CN112885958A - 具有有机磁阻效应的分子电子器件及其应用 - Google Patents

具有有机磁阻效应的分子电子器件及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有有机磁阻效应的分子电子器件及其应用，分子电子器件为层状结构，从下至上依次为第一碳层、有机分子层、第二碳层和金层，所述第一碳层中的横截面包括之间形成有间隔的多个平行的第一长方形，所述第二碳层的横截面包括之间形成有间隔的多个平行的第二长方形，所述第一长方形的长度方向与所述第二长方形的长度方向垂直，所述金层的横截面与所述第二碳层的横截面重合。本发明分子电子器件的碳分子结具有有机磁阻现象，在施加磁场后，分子电子器件具有相对于正负磁场高度对称的正磁电阻特性。

Description

具有有机磁阻效应的分子电子器件及其应用
技术领域
本发明属于正磁电阻器件技术领域，具体来说涉及一种具有有机磁阻效应的分子电子器件及其应用。
背景技术
在过去的几十年中，有机半导体中与自旋有关的现象引起了相当大的关注。最初，有机材料与铁磁金属结合使用产生了所谓的有机自旋电子学。与此同时，在室温下使用非磁性电极与有机半导体为基础的传统器件也测量出非常大的磁场效应，通常是磁场诱导的电致发光(磁致发光)或者电阻(磁电阻)的变化。这种效应通常被称为有机磁阻(OrganicMagnetoresistance，OMAR)效应，可定义为：
Figure BDA0002297062970000011
式中R(0)和R(B)分别是在没有外加磁场和在外加磁场B下测得的器件电阻。
由于OMAR的器件不需要铁磁电极，这为其他磁阻或有机自旋电子器件无法实现的材料选择提供了更高的自由度。就像有机电子器件一样，它们可以在柔性基板上以低成本制造，并且原则上它们也可以是透明的。因此，使用OMAR的器件有望用于需要大量磁阻器件的应用，例如磁随机存储器、磁性传感器等。
分子结器件作为分子器件中最为基础的两端器件，其结构通常为“电极—有机分子层—电极”的层状结构。与OMAR器件相比，二者都使用了非铁磁性的电极，中间的间隔层都使用了有机分子，这使分子结器件具有了一定磁响应的可能性。如果可以制备出具有磁效应的分子器件，将会为分子器件的研究提供一个全新的领域，极大地推动分子器件的发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有有机磁阻效应的分子电子器件。
本发明的另一目的是提供上述分子电子器件的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述碳分子结在提供正磁电阻功能中的应用。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种具有有机磁阻效应的分子电子器件，所述分子电子器件为层状结构，从下至上依次为第一碳层、有机分子层、第二碳层和金层，所述第一碳层中的横截面包括之间形成有间隔的多个平行的第一长方形，所述第二碳层的横截面包括之间形成有间隔的多个平行的第二长方形，所述第一长方形的长度方向与所述第二长方形的长度方向垂直，所述金层的横截面与所述第二碳层的横截面重合。
在上述技术方案中，所述第一碳层的厚度为60～100nm，所述有机分子层的厚度为2～5nm，所述第二碳层的厚度为10～20nm，所述金层的厚度为30～50nm。
上述分子电子器件的制备方法，包括以下步骤：
1)将光刻胶与丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到光刻胶溶液，将光刻胶溶液旋涂在所述硅片上，在所述硅片上获得光刻胶薄膜，于100～150℃加热1～2min，采用第一掩膜版进行曝光，显影，用去离子水冲洗，干燥，再在氮氢混合气氛下于800～1200℃保持60～100min，得到第一碳层；
在所述步骤1)中，所述旋涂采用匀胶机，旋涂的时间为30～60s，旋涂的转速为3000～6000rpm。
在所述步骤1)中，所述光刻胶溶液中光刻胶的体积分数为20～50％。
在所述步骤1)中，所述干燥为用氮气吹干。
在所述步骤1)中，在氮氢混合气氛下先以10℃/min的速率升温至800～1200℃，再保持60～100min。
在所述步骤1)中，所述显影的时间为10～30s。
2)将对硝基苯四氟硼酸重氮盐和乙腈混合，得到硝基苯四氟硼酸重氮盐溶液，在所述硝基苯四氟硼酸重氮盐溶液中加入四氟硼四丁基铵作为电解质，得到第一溶液，向所述第一溶液中通入惰性气体，用于去除第一溶液中的氧气，得到第二溶液，将所述第一碳层作为工作电极，将所述工作电极放入第二溶液中采用循环伏安法进行电化学沉积，循环次数为3～8次，在电化学沉积过程中，通过获取CV曲线判断重氮分子是否发生还原反应，待重氮分子发生还原反应时，判断在所述第一碳层上形成有机分子层；
在所述步骤2)中，所述硝基苯四氟硼酸重氮盐溶液中对硝基苯四氟硼酸重氮盐的浓度为1～5mmol/L。
在所述步骤2)中，所述第一溶液中四氟硼四丁基铵的浓度为0.1～0.5mol/L。
在所述步骤2)中，电化学沉积采用三电极体系，所述三电极体系包括：所述工作电极、作为对电极的铂丝对电极和作为参比电极的无水银离子电极。
在所述步骤2)中，所述CV曲线的电压扫描范围为+0.4V～-0.6V。
在所述步骤2)中，循环伏安法的扫描速率为0.1～0.5V s-1。
3)在所述有机分子层上贴上第二掩膜版，在真空度为0.5×10-6～1×10-6mTorr的条件下，在所述有机分子层上蒸镀碳，形成第二碳层；
在所述步骤3)中，所述蒸镀的速率为
Figure BDA0002297062970000031
4)使真空度为0.5×10-6～1×10-6mbar，在该真空度的条件下在所述第二碳层蒸镀金，在所述第二碳层上形成金层，取下第二掩膜版，得到所述分子电子器件，其中，所述第一掩膜版和第二掩膜版的图案使所述第二碳层和金层与位于其下方的第一碳层形成多个碳分子结。
在所述步骤4)中，所述蒸镀的速率为
Figure BDA0002297062970000032
在所述步骤4)中，一个所述第一长方形和一个第二长方形重合的部分为所述碳分子结。
上述碳分子结在提供正磁电阻功能中的应用。
上述碳分子结在磁存储器件或磁性传感器中的应用。
本发明的有益效果如下：
1、通过重氮还原的方法生长的有机分子层具有致密性好、稳定性好、耐高温的优点。
2、本发明使用的碳分子结十分稳定，在强磁场以及低温的条件下，分子电子器件依旧保持了良好的状态。
3、本发明首次发现了在碳分子结中的有机磁阻现象，在施加磁场后，分子电子器件具有相对于正负磁场高度对称的正磁电阻特性。这将有助于研究各种分子器件的磁性质，有助于磁分子器件的开发，推动了分子器件的发展。
附图说明
图1为本发明分子电子器件的结构示意图；
图2为本发明制备方法步骤1)的流程示意图；
图3为实施例1中第一碳层的形状(俯视)；
图4为实施例1中4次循环的CV曲线；
图5为实施例1制备的碳分子结的光学显微镜照片；
图6为实施例1中制备的碳分子结的电阻-温度特性(RT)曲线；
图7为实施例1中制备的碳分子结的磁阻曲线图；
图8为实施例2中制备的碳分子结的磁阻曲线图；
图9为实施例3中制备的碳分子结的磁阻曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述实施例中所涉及药品的纯度：
Figure BDA0002297062970000041
下述实施例中所涉及的仪器及型号：
Figure BDA0002297062970000042
Figure BDA0002297062970000051
将带有300nm厚SiO2氧化层的硅片切成15×15mm的方块，放入硅片清洗提篮。然后依次用无水乙醇、异丙醇和丙酮各超声约10分钟，最后利用氮气快速吹干并置于氧Plasma清洗仪中清洗10分钟(功率为80w)，放到100℃的热台上烘30分钟，充分去除硅片表面吸附的水分，用于下述实施例。
实施例1
一种具有有机磁阻效应的分子电子器件，如图1所示，分子电子器件为层状结构，从下至上依次为第一碳层、有机分子层、第二碳层和金层，第一碳层的厚度为80nm，有机分子层的厚度为3.28nm，第二碳层的厚度为10nm，金层的厚度为30nm。第一碳层为PPF(pyrolyzed photoresist film)电极并作为碳分子结的底碳电极，第二碳层和金层共同构成顶复合电极，有机分子层通过重氮还原的方法修饰到第一碳层上。第一碳层中的横截面包括之间形成有间隔的多个平行的第一长方形，第二碳层的横截面包括之间形成有间隔的多个平行的第二长方形，第一长方形的长度方向与第二长方形的长度方向垂直，金层的横截面与第二碳层的横截面重合。
上述分子电子器件的制备方法，包括以下步骤：
1)将AZ P4620光刻胶与丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到光刻胶溶液(冰箱冷藏保存)，光刻胶溶液中光刻胶的体积分数为25％。采用匀胶机将光刻胶溶液旋涂在硅片上，旋涂的时间为30s，旋涂的转速为3000rpm，在硅片上获得光刻胶薄膜，于100℃加热1min，利用SUSS MA6光刻机采用第一掩膜版进行紫外曝光，用NMD-W显影液显影10s，用去离子水冲洗3次，用氮气吹干，将吹干后的样品放入管式炉中，以400ssm的流速将氮氢混合气(95/5％(v/v))通入管式炉中5分钟，10分钟后开始加热，先以10℃/min的速率升温至1000℃，再于1000℃保持60min，自然冷却至室温，得到第一碳层；整个流程的示意图如图2所示，最后得到第一碳层的形状如图3所示。
2)将对硝基苯四氟硼酸重氮盐和乙腈混合，得到硝基苯四氟硼酸重氮盐溶液，硝基苯四氟硼酸重氮盐溶液中对硝基苯四氟硼酸重氮盐的浓度为1mmol/L。在硝基苯四氟硼酸重氮盐溶液中加入四氟硼四丁基铵作为电解质，得到第一溶液，第一溶液中四氟硼四丁基铵的浓度为0.1mol/L。向第一溶液中通入氩气30min，用于去除第一溶液中的氧气，得到第二溶液，将第一碳层作为工作电极，将工作电极放入第二溶液中采用循环伏安法进行电化学沉积，循环次数为4次，在电化学沉积过程中，通过获取CV曲线判断重氮分子是否发生还原反应，待重氮分子发生还原反应时，判断在第一碳层上形成有机分子层；其中，电化学沉积采用与电化学工作站电连接的三电极体系(将三电极体系插入第二溶液中)，三电极体系包括：工作电极、作为对电极的铂丝对电极和作为参比电极的无水银离子电极。CV曲线的电压扫描范围为+0.4V～-0.6V，循环伏安法的扫描速率为0.2Vs-1。
步骤2)所得CV曲线如图4所示，循环1(第1次循环)的曲线上有一个明显的峰值，表示重氮分子发生了还原反应，有机分子成功修饰到PPF电极上。循环2(第2次循环)，循环3(第3次循环)，循环4(第4次循环)的曲线峰值越来越小甚至没有，表示可以发生还原反应的重氮分子越来越少，也就表明第一碳层上已经全被修饰上了有机分子，分子层的修饰十分致密。
3)在有机分子层上贴上蒸镀用的第二掩膜版(材质铬)，在真空度为1×10-6mTorr的条件下，使用徕卡高真空镀膜仪EM ACE600在有机分子层上蒸镀碳，形成第二碳层，其中，蒸镀的速率为
Figure BDA0002297062970000061
4)将样品取出放入到手套箱中，在真空度为1×10-6mbar下，使用蒸镀仪MB-ProVap在该真空度的条件下在第二碳层蒸镀金，在第二碳层上形成金层，取下第二掩膜版，得到分子电子器件，其中，蒸镀的速率为
Figure BDA0002297062970000062
第一掩膜版和第二掩膜版的图案使第二碳层和金层与位于其下方的第一碳层形成多个碳分子结。其中，一个第一长方形和一个第二长方形重合的部分为碳分子结。实施例1制备所得碳分子结如图5所示。
图6为碳分子结的电阻-温度特性曲线，温度范围从300K～2K，从曲线可以看出当温度从298K降低到2K时，碳分子结的电阻逐渐升高，说明垂直方向器件没有漏电或出现电极短路的情况。如果碳分子结的电阻随着温度降低而降低，则说明器件已经短路，无法进行下一步的测试。
图7为实施例1中碳分子结的磁阻(MR)曲线，曲线代表外加磁场由+2000Oe向－2000Oe施加。由MR曲线可以看出碳分子结的电阻随着磁场的增大而增大，曲线在零点处有一个向下的尖峰，有着较为明显的正磁阻效应。
实施例2
实施例2与实施例1的制备方法相同，不同之处在于采用循环伏安法进行电化学沉积，循环次数为3次，有机分子层的厚度为2.76nm。图8为实施例2中碳分子结的磁阻曲线。由磁阻曲线可以看出，碳分子结的电阻值低于实施例1中的电阻值。碳分子结的电阻随着磁场的增大而增大，曲线在零点处有一个向下的尖峰，有着较为明显的正磁阻效应。
实施例3
实施例3与实施例1的制备方法相同，不同之处在于采用循环伏安法进行电化学沉积，循环次数为5次，有机分子层的厚度为4.15nm。图9为实施例3中碳分子结的磁阻曲线。由磁阻曲线可以看出，碳分子结的电阻值高于实施例1、实施例2中的电阻值。碳分子结的电阻随着磁场的增大而增大，曲线在零点处有一个向下的尖峰，有着较为明显的正磁阻效应。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有有机磁阻效应的分子电子器件，其特征在于，所述分子电子器件为层状结构，从下至上依次为第一碳层、有机分子层、第二碳层和金层，所述第一碳层中的横截面包括之间形成有间隔的多个平行的第一长方形，所述第二碳层的横截面包括之间形成有间隔的多个平行的第二长方形，所述第一长方形的长度方向与所述第二长方形的长度方向垂直，所述金层的横截面与所述第二碳层的横截面重合。
2.根据权利要求1所述的分子电子器件，其特征在于，所述第一碳层的厚度为60～100nm，所述有机分子层的厚度为2～5nm，所述第二碳层的厚度为10～20nm，所述金层的厚度为30～50nm。
3.根据权利要求1或2所述的分子电子器件，其特征在于，一个所述第一长方形和一个第二长方形重合的部分为所述碳分子结。
4.根据权利要求3所述的分子电子器件，其特征在于，该分子电子器件的制备方法包括以下步骤：
1)将光刻胶与丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到光刻胶溶液，将光刻胶溶液旋涂在所述硅片上，在所述硅片上获得光刻胶薄膜，于100～150℃加热1～2min，采用第一掩膜版进行曝光，显影，用去离子水冲洗，干燥，再在氮氢混合气氛下于800～1200℃保持60～100min，得到第一碳层；
2)将对硝基苯四氟硼酸重氮盐和乙腈混合，得到硝基苯四氟硼酸重氮盐溶液，在所述硝基苯四氟硼酸重氮盐溶液中加入四氟硼四丁基铵作为电解质，得到第一溶液，向所述第一溶液中通入惰性气体，用于去除第一溶液中的氧气，得到第二溶液，将所述第一碳层作为工作电极，将所述工作电极放入第二溶液中采用循环伏安法进行电化学沉积，循环次数为3～8次，在电化学沉积过程中，通过获取CV曲线判断重氮分子是否发生还原反应，待重氮分子发生还原反应时，判断在所述第一碳层上形成有机分子层；
3)在所述有机分子层上贴上第二掩膜版，在真空度为0.5×10-6～1×10-6mTorr的条件下，在所述有机分子层上蒸镀碳，形成第二碳层；
4)使真空度为0.5×10-6～1×10-6mbar，在该真空度的条件下在所述第二碳层蒸镀金，在所述第二碳层上形成金层，取下第二掩膜版，得到所述分子电子器件，其中，所述第一掩膜版和第二掩膜版的图案使所述第二碳层和金层与位于其下方的第一碳层形成多个碳分子结。
5.根据权利要求4所述的分子电子器件，其特征在于，在所述步骤1)中，所述旋涂采用匀胶机，旋涂的时间为30～60s，旋涂的转速为3000～6000rpm；
在所述步骤1)中，所述光刻胶溶液中光刻胶的体积分数为20～50％；
在所述步骤1)中，在氮氢混合气氛下先以10℃/min的速率升温至800～1200℃，再保持60～100min。
6.根据权利要求5所述的分子电子器件，其特征在于，在所述步骤2)中，所述硝基苯四氟硼酸重氮盐溶液中对硝基苯四氟硼酸重氮盐的浓度为1～5mmol/L；
在所述步骤2)中，所述第一溶液中四氟硼四丁基铵的浓度为0.1～0.5mol/L；
在所述步骤2)中，电化学沉积采用三电极体系，所述三电极体系包括：所述工作电极、作为对电极的铂丝对电极和作为参比电极的无水银离子电极。
7.根据权利要求6所述的分子电子器件，其特征在于，在所述步骤2)中，所述CV曲线的电压扫描范围为+0.4V～-0.6V；在所述步骤2)中，循环伏安法的扫描速率为0.1～0.5V s-1。
8.根据权利要求7所述的分子电子器件，其特征在于，在所述步骤3)中，所述蒸镀的速率为
Figure FDA0002297062960000021
在所述步骤4)中，所述蒸镀的速率为
Figure FDA0002297062960000022
9.如权利要求3所述碳分子结在提供正磁电阻功能中的应用。
10.如权利要求3所述碳分子结在磁存储器件或磁性传感器中的应用。
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