CN112646272A - 一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料，其特征在于：由以下重量百分比计的原料制备而成：均聚聚丙烯92～97％；驻极填料2～5％；润滑剂0.5～1％；抗氧剂0.5～1％；除味剂0.5～2％。本发明通过在熔喷聚丙烯的加工过程中直接加入有效的驻极成分和气味抑制剂，使之具有高效的驻极效果，并有效去除材料中的难闻的气味。本发明制备的驻极熔喷聚丙烯减少了后续熔喷纺丝生产过程中的配混料的麻烦，解决了后续熔喷纺丝过程中驻极母粒在熔喷聚丙烯中分散性差的问题，通过静电驻极设备后，纺出来的熔喷布电荷存储更稳定稳定、过滤效率更高，加入除味剂后，能明显降低熔喷聚丙烯中的化学气味。

Description

一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯及其制备方法
技术领域
本发明属于熔喷纺丝材料领域，具体涉及一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料。更具体的是直接将高效的静电驻极填料分散到熔喷聚丙烯中，减少了后续熔喷纺丝生产过程中的配混料的麻烦，解决了驻极填料在熔喷聚丙烯中的分散性不好的问题。
背景技术
口罩熔喷布主要以聚丙烯为主要原料，纤维直径可以达到1～5μm。因此，具有空隙多、结构蓬松、抗褶皱能力好等特性，这些具有独特的毛细结构的超细纤维增加单位面积纤维的数量和表面积，从而使熔喷布具有很好的过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性。可用于口罩材料、过滤材料、隔离材料、吸纳材料等领域。
在2020年的疫情爆发期间口罩和医用防护服缺口巨大，医用外科口罩和N95口罩中的核心层就是中间的熔喷层，熔喷无纺布对细菌的阻隔主要有机械阻隔和静电吸附，机械阻隔主要与纤维与纤维间的缠结有关，缠结的越紧密阻隔效应越高，细菌的大小一般为微米级别，所以主要还是与静电吸附有关，空气中的微粒都是带电荷的，通过熔喷层时会被自动吸附在纤维上，起到阻隔作用。但如果没有外加驻极剂的加入，单纯靠普通熔喷聚丙烯进行静电吸附，可以发现熔喷布的过滤效率很低，再加上本来熔喷布的静电驻极效果不易储存，抗衰退性能差，静电效果在2～3个月左右大幅衰减，通常为了解决过滤效率低的问题，会在熔喷纺丝阶段添加驻极剂，后续在熔喷布的收卷前阶段添加电晕驻极设备，最大化的提高熔喷布的综合滤效。而添加驻极母粒虽然能解决滤效不足的问题，但母粒在与熔喷聚丙烯机械搅拌的过程中难免存在分散不均的问题，直接影响到熔喷布的过滤效率，另外，口罩是直接是直接与身体呼吸道接触的，熔喷聚丙烯的气味是直接关系到人的健康。聚丙烯树脂基体自身带有聚合过程中留下一些刺激性异味的残留物；其次，驻极熔喷聚丙烯在挤出造粒过程中会因热裂解产生的小分子，再次，添加的各种助剂经过螺杆中的高温也会引起气味问题。多孔结构的吸附剂属于物理吸附，能对任何产生气味的小分子进行吸附，之后在抽真空环节，除味剂会被抽滤掉。因此，将驻极成分直接做进熔喷聚丙烯，是提高成布效率和驻极效率的关键，减少气味的产生，生产一种低气味、低散发的熔喷料是大势所趋。
发明内容
本发明旨在减少熔喷布在生产过程中的工序步骤，减少成品口罩中的气味，保持熔喷布中的电荷的长期稳定性，提高熔喷成型无纺布生产的口罩的过滤效率，延长产品存储周期。
本发明的目的之一在于提供一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料，驻极熔喷聚丙烯由以下原料组成：聚丙烯基体、驻极填料、润滑剂、分散剂、抗氧剂等，基体材料为均聚聚丙烯；驻极填料为无机/有机复配体系，其中无机的成分为电气石，有机成分为含氟聚合物；润滑剂为脂肪酸酰胺类。其组成和配比为：
Figure BDA0002850823720000021
本发明所用的低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料中：
所述的均聚聚丙烯为所述的均聚聚丙烯为超高熔指聚丙烯的两种或三种的组合，熔体流动速率一般为1300～1800g/10min。
所述的驻极填料为无机/有机复配体系，其中无机的成分为电气石，有机成分为含氟聚合物，两者的质量百分比约为6：4，电气石的平均粒径约为1μm；含氟聚合物为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的其中一种或两种。
所述的润滑剂为脂肪酸酰胺类，通常为硬脂酸酰胺，熔点为98～103℃。
所述的抗氧剂为亚磷酸酯类，熔点为180～190℃，分子量为647。
所述的除味剂是一种硅铝酸盐多微孔晶体，粉体的粒径65～80μm，多孔结构的孔径为
Figure BDA0002850823720000022
能够对熔喷聚丙烯在加工过程中产生的气体小分子进行物理吸附。
所述的一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯及其制备方法，其方法如下：
(1)按重量配比将聚丙烯基体、抗氧剂共混均匀，将驻极填料、润滑剂、除味剂等组分混合均匀，通过双螺杆挤出机直接熔融共混，其中聚丙烯基体、抗氧剂从主喂料加入；驻极填料、润滑剂、除味剂等组分从侧喂料加入；
(2)螺杆内的挤出温度分别为：一区190～210℃，二区210～235℃，三区210～235℃，四区210～220℃，五区200～220℃，螺杆转速350～400r/min。
(3)在双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出后过水冷却，干燥、切粒，之后进入均化烘料系统，再次进行除味环节，最后得到驻极熔喷聚丙烯成品。
将上述的驻极熔喷聚丙烯材料直接加入单螺杆挤出机，进行熔喷纺丝，冷却粘合成布，经过2道标准电晕驻极设备，得到无气味高滤效熔喷布。
本发明通过在熔喷聚丙烯的加工过程中直接加入有效的驻极成分和气味抑制剂，使之具有高效的驻极效果，并有效去除材料中的难闻的气味。本发明制备的驻极熔喷聚丙烯减少了后续熔喷纺丝生产过程中的配混料的麻烦，解决了后续熔喷纺丝过程中驻极母粒在熔喷聚丙烯中分散性差的问题，通过静电驻极设备后，纺出来的熔喷布电荷存储更稳定稳定、过滤效率更高，加入除味剂后，能明显降低熔喷聚丙烯中的化学气味。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1.低气味、低散发，高驻极效率。
2.本发明制备的驻极熔喷聚丙烯减少了后续熔喷纺丝生产过程中的配混料的麻烦，使用极其方便；
3.本发明解决了后续熔喷纺丝过程中驻极母粒在熔喷聚丙烯中分散性差的问题；
4.本发明使用无机电气石和有机氟化物复配体系，发挥静电驻极的协同作用，提高了熔喷布的电荷保持率，通过静电驻极设备后，纺出来的熔喷布电荷存储更稳定稳定、过滤效率更高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例中所采用的测试仪器及测试条件如下：
数码静电发生器输出电压50～100kV；
熔喷布过滤性能测试仪按照《GB/T 32610～2016日常防护型口罩技术规范》测试过滤效率和气流阻力。
实施例1：
(1)97.7份均聚聚丙烯(均聚聚丙烯熔喷料，熔融指数1500±100g/10min，上海普利特复合材料股份有限公司产品)，0.5份抗氧剂168加入高速搅拌机搅拌混匀，0.18份电气石(粒径50～100nm)，0.12份聚四氟乙烯粉(粒径0.4～0.6μm)，0.5份硬脂酸酰胺，0.5份除味剂(粉体粒径65～80μm)，加入研磨机研磨搅拌混匀，分别从主喂料和侧喂料加入双螺杆挤出机挤出造粒制得驻极熔喷聚丙烯；
(2)驻极熔喷聚丙烯原料(上海普利特复合材料股份有限公司产品，熔融指数1500±100g/10min)加入单螺杆挤出机，挤出机各段温度分别为170℃、185℃、210℃、235℃、235℃、230℃熔融后，进入熔喷模具，通过熔体泵入喷丝板，喷丝板温度设定为250℃，熔体在高速高压热气流下吹成微米级纤维，在卷网帘上冷却粘合成布；
(3)熔喷布在卷网帘后再经过数码静电发生器，使得到的熔喷布得到长效的静电保持，最后收卷成布，放置在PE袋中，贮存于恒温恒湿的环境下；
测试得到的熔喷布的过滤效率(BFE)为94.2％，气味等级为2级。
实施例2：
(1)97.6份均聚聚丙烯(均聚聚丙烯熔喷料，熔融指数1500±100g/10min，上海普利特复合材料股份有限公司产品)，0.5份抗氧剂168加入高速搅拌机搅拌混匀，0.24份电气石(粒径50～100nm)，0.16份聚四氟乙烯粉(粒径0.4～0.6μm)，0.5份硬脂酸酰胺，0.5份除味剂(粉体粒径65～80μm)，加入研磨机研磨搅拌混匀，分别从主喂料和侧喂料加入双螺杆挤出机挤出造粒制得驻极熔喷聚丙烯；
(2)驻极熔喷聚丙烯原料(上海普利特复合材料股份有限公司产品，熔融指数1500±100g/10min)加入单螺杆挤出机，挤出机各段温度分别为170℃、185℃、210℃、235℃、235℃、230℃熔融后，进入熔喷模具，通过熔体泵入喷丝板，喷丝板温度设定为250℃，熔体在高速高压热气流下吹成微米级纤维，在卷网帘上冷却粘合成布；
(3)熔喷布在卷网帘后再经过数码静电发生器，使得到的熔喷布得到长效的静电保持，最后收卷成布，放置在PE袋中，贮存于恒温恒湿的环境下；
测试得到的熔喷布的过滤效率(BFE)为96.3％，气味等级为2级。
实施例3：
(1)97.5份均聚聚丙烯(均聚聚丙烯熔喷料，熔融指数1500±100g/10min，上海普利特复合材料股份有限公司产品)，0.5份抗氧剂168加入高速搅拌机搅拌混匀，0.3份电气石(粒径50～100nm)，0.2份聚四氟乙烯粉(粒径0.4～0.6μm)，0.5份硬脂酸酰胺，0.5份除味剂(粉体粒径65～80μm)，加入研磨机研磨搅拌混匀，分别从主喂料和侧喂料加入双螺杆挤出机挤出造粒制得驻极熔喷聚丙烯；
(2)驻极熔喷聚丙烯原料(上海普利特复合材料股份有限公司产品，熔融指数1500±100g/10min)加入单螺杆挤出机，挤出机各段温度分别为170℃、185℃、210℃、235℃、235℃、230℃熔融后，进入熔喷模具，通过熔体泵入喷丝板，喷丝板温度设定为250℃，熔体在高速高压热气流下吹成微米级纤维，在卷网帘上冷却粘合成布；
(3)熔喷布在卷网帘后再经过数码静电发生器，使得到的熔喷布得到长效的静电保持，最后收卷成布，放置在PE袋中，贮存于恒温恒湿的环境下；
测试得到的熔喷布的过滤效率(BFE)为97.8％，气味等级为2级。
实施例4：
(1)97.4份均聚聚丙烯(均聚聚丙烯熔喷料，熔融指数1500±100g/10min，上海普利特复合材料股份有限公司产品)，0.5份抗氧剂168加入高速搅拌机搅拌混匀，0.36份电气石(粒径50～100nm)，0.24份聚四氟乙烯粉(粒径0.4～0.6μm)，0.5份硬脂酸酰胺，0.5份除味剂(粉体粒径65～80μm)，加入研磨机研磨搅拌混匀，分别从主喂料和侧喂料加入双螺杆挤出机挤出造粒制得驻极熔喷聚丙烯；
(2)驻极熔喷聚丙烯原料(上海普利特复合材料股份有限公司产品，熔融指数1500±100g/10min)加入单螺杆挤出机，挤出机各段温度分别为170℃、185℃、210℃、235℃、235℃、230℃熔融后，进入熔喷模具，通过熔体泵入喷丝板，喷丝板温度设定为250℃，熔体在高速高压热气流下吹成微米级纤维，在卷网帘上冷却粘合成布；
(3)熔喷布在卷网帘后再经过数码静电发生器，使得到的熔喷布得到长效的静电保持，最后收卷成布，放置在PE袋中，贮存于恒温恒湿的环境下；
测试得到的熔喷布的过滤效率(BFE)为98.1％，气味等级为2级。
性能评价方式及实行标准：
熔体流动速率：试验按GB/T 3682～2000中B法规定进行。试验条件为M(温度：230℃，负荷：2.16kg)，熔体密度值为0.7386g/cm3。试验时，在装试样前应用氮气吹扫料筒5～10s，氮气压力为0.05Mpa。先测得熔体体积流动速率，然后利用熔体密度值计算熔体质量流动速率。试验时，应使用口模塞；
灰分：试验按GB/T 9345.1～2008规定的方法A进行，采用直接煅烧法，缎烧温度为850±50℃；
挥发分：试验按GB/T 2914～2008规定的方法A进行，烘箱温度为110士2℃；
过滤效率：制备成熔喷无纺布，按照颗粒过滤效率测试标准YY0469～2011测试；
熔喷聚丙烯材料的气味根据80℃*2H后放置到60℃进行评价，标准分为：1级：无气味，2级：有气味，但无干扰性气味，3级：有明显气味，但无干扰性气味，4级：有干扰性气味，5级：有强烈干扰性气味，6级：有不能忍受的气味；散发性能：总碳散发(TVOC)测试按PV3341测试方法进行测试评判,单位为μgC/g。
表1：实施例1～6的材料配方表(重量％)
Figure BDA0002850823720000061
表2：为实施例1～4的性能表
Figure BDA0002850823720000062
Figure BDA0002850823720000071

Claims (8)

1.一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料，其特征在于：由以下重量百分比计的原料制备而成：
Figure FDA0002850823710000011
2.根据权利要求1所述的一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料，其特征在于：所述的均聚聚丙烯为所述的均聚聚丙烯为超高熔指聚丙烯的两种或三种的组合，熔体流动速率一般为1300～1800g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料，其特征在于：所述的驻极填料为无机/有机复配体系，其中无机的成分为电气石，有机成分为含氟聚合物，两者的质量百分比约为6：4，电气石的平均粒径约为1μm；含氟聚合物为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的其中一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料，其特征在于：所述的润滑剂为脂肪酸酰胺类，通常为硬脂酸酰胺，熔点为98～103℃。
5.根据权利要求1所述的一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料，其特征在于：所述的抗氧剂为亚磷酸酯类，熔点为180～190℃，分子量为647。
6.根据权利要求1所述的一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料，其特征在于：所述的除味剂是一种硅铝酸盐多微孔晶体，粉体的粒径65～80μm，多孔结构的孔径为
Figure FDA0002850823710000012
能够对熔喷聚丙烯在加工过程中产生的气体小分子进行物理吸附。
7.根据权利要求1-6任意之一所述低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)按重量配比将聚丙烯基体、抗氧剂共混均匀，将驻极填料、润滑剂、除味剂等组分混合均匀，通过双螺杆挤出机直接熔融共混，其中聚丙烯基体、抗氧剂从主喂料加入；驻极填料、润滑剂、除味剂等组分从侧喂料加入；
(2)螺杆内的挤出温度分别为：一区190～210℃，二区210～235℃，三区210～235℃，四区210～220℃，五区200～220℃，螺杆转速350～400r/min；
(3)在双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出后过水冷却，干燥、切粒，之后进入均化烘料系统，再次进行除味环节，最后得到驻极熔喷聚丙烯成品。
8.根据权利要求7所述的一种低气味、低散发驻极熔喷聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将驻极熔喷聚丙烯材料直接加入单螺杆挤出机，进行熔喷纺丝，冷却粘合成布，经过2道标准电晕驻极设备，得到无气味高滤效熔喷布。
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