CN112853527A - 一种熔喷聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔喷聚丙烯复合材料，按重量份计，是由聚丙烯树脂100份、树枝状聚合物0.1‑5份、可控降解剂0.05‑1.5份原料制备；其中聚丙烯树脂被至少一种可控降解剂可控降解至熔喷聚丙烯分子量分布标准。本发明通过采用树枝状聚合物协同可控降解剂进行可控降解，能够降低40‑60℃的降解反应温度，不仅降低了能耗，也降低了对于设备的要求，提高了在区域性危机的情况下扩大生产的能力。而且，树枝状聚合物存在于树脂基体中，能够提升熔喷聚丙烯复合材料的断裂伸长率，提升口罩的贴合度。

Description

一种熔喷聚丙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种熔喷聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
进入2020年以来， “一罩难求”的局面在海外多个国家陆续上演。作为预防用途的防护口罩主体结构包括三部分：表层抗湿层（S层）、中间过滤吸附层（M层）及内层贴肤层（S层），原料均为聚丙烯。M层包含一层或多层带有静电的熔喷非织造布，起到核心防护作用，被称为医用和N95口罩的“心脏”，这种中间层材料就是熔喷聚丙烯材料，它具有超高的流动性（熔融指数需要达到1300以上），主要是通过可控降解法生产。
现阶段，国内一般通过过氧化物可控化学降解进行生产熔喷聚丙烯复合材料。但是，通过过氧化物降解聚丙烯树脂会产生很多刺激气味的有机气体，通过该方法生产得到的熔喷聚丙烯母粒往往具有明显的气味，需要通过其他手段进行除味才能进行熔喷布生产。
为了解决上述技术问题，现阶段有采用联枯等物质（可控降解剂）进行可控化学降解。如中国专利申请CN109196154A公开了一种改善阻隔性能的熔喷网，采用2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、2,3-二丙基-2 ,3-二苯基丁烷、2,3-二丁基-2,3-二苯基丁烷、2,3-二己基-2,3-二苯基丁烷等可控降解剂进行可控化学降解。但是，上述可控降解剂的降解引发温度往往需要达到290℃以上（上述专利[0202]段描述熔喷网的工艺窗口为260℃至320℃，优选为270℃至320℃，更优选为280℃至310℃），如此高的温度对于设备的要求高，也增高了能耗，极大限制了企业的熔喷聚丙烯生产能力。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述技术缺陷，提供一种熔喷聚丙烯复合材料，具有流动性强、断裂伸长率高的优点。
本发明的另一目的在于，提供上述熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，本方法具有可控降解温度低的优点，更适于在短时期内扩大熔喷聚丙烯复合材料的生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种熔喷聚丙烯复合材料，是由聚丙烯树脂100份、树枝状聚合物0.1-5份、可控降解剂0.05-1.5份在240℃-260℃温度下进行可控降解制备得到，降解时间为40-100s；
所述的树枝状聚合物分子链结构具有16-64个向外辐射的分枝，分枝的末端具有端基，端基种类包括烷基、羟基、酯基的一种或多种，但是不能仅含有烷基，重均分子量1400-16000；
所述的聚丙烯树脂选自熔融指数在10-100 g/10min的均聚聚丙烯，230℃、2.16kg条件；
所述的熔喷聚丙烯树脂复合材料的熔融指数范围是1400-1600 g/10min，230℃、2.16kg条件。
本发明通过加入一定量的树枝状聚合物能够降低40-60℃的聚丙烯的降解温度，使熔融指数达到1400-1600 g/10min，230℃、2.16kg条件的标准。
一般的，市售的树枝状聚合物是通过采用含烷基、羟基、酯基、羧基、酰胺基等多种官能团的单体通过加成反应、缩合反应、开环反应、基团转移自缩聚反应、络合反应、固相聚合的其中一种路线聚合得到的，使得树枝状聚合物中具有烷基、羟基、酯基、羧基、酰胺基等多种端基，给树枝状聚合物带来特殊的性能（亲水性、亲油性、分散性等）。本发明通过选取特定结构和端基的树枝状聚合物，能够降低聚丙烯的可控降解反应温度，并且能够提升熔喷聚丙烯的断裂伸长率。
经分析，树枝状聚合物“骨架”的端基为羟基，可采用长/短碳链烷基羧酸酯化反应接枝，当烷基链较长时，酯基不暴露，这时候酯基对于降低可控降解温度的作用效果不大；当烷基链低于6个时，酯基可降低可控降解温度。
具体的，树枝状聚合物可以选自：
（1）端基个数16个，端基为羟基，重均分子量1500-1650；
（2）端基个数18个，端基为羟基、烷基，重均分子量3500-4500；
（3）端基个数32个，端基为羟基，重均分子量3200-3500；
（4）端基个数64个，端基为羟基，重均分子量7000-7300；
（5）端基个数64个，端基为羟基、烷基，重均分子量13000-15000。
优选的，所述的树枝状聚合物中分枝的个数16-32个，分枝的末端具有端基，端基种类包括烷基、羟基、酯基的一种或多种，但是不能仅含有烷基，重均分子量1400-15000。
进一步优选的，所述的树枝状聚合物中分枝的个数16-32个，分枝的末端具有端基，端基为羟基，重均分子量1400-7000。
所述的可控降解剂选自2,3-二甲基-2 ,3-二苯基丁烷、2,3-二丙基-2 ,3-二苯基丁烷、2,3-二丁基-2,3-二苯基丁烷、2 ,3-二己基-2 ,3-二苯基丁烷、2-甲基-3-乙基-2 ,3-二苯基丁烷、2-甲基-2 ,3-二苯基丁烷、2 ,3-二苯基丁烷、3 ,4-二甲基-3 ,4-二苯基己烷、3 ,4-二乙基-3 ,4-二苯基己烷、3 ,4-二丙基-3 ,4-二苯基己烷、4 ,5-二丙基-4 ,5-二苯基辛烷、2 ,3-二异丁基-2 ,3-二苯基丁烷、3 ,4-二异丁基-3 ,4-二苯基己烷、2 ,3-二乙基-2 ,3-二苯基丁烷中的至少一种。
上述的熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比称量材料，将聚丙烯树脂、树枝状聚合物、可控降解剂在240℃-260℃温度下进行可控降解，降解时间为40-100s。降解时间通过螺杆的转速、螺杆长径比等参数控制。通过实验可控降解时间为40s、50s、60s、70s、80s、90s、100s，都能得到良好的降解效果。
具体的，可控降解反应是在长径比40：1- 64：1的双螺杆挤出机进行。
所述的聚丙烯树脂选自熔融指数在10-100 g/10min的均聚聚丙烯，230℃、2.16kg条件。
所述的可控降解剂添加量为0.05-1.5份。
上述熔喷聚丙烯复合材料的应用，用于制备熔喷布。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明通过采用树枝状聚合物协同可控降解剂进行可控降解，不仅相对于现有可控降解技术（采用联枯类可控降解剂的可控降解技术）降低40-60℃的反应温度，而且能够提高断裂伸长率。满足在短时期内扩大熔喷聚丙烯复合材料的生产能力。并且，通过降低了可控降解温度，可以降低积碳率，从而提高熔喷布的断裂伸长率，提高使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例与对比例所用原材料来源如下：
聚丙烯树脂A：均聚聚丙烯，60 g/10min，230℃、2.16kg条件，兰州石化H9018；
聚丙烯树脂B：均聚聚丙烯，40 g/10min，230℃、2.16kg条件，上海赛科S2040；
树枝状聚合物A：端基个数16个，端基为羟基，重均分子量1500-1650，CYD-PR121；
树枝状聚合物B：端基个数32个，端基为羟基，重均分子量3200-3500，CYD-PR256；
树枝状聚合物C：端基个数18个，端基为羟基、烷基，重均分子量3500-4500, CYD-2106；
树枝状聚合物D：端基个数64个，端基为羟基，重均分子量7000-7300，CYD-PR526。
树枝状聚合物E：端基个数64个，端基为羟基、烷基，重均分子量13000-15000, ，CYD-6404；
树枝状聚合物F：端基个数8个，端基为羟基，重均分子量500-700，CYD-H10；
树枝状聚合物G：端基个数8个，端基为羟基、烷基，重均分子量2300-2600，CYD-T1050；
树枝状聚合物H：端基个数16个，端基为烷基，重均分子量2100-2400（市售，树枝状聚合物A通过带羧基的长链烷烃酯化改性）。
可控降解剂A：2,3-二甲基-2 ,3-二苯基丁烷，市售；
可控降解剂B：2 ,3-二甲基-2 ,3-二-(对甲氧基苯基)-丁烷，市售。
实施例和对比例熔喷聚丙烯复合材料的制备方法：按照配比，将聚丙烯树脂、树枝状聚合物、可控降解剂在长径比为48：1的双螺杆挤出机中进行可控降解，降解温度与降解时间通过实验控制（详见实施例和对比例表格）。
实施例和对比例熔喷布的制备方法：将熔喷聚丙烯复合材料通过挤出机熔融，熔融温度为220℃，然后将熔喷聚丙烯复合材料熔体通过计量泵喂入喷丝板，计量频率为45Hz，喷丝板温度为245℃，喷丝孔直径为0.3毫米，长径比为15，接着采用高速热空气将喷丝板挤出的熔喷聚丙烯复合材料熔体吹成超细的纤维，使其在卷帘上冷却粘结形成具有三维立体结构的纤网，热空气温度为255℃，热风频率为33Hz。
各项性能测试方法：
（1）熔喷聚丙烯复合材料熔融指数：试验按GB/T 3682-2000中B法规定进行。试验条件为M（温度：230℃，负荷：2.16kg），熔体密度值为0.7386g/cm3.试验时，在装试前应用氮气吹扫筒5s-10s，氮气压力为0.05MPa。先测得熔体体积流动速率，然后利用熔体密度值计算熔体质量流动速率。试验时，应使用口模塞。
（2）断裂伸长率：裁剪布的规格为50mm*150mm，在拉伸试验机拉伸速率为300mm/min;
表1：实施例熔喷聚丙烯复合材料各组分配比（重量份）及制备工艺条件与各项性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
聚丙烯树脂A 100 100 100 100 100 100 100 100
聚丙烯树脂B 100
树枝状聚合物A 0.2 1.5 3 1.5 1.5
树枝状聚合物B 1.5
树枝状聚合物C 1.5
树枝状聚合物D 1.5
树枝状聚合物E 1.5
可控降解剂A 1 1 1 1 1 1 1 1
可控降解剂B 1
可控降解温度，℃ 260 250 245 250 260 260 260 260 260
降解时间，s 50 50 50 50 50 50 50 50 50
熔融指数，g/10min 1502 1513 1532 1540 1496 1470 1443 1514 1520
断裂伸长率，% 58 77 86 88 73 69 65 76 77
由实施例1-3可知，增加树枝状聚合物的用量，不仅能够提升熔融指数，也能够提升断裂伸长率。
表2：对比例熔喷聚丙烯复合材料各组分配比（重量份）及制备工艺条件与各项性能测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
聚丙烯树脂A 100 100 100 100 100 100 100
树枝状聚合物A 10
树枝状聚合物F 1.5 1.5
树枝状聚合物G 1.5
树枝状聚合物H 1.5
可控降解剂A 1 1 1 1 1 1 1
可控降解温度，℃ 260 300 260 290 260 260 250
降解时间，s 50 50 50 50 50 50 50
熔融指数，g/10min 155 1433 680 1470 343 171 1625
断裂伸长率，% N/A 31 N/A 23 N/A N/A 18
上表中，“N/A”表示该聚丙烯复合材料无法通过本发明工艺熔喷制成熔喷布。
由对比例1-6可知，树枝状聚合物不含有羟基或者端基个数太少，不能满足降低可控降解温度40-60℃的效果。
由对比例2可知，现有技术采用2,3-二甲基-2 ,3-二苯基丁烷作为可控降解剂，降解温度往往需要超过300℃，在此温度下熔喷布的断裂伸长率低，导致口罩的耐用度低。
由对比例7可知，采用过多的树枝状聚合物A，反而会导致断裂伸长率大幅度下降，不能满足要求。

Claims (9)

1.一种熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份计，是由聚丙烯树脂100份、树枝状聚合物0.1-5份、可控降解剂0.05-1.5份在240℃-260℃温度下进行可控降解制备得到，降解时间为40-100s；
所述的树枝状聚合物分子链结构具有16-64个向外辐射的分枝，分枝的末端具有端基，端基种类包括烷基、羟基、酯基的一种或多种，但是不能仅含有烷基，重均分子量1400-16000；
所述的聚丙烯树脂选自熔融指数在10-100 g/10min的均聚聚丙烯，230°C、2.16kg条件；
所述的熔喷聚丙烯复合材料的熔融指数范围是1400-1600 g/10min，230°C、2.16kg条件。
2.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的树枝状聚合物中分枝的个数16-32个，分枝的末端具有端基，端基种类包括烷基、羟基、酯基的一种或多种，但是不能仅含有烷基，重均分子量1400-15000。
3.根据权利要求2所述的熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的树枝状聚合物中分枝的个数16-32个，分枝的末端具有端基，端基为羟基，重均分子量1400-7000。
4.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的可控降解剂选自2,3-二甲基-2 ,3-二苯基丁烷、2,3-二丙基-2 ,3-二苯基丁烷、2,3-二丁基-2,3-二苯基丁烷、2 ,3-二己基-2 ,3-二苯基丁烷、2-甲基-3-乙基-2 ,3-二苯基丁烷、2-甲基-2 ,3-二苯基丁烷、2 ,3-二苯基丁烷、3 ,4-二甲基-3 ,4-二苯基己烷、3 ,4-二乙基-3 ,4-二苯基己烷、3 ,4-二丙基-3 ,4-二苯基己烷、4 ,5-二丙基-4 ,5-二苯基辛烷、2 ,3-二异丁基-2 ,3-二苯基丁烷、3 ,4-二异丁基-3 ,4-二苯基己烷、2 ,3-二乙基-2 ,3-二苯基丁烷中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比称量材料，将聚丙烯树脂、树枝状聚合物、可控降解剂在240℃-260℃温度下进行可控降解，降解时间为40-100s。
6.根据权利要求5所述的熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的可控降解是在长径比40：1- 64：1的双螺杆挤出机进行。
7.根据权利要求5所述的熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯树脂选自熔融指数在10-100 g/10min的均聚聚丙烯，230℃、2.16kg条件。
8.根据权利要求5所述的熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的可控降解剂添加量为0.05-1.5份。
9.权利要求1-4任一项所述的熔喷聚丙烯复合材料的应用，其特征在于，用于制备熔喷布。
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