CN112858453A - 一种高湿度气体样品快速去水质谱进样装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，真空系统包括中空密闭的真空腔体、真空泵和真空计，真空泵和真空腔体连通，真空计用于测量真空腔体内的真空度；冷头去水系统包括制冷机和水汽冷凝块；制冷机的冷头伸入真空腔体内部并与水汽冷凝块可分离地相接触；水汽冷凝块呈倒U型，质谱进样毛细管一的一端伸入真空腔体内并与水汽冷凝块的内腔连通，另一端连通于气体进样系统；去水气体样本输出系统与真空腔体相连通。本发明利用低温和真空稀释瞬间将水汽进行成冰晶化析出，水汽晶化时间短，晶化过程中有效排出杂质成分，不会造成VOCs在冰中的溶解和丢失。

Description

一种高湿度气体样品快速去水质谱进样装置
技术领域
本发明涉及质谱检测技术领域，具体涉及一种高湿度气体样品快速去水质谱进样装置。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)是指在标准状态下饱和蒸汽压较高(标准状态下大于13.33Pa)、常温下沸点在50℃-260℃之间的各种有机化合物。VOCs在大气化学反应过程中扮演着极其重要的角色，是O3以及二次有机气溶胶最为主要的前驱体。O3污染日益严重，目前已经超过PM2.5污染，成为我国重点关注的污染物，VOCs排放是O3最为重要的来源，VOCs的检测与治理引发广泛关注和控制。VOCs在大气中的浓度从几十ppbv到小于10pptv，而且大气中水汽严重地降低了仪器的灵敏度，当相对湿度增加到70％以上时，仪器的灵敏度下降到原来的五分之一到十分之一。对于实时监测质谱来讲，快速去除气体中水汽对于提高检测的灵敏度至关重要。
人体新陈代谢的部分产物由血液运送至肺部，在肺泡通过气体交换出现在呼出气体中，呼出气含有多种VOCs,这些物质有可能成为肺癌早期诊断的标志物，如：甲醛是肺癌的标志物之一；正戊烷在呼吸气中含量的高低反应了细胞的氧化压力，是机体炎症反应的重要指示物。对呼出气体中小分子物质进行检测有望成为一种新型临床辅助诊断手段，是分析化学和医学领域的重要研究方向。质谱是定性分析的金标准，在线质谱技术以其高灵敏的痕量检测和实时动态反映气组分变化，无需样本离线采集或者预富集，避免了繁冗的前处理过程可能造成的样品损失或失真。典型的大气压下直接软电离技术如电喷雾萃取电离(EESI)质谱技术，质子转移电离质谱(PTRMS)、选择性离子流动管质谱(SIFTMS)等，已实现breath-to-breath呼出气中待测物的浓度变化、大气中VOCs浓度的实时走航检测。但是呼出气中相对湿度大，要提高仪器的分析灵敏度，也必须进行样品的除水前处理。
传统的气体样品去除水汽方法包括低温去除法，利用半导体制冷或者是制冷剂制冷将水汽冷凝去除水汽，这种水汽冷凝方法可以去除水汽，但是部分VOCs特别是含氧基团的VOCs会部分溶解在水中，使得定量分析产生较大的误差。另外还可以采用干燥剂和Nafion干燥管法，这两种方法仍在存在除去水汽的同时，也除去了部分需要监测的VOCs化合物，比如胺类、大部分酮类和水溶性的醚类容易被Nafion干燥管去除。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种高湿度气体样品快速去水质谱进样装置。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，包括真空系统、气体进样系统、冷头去水系统、质谱进样毛细管一和去水气体样本输出系统；所述真空系统包括中空密闭的真空腔体、真空泵和真空计，所述真空泵和所述真空腔体连通，所述真空计用于测量真空腔体内的真空度；所述冷头去水系统包括制冷机和水汽冷凝块；所述制冷机的冷头伸入所述真空腔体内部并与水汽冷凝块可分离地相接触；水汽冷凝块呈倒U型，所述质谱进样毛细管一的一端伸入真空腔体内并与水汽冷凝块的内腔连通，另一端连通于所述气体进样系统；所述去水气体样本输出系统与所述真空腔体相连通。
进一步地，所述水汽冷凝块的底部开口处设有阻挡块，所述阻挡块设有相对于水汽冷凝块的底部开口的反射斜面，气体到达反射斜面时反射斜面能将气体反射至水汽冷凝块的内腔侧壁；所述阻挡块的中心设有漏水口，所述漏水口与水汽冷凝块的内腔连通。
更进一步地，所述水汽冷凝块的底部开口的下方设置有接水漏斗。
再进一步地，所述接水漏斗设于所述真空腔体的外底部，其与真空腔体内部连通，并且其底部设有开关阀。
进一步地，所述冷头去水系统还包括有除冰加热棒，所述水汽冷凝块的两侧分别设有所述除冰加热棒。
进一步地，所述制冷机采用电动制冷机。
进一步地，所述气体进样系统包括进样机构、气体容器和连接气路；所述进样机构通过连接气路连通于所述气体容器，所述质谱进样毛细管一的另一端通过连接气路连通于所述气体容器。
更进一步地，所述进样机构包括进样泵和气体进样管。
进一步地，所述去水气体样本输出系统包括电动三通和两根质谱进样毛细管二，所述电动三通的A通道和B通道分别连通于一根质谱进样毛细管二，其中连接于A通道的一根质谱进样毛细管二和所述真空腔体内部连通，连接于B通道的质谱进样毛细管二和质谱分析器连通。
更进一步地，所述电动三通的C通道连通有质谱进样毛细管三，所述质谱进样毛细管三用于连通氮气容器。
本发明的有益效果在于：本发明通过结合低温和真空的方法，利用低温和真空稀释瞬间将水汽进行成冰晶化析出，水汽晶化时间短，晶化过程中有效排出杂质成分，不会造成VOCs在冰中的溶解和丢失。本发明采用制冷机制冷，制冷温度可控，最低可以冷却到-196℃，采用电动制冷机还无制冷剂消耗，可长时间连续工作，携带方便，适用于在线质谱分析。
附图说明
图1为本发明实施例1中高湿度气体样品快速去水质谱进样装置的结构示意图；
图2为本发明实施例2中高湿度气体样品快速去水质谱进样装置的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，如图1所示，包括真空系统、气体进样系统、冷头去水系统、质谱进样毛细管一5和去水气体样本输出系统；所述真空系统包括中空密闭的真空腔体2、真空泵6和真空计7，所述真空泵6和所述真空腔体2连通，所述真空计7用于测量真空腔体2内的真空度；所述冷头去水系统包括制冷机1和水汽冷凝块4；所述制冷机1的冷头3伸入所述真空腔体2内部并与水汽冷凝块4可分离地相接触；水汽冷凝块4呈倒U型，所述质谱进样毛细管一5的一端伸入真空腔体2内并与水汽冷凝块4的内腔连通，另一端连通于所述气体进样系统；所述去水气体样本输出系统与所述真空腔体2相连通。
在本实施例中，所述水汽冷凝块4的底部开口处设有阻挡块19，所述阻挡块19设有相对于水汽冷凝块4的底部开口的反射斜面，气体到达反射斜面时反射斜面能将气体反射至水汽冷凝块4的内腔侧壁；所述阻挡块19的中心设有漏水口12，所述漏水口12与水汽冷凝块4的内腔连通。通过设置阻挡块19，可以促进气体与水汽冷凝器的内腔侧壁多次接触，增强冷凝作用。
在本实施例中，所述水汽冷凝块4的底部开口的下方设置有接水漏斗11。接水漏斗11用于接收水汽冷凝块4的内腔侧壁冰晶被加热溶解后得到的水。
更进一步地，在本实施例中，所述接水漏斗11设于所述真空腔体2的外底部，其与真空腔体2内部连通，并且其底部设有开关阀8。
在本实施例中，所述冷头去水系统还包括有除冰加热棒18，所述水汽冷凝块的两侧分别设有所述除冰加热棒18。更进一步地，在本实施例中，所述除冰加热棒18电性连接于真空连接电极20，并通过真空连接电极20引入加热电压。
在本实施例中，制冷机1的冷头3穿过真空腔体2外壁的部位通过轴向密封件13与真空腔体2连接。
在本实施例中，所述制冷机1底部设有可移动平台14。
在本实施例中，所述气体进样系统包括进样泵10、气体容器9和连接气路；所述进样泵10通过连接气路连通于所述气体容器9，所述质谱进样毛细管一5的另一端通过连接气路连通于所述气体容器9。
更进一步地，在本实施例中，所述气体容器9还通过连接气路连接有气体进样管22。
更进一步地，在本实施例中，各连接气路上均设有开关阀8。
进一步地，在本实施例中，所述去水气体样本输出系统包括电动三通16和两根质谱进样毛细管二15，所述电动三通16的A通道和B通道分别连通于一根质谱进样毛细管二15，其中连接于A通道的一根质谱进样毛细管二15和所述真空腔体2内部连通，连接于B通道的质谱进样毛细管二15和质谱分析器21连通。
更进一步地，在本实施例中，所述电动三通16的C通道连通有质谱进样毛细管三17，所述质谱进样毛细管三17用于连通氮气容器。
本实施例的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置的工作原理在于：
根据采集对象的不同，通过进样泵10或者气体进样管22采集气体样本进入气体容器9中。例如，如果是要采集人体的呼出气，则可以让受检者对着气体进样管22呼出气体，如果是要采集大气中的空气，则采用进样泵10进行抽气。当需要使用进样泵10时，关闭连接气体进样管的连接气路上的开关阀8。
打开真空泵6和制冷机1，待通过真空计7测量到真空腔体2内部的真空度达到预设要求，以及制冷机1显示其冷头3的温度已经达到预设温度时，打开连通气体容器9和质谱进样毛细管一5的连接气路上的开关阀8，气体样本通过质谱进样毛细管一5进入到水汽冷凝块4的内腔中，与水汽冷凝块4的内腔侧壁进行热交换，气体中的水汽被晶化并留在水汽冷凝块的内腔侧壁。气体经过一段时间冷凝后，打开去水气体样本输出系统，气体进入质谱分析器21中进行分析。具体地，启动电动三通16，使得连接两根质谱进样毛细管二15的A通道和B通道连通，并打开质谱分析器21，质谱分析器21从真空腔体中抽取气体进行分析。
当进行多次气体样本除水后，当观察发现水汽冷凝块表面冰晶累积到一定程度需要去除时，关闭进样泵10、真空泵6、制冷机1等，移动制冷机1使得冷头3远离水汽冷凝块4，向除冰加热棒18施加加热电压使其开始对水汽冷凝块4进行加热，冰晶融化产生的水由下方的接水漏斗11接住。在本实施例中，去除冰晶完成后，可以打开接水漏斗底部的开关阀8即可将水排出至真空腔体2外。本实施例中，在去除冰晶后，还打开电动三通，使得A通道和C通道连通，利用质谱进样毛细管三17将高纯氮气通吹扫真空腔体2，以去除残留水汽，吹扫完毕后，开启真空泵6以及制冷机1，再次进行下一次样品处理。
在本实施例的进样装置中，制冷机的冷头3与水汽冷凝块4连接实现低温，真空泵6实现真空腔体中低气压，真空稀释与低温晶化结合实现快速除水。水汽冷凝块4内部水汽晶化处采用了狭缝设计，质谱进样毛细管一5的出气口直接连通于狭缝。水汽冷凝块4上设置有除冰加热棒8，实现附着冰晶的加热去除。水汽冷凝块4下端设置气体阻挡块19，气体阻挡块19的下方设置接水小漏斗11，接水小漏斗11用于接收、去除水汽冷凝块4表面冰晶被加热溶解后得到的水。
当系统在低温、真空模式工作时可将制冷机1的制冷机冷头3与水汽冷凝块4接触，处于制冷状态；当水汽冷凝块4进行除冰晶时，可将制冷机1的冷头3与水汽冷凝块4分开。制冷机1的移动过程采用可移动平台14实现。
实施例2
本实施例和实施例1基本相同，主要区别在于，如图2所示，本实施例中，装置还包括有一个多通道连接机构23，所述多通道连接三设有多个通道，每个通道都可以连通一个气体进样系统，对每个气体进样系统采集的气体样本依次进行去水处理，从而可以适应多种不同的使用需求。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，包括真空系统、气体进样系统、冷头去水系统、质谱进样毛细管一和去水气体样本输出系统；所述真空系统包括中空密闭的真空腔体、真空泵和真空计，所述真空泵和所述真空腔体连通，所述真空计用于测量真空腔体内的真空度；所述冷头去水系统包括制冷机和水汽冷凝块；所述制冷机的冷头伸入所述真空腔体内部并与水汽冷凝块可分离地相接触；水汽冷凝块呈倒U型，所述质谱进样毛细管一的一端伸入真空腔体内并与水汽冷凝块的内腔连通，另一端连通于所述气体进样系统；所述去水气体样本输出系统与所述真空腔体相连通。
2.根据权利要求1所述的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，所述水汽冷凝块的底部开口处设有阻挡块，所述阻挡块设有相对于水汽冷凝块的底部开口的反射斜面，气体到达反射斜面时反射斜面能将气体反射至水汽冷凝块的内腔侧壁；所述阻挡块的中心设有漏水口，所述漏水口与水汽冷凝块的内腔连通。
3.根据权利要求1或2所述的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，所述水汽冷凝块的底部开口的下方设置有接水漏斗。
4.根据权利要求3所述的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，所述接水漏斗设于所述真空腔体的外底部，其与真空腔体内部连通，并且其底部设有开关阀。
5.根据权利要求1所述的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，所述冷头去水系统还包括有除冰加热棒，所述水汽冷凝块的两侧分别设有所述除冰加热棒。
6.根据权利要求1所述的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，所述制冷机采用电动制冷机。
7.根据权利要求1所述的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，所述气体进样系统包括进样机构、气体容器和连接气路；所述进样机构通过连接气路连通于所述气体容器，所述质谱进样毛细管一的另一端通过连接气路连通于所述气体容器。
8.根据权利要求7所述的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，所述进样机构包括进样泵和气体进样管。
9.根据权利要求1所述的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，所述去水气体样本输出系统包括电动三通和两根质谱进样毛细管二，所述电动三通的A通道和B通道分别连通于一根质谱进样毛细管二，其中连接于A通道的一根质谱进样毛细管二和所述真空腔体内部连通，连接于B通道的质谱进样毛细管二和质谱分析器连通。
10.根据权利要求9所述的高湿度气体样品快速去水质谱进样装置，其特征在于，所述电动三通的C通道连通有质谱进样毛细管三，所述质谱进样毛细管三用于连通氮气容器。
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