CN112871135A - 一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳气凝胶技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，包括以下步骤：将氧化石墨烯溶于去离子水中并超声使其溶解，再加入MXene并超声得到混合溶液，加入纤维素基原料后超声并搅拌使其充分混合，然后加入葡萄糖并搅拌均匀，将该混合溶液用液氮速冻后进行冷冻干燥，最后放入管式炉中，在惰性气体保护下进行碳化，得到GO/MXene/纤维素基碳气凝胶样品。本发明选用纤维素基原料制备了一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶，具有优异的吸附分离性能，可应用于天然产物的富集。
Description
技术领域
本发明涉及碳气凝胶技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用。
背景技术
气凝胶材料是一种由聚合物分子链或纳米粒子组成的三维空间纳米结构的多孔材料，在航天航空、石油化工、环境保护和能量储存和转化等领域有着广泛的应用价值。其中，碳气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态、块状的纳米碳材料，具有高孔隙率、高比表面积和高孔体积等结构特点，具备优异的光、热、声、电和力学等特性。但是碳气凝胶脆性比较大，使其应用受限。
目前，纤维素由于其广泛的材料来源、丰富的储存量和良好的生物兼容性、生物可降解性、高比强度和模量等优点，已经逐步成为了制备碳气凝胶的研究热点。与传统的碳气凝胶相比，纤维素衍生碳气凝胶拥有更优良的力学稳定性，在电化学、能源、吸附和催化领域均有应用，但由于纤维素本身的耐火性差、弹性差，因此，纤维素衍生碳气凝胶必须经过改性才能得到工业化应用。
纤维素衍生碳气凝胶的改性方法很多，研究较多的是添加石墨烯制成纤维素-石墨烯复合气凝胶后再进行碳化得到碳气凝胶。将石墨烯加入纤维素气凝胶中能够显著提高纤维素的拉伸性能、导电性能和热学性能等，但在吸附重金属离子和油相有机物吸附方面仍存在亲水性较差和选择性吸附性能较差等缺点，这在一定程度上限制了其工业应用。
近几年，一种新型二维过渡金属碳/氮化物(MXene)成为环境、能源和电化学领域的研究热点，MXene表面含有大量羟基和含氧官能团，具有亲水性的同时易与其他表面建立相互作用，并且MXene表面暴露的金属位点使其比纯碳基材料具有更强的吸附和活性位点，这些特性使得MXene材料在吸附/分离领域具有潜在的应用价值。
因此，本发明提供了一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法，并应用于天然产物的富集分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法，制备周期短，成本低廉且应用范围广。本发明所用皆为绿色制剂和原料，并且不需要大型的贵重设备和仪器。该制备方法具体包括以下步骤：
(1)复合水凝胶的制备：将氧化石墨烯(GO)溶于去离子水中，超声使GO充分溶解，再加入MXene并超声使其溶解，取4mL混合溶液加入纤维素基原料，超声并搅拌使其充分混合，然后加入葡萄糖并搅拌均匀，将制备好的混合溶液用液氮速冻，得到GO/MXene/纤维素基水凝胶。
(2)复合气凝胶的制备：将所述步骤(1)得到的GO/MXene/纤维素基水凝胶进行冷冻干燥，得到GO/MXene/纤维素基气凝胶。
(3)碳气凝胶的制备：将所述步骤(2)中得到的GO/MXene/纤维素基气凝胶放入管式炉中，在惰性气体保护下进行碳化，得到黑色GO/MXene/纤维素基碳气凝胶样品。
优选地，所述步骤(1)中GO用量为3mg-5mg。
优选地，所述步骤(1)中去离子水用量为18mL-25mL。
优选地，所述步骤(1)中MXene用量为3mg-5mg。
优选地，所述步骤(1)中超声时间为30min-60min。
优选地，所述步骤(1)中纤维素基原料可以是微晶纤维素、纳米纤维素、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)中的一种。
优选地，所述步骤(1)中纤维素基原料用量为180mg-220mg。
优选地，所述步骤(1)中葡萄糖用量为180mg-220mg。
优选地，所述步骤(2)中冻干条件为-56℃下冻干48h。
优选地，所述步骤(3)中的碳化条件为在氮气保护下，先以3℃-5℃/min从室温升至200℃焙烧并保温120min；再以3℃-5℃/min从200℃升温至700℃焙烧并保温120min。
本发明对天然产物具有很好的吸附分离效果，可应用于天然产物的富集。
本发明具有以下有益效果：(1)本发明的制备方法采用天然原料，具有可再生性且绿色环保。(2)本发明的制备方法采用纤维素及其衍生物，纤维素分子链可以包裹石墨烯和MXene，提高了表面湿润性，同时增强了整体结构的力学稳定性。(3)本发明的制备方法采用石墨烯与MXene共混的方法，石墨烯可增强材料的片层结构并增加吸附性，Mxene可使纤维素基复合气凝胶的吸附分离性能显著提升。
附图说明
图1为本发明制备的碳气凝胶的成品图；
图2A为本发明制备的碳气凝胶的SEM俯视图；
图2B为本发明制备的碳气凝胶的SEM侧视图；
图3为本发明制备的碳气凝胶的XRD衍射图(曲线A为GO/CMC-Na气凝胶，曲线B为MXene/CMC-Na气凝胶，曲线C为GO/MXene/CMC-Na气凝胶，曲线D为GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶)；
图4为本发明制备的不同纤维素基碳气凝胶对天然产物京尼平苷酸的吸附效果；
图5为本发明制备的碳气凝胶对不同天然产物的吸附效果。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，包括以下步骤：
1)复合水凝胶的制备：3mg GO溶于18mL去离子水中，超声30min使GO充分溶解，再加入3mg MXene并超声30min使其溶解，取4mL混合溶液加入180mg的CMC-Na，超声并搅拌10min使其充分混合，然后加入180mg葡萄糖并搅拌均匀，将制备好的混合溶液用液氮速冻，得到GO/MXene/CMC-Na水凝胶。
2)复合气凝胶的制备：将所述步骤(1)得到的GO/MXene/CMC-Na水凝胶-56℃的条件下进行冷冻干燥48h，得到GO/MXene/CMC-Na气凝胶。
3)碳化：将所述步骤(2)中得到的GO/MXene/CMC-Na气凝胶放入管式炉中，在N2保护下进行碳化，先以3℃/min从室温升至200℃焙烧并保温120min；再以3℃/min从200℃升温至700℃焙烧并保温120min，待自然冷却至室温后得到黑色GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶样品。
实施例2
一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，包括以下步骤：
1)复合水凝胶的制备：4mg GO溶于20mL去离子水中，超声40min使GO充分溶解，再加入4mg MXene并超声40min使其溶解，取4mL混合溶液加入200mg的CMC-Na，超声并搅拌10min使其充分混合，然后加入200mg葡萄糖并搅拌均匀，将制备好的混合溶液用液氮速冻，得到GO/MXene/CMC-Na水凝胶。
2)复合气凝胶的制备：将所述步骤(1)得到的GO/MXene/CMC-Na水凝胶-56℃的条件下进行冷冻干燥48h，得到GO/MXene/CMC-Na气凝胶。
3)碳化：将所述步骤(2)中得到的GO/MXene/CMC-Na气凝胶放入管式炉中，在N2保护下进行碳化，先以5℃/min从室温升至200℃焙烧并保温120min；再以3℃/min从200℃升温至700℃焙烧并保温120min，待自然冷却至室温后得到黑色GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶样品。
实施例3
一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，包括以下步骤：
1)复合水凝胶的制备：5mg GO溶于25mL去离子水中，超声30min使GO充分溶解，再加入5mg MXene并超声40min使其溶解，取4mL混合溶液加入220mg的CMC-Na，超声并搅拌10min使其充分混合，然后加入220mg葡萄糖并搅拌均匀，将制备好的混合溶液用液氮速冻，得到GO/MXene/CMC-Na水凝胶。
2)复合气凝胶的制备：将所述步骤(1)得到的GO/MXene/CMC-Na水凝胶-56℃的条件下进行冷冻干燥48h，得到GO/MXene/CMC-Na气凝胶。
3)碳化：将所述步骤(2)中得到的GO/MXene/CMC-Na气凝胶放入管式炉中，在N2保护下进行碳化，先以5℃/min从室温升至200℃焙烧并保温120min；再以5℃/min从200℃升温至700℃焙烧并保温120min，待自然冷却至室温后得到黑色GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶样品。
采用实施例2制备的氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶进行后续性能测试，实施例1和实施例3制备的碳气凝胶与实施例2制备的碳气凝胶性能相同。
效果实施例
对实施例1-3制备得到的氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的结构进行测试及其吸附天然产物的性能。
图1为本发明的碳气凝胶的成品图，其外观为黑色固体，易成型、硬度大且质量轻。
图2A为本发明的GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶的SEM俯视图像，图2B为本发明的GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶的SEM侧视图像。从图2A可以看出，本发明的GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶具有典型的三维多孔框架，孔道丰富且大孔较多；图2B表明，本发明的GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶具有光滑的表面和多层结构，说明GO和MXene具有显著的支撑作用。
图3为本发明的碳气凝胶的XRD衍射图，记录了GO/CMC-Na气凝胶(曲线A)、MXen/CMC-Na气凝胶(曲线B)、GO/MXene/CMC-Na气凝胶(曲线C)和GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶(曲线D)的XRD谱图。曲线A表明存在氧化石墨烯层，由于CMC-Na的存在，曲线A、B和C在大约20°都出现了衍射峰。同时，曲线C显示了GO/CMC-Na相与MXene/CMC-Na相的叠加，表明了GO/MXene/CMC-Na三者已有效结合。曲线D中出现了较窄的衍射峰(2θ＝29.59°)，这是因为随着GO/MXene/CMC-Na气凝胶的碳化,石墨烯的衍射峰变得更尖更强。此外，曲线D还能看出GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶不仅有部分还原氧化石墨烯的窄峰，而且还保留了MXene的系列峰。从XRD谱图可以说明，本发明成功制备了GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶。
图4为本发明的不同纤维素基碳气凝胶对天然产物京尼平苷酸的吸附效果，实验结果表明，MXene和GO的加入明显提高了纤维素基碳材料对京尼平苷酸的吸附效果，GO/MXene/CMC-Na碳气凝胶对京尼平苷酸的最佳吸附量为14.71mg/g。
图5为本发明的碳气凝胶对不同天然产物的吸附效果，实验结果证明，制备所得的纤维素基碳气凝胶对几种不同的天然产物均具有吸附效果，其中对酸类和酚类物质吸附效果相对较好。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：采用纤维素及其衍生物为生物质基原料与石墨烯共混制备复合气凝胶，具体包括以下步骤：
(1)复合水凝胶的制备：将氧化石墨烯(GO)溶于去离子水中，超声使GO充分溶解，再加入MXene并超声使其溶解，取4mL混合溶液加入纤维素基原料，超声并搅拌使其充分混合，然后加入葡萄糖并搅拌均匀，将制备好的混合溶液用液氮速冻，得到GO/MXene/纤维素基水凝胶；
(2)复合气凝胶的制备：将所述步骤(1)得到的GO/MXene/纤维素基水凝胶进行冷冻干燥，得到GO/MXene/纤维素基气凝胶；
(3)碳气凝胶的制备：将所述步骤(2)中得到的GO/MXene/纤维素基气凝胶放入管式炉中，在惰性气体保护下进行碳化，得到黑色GO/MXene/纤维素基碳气凝胶样品。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(1)中GO用量为3mg-5mg。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(1)中去离子水用量为18mL-25mL。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(1)中MXene用量为3mg-5mg。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(1)中超声时间为30min-60min。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(1)中纤维素基原料可以是微晶纤维素、纳米纤维素、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(1)中生物质基原料用量为180mg-220mg。
8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(1)中葡萄糖用量为180mg-220mg。
9.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(2)中冻干条件为-56℃下冻干48h。
10.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯和MXene共掺杂纤维素基碳气凝胶的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤(3)中的碳化条件为在氮气保护下，先以3℃-5℃/min从室温升至200℃焙烧并保温120min；再以3℃-5℃/min从200℃升温至700℃焙烧并保温120min。
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