CN112853107A - 一种稀土永磁废料的处理方法 - Google Patents

一种稀土永磁废料的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种稀土永磁废料的处理方法，包括以下步骤，液氮冷冻退磁、去油；干法研磨、去锈；废料筛分；去污；过筛；氢碎；焙烧、萃取、提纯获得氯化稀土溶液。从而实现对稀土永磁废料的处理，并且处理方法简单，成本低，效率高。

Description

一种稀土永磁废料的处理方法
技术领域
本发明涉及稀土的生产领域，尤其是一种稀土永磁废料的处理方法。
背景技术
利用稀土永磁废料重新生产钕铁硼永磁材料是实现稀土资源循环再利用的最佳方式。稀土永磁材料的生产过程对原料有较高的要求，稀土废料中含有的大量杂质会严重影响到产品的质量和品质。目前现有的废料处理方法不能有效的去除稀土永磁废料的杂质，导致了稀土永磁废料的再利用率、综合磁性能受到了很大的影响，造成了资源浪费。因此，如何对稀土永磁废料进行有效处理并去掉其中的杂质尤为关键。专利号201610523619x，名称为一种稀土永磁废料的处理方法，专利公开了一种稀土永磁废料的处理方法，该方法中退磁、去油采用高温加热的方法，氢碎采用5-20目过筛，这种处理方法耗能大，成本高。
发明内容
本发明的目的在于响应吸水性树脂的市场需求，改进完善现有技术，提供一种操作简单、生产成本低、效果好的稀土永磁废料的处理方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种稀土永磁废料的处理方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)液氮冷冻退磁、去油:在喷雾造粒塔中对稀土永磁废料进行冷冻；
2)干法研磨、去锈:将经步骤1)中处理完成后的冷冻块体稀土永磁废料添加到倒角机中进行研磨，直至废料表面无锈蚀；
3)废料筛分:使用振动筛对经步骤2)处理的废料进行筛分，收集大于筛网孔径的废料，小于筛网孔径的废料直接回收作其它工序的原料处理；
4)去污:将步骤3)收集的废料与木肩按1:2比例混合，添加到倒角机中进行研磨，至废料表面无灰垢；
5)过筛:将步骤4)所述的废料与木肩混合物在振动筛上分离，收集得到干净的稀土永磁废料；
6)氢碎:将步骤5)所述的稀土永磁废料在氢碎炉中吸氢破碎，然后在150-250目筛网上过筛处理，收集过筛的细粒度稀土永磁废料粉末；
7) 焙烧、萃取、提纯:将步骤6）所述的细粒度永磁废料粉末进行焙烧后获得焙烧料；所述的焙烧料用盐酸溶液浸出，将全部稀土和少量铁元素溶解进入溶液；获得的含稀土和铁元素的溶液可以通过调节pH值形成Fe(OH)3沉淀去除铁后，采用P507萃取分离和提纯获得氯化稀土溶液。
优选，步骤1)中稀土永磁废料冷冻温度区间为-100℃--80℃进行冷冻。
优选，步骤2)中的研磨时间为50-80分钟。
优选，步骤3中筛网孔径为150-250目。
优选，步骤4)中木屑先过150-250目筛处理。
优选，步骤4)中倒角机的研磨时间为50-80分钟。
优选，步骤7)中焙烧温度为300-500℃，盐酸的浓度为1-3mol/L，盐酸加入的摩尔量为焙烧料中稀土元素摩尔量的3.5-4倍。
本发明与现有技术相比，具有以下技术效果:
1、本发明采用冷冻粉碎工艺，通过机械研磨去锈，对环境友好，处理成本低，收率高。在研磨过程中使用液氮迅速制冷，把常温下呈韧性、难以粉碎的稀土材料冷冻到脆化点以下，保证原成分不会被破坏的同时也能保证研磨过程中样品不会升温，保证样品的安全及迅速被粉碎，比起高温处理效果更为显著。
2、本发明通过研磨过筛获得的150-250目筛下稀土永磁废料粉，其粒度小，更容易被盐酸浸出，因此本发明在浸出稀土永磁废料粉时，盐酸的酸度与传统相比降低了约50%，酸的用量减少了约30%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但是本发明要求保护的范围并非实施例表述的范围。
实施例1，本发明一种稀土永磁废料的处理方法，包括以下步骤，
在喷雾造粒塔中利用液氮对稀土永磁废料在温度-100℃进行低温冷冻，随后将冷冻的块体添加到倒角机中，添加量为倒角机容积的1/3，然后进行研磨，研磨时间为60分钟，研磨直至废料表面无锈蚀;使用装有200目筛网的振动筛对废料进行筛分，收集大于筛网孔径的废料，小于筛网孔径的废料直接回收作其它工序的原料处理;使用装有200目筛网的振动筛对木肩进行筛分，收集小于筛网孔径的木肩；将收集的废料与润湿的木肩按1:2比例混合，添加到倒角机中进行研磨，研磨60分钟，至废料表面无灰垢;将废料与木肩混合物在装有200目筛网的振动筛上分离，收集得到干净的稀土永磁废料;将稀土永磁废料在氢碎炉中吸氢充分破碎，然后在200目筛网上过筛处理，收集过筛的细粒度稀土永磁废料粉末；将所述的细粒度永磁废料粉末在400℃温度下进行焙烧后获得焙烧料；将焙烧料用浓度为2mol/L盐酸溶液浸出，盐酸加入的摩尔量为焙烧料中稀土元素摩尔量的3.5倍，将全部稀土和少量铁元素溶解进入溶液；获得的含稀土和铁元素的溶液可以通过调节pH值形成Fe(OH)3沉淀去除铁后，采用P507萃取分离和提纯获得氯化稀土溶液，即可，其操作简单，成本低，效率高。
实施例2，本发明一种稀土永磁废料的处理方法，包括以下步骤，
在喷雾造粒塔中利用液氮对稀土永磁废料在温度-80℃进行低温冷冻，随后将冷冻的块体添加到倒角机中，添加量为倒角机容积的1/2，然后进行研磨，研磨时间为80分钟，研磨直至废料表面无锈蚀;使用装有180目筛网的振动筛对废料进行筛分，收集大于筛网孔径的废料，小于筛网孔径的废料直接回收作其它工序的原料处理;使用装有180目筛网的振动筛对木肩进行筛分，收集小于筛网孔径的木肩；将收集的废料与润湿的木肩按1:2比例混合，添加到倒角机中进行研磨，研磨80分钟，至废料表面无灰垢;将废料与木肩混合物在装有180目筛网的振动筛上分离，收集得到干净的稀土永磁废料;将稀土永磁废料在氢碎炉中吸氢充分破碎，然后在180目筛网上过筛处理，收集过筛的细粒度稀土永磁废料粉末；将所述的细粒度永磁废料粉末在400℃温度下进行焙烧后获得焙烧料；将焙烧料用浓度为3mol/L盐酸溶液浸出，盐酸加入的摩尔量为焙烧料中稀土元素摩尔量的4倍，将全部稀土和少量铁元素溶解进入溶液；获得的含稀土和铁元素的溶液可以通过调节pH值形成Fe(OH)3沉淀去除铁后，采用P507萃取分离和提纯获得氯化稀土溶液，即可。其操作简单，成本低，效率高。

Claims (6)

1.一种稀土永磁废料的处理方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)液氮冷冻退磁、去油:在喷雾造粒塔中对稀土永磁废料进行冷冻；
2)干法研磨、去锈:将经步骤1)中处理完成后的冷冻块体稀土永磁废料添加到倒角机中进行研磨，直至废料表面无锈蚀；
3)废料筛分:使用振动筛对经步骤2)处理的废料进行筛分，收集大于筛网孔径的废料，小于筛网孔径的废料直接回收作其它工序的原料处理；
4)去污:将步骤3)收集的废料与木肩按1:2比例混合，添加到倒角机中进行研磨，至废料表面无灰垢；
5)过筛:将步骤4)所述的废料与木肩混合物在振动筛上分离，收集得到干净的稀土永磁废料；
6)氢碎:将步骤5)所述的稀土永磁废料在氢碎炉中吸氢破碎，然后在150-250目筛网上过筛处理，收集过筛的细粒度稀土永磁废料粉末；
7) 焙烧、萃取、提纯:将步骤6）所述的细粒度永磁废料粉末进行焙烧后获得焙烧料；所述的焙烧料用盐酸溶液浸出，将全部稀土和少量铁元素溶解进入溶液；获得的含稀土和铁元素的溶液可以通过调节pH值形成Fe(OH)3沉淀去除铁后，采用P507萃取分离和提纯获得氯化稀土溶液。
2.根据权利要求1 所述的稀土永磁废料的处理方法，其特征在于：步骤1)中稀土永磁废料冷冻温度区间为-100℃-80℃进行冷冻。
3.根据权利要求1 所述的稀土永磁废料的处理方法，其特征在于：步骤2)中的研磨时间为50-80分钟。
4.根据权利要求1 所述的稀土永磁废料的处理方法，其特征在于：步骤4)中木屑先过150-250目筛处理。
5.根据权利要求1 所述的稀土永磁废料的处理方法，其特征在于：步骤4)中倒角机的研磨时间为50-80分钟。
6.根据权利要求1 所述的稀土永磁废料的处理方法，其特征在于：步骤7)中焙烧温度为300-500℃，盐酸的浓度为1-3mol/L，盐酸加入的摩尔量为焙烧料中稀土元素摩尔量的3.5-4倍。
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