CN112851159B - 一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，包括如下步骤：将石灰石、砂岩、电石渣、页岩混合均匀，磨碎，1350‑1420℃烧制20‑40min，冷却至100℃以下，依次经过辊压、打散及水泥磨处理后，得到硅酸盐水泥熟料；将硫铝酸钙、无水乙醇搅拌得到预处理硫铝酸钙；将纳米硅灰石、钛酸酯偶联剂加入至无水乙醇中搅拌，加入至高压釜中，通入二氧化碳，搅拌状态下将体系加热，喷射入预处理硫铝酸钙，充分混合后，干燥得到包覆硫铝酸钙；将硅酸盐水泥熟料、包覆硫铝酸钙、煤矸石、脱硫石膏混合均匀，研磨，得到混合料；将混合料1300‑1400℃煅烧40‑60min，自然冷却至室温，研磨得到硫铝酸钙改性硅酸盐水泥。

Description

一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法
技术领域
本发明涉及水泥技术领域，尤其涉及一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法。
背景技术
目前通用水泥为硅酸盐水泥系列，其以适当的原材料，设计适宜的率值和成分，经“两磨一烧”的工艺加工而成，是生产和应用最广泛的水硬性胶凝材料，而硫铝酸钙改性硅酸盐水泥是以含少量无水硫铝酸钙的硅酸盐水泥熟料，与规定的混合材料和适量石膏，共同磨细制成的具有早强微膨胀性的水硬性胶凝材料，称为硫铝酸钙改性硅酸盐水泥，执行标准《JC/T1099-2009硫铝酸钙改性硅酸盐水泥》。
硫铝酸钙改性硅酸盐水泥区别于通用硅酸盐水泥，矿物组成中引入了具有早强、快硬、微膨胀特性的无水硫铝酸钙矿物，具有早期强度高、微膨胀的优点，目前对于硫铝酸钙改性硅酸盐水泥熟料的制备方法主要是通过在硅酸盐水泥生料中掺入萤石等矿化剂，在1300-1400℃煅烧温度下制备而成。但是在新型干法窑生产过程中，萤石等矿化剂作为原料会严重污染环境，此外矿化剂会影响窑的操作和稳定运行，另外也存在3d/28d强度增进率低的缺点，亟待解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法。
一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将40-80份石灰石、5-15份砂岩、4-10份电石渣、1-5份页岩混合均匀，加入至生料磨磨碎，加入至回转窑中烘干后烧制，烧制温度为1350-1420℃，烧制时间为20-40min，冷却至100℃以下，依次经过辊压、打散及水泥磨处理后，得到硅酸盐水泥熟料；
S2、按重量份将4-10份硫铝酸钙、20-40份无水乙醇加入至高速搅拌机中，以10000-20000r/min的速度搅拌5-10min，得到预处理硫铝酸钙；
将1-3份纳米硅灰石、0.1-1份钛酸酯偶联剂加入至2-6份无水乙醇中，以200-400r/min的速度搅拌20-40min，加入至高压釜中，通入二氧化碳至压力为25-30MPa，搅拌状态下将体系加热至60-80℃，喷射入已预设压力为19-24MPa的预处理硫铝酸钙，充分混合后，继续搅拌10-30min，泄压后采用无水乙醇洗涤，干燥，得到包覆硫铝酸钙；
S3、按重量份将100份硅酸盐水泥熟料、5-15份包覆硫铝酸钙、1-5份煤矸石、1-5份脱硫石膏混合均匀，加入至研磨机中研磨，得到粒径为100-300μm混合料；
S4、将混合料加入至回转窑中，在温度1300-1400℃煅烧，煅烧时间为40-60min，自然冷却至室温，加入至研磨机中研磨，得到粒径为100-200μm的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥。
优选地，在S1中，石灰石、砂岩、电石渣、页岩混的重量比为50-60：10-15：5-10：5。
优选地，在S2中，钛酸酯偶联剂为单烷氧基焦磷酸酯型。
优选地，在S2中，钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酰)钛酸酯。
优选地，在S2中，纳米硅灰石的粒径为1-100nm。
优选地，在S2中，纳米硅灰石中CaO与SiO2的质量比为1-1.2：1。
优选地，在S3中，煤矸石中氧化铝的含量为5-15wt％。
优选地，在S3中，硅酸盐水泥熟料、包覆硫铝酸钙、煤矸石、脱硫石膏的重量比为100：10：1-5：1-5。
本发明的技术效果如下所示：
本发明将纳米硅灰石与钛酸酯偶联剂结合后，分散在无水乙醇中，在高压釜中，与高压状态预处理硫铝酸钙进行混合，通过界面直接接触，经高冲击力作用，提高纳米硅灰石对硫铝酸钙的界面结合力，再配合二氧化碳流体引入反应体系中，有效增加纳米硅灰石在硫铝酸钙表面的分散均匀性，获得包覆率较高的包覆硫铝酸钙；
包覆硫铝酸钙与硅酸盐水泥熟料复配研磨，在保证相互间分散均匀的前提下，也可有效维持硫铝酸钙表面包覆层的结构，可以有效保护内部硫铝酸钙不被破坏，同时表面的纳米硅灰石表面活性高，与页岩灰、脱硫石膏的结合强度高，经过在1300-1400℃回转窑煅烧后，可有效保护内部的硫铝酸钙不被分解完全，从而达到提高熟料中硫铝酸钙矿物含量，充分发挥水泥熟料中硫铝酸钙矿物的优越性，提高水泥熟料的3d/28d强度增进率，增加水泥中混合材的掺入量。
本发明所得硫铝酸钙改性硅酸盐水泥，制备工艺简单，对于硫铝酸钙改性硅酸盐水泥具有更好的调节凝结时间和改善3d/28d强度增进率的效果，在粉磨过程前加入还兼具助磨作用，其初凝及终凝时间延长，3d/28d抗压强度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将40kg石灰石、15kg砂岩、4kg电石渣、5kg页岩混合均匀，加入至生料磨磨碎，加入至回转窑中烘干后烧制，烧制温度为1350℃，烧制时间为40min，冷却至100℃以下，依次经过辊压、打散及水泥磨处理后，得到硅酸盐水泥熟料；
S2、将4kg硫铝酸钙、40kg无水乙醇加入至高速搅拌机中，以10000r/min的速度搅拌10min，得到预处理硫铝酸钙；
将1kg粒径为1-100nm的纳米硅灰石、1kg异丙基三(二辛基焦磷酰)钛酸酯加入至2kg无水乙醇中，以400r/min的速度搅拌20min，加入至高压釜中，通入二氧化碳至压力为30MPa，搅拌状态下将体系加热至60℃，喷射入已预设压力为24MPa的预处理硫铝酸钙，充分混合后，继续搅拌10min，泄压后采用无水乙醇洗涤，干燥，得到包覆硫铝酸钙；
纳米硅灰石中CaO与SiO2的重量比为1.2：1；
S3、将100kg硅酸盐水泥熟料、5kg包覆硫铝酸钙、5kg氧化铝的含量为5wt％的煤矸石、5kg脱硫石膏混合均匀，加入至研磨机中研磨，得到粒径为100μm混合料；
S4、将混合料加入至回转窑中，在温度1400℃煅烧，煅烧时间为40min，自然冷却至室温，加入至研磨机中研磨，得到粒径为200μm的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥。
实施例2
一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将80kg石灰石、5kg砂岩、10kg电石渣、1kg页岩混合均匀，加入至生料磨磨碎，加入至回转窑中烘干后烧制，烧制温度为1420℃，烧制时间为20min，冷却至100℃以下，依次经过辊压、打散及水泥磨处理后，得到硅酸盐水泥熟料；
S2、将10kg硫铝酸钙、20kg无水乙醇加入至高速搅拌机中，以20000r/min的速度搅拌5min，得到预处理硫铝酸钙；
将3kg粒径为1-100nm的纳米硅灰石、0.1kg异丙基三(二辛基焦磷酰)钛酸酯加入至6kg无水乙醇中，以200r/min的速度搅拌40min，加入至高压釜中，通入二氧化碳至压力为25MPa，搅拌状态下将体系加热至80℃，喷射入已预设压力为19MPa的预处理硫铝酸钙，充分混合后，继续搅拌30min，泄压后采用无水乙醇洗涤，干燥，得到包覆硫铝酸钙；
纳米硅灰石中CaO与SiO2的重量比为1：1；
S3、将100kg硅酸盐水泥熟料、15kg包覆硫铝酸钙、1kg氧化铝的含量为15wt％的煤矸石、1kg脱硫石膏混合均匀，加入至研磨机中研磨，得到粒径为300μm混合料；
S4、将混合料加入至回转窑中，在温度1300℃煅烧，煅烧时间为60min，自然冷却至室温，加入至研磨机中研磨，得到粒径为100μm的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥。
实施例3
一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将50kg石灰石、14kg砂岩、5kg电石渣、2kg页岩混合均匀，加入至生料磨磨碎，加入至回转窑中烘干后烧制，烧制温度为1400℃，烧制时间为25min，冷却至100℃以下，依次经过辊压、打散及水泥磨处理后，得到硅酸盐水泥熟料；
S2、将8kg硫铝酸钙、25kg无水乙醇加入至高速搅拌机中，以18000r/min的速度搅拌6min，得到预处理硫铝酸钙；
将2.5kg粒径为1-100nm的纳米硅灰石、0.2kg异丙基三(二辛基焦磷酰)钛酸酯加入至5kg无水乙醇中，以240r/min的速度搅拌35min，加入至高压釜中，通入二氧化碳至压力为26MPa，搅拌状态下将体系加热至75℃，喷射入已预设压力为20MPa的预处理硫铝酸钙，充分混合后，继续搅拌25min，泄压后采用无水乙醇洗涤，干燥，得到包覆硫铝酸钙；
纳米硅灰石中CaO与SiO2的重量比为1.05：1；
S3、将100kg硅酸盐水泥熟料、12kg包覆硫铝酸钙、2kg氧化铝的含量为12wt％的煤矸石、2kg脱硫石膏混合均匀，加入至研磨机中研磨，得到粒径为250μm混合料；
S4、将混合料加入至回转窑中，在温度1330℃煅烧，煅烧时间为55min，自然冷却至室温，加入至研磨机中研磨，得到粒径为130μm的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥。
实施例4
一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将60kg石灰石、10kg砂岩、9kg电石渣、4kg页岩混合均匀，加入至生料磨磨碎，加入至回转窑中烘干后烧制，烧制温度为1380℃，烧制时间为35min，冷却至100℃以下，依次经过辊压、打散及水泥磨处理后，得到硅酸盐水泥熟料；
S2、将6kg硫铝酸钙、35kg无水乙醇加入至高速搅拌机中，以12000r/min的速度搅拌8min，得到预处理硫铝酸钙；
将1.5kg粒径为1-100nm的纳米硅灰石、0.8kg异丙基三(二辛基焦磷酰)钛酸酯加入至3kg无水乙醇中，以360r/min的速度搅拌25min，加入至高压釜中，通入二氧化碳至压力为28MPa，搅拌状态下将体系加热至65℃，喷射入已预设压力为22MPa的预处理硫铝酸钙，充分混合后，继续搅拌15min，泄压后采用无水乙醇洗涤，干燥，得到包覆硫铝酸钙；
纳米硅灰石中CaO与SiO2的重量比为1.15：1；
S3、将100kg硅酸盐水泥熟料、8kg包覆硫铝酸钙、4kg氧化铝的含量为8wt％的煤矸石、4kg脱硫石膏混合均匀，加入至研磨机中研磨，得到粒径为150μm混合料；
S4、将混合料加入至回转窑中，在温度1370℃煅烧，煅烧时间为45min，自然冷却至室温，加入至研磨机中研磨，得到粒径为170μm的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥。
实施例5
一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将55kg石灰石、12kg砂岩、7kg电石渣、5kg页岩混合均匀，加入至生料磨磨碎，加入至回转窑中烘干后烧制，烧制温度为1390℃，烧制时间为30min，冷却至100℃以下，依次经过辊压、打散及水泥磨处理后，得到硅酸盐水泥熟料；
S2、将7kg硫铝酸钙、30kg无水乙醇加入至高速搅拌机中，以15000r/min的速度搅拌7min，得到预处理硫铝酸钙；
将2kg粒径为1-100nm的纳米硅灰石、0.5kg异丙基三(二辛基焦磷酰)钛酸酯加入至4kg无水乙醇中，以300r/min的速度搅拌30min，加入至高压釜中，通入二氧化碳至压力为27MPa，搅拌状态下将体系加热至70℃，喷射入已预设压力为21MPa的预处理硫铝酸钙，充分混合后，继续搅拌20min，泄压后采用无水乙醇洗涤，干燥，得到包覆硫铝酸钙；
纳米硅灰石中CaO与SiO2的重量比为1.1：1；
S3、将100kg硅酸盐水泥熟料、10kg包覆硫铝酸钙、3kg氧化铝的含量为10wt％的煤矸石、3kg脱硫石膏混合均匀，加入至研磨机中研磨，得到粒径为200μm混合料；
S4、将混合料加入至回转窑中，在温度1350℃煅烧，煅烧时间为50min，自然冷却至室温，加入至研磨机中研磨，得到粒径为150μm的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥。
将实施例3-5所得硫铝酸钙改性硅酸盐水泥按照JGJ/T70-2009标准《建筑砂浆基本性能试验方法》进行性能检测，然后施工后养护，检测结果如下：
实施例3 实施例4 实施例5
初凝时间，min 34min 35min 40min
终凝时间，min 38min 42min 45min
2h抗压强度，MPa 23.5 21.2 24.9
3d抗压强度，MPa 49.2 51.2 49.5
7d抗压强度，MPa 51.4 52.6 54.2
28d抗压强度，MPa 62.5 65.2 66.8
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按重量份将40-80份石灰石、5-15份砂岩、4-10份电石渣、1-5份页岩混合均匀，加入至生料磨磨碎，加入至回转窑中烘干后烧制，烧制温度为1350-1420℃，烧制时间为20-40min，冷却至100℃以下，依次经过辊压、打散及水泥磨处理后，得到硅酸盐水泥熟料；
S2、按重量份将4-10份硫铝酸钙、20-40份无水乙醇加入至高速搅拌机中，以10000-20000r/min的速度搅拌5-10min，得到预处理硫铝酸钙；
将1-3份纳米硅灰石、0.1-1份钛酸酯偶联剂加入至2-6份无水乙醇中，以200-400r/min的速度搅拌20-40min，加入至高压釜中，通入二氧化碳至压力为25-30MPa，搅拌状态下将体系加热至60-80℃，喷射入已预设压力为19-24MPa的预处理硫铝酸钙，充分混合后，继续搅拌10-30min，泄压后采用无水乙醇洗涤，干燥，得到包覆硫铝酸钙；
S3、按重量份将100份硅酸盐水泥熟料、5-15份包覆硫铝酸钙、1-5份煤矸石、1-5份脱硫石膏混合均匀，加入至研磨机中研磨，得到粒径为100-300μm混合料；
S4、将混合料加入至回转窑中，在温度1300-1400℃煅烧，煅烧时间为40-60min，自然冷却至室温，加入至研磨机中研磨，得到粒径为100-200μm的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥，
在S2中，纳米硅灰石中CaO与SiO2的质量比为1-1.2：1，在S3中，煤矸石中氧化铝的含量为5-15wt%。
2.根据权利要求1所述的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，其特征在于，在S2中，钛酸酯偶联剂为单烷氧基焦磷酸酯型。
3.根据权利要求2所述的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，其特征在于，在S2中，钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酰)钛酸酯。
4.根据权利要求1所述的硫铝酸钙改性硅酸盐水泥的制备方法，其特征在于，在S2中，纳米硅灰石的粒径为1-100nm。
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