CN112855811A - 一种非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非晶态α‑烯烃共聚物改进纸基摩擦材料及制备方法，以非晶态α‑烯烃共聚物是一种饱和烯烃共聚物，替代易于迁出的低分子量油、增塑剂等与许多高聚物共混以改善材料的加工性能，尤其是在提高沥青材料的高温稳定性和低温抗裂性方面多有报道。本发明将APAO引入酚醛树脂‑丁腈橡胶体系中改善摩擦片与对偶的贴合性从而提高摩擦系数，并同时改善丁腈橡胶的低温抗裂性。首先将纤维、填料与水混合搅拌均匀后加入到纸页成型器中抄造出纸基摩擦材料预制体并干燥；再配制非晶态α‑烯烃共聚物的有机溶液对预制体进行浸渍，干燥后将其浸入丁腈橡胶与酚醛树脂的混合溶液，最后经热压固化处理得到纸基摩擦材料。
Description
技术领域
本发明属于摩擦材料的技术领域，涉及一种非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料及制备方法。
背景技术
纸基摩擦材料主要由纤维、粘结剂、填料、摩擦性能调节剂等组成，通常采用造纸的方式(制浆和抄纸)生产制造，故此称其为“纸基”摩擦材料。目前已被广泛应用各类重型车辆和工程机械的湿式离合器和制动器中，特别是作为汽车自动变速器中湿式离合器的摩擦片材料。
纸基摩擦材料的各组分在粘合剂的作用下粘结为一个整体，并使材料具有一定的力学性能和摩擦磨损性能。根据文献1“湿式离合器用纸基摩擦片的研究进展[J].粘接,2014,000(006):83-86.”、文献2“摩擦材料及纸基摩擦材料的研究进展[J].造纸科学与技术,2017(03):40-43.”、文献3“纳米技术改性酚醛树脂粘合剂的研究[J].当代化工研究.2020(15):32-33.”，酚醛树脂因具有良好的耐热性、高的力学强度和相对高的耐磨性，一直是摩擦材料的首选粘合剂材料。但由于交联度高、硬度大、故容易在界面上产生应力裂纹，与对偶盘贴合性不好。
弹性体是改性酚醛树脂最常用的增韧体系，质地较软且富有弹性的橡胶与刚性硬质的树脂进行共混，可以改善酚醛树脂硬度大、韧性差等缺陷，是一种理想的增韧体系。根据文献4“增塑剂与助硫化剂对丁腈橡胶的协同作用[J].合成橡胶工业，2019，42(1):41-46.”，在实际应用中要考虑到丁腈橡胶耐低温脆性较差的问题。
文献5“专利公开号是CN110118234A的中国专利”公开了一种柔性耐油纸基摩擦片及其制备方法，该发明针对丁腈橡胶耐低温脆性和耐臭氧性差，导致传统纸基摩擦材料柔韧性较差的问题，通过采用柔性增强纤维和摩擦性能较好的碳纤维作为增强纤维，同时使用柔性粘接剂(丁腈橡胶、丁苯橡胶、氟橡胶或硅橡胶)和脆性粘接剂(酚醛树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、丁腈橡胶改性酚醛树脂或硼橡胶改性酚醛树脂)共混作为粘接剂，柔性增强纤维和碳纤维的性能互补提高了纸基摩擦材料的柔韧性。但是该发明并没有解决酚醛树脂交联度高，硬度大，与对偶贴合性能不好的问题。
文献6“专利公开号是CN104072942A的中国专利”公开了一种湿式摩擦材料用树脂组合物、湿式摩擦材料用酚醛树脂及湿式摩擦材料。该发明用双酚改性酚醛树脂提高其机械性能，并将改性后的酚醛树脂用作粘结剂，得到强度优异，且基材与树脂密合性良好的湿式纸基摩擦材料。但该方法较为复杂，且并没有对纸基摩擦材料的摩擦磨损性能进行表征，无法评价其对纸基摩擦材料摩擦磨损性能的改进效果。
文献7“高耐热塑性体复合改性沥青防水卷材的研制[J].中国建筑防水,2001(03):12-14.”通过将APAO塑性体与沥青材料共混，提高了沥青材料的耐疲劳性和低温抗裂性，有效解决了沥青用作道路材料时的开裂问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料及制备方法，针对现有纸基摩擦材料中酚醛树脂硬度大、与对偶盘贴合性能不好以及丁腈橡胶耐低温脆性较差的问题，通过在制备过程中引入非晶态α-烯烃共聚物，从而提高纸基摩擦材料的摩擦磨损性能。
技术方案
一种非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料，其特征在于组份的质量百分比为：5-10％的碳纤维、7-12％的芳纶纤维、10-15％的纸纤维、30-40％的填料、20-40％的粘结剂、1-4％的非晶态α-烯烃共聚物；上述质量百分比之和为100％。
所述粘结剂包括树脂或橡胶的一种或二种。
所述粘结剂包括但不限于：酚醛树脂、改性酚醛树脂、丁腈橡胶、改性丁腈橡胶中的一种或任意几种。
所述的改性酚醛树脂是腰果壳油改性酚醛树脂、丁腈橡胶改性酚醛树脂、硼改性酚醛树脂或钡改性酚醛树脂；改性丁腈橡胶是羧基丁腈橡胶或端羧基丁腈橡胶。
所述填料包括但不限于：氧化铝、钾长石粉、锆英石粉、铬铁矿粉、萤石粉、石墨、二硫化钼、滑石粉、腰果壳油、云母粉、硅藻土、高岭土的任一种或几种。
一种制备所述非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳纤维、芳纶纤维、纸纤维和填料与水混合搅拌均匀，再加入到纸页成型器中抄造出纸基摩擦材料预制体并干燥；
步骤2：将预制体置于非晶态α-烯烃共聚物的有机溶液中，在温度60～90℃，-0.08Mpa的真空环境下进行真空浸渍处理；
步骤3：再置于橡胶与树脂的有机溶液进行浸渍处理；橡胶溶液与树脂溶液分别配制再混合；
步骤4：通过热压固化处理得到纸基摩擦材料；所述热压固化处理的温度为150～180℃，压力为5～10MPa，时间为5～10min。
所述非晶态α-烯烃共聚物溶液的制备过程为：在70℃油浴状态下将α-烯烃共聚物溶于二甲苯中电磁搅拌2h，使得非晶态α-烯烃共聚物充分溶解。
所述步骤2中橡胶溶液与树脂溶液在室温环境下混合均匀后对预制体浸渍。
所述步骤1中加入水的质量与纤维、填料的质量比约为150︰1。
有益效果
本发明提出的一种非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料及制备方法，以非晶态α-烯烃共聚物是一种饱和烯烃共聚物，替代易于迁出的低分子量油、增塑剂等与许多高聚物共混以改善材料的加工性能，尤其是在提高沥青材料的高温稳定性和低温抗裂性方面多有报道。本发明将APAO引入酚醛树脂-丁腈橡胶体系中改善摩擦片与对偶的贴合性从而提高摩擦系数，并同时改善丁腈橡胶的低温抗裂性。首先将纤维、填料与水混合搅拌均匀后加入到纸页成型器中抄造出纸基摩擦材料预制体并干燥；再配制非晶态α-烯烃共聚物的有机溶液对预制体进行浸渍，干燥后将其浸入丁腈橡胶与酚醛树脂的混合溶液，最后经热压固化处理得到纸基摩擦材料。
本发明中以非晶态α-烯烃共聚物(APAO)改进纸基摩擦材料，针对的问题主要是：传统的纸基摩擦材料多采用酚醛树脂和丁腈橡胶共混作为粘结剂，然而酚醛树脂由于交联度高、硬度大、故容易在界面上产生应力裂纹，与对偶盘贴合性不好；而丁腈橡胶耐低温脆性较差，工程中常通过增塑剂调节其物理性能。本发明通过将非晶态α-烯烃共聚物引入纸基摩擦材料，形成了一种新的纸基摩擦材料及制备工艺，与传统的酚醛树脂-橡胶体系相比，使用本发明制备的烯烃共聚物改进型纸基摩擦材料动摩擦系数提高了15％以上，且摩擦系数稳定性有了一定程度的提高。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
原材料组成为：质量分数为35％的纤维增强体，包括8％的碳纤维，12％的芳纶纤维，15％的纸纤维；质量分数为40％的填料，包括10％的矿粉，10％的铬铁矿，3％的萤石粉，3％的硫酸钡，5％的氧化铝，2％的炭黑，7％的黑胶粉；质量分数为25％的粘结剂，包括1％的非晶态α-烯烃共聚物，10％的酚醛树脂，14％的丁腈橡胶。
步骤一：将称量好的增强纤维、填料与150倍质量的水混合后在纤维疏解机中以2000r/min的转速搅拌15min使其形成分散均匀的混合液。
步骤二：将搅拌均匀的混合液倒入纸页成型器中进行真空过滤，得到直径为200mm的纸基摩擦片预制体湿纸。
步骤三：将预制体湿纸放入烘箱中在70℃条件下干燥1h。
步骤四：将质量分数为1％的非晶态α-烯烃共聚物在70℃油浴状态下溶于质量比为5000％的二甲苯并搅拌2h使其完全溶解。
步骤五：用非晶态α-烯烃共聚物溶液对干燥的预制体在70℃状态下进行真空浸渍。
步骤六：将质量分数为10％的酚醛树脂和14％的丁腈橡胶分别配制成浓度为15wt％的乙醇和乙酸乙酯溶液，混合后在室温状态下对步骤五所得样品进行浸渍。
步骤七：将预成型片在硫化温度为150℃和压力为10MPa的条件下热压固化5min，获得厚度为0.8mm的纸基摩擦材料。
实施例2：
原材料组成为：质量分数为29％的纤维增强体，包括7％的碳纤维，9％的芳纶纤维，13％的纸纤维；质量分数为37％的填料，包括8％的矿粉，10％的铬铁矿，3％的萤石粉，3％的硫酸钡，5％的氧化铝，2％的炭黑，6％的黑胶粉；质量分数为34％的粘结剂，包括2％的非晶态α-烯烃共聚物，14％的酚醛树脂，18％的丁腈橡胶。
步骤一：将称量好的增强纤维、填料与150倍质量的水混合后在纤维疏解机中以2000r/min的转速搅拌15min使其形成分散均匀的混合液。
步骤二：将搅拌均匀的混合液倒入纸页成型器中进行真空过滤，得到直径为200mm的纸基摩擦片预制体湿纸。
步骤三：将制备好的预制体湿纸放入烘箱中在70℃条件下干燥1h。
步骤四：将质量分数为2％的非晶态α-烯烃共聚物在70℃油浴状态下溶于质量比为5000％的二甲苯并搅拌2h使其完全溶解。
步骤五：用非晶态α-烯烃共聚物溶液对干燥的预制体在70℃状态下进行真空浸渍。
步骤六：将质量分数为14％的酚醛树脂和18％的丁腈橡胶分别配制成浓度为20wt％的乙醇和乙酸乙酯溶液，混合后在室温状态下对步骤五所得样品进行浸渍。
步骤七：将预成型片在硫化温度为160℃和压力为8MPa的条件下热压固化7min，获得厚度为0.8mm的纸基摩擦材料。
实施例3：
原材料组成为：质量分数为29％的纤维增强体，包括5％的碳纤维，12％的芳纶纤维，12％的纸纤维；质量分数为38％的填料，包括9％的矿粉，10％的铬铁矿，3％的萤石粉，3％的硫酸钡，5％的氧化铝，2％的炭黑，6％的黑胶粉；质量分数为33％的粘结剂，包括3％的非晶态α-烯烃共聚物，20％的酚醛树脂，10％的丁腈橡胶。
步骤一：将称量好的增强纤维、填料与150倍质量的水混合后在纤维疏解机中以2000r/min的转速搅拌15min使其形成分散均匀的混合液。
步骤二：将搅拌均匀的混合液倒入纸页成型器中进行真空过滤，得到直径为200mm的纸基摩擦片预制体湿纸。
步骤三：将制备好的预制体湿纸放入烘箱中在70℃条件下干燥1h。
步骤四：将质量分数为3％非晶态α-烯烃共聚物在70℃油浴状态下溶于质量比为5000％的二甲苯并搅拌2h使其完全溶解。
步骤五：用非晶态α-烯烃共聚物溶液对干燥的预制体在70℃状态下进行真空浸渍。
步骤六：将质量分数为20％的酚醛树脂和10％丁腈橡胶分别配制成浓度为25wt％的乙醇和乙酸乙酯溶液，混合后在室温状态下对步骤五所得样品进行浸渍。
步骤七：将预成型片在硫化温度为170℃和压力为7MPa的条件下热压固化8min，获得厚度为0.8mm的纸基摩擦材料。
实施例4：
原材料组成为：质量分数为27％的纤维增强体，包括10％的碳纤维，7％的芳纶纤维，10％的纸纤维；质量分数为30％的填料，包括7％的矿粉，9％的铬铁矿，2％的萤石粉，2％的硫酸钡，4％的氧化铝，1％的炭黑，5％的黑胶粉；质量分数为43％的粘结剂，包括4％的非晶态α-烯烃共聚物，19％的酚醛树脂，20％的丁腈橡胶。
步骤一：将称量好的增强纤维、填料与150倍质量的水混合后在纤维疏解机中以2000r/min的转速搅拌15min使其形成分散均匀的混合液。
步骤二：将搅拌均匀的混合液倒入纸页成型器中进行真空过滤，得到直径为200mm的纸基摩擦片预制体湿纸。
步骤三：将制备好的预制体湿纸放入烘箱中在70℃条件下干燥1h。
步骤四：将质量分数为4％非晶态α-烯烃共聚物在70℃油浴状态下溶于质量比为5000％的二甲苯并搅拌2h使其完全溶解。
步骤五：用非晶态α-烯烃共聚物溶液对干燥的预制体在70℃状态下进行真空浸渍。
步骤六：将质量分数为19％的酚醛树脂和20％的丁腈橡胶分别配制成浓度为30wt％的乙醇和乙酸乙酯溶液，混合后在室温状态下对步骤五所得样品进行浸渍。
步骤七：将预成型片在硫化温度为180℃和压力为5MPa的条件下热压固化10min，获得厚度为0.8mm的纸基摩擦材料。
对比例：传统制备方法制得的纸基摩擦材料，组分中未引入非晶态α-烯烃共聚物。
将实例1至实例4制得的纸基摩擦材料试样及对比例试样进行性能检测，具体检测内容和方法如下：
使用QM1000-IIB型湿式摩擦性能试验机，按照GB/T13826-92测试各试样的动摩擦系数。
检测结果如下表1所示：
表1含非晶态α-烯烃共聚物量不同的纸基摩擦材料检测结果
| 试样 | 对比例 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
| 动摩擦系数 | 0.136 | 0.148 | 0.155 | 0.149 | 0.151 |
由表1的检测结果可知，本发明可以有效地提高湿式摩擦材料的动摩擦系数。
Claims (9)
1.一种非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料，其特征在于组份的质量百分比为：5-10％的碳纤维、7-12％的芳纶纤维、10-15％的纸纤维、30-40％的填料、20-40％的粘结剂、1-4％的非晶态α-烯烃共聚物；上述质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料，其特征在于：所述粘结剂包括树脂或橡胶的一种或二种。
3.根据权利要求1或2所述非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料，其特征在于：所述粘结剂包括但不限于：酚醛树脂、改性酚醛树脂、丁腈橡胶、改性丁腈橡胶中的一种或任意几种。
4.根据权利要求2所述非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料，其特征在于：所述的改性酚醛树脂是腰果壳油改性酚醛树脂、丁腈橡胶改性酚醛树脂、硼改性酚醛树脂或钡改性酚醛树脂；改性丁腈橡胶是羧基丁腈橡胶或端羧基丁腈橡胶。
5.根据权利要求1所述非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料，其特征在于：所述填料包括但不限于：氧化铝、钾长石粉、锆英石粉、铬铁矿粉、萤石粉、石墨、二硫化钼、滑石粉、腰果壳油、云母粉、硅藻土、高岭土的任一种或几种。
6.一种制备权利要求1～5任一项所述非晶态α-烯烃共聚物改进纸基摩擦材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳纤维、芳纶纤维、纸纤维和填料与水混合搅拌均匀，再加入到纸页成型器中抄造出纸基摩擦材料预制体并干燥；
步骤2：将预制体置于非晶态α-烯烃共聚物的有机溶液中，在温度60～90℃，-0.08Mpa的真空环境下进行真空浸渍处理；
步骤3：再置于橡胶与树脂的有机溶液进行浸渍处理；橡胶溶液与树脂溶液分别配制再混合；
步骤4：通过热压固化处理得到纸基摩擦材料；所述热压固化处理的温度为150～180℃，压力为5～10MPa，时间为5～10min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述非晶态α-烯烃共聚物溶液的制备过程为：在70℃油浴状态下将α-烯烃共聚物溶于二甲苯中电磁搅拌2h，使得非晶态α-烯烃共聚物充分溶解。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤2中橡胶溶液与树脂溶液在室温环境下混合均匀后对预制体浸渍。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤1中加入水的质量与纤维、填料的质量比约为150︰1。
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