表面具有极性基团；所述极性基团包括氨基、氰基、羧基、羟基和羰基中的一种或几种。
在本发明中，所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的纳米纤维的直径优选为200～800nm，进一步优选为300～700nm，更优选为400～600nm，最优选为400～500nm。
本发明提供了上述技术方案所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
将PAN原料、含有极性末端基团的氰基化合物、盐酸联氨、水合联氨和乙二醇混合，进行加聚反应，得到涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述PAN(聚丙烯腈)原料优选包括PAN粉末或PAN纳米纤维。本发明对于所述PAN粉末的粒径没有特殊限定，以无结块为准。本发明对于所述PAN粉末的来源和分子量没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售工业级PAN粉末即可；在本发明的实施例中，所述PAN粉末购买于吉林化工厂，分子量为150000，纯度为90％。
在本发明中，所述PAN纳米纤维的制备方法，优选包括以下步骤：将聚丙烯腈溶解于溶剂中，得到纺丝液；将所述纺丝液进行静电纺丝，得到PAN纳米纤维。
本发明将聚丙烯腈溶解于溶剂中，得到纺丝液。在本发明中，所述聚丙烯腈优选为工业级PAN粉末。在本发明中，所述溶剂优选包括N’N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种。在本发明中，所述纺丝液中PAN的浓度优选为10～15wt％，进一步优选为11～14wt％，更优选为12～13wt％。
所述溶解后，本发明优选还包括将所述溶液静置，得到纺丝液。在本发明中，所述静置的温度优选为室温，所述静置的时间优选为0.5～6h，进一步优选为1～5h，更优选为2～3h。在本发明中，所述静置的目的使得纺丝液内部稳定无气泡。
得到纺丝液后，本发明将所述纺丝液进行静电纺丝，得到PAN纳米纤维。
在本发明中，所述静电纺丝的工作参数包括：承接距离优选为10～20cm，进一步优选为12～18cm，更优选为14～15cm；正极电压强度优选为10～15kV，进一步优选为11～14kV，更优选为12～13kV；负极电压强度优选为-0.5～-1kV，进一步优选为-0.6～-0.9kV更优选为-0.7～-0.8kV；本发明对于所述静电纺丝的承接面积没有特殊限定，根据实际需要确定即可；在本发明的实施例中，所述承接面积优选为20cm×20cm。本发明对于所述静电纺丝采用的设备和操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的静电纺丝设备和操作即可。在本发明的实施例中，优选将所述纺丝液注射入一次性针管中，然后将一次性针管置于静电纺丝设备中进行静电纺丝。在本发明中，所述一次性针管的容积优选为5～20mL，进一步优选为10～20mL。本发明对于所述静电纺丝采用的设备没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的静电纺丝设备即可。
所述静电纺丝后，本发明优选还包括将所述静电纺丝产物进行静置，得到PAN纳米纤维。在本发明中，所述静置的温度优选为室温，本发明对于所述静置的时间没有特殊限定，能够除去PAN纳米纤维中的溶剂即可。本发明制备的PAN纳米纤维为具有完整纳米纤维结构的多孔纤维膜材料。
在本发明中，所述含有极性末端基团的氰基化合物的极性末端基团包括氨基、氰基、羧基、羟基和羰基中的一种或几种，进一步优选为氰基；所述含有极性末端基团的氰基化合物优选包括4-氰基苯甲酸、对苯二甲腈和4-氰基苯酚中的一种或几种。
在本发明中，所述PAN原料和含有极性末端基团的氰基化合物的摩尔比优选为1：(1～10)，更进一步优选为1：(1～5)，更优选为1：(2～3)。
在本发明中，所述含有极性末端基团的氰基化合物、盐酸联氨和水合联氨的摩尔比优选为(0.5～1)：(1～2)：(5～11)，进一步优选为(0.6～0.9)：(1.2～1.8)：(6～9)，更优选为(0.7～0.8)：(1.4～1.5)：(7～8)。
在本发明中，所述含有极性末端基团的氰基化合物在乙二醇中的摩尔百分含量优选为0.5～1％，进一步优选为0.6～0.9％，更优选为0.7～0.8％。
在本发明中，所述PAN原料、含有极性末端基团的氰基化合物、盐酸联氨、水合联氨和乙二醇混合的顺序优选为将含有极性末端基团的氰基化合物、盐酸联氨、水合联氨和乙二醇混合，得到液相体系，然后将所述PAN原料浸泡于所述液相体系中。
在本发明中，所述加聚反应的温度优选为130℃；所述加聚反应的时间优选为2～7h，进一步优选为3～6h，更优选为4～5h。在本发明中，所述加聚反应过程中产物由白色转变为橙黄色。
所述加聚反应后，本发明优选还包括将所述加聚反应的体系进行干燥，得到涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜。本发明对于所述干燥的温度和时间没有特殊限定，干燥至恒重即可。
本发明还提供了一种PAN过滤材料，包括基底和位于所述基底表面的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜；
所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜为上述技术方案所述的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜或上述技术方案所述制备方法得到的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜。
在本发明中，所述基底优选包括聚丙烯腈、聚丙烯、涤纶、锦纶、粘胶纤维、腈纶、乙纶或氯纶。
在本发明中，所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的覆盖量优选为0.5～1g/m2，进一步优选为0.6～0.8g/cm2。
本发明还提供了上述技术方案所述的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜、上述技术方案所述制备方法得到的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜或上述技术方案所述的PAN过滤材料在油水分离、电池隔膜、液相催化或空气过滤中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将工业级PAN粉末(分子量为150000)，溶解于DMF中，在室温条件下静止2h，得到纺丝液，其中，纺丝液中PAN的浓度为12wt％。
将所述纺丝液注入10mL的一次性针管中，置于静电纺丝设备中，进行静电纺丝后在室温下静置至DMF除去，得到PAN纳米纤维；
将0.5g PAN纳米纤维置于100mL液相体系中，在130℃条件下加聚反应3h，将产物烘干至恒重，得到淡黄色膜状材料的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜，其中，液相体系的摩尔百分组成为86％乙二醇+1％对苯二甲腈+2％盐酸联氨+11％水合联氨。
本实施例制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的扫描电镜图如图1所示，吸附颗粒后的扫描电镜图如图2所示，由图1～2可知，本实施例制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜具有均匀的纤维直径，且其内部具有复杂的蠕虫状孔道，能够捕捉大于PM5尺寸的颗粒物。
本实施例制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜可以针对300nm以下的颗粒物进行高效的捕捉，经测试，过滤效率高达97％，过滤效果优异。
将所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜进行静电注集操作，得到均匀的注集量，然后针对300nm以下的颗粒物进行高效的捕捉，经测试，过滤效率高达98％。
实施例2
按照实施例1的方法制备涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜，与实施例1的区别在于用4-氰基苯甲酸代替对苯二甲腈。
本实施例制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的扫描电镜图如图3所示，吸附颗粒后的扫描电镜图如图4所示，由图3～4可知，本实施例制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜具有均匀的纤维直径，且其内部具有复杂的蠕虫状孔道，能够捕捉大于PM5尺寸的颗粒物。
本实施例制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜可以针对300nm以下的颗粒物进行高效的捕捉，效率高达97％，过滤效果优异。
将所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜进行静电注集操作，得到均匀的注集量，然后针对300nm以下的颗粒物进行高效的捕捉，经测试，过滤效率高达98％。
测试例
(1)实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的柔性结果如图5所示，其中，a为折叠图，b为扭曲图。由图5可知，本发明制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜可折叠和扭曲，具有高柔性；实施例2制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的柔性结果相同。
(2)实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的拉伸特性如图6所示。由图6可知，涂层修饰过程对PAN材料本身的拉伸特性没有较大影响，涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜仍然保持了PAN的拉伸特性。说明，本发明制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜具有高强度；实施例2制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的拉伸特性相同。
(3)实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的抗溶剂性能结果如图7所示，其中，a1)为涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜在DMF和DMSO中0min的抗溶剂性能图，a2)为涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜在DMF和DMSO中90d的抗溶剂性能图，b1)为涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜在DMF和DMSO中0min的抗溶剂性能图，b2)为涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜在DMF和DMSO中90d的抗溶剂性能图。由图7可知，涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜在DMF和DMSO中浸泡90天后，仍然稳定存在，涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜表面无破损无溶解趋势，说明本发明提供的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜在高极性溶剂中耐受性强；实施例2制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的抗溶剂特性相同。
(4)不同消毒手段对于实施例1制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的影响结果如图8所示，由图8可知，烘干处理(即加热)、水蒸气处理、酒精浸泡处理、紫外灭菌灯照射处理和次氯酸消毒水浸泡处理都不会减弱涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的过滤性能，也不会增强材料的压力降，说明，本发明制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜可以重复消毒使用；实施例2制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的重复消毒效果相同。
(5)经75％酒精和次氯酸消毒水轮流循环处理5次后的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的实物图和扫描电镜图如图9所示，其中，a为实物图，b为扫描电镜图。由图9可知，重复消毒后的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的宏观表面和微观表面均完好无损；实施例2制备的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的重复消毒效果相同。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜，包括PAN纳米纤维和位于所述PAN纳米纤维表面的修饰层；所述修饰层的表面具有极性基团；
所述极性基团包括氨基、氰基、羧基、羟基和羰基中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜，其特征在于，所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的纳米纤维的直径为200～800nm。
3.权利要求1或2所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
将PAN原料、含有极性末端基团的氰基化合物、盐酸联氨、水合联氨和乙二醇混合，进行加聚反应，得到涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含有极性末端基团的氰基化合物的极性末端基团包括氨基、氰基、羧基、羟基和羰基中的一种或几种；
所述PAN原料和含有极性末端基团的氰基化合物的摩尔比为1：(1～10)；
所述含有极性末端基团的氰基化合物、盐酸联氨和水合联氨的摩尔比为(0.5～1)：(1～2)：(5～11)。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述加聚反应的温度为130℃，时间为2～7h。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述PAN原料包括PAN粉末或PAN纳米纤维。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述PAN纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯腈溶解于溶剂中，得到纺丝液；将所述纺丝液进行静电纺丝，得到PAN纳米纤维。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的工作参数包括：承接距离为10～20cm；正极电压强度为10～15kV；负极电压强度为-0.5～-1kV。
9.一种PAN过滤材料，其特征在于，包括基底和位于所述基底表面的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜；
所述涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜为权利要求1～2任一项所述的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜或权利要求3～8任一项所述制备方法得到的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜。
10.权利要求1～2任一项所述的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜、权利要求3～8任一项所述制备方法得到的涂层修饰PAN纳米纤维过滤膜或权利要求9所述的PAN过滤材料在油水分离、电池隔膜、液相催化或空气过滤中的应用。
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