CN112871444A - 一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法 - Google Patents

一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法 Download PDF

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C1/00Magnetic separation
    • B03C1/02Magnetic separation acting directly on the substance being separated
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02CCRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls

Abstract

本发明涉及资源回收利用技术领域,具体涉及一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,包括涡电流分选、磁力分选、球磨、粉碎干燥、流化几个步骤,通过磁力分选,得到包含锌的尾渣;通过涡电流分选得到粗锌块;通过球磨将附着在粗锌块表面的部分非金属去除;通过粉碎干燥降低粉末之间的粘度并将非金属与金属锌分离,便于后续流化处理;最后经流化床将金属锌与轻质非金属分离。此方法得到的金属锌的纯度高达97%,并且且提取方法未添加水以及任何化学试剂,无需后续进行水分离以及化学试剂的处理,具有环境友好、成本低的特点。

Description

一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法
技术领域
本发明涉及资源回收利用技术领域,具体涉及一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法。
背景技术
我国城镇生活垃圾产量不断增长,已经成为制约我国经济发展的瓶颈。根据分类后垃圾的特性,目前主要采用填埋或焚烧处理,其中,焚烧处理具有成本低、资源浪费少的优点。但是垃圾焚烧后不可避免的产生副产物炉渣,主要包括炉排上残留的焚烧残渣和从炉排间掉落的颗粒物。根据报道,每吨生活垃圾焚烧会产生20%左右的炉渣,垃圾焚烧炉渣复杂,主要包括陶瓷、砖石、玻璃、熔渣和金属等。
锌是炉渣中的一种金属,垃圾焚烧过程中,由于焚烧炉温度高于金属锌的熔点,锌发生熔化,并在炉渣冷却时形成大小不一、形状各异的锌块。由于生活垃圾组成复杂,焚烧后炉渣中的锌或是包覆、或是表面粘附熔渣和其它杂质,使得这些低纯度粗锌块并不能直接作为锌或锌合金生产领域的原料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种能够高纯度提取生活垃圾焚烧炉渣中金属锌的方法。
一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,包括依序执行的以下步骤:
1.一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,其特征在于,包括依序执行的以下步骤:
步骤一,将生活垃圾焚烧炉渣进行磁力分选,得到铁磁性金属和非铁炉渣;
步骤二,将非铁炉渣进行涡电流分选,得到粗锌块;
步骤三,将粗锌块置于球磨机中进行球磨,使粗锌块表面的杂质脱落,然后过筛分离粗锌块和杂质粉体;
步骤四,将步骤三得到粗锌块送至制砂机中进行粉碎,然后烘干处理,得到干粉料;
步骤五,将步骤四得到的干粉料送至流化床,并加热,调节流化床气体流速使干粉料处于流化状态;
步骤六,调大流化床气体流速,使干粉料中的轻质非金属从流化床顶部溢出,在流化床底部收集金属锌。
上述技术方案中,所述步骤一中,相对磁导率>1.5的为铁磁性金属,相对磁导率≤1.5的为非铁炉渣,所述非铁炉渣包括铜、铝、锌、陶瓷和玻璃。
所述步骤二中,电导率在1.0*107S/m~2.0*107S/m之间的为粗锌块。
上述技术方案中,所述步骤三中,将粗锌块置于球磨机中球磨10~20分钟,使杂质从粗锌块表面脱落,继续球磨后过5~10目筛将杂质粉体与粗锌块分离。
上述技术方案中,所述步骤四中,将粗锌块送至制砂机中粉碎至粒径10~15mm的粉料,然后以130~140℃的温度烘干6~7小时,除尽粉料中水分,使粉料各颗粒之间独立分散,无互相粘结,以便更好的进行流化处理。
上述技术方案中,所述步骤五中,将干粉料送至流化床,并加热至80~90℃。
上述技术方案中,所述流化床内的气体为惰性气体。
本发明的有益效果:
本发明的提取金属锌的方法,通过磁力分选,得到包含锌的尾渣;通过涡电流分选得到粗锌块;通过球磨将附着在粗锌块表面的部分非金属去除;通过粉碎干燥降低粉末之间的粘度并将非金属与金属锌分离,便于后续流化处理;最后经流化床将金属锌与轻质非金属分离。此方法得到的金属锌的纯度高达97%,并且且提取方法未添加水以及任何化学试剂,无需后续进行水分离以及化学试剂的处理,具有环境友好、成本低的特点。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,包括依序执行的以下步骤:
步骤一,将生活垃圾焚烧炉渣进行磁力分选,相对磁导率>1.5的为铁磁性金属,相对磁导率≤1.5的为非铁炉渣,所述非铁炉渣包括铜、铝、锌、陶瓷和玻璃;
步骤二,将非铁炉渣进行涡电流分选,电导率在1.0*107S/m~2.0*107S/m之间的为粗锌块;
步骤三,将粗锌块置于球磨机中球磨10~20分钟,使杂质从粗锌块表面脱落,继续球磨后过5~10目筛将杂质粉体与粗锌块分离;
步骤四,将步骤三得到粗锌块送至制砂机中粉碎至粒径10~15mm的粉料,然后以130~140℃的温度烘干6~7小时,除尽粉料中水分,得到干粉料;
步骤五,将步骤四得到的干粉料送至流化床,并加热至80~90℃,调节流化床气体流速使干粉料处于流化状态;
步骤六,调大流化床气体流速,使干粉料中的轻质非金属从流化床顶部溢出,在流化床底部收集金属锌。
上述技术方案中,所述流化床内的气体为惰性气体。
对于步骤一,生活垃圾焚烧炉渣中包括铁、铜、铝、锌以及非金属,铝、铜、锌的相对磁导率均接近于1,而铁的相对磁导率远大于1,通过选择相对磁导率≤1.5,可以去除铁磁类金属。
对于步骤二,铝的电导率为3.5*107S/m,铜的电导率为5.7*107S/m,锌的电导率为1.69*107S/m,以电导率范围为1.0*107S/m~2.0*107S/m选择粗锌块,能够保证金属锌能够完全被保留。
对于步骤三,由于生活垃圾焚烧炉渣为高温(700℃以上)焚烧所得,为玻璃态,金属易与陶瓷、玻璃以及其他杂质粘接在一起,使用球磨机球磨能够将粗锌块表面的杂质脱落,提高粗锌块的纯度。
对于步骤四,通过将粗锌块粉碎至粒径为10~15mm,能够使相互粘接的粗锌块与非金属进一步分离,便于后续流化分离提纯;以110~120℃的温度烘干4~5小时,除尽粉料中水分,能够使粉料各颗粒之间独立分散,无互相粘结,以便更好的进行流化处理。
对于步骤五和步骤六,在流化床的压力下,轻质非金属呈现流化状态,金属锌由于重量大而位于流化床底部,调大气体流速能够对轻质非金属造成冲击,使得轻质非金属从流化床的顶部被带出,从而实现轻质非金属和金属锌的分离。
设置流化床温度为80~90℃,能够进一步去除粉料中的水分,促进非金属与金属锌的分离,从而增加锌的纯度。
流化床中气体选择惰性气体,能够避免空气中的氧气与金属反应,影响金属纯度。
实施例1
一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,包括依序执行的以下步骤:
步骤一,将生活垃圾焚烧炉渣进行磁力分选,相对磁导率>1.5的为铁磁性金属,相对磁导率≤1.5的为非铁炉渣,所述非铁炉渣包括铜、铝、锌、陶瓷和玻璃;
步骤二,将非铁炉渣进行涡电流分选,电导率是1.69*107S/m的为粗锌块;
步骤三,将粗锌块置于球磨机中球磨20分钟,使杂质从粗锌块表面脱落,继续球磨后过5目筛将杂质粉体与粗锌块分离;
步骤四,将步骤三得到粗锌块送至制砂机中粉碎至粒径10mm的粉料,然后以140℃的温度烘干7小时,除尽粉料中水分,得到干粉料;
步骤五,将步骤四得到的干粉料送至流化床,并加热至90℃,调节流化床气体流速使干粉料处于流化状态;
步骤六,调大流化床气体流速,使干粉料中的轻质非金属从流化床顶部溢出,在流化床底部收集金属锌。
步骤五和步骤六中,流化床内的气体为氮气。
本实施例中,最终收集到的金属锌的纯度为98.8%。
实施例2
一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,包括依序执行的以下步骤:
一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,包括依序执行的以下步骤:
步骤一,将生活垃圾焚烧炉渣进行磁力分选,相对磁导率>1.5的为铁磁性金属,相对磁导率≤1.5的为非铁炉渣,所述非铁炉渣包括铜、铝、锌、陶瓷和玻璃;
步骤二,将非铁炉渣进行涡电流分选,电导率是1.69*107S/m的为粗锌块;
步骤三,将粗锌块置于球磨机中球磨10分钟,使杂质从粗锌块表面脱落,继续球磨后过5目筛将杂质粉体与粗锌块分离;
步骤四,将步骤三得到粗锌块送至制砂机中粉碎至粒径10mm的粉料,然后以140℃的温度烘干7小时,除尽粉料中水分,得到干粉料;
步骤五,将步骤四得到的干粉料送至流化床,并加热至90℃,调节流化床气体流速使干粉料处于流化状态;
步骤六,调大流化床气体流速,使干粉料中的轻质非金属从流化床顶部溢出,在流化床底部收集金属锌。
步骤五和步骤六中,流化床内的气体为氮气。
本实施例中,最终收集到的金属锌的纯度为97.5%。
实施例3
一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,包括依序执行的以下步骤:
步骤一,将生活垃圾焚烧炉渣进行磁力分选,相对磁导率>1.5的为铁磁性金属,相对磁导率≤1.5的为非铁炉渣,所述非铁炉渣包括铜、铝、锌、陶瓷和玻璃;
步骤二,将非铁炉渣进行涡电流分选,电导率是1.69*107S/m的为粗锌块;
步骤三,将粗锌块置于球磨机中球磨20分钟,使杂质从粗锌块表面脱落,继续球磨后过5目筛将杂质粉体与粗锌块分离;
步骤四,将步骤三得到粗锌块送至制砂机中粉碎至粒径10mm的粉料,然后以130℃的温度烘干6小时,除尽粉料中水分,得到干粉料;
步骤五,将步骤四得到的干粉料送至流化床,并加热至90℃,调节流化床气体流速使干粉料处于流化状态;
步骤六,调大流化床气体流速,使干粉料中的轻质非金属从流化床顶部溢出,在流化床底部收集金属锌。
步骤五和步骤六中,流化床内的气体为氮气。
本实施例中,最终收集到的金属锌的纯度为98.2%。
对比例1
一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,包括依序执行的以下步骤:
步骤一,将生活垃圾焚烧炉渣进行磁力分选,相对磁导率>1.5的为铁磁性金属,相对磁导率≤1.5的为非铁炉渣,所述非铁炉渣包括铜、铝、锌、陶瓷和玻璃;
步骤二,将非铁炉渣进行涡电流分选,电导率是1.69*107S/m的为粗锌块;
步骤三,将粗锌块置于球磨机中球磨20分钟,使杂质从粗锌块表面脱落,继续球磨后过5目筛将杂质粉体与粗锌块分离;
步骤四,将步骤三得到粗锌块送至制砂机中粉碎至粒径10mm的粉料,然后以140℃的温度烘干7小时,除尽粉料中水分,得到干粉料;
步骤五,将步骤四得到的干粉料送至流化床,调节流化床气体流速使干粉料处于流化状态;
步骤六,调大流化床气体流速,使干粉料中的轻质非金属从流化床顶部溢出,在流化床底部收集金属锌。
步骤五和步骤六中,流化床内的气体为氮气。
本实施例中,最终收集到的金属锌的纯度为96%。
对比例2
一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,包括依序执行的以下步骤:
步骤一,将生活垃圾焚烧炉渣进行磁力分选,相对磁导率>1.5的为铁磁性金属,相对磁导率≤1.5的为非铁炉渣,所述非铁炉渣包括铜、铝、锌、陶瓷和玻璃;
步骤二,将非铁炉渣进行涡电流分选,电导率是1.0*107S/m~2.0*107S/m的为粗锌块;
步骤三,将粗锌块置于球磨机中球磨20分钟,使杂质从粗锌块表面脱落,继续球磨后过5目筛将杂质粉体与粗锌块分离;
步骤四,将步骤三得到粗锌块送至制砂机中粉碎至粒径10mm的粉料,然后以140℃的温度烘干7小时,除尽粉料中水分,得到干粉料;
步骤五,将步骤四得到的干粉料送至流化床,并加热至90℃,调节流化床气体流速使干粉料处于流化状态;
步骤六,调大流化床气体流速,使干粉料中的轻质非金属从流化床顶部溢出,在流化床底部收集金属锌。
步骤五和步骤六中,流化床内的气体为氮气。
本实施例中,最终收集到的金属锌的纯度为94.3%。
结果分析
由实施例1与实施例2对比可知,球磨时间短非金属去除量少,导致金属锌纯度降低。
由实施例1与实施例3对比可知,降低粉料烘干温度和时间,使得粉料中水分不能除尽,从而导致金属锌与非金属之间存在粘结性,不能彻底分离,从而影响最终收集到的金属锌的纯度。
由实施例1与对比例1对比可知,流化床未进行加热,不能进一步对粉料进行烘干处理以保证粉料颗粒之间无粘度,从而导致金属锌与非金属的分离不彻底,一部分非金属粘接在金属锌表面被带到流化床底部,而造成最终收集到的金属锌纯度降低。
由实施例1与对比例2对比可知,将粗锌块的电导率由1.69*107S/m改成范围为1.0*107S/m~2.0*107S/m,使得粗锌块中合金、杂质含量变高,最终从流化床得到的金属中并非单质锌还含有合金、以及密度大的杂质,因此,金属锌的纯度相对较低。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,其特征在于,包括依序执行的以下步骤:
步骤一,将生活垃圾焚烧炉渣进行磁力分选,得到铁磁性金属和非铁炉渣;
步骤二,将非铁炉渣进行涡电流分选,得到粗锌块;
步骤三,将粗锌块置于球磨机中进行球磨,使粗锌块表面的杂质脱落,然后过筛分离粗锌块和杂质粉体;
步骤四,将步骤三得到粗锌块送至制砂机中进行粉碎,然后烘干处理,得到干粉料;
步骤五,将步骤四得到的干粉料送至流化床,并加热,调节流化床气体流速使干粉料处于流化状态;
步骤六,调大流化床气体流速,使干粉料中的轻质非金属从流化床顶部溢出,在流化床底部收集金属锌。
2.根据权利要求1所述的一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,其特征在于:所述步骤一中,相对磁导率>1.5的为铁磁性金属,相对磁导率≤1.5的为非铁炉渣,所述非铁炉渣包括铜、铝、锌、陶瓷和玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,其特征在于:所述步骤二中,电导率在1.0*107S/m~2.0*107S/m之间的为粗锌块。
4.根据权利要求1所述的一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,其特征在于:所述步骤三中,将粗锌块置于球磨机中球磨10~20分钟,使杂质从粗锌块表面脱落,继续球磨后过5~10目筛将杂质粉体与粗锌块分离。
5.根据权利要求1所述的一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,其特征在于:所述步骤四中,将粗锌块送至制砂机中粉碎至粒径10~15mm的粉料,然后以130~140℃的温度烘干6~7小时,除尽粉料中水分,使粉料各颗粒之间独立分散,无互相粘结,以便更好的进行流化处理。
6.根据权利要求1所述的一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,其特征在于:所述步骤五中,将干粉料送至流化床,并加热至80~90℃。
7.根据权利要求1所述的一种生活垃圾焚烧炉渣提取金属锌的方法,其特征在于:所述流化床内的气体为惰性气体。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104498719A (zh) * 2014-12-17 2015-04-08 上海大学 一种从城市垃圾焚烧炉渣涡电流分选物中提炼金属铝的方法
CN205495811U (zh) * 2016-03-29 2016-08-24 首钢环境产业有限公司 生活垃圾焚烧炉渣资源化利用系统
CN108188155A (zh) * 2018-02-09 2018-06-22 广东绿富域资源再生科技有限公司 一种焚烧炉渣的分选处理系统及其分选处理方法
CN211964579U (zh) * 2019-12-20 2020-11-20 佛山市威磁机械制造有限公司 一种涡流金属磁选机
CN112156876A (zh) * 2020-07-24 2021-01-01 广东郡睿环保科技有限公司 一种提高生活垃圾焚烧炉渣中非铁金属回收率的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104498719A (zh) * 2014-12-17 2015-04-08 上海大学 一种从城市垃圾焚烧炉渣涡电流分选物中提炼金属铝的方法
CN205495811U (zh) * 2016-03-29 2016-08-24 首钢环境产业有限公司 生活垃圾焚烧炉渣资源化利用系统
CN108188155A (zh) * 2018-02-09 2018-06-22 广东绿富域资源再生科技有限公司 一种焚烧炉渣的分选处理系统及其分选处理方法
CN211964579U (zh) * 2019-12-20 2020-11-20 佛山市威磁机械制造有限公司 一种涡流金属磁选机
CN112156876A (zh) * 2020-07-24 2021-01-01 广东郡睿环保科技有限公司 一种提高生活垃圾焚烧炉渣中非铁金属回收率的方法

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