CN112876865A - 一种白炭黑用分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种白炭黑用分散剂及其制备方法，按照100份计，上述白炭黑用分散剂包括C8‑C22脂肪酸40‑60份、单甘油硬脂酸酯10‑15份、高级醇10‑15份、石蜡5‑10份、聚乙二醇脂肪酸醇1‑5份、氧化锌1‑3份、碳酸钙1‑3份和余量活性剂；所述高级醇由质量比为1:1的十六醇的固态脂肪醇和十八醇的固态脂肪醇组成；所述聚乙二醇脂肪酸醇由聚乙二醇4000与亚麻酸加热反应制得。本发明添加聚乙二醇脂肪酸酯分子有表面活性剂的功效，因此可以减低胶料的粘度，提高胶料的流动性，降低加工能耗，有助于硫化产品的脱模，保持模具干净。本发明的白炭黑分散剂，能够快速降低门尼粘度，缩短混炼时间，明显改善胶料的加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种白炭黑用分散剂及其制备方法，属于橡胶助剂技术领域。
背景技术
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相为氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。其主要用作为天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏磨擦剂等；彩印胶版填充剂，铸造的脱模剂，加入树脂内，可提高树脂防潮和绝缘性能；填充在速率制品内，可增加抗滑性和防油性；填充在硅树脂中，可制成200℃以上的塑料；在造纸工业中用作填充剂和纸的表面配料。
但是由于白炭黑是无机材料，其粒子表面含有硅醇基(＝Si-OH)等大量极性基团，这些基团导致白炭黑就有很高的极性，这与非极性的橡胶大分子形成相互排斥，就是说，白炭黑在轮胎制造过程中很难均匀分散的橡胶中，用分散不均匀的胶料制造的轮胎，性能非但不能改善反而会严重下降。
CN104830045B公开了一种橡胶用白炭黑分散剂及其制备方法，添加了硅烷偶联剂，效果比较显著，但是白炭黑中的某些活性基团往往减弱硅烷偶联剂的作用，从而影响到胶料的性能。
CN104693486A公开了一种白炭黑专用分散助剂ZD-6，分散助剂主要为锌盐和脂肪酸酯的混合物，此类分散剂仅作为分散使用对白炭黑进行包覆起物理改性，对改善硫化胶的物理和化学性能作用不大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一目的在于提供一种白炭黑用分散剂。
本发明的第二目的在于提供上述白炭黑用分散剂的制备方法。
为了实现第一目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种白炭黑用分散剂，以100份计，包括如下组分：
进一步的，所述C8-C22脂肪酸由菜籽油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸和棕榈油脂肪酸组成。
进一步的，所述菜籽油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸和棕榈油脂肪酸的质量比为(2-5)：(3-10)：(5-12)。
进一步的，所述高级醇由质量比为1:1的十六醇的固态脂肪醇和十八醇的固态脂肪醇组成。
进一步的，所述聚乙二醇脂肪酸醇由聚乙二醇4000与亚麻酸加热反应制得。
采用上述技术方案，随着高级醇添加量的增加，门尼粘度、300％定伸应力、永久变形等性能指标先降低后缓慢降低，试验证明，添加高级醇有利于胶料的混炼。
采用上述技术方案，添加聚乙二醇脂肪酸酯分子有表面活性剂的功效，因此可以减低胶料的粘度，提高胶料的流动性，降低加工能耗，有助于硫化产品的脱模，保持模具干净。
进一步的，所述聚乙二醇脂肪酸醇的具体制备过程如下：
S1：将摩尔比为1:2的聚乙二醇4000与亚麻酸加入至反应釜中，75℃反应；
S2：向步骤S1中加入浓硫酸，浓硫酸的质量为聚乙二醇4000质量的2.5％，然后通入氮气，150℃反应3.5h；
S3：冷却，用三乙醇胺调节pH至7，干燥。
进一步的，所述活性剂由脂肪酸烷醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚和塑解剂组成。
进一步的，所述脂肪酸烷醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚和塑解剂的质量比为(8-9)：(1-3)：(0.5-1)。
进一步的，所述塑解剂包括化学塑解剂和物理塑解剂，所述化学塑解剂与物理塑解剂的质量比为1:3。
为了实现第二目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种白炭黑用分散剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取各组分，将C8-C22脂肪酸投至反应釜中，加热至100℃，使其到达熔融状态，持续搅拌；
S2：向反应釜中依次加入氧化锌、碳酸钙、活性剂，与脂肪酸反应；
S3：再向反应釜中依次加入单甘油硬脂酸酯、高级醇、石蜡、聚乙二醇脂肪酸醇，加热至150℃，持续搅拌，直至全部混合均匀，造粒，得到白炭黑分散剂。
本发明的有益效果：
(1)本发明的白炭黑分散剂，能够快速降低门尼粘度，缩短混炼时间，明显改善胶料的加工性能。
(2)本发明添加聚乙二醇脂肪酸酯分子有表面活性剂的功效，因此可以减低胶料的粘度，提高胶料的流动性，降低加工能耗，有助于硫化产品的脱模，保持模具干净。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种白炭黑用分散剂，包括如下组分：
制备方法：
S1：称取各组分，将C8-C22脂肪酸投至反应釜中，加热至100℃，使其到达熔融状态，持续搅拌；
S2：向反应釜中依次加入氧化锌、碳酸钙、活性剂，与脂肪酸反应；
S3：再向反应釜中依次加入单甘油硬脂酸酯、高级醇、石蜡、聚乙二醇脂肪酸醇，加热至150℃，持续搅拌，直至全部混合均匀，造粒，得到白炭黑分散剂。
实施例2
一种白炭黑用分散剂，包括如下组分：
制备方法：同实施例1。
实施例3
一种白炭黑用分散剂，包括如下组分：
制备方法：同实施例1。
实施例4
一种白炭黑用分散剂，包括如下组分：
制备方法：同实施例1。
实施例1-实施例4的组分详见表1。
表1实施例1-实施例4白炭黑用分散剂的组分含量
试验例1
试验组别：对照组、对比例1-5，对比例1-5的组分含量详见表2，其制备方法同实施例1。
试验方法：将对比例1-5制备得的分散剂与橡胶原料按照质量比1:40进行混炼，对照组不添加分散剂，其胶料混炼结果详见表3。
表2对比例1-5的组分含量
表3对照组1、对比例1-5的添加对胶料混炼结果的影响
综合表2和表3，对照组各项性能指标低于对比例1-5，随着高级醇添加量的增加，各项指标的增长率先增大后减小，加入分散剂，能够提高混炼的分散度，降低了混炼胶的门尼粘度，提高了其物理性能，综合考虑，本发明高级醇的添加量优选10-15份。
试验例2
试验组别：对比例6-10，对比例6-10的组分含量详见表4，其制备方法同实施例1。
试验方法：将对比例6-10制备得的分散剂与橡胶原料按照质量比1:40进行混炼，其胶料混炼结果详见表5。
表4对比例6-对比例10的组分含量
表5对比例6-对比例10的添加对胶料混炼结果的影响
参考表4和表5，对比例6-对比例10中，聚乙二醇脂肪酸酯的添加量分别为0、1g、2g、5g、8g，表5中显示300％定伸应力、拉伸强度、撕裂强度等性能指标都随着聚乙二醇脂肪酸酯的添加量的增大而增大，当聚乙二醇脂肪酸酯的添加量高于5g时，各项指标变化率降低，综合上述，本发明的聚乙二醇脂肪酸酯的添加量为1-5份。
试验例3
实施例1-实施例4的添加对混炼的影响，对照组不添加分散剂详见表6。
表6实施例1-实施例4的添加对胶料混炼结果的影响
结合表6，本发明的白炭黑分散剂，能够快速降低门尼粘度，缩短混炼时间，明显改善胶料的加工性能，提高了胶料的物理性能。
试验例4
试验组别：实施例1-实施例4。
试验方法：对实施例1-实施例4制得的分散剂进行性能测试，详见表7。
表7实施例1-实施例4制得的分散剂的性能测试
参考表7，本发明制备的分散剂的外观呈现浅黄色，其熔点为90-110℃，分散剂的灰分为10-14％。
试验例5
试验组别：实施例1-实施例4、对照组。
试验方法：将实施例1-实施例4制备得的分散剂与橡胶原料按照质量比1:40进行混炼，将得到的橡胶成品根据GB3060及ISO11345标准进行分散度测定，分级数值10(很好)到1(很差)表示。10级表示没有直径≥23μm的团块；1级指对应现实中出现的最大量的大尺寸团块的情况，详见表8和表9。
表8分散等级和相应的分散质量水平
| 分散等级/分 | 分散质量水平 |
| 9-10 | 很好 |
| 8 | 好 |
| 7 | 可接受 |
| 5-6 | 不确定 |
| 3-4 | 差 |
| 1-2 | 很差 |
表9橡胶产品分散度测定
参考表8和表9，采用炭黑分散度仪进行观察，混炼过程中添加分散剂的橡胶成品图像显示分散均匀，未出现大的团块，而不添加分散剂的对照组，在炭黑分散度仪下观察到的图像显示分散不均匀，而且还出现了团块现象，说明本发明制备的分散剂有很好的分散作用。
试验例6
试验组别：实施例1-实施例4、对照组。
试验方法：将实施例1-实施例4制备得的分散剂与橡胶原料按照质量比1:40进行混炼，对照组不添加分散剂，其胶料流动性详见表10。
表10胶料流动性测试结果
参考表9，添加本发明制备的分散剂的胶料的流动性明显优于不添加分散剂的胶料的流动性，降低胶料的粘度，提高胶料的流动性，降低加工能耗，有助于硫化产品的脱模，保持模具干净。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种白炭黑用分散剂，其特征在于，以100份计，包括如下组分：
2.如权利要求1所述的一种白炭黑用分散剂，其特征在于，所述C8-C22脂肪酸由菜籽油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸和棕榈油脂肪酸组成。
3.如权利要求2所述的一种白炭黑用分散剂，其特征在于，所述菜籽油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸和棕榈油脂肪酸的质量比为(2-5)：(3-10)：(5-10)。
4.如权利要求1所述的一种白炭黑用分散剂，其特征在于，所述高级醇由质量比为1:1的十六醇的固态脂肪醇和十八醇的固态脂肪醇组成。
5.如权利要求1所述的一种白炭黑用分散剂，其特征在于，所述聚乙二醇脂肪酸醇由聚乙二醇4000与亚麻酸加热反应制得。
6.如权利要求5所述的一种白炭黑用分散剂，其特征在于，所述聚乙二醇脂肪酸醇的具体制备过程如下：
S1：将摩尔比为1:2的聚乙二醇4000与亚麻酸加入至反应釜中，75℃反应；
S2：向步骤S1中加入浓硫酸，浓硫酸的质量为聚乙二醇4000质量的2.5％，然后通入氮气，150℃反应3.5h；
S3：冷却，用三乙醇胺调节pH至7，干燥。
7.如权利要求1所述的一种白炭黑用分散剂，其特征在于，所述活性剂由脂肪酸烷醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚和塑解剂组成。
8.如权利要求1所述的一种白炭黑用分散剂，其特征在于，所述脂肪酸烷醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚和塑解剂的质量比为(2-5)：(2-3)：(1-2)。
9.如权利要求8所述的一种白炭黑用分散剂，其特征在于，所述塑解剂包括化学塑解剂和物理塑解剂，所述化学塑解剂与物理塑解剂的质量比为1:3。
10.一种制备如权利要求1-9任一所述的白炭黑用分散剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取各组分，将C8-C22脂肪酸投至反应釜中，加热至100℃，使其到达熔融状态，持续搅拌；
S2：向反应釜中依次加入氧化锌、碳酸钙、活性剂，与脂肪酸反应；
S3：再向反应釜中依次加入单甘油硬脂酸酯、高级醇、石蜡、聚乙二醇脂肪酸醇，加热至150℃，持续搅拌，直至全部混合均匀，造粒，得到白炭黑分散剂。
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