CN112844273A - 一种制备聚异丁烯马来酸酐的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其特征在于:包括马来酸酐预储存及输送系统、聚异丁烯预储存及输送系统、惰性气体微正压输送系统和主反应釜系统。所述马来酸酐进料管端头改进为伞形喷淋结构,与框式搅拌器相互配合,通过增压泵将液体马来酸酐均匀分散在反应器中,从而减少了马来酸酐在高温条件下由于瞬时浓度过大造成的自聚和焦烧。另外,通过在主反应釜中通入惰性气体使其处于产生微正压无氧状态,有效提高了马来酸酐在聚异丁烯中的溶解度,进一步提高了反应效率。与现有技术相比,不仅降低了反应温度,缩短了反应时间,而且制备的聚异丁烯马来酸酐具有颜色浅、皂化值高、无焦烧副产物等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,属于化工装置领域。
背景技术
丁二酰亚胺型无灰分散剂是目前使用较广泛和使用量最多的一种分散剂,其主要由三个不同的基团组成:烃基部分、极性基团和一个连接基团,由其结构可知,烃基和极性基团由一个连接基团连接,马来酸酐是最常用的连接基团。聚异丁烯马来酸酐(PIBSA)作为制备无灰分散剂的中间产物,其结构和性质直接决定了后续胺化反应的成败。
20世纪60年代,美孚石油公司最早公开了采用“氯化烃化法”制备PIBSA的工艺(专利US3960900),该工艺最突出的优点是对原料(PIB)本身的活性要求较低,反应温度较低,但由于生产过程中引入了氯气,为防止氯气腐蚀设备而使用特种合金材料制造反应容器且维护繁琐,增加了生产成本,另外产品中的游离氯含量较高,尤其是作为燃料添加剂加入燃料中燃烧后,容易产生有毒的二氧化噁类物质。随着环保要求的进一步升级,PIBSA经历了从“氯化法”到“热加合”的发展过程。
采用“热加合”工艺(专利EP0355895B1、EP0623631、EP0629638、US3361673A、US4472588、US4599433),不再使用氯气,但是需要高活性PIB(a-末端双键含量大于70%)作为原料,操作简单,但是反应周期过长,PIB转换率较低,反应过程中易发生马来酸酐聚合,聚异丁烯和马来酸酐的共聚及烯烃齐聚或发生马来酸酐高温分解生产二氧化碳、水和胶油状物及煤焦固体物(树脂),这些副产物易堵塞烃化釜及出口管线,特别对低活性聚异丁烯经高温热加合结焦更严重。
分析原因发现在传统热加合工艺过程中,首先将聚异丁烯和马来酸酐在较低温度下一次性加入,然后通过机械搅拌混合均匀,再升温开始反应。但常压下马来酸酐在聚异丁烯中的溶解度仅仅为0.5%,聚异丁烯和马来酸酐两种原料互不相溶,所以在反应过程中大量的马来酸酐受热从聚异丁烯中升华,接触到反应釜壁后又冷凝结晶,经历了汽化~结晶~液化~汽化的循环往复过程,造成汽化的马来酸酐粘附在搅拌器或者反应器壁上,聚集烧焦产生焦油状副产物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对上述的技术现状,提供了一种用于制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,采用该装置制备的聚异丁烯马来酸酐具有颜色浅、皂化值高、无焦烧副产物等优点。
本发明提供了一种制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,包括:
反应釜(13),反应釜(13)设有压力探测器(19)、温度探测器、加热保温装置及含泄压阀(30)的尾气回收管路(31),深入反应釜(13)内延伸至其底部设有搅拌装置,反应釜(13)底部设有出料管路(25);
马来酸酐储料罐(1),其通过输送管(2)与反应釜(13)相连,在输送管(2)上向反应釜(13)一端依次设有增压泵(3)、流量计(4)、单向阀(5);
聚异丁烯储料罐(26),其通过输送管(27)与反应釜(13)相连,在输送管(27)上向反应釜(13)一端依次设有流量计(28)、单向阀(29);
惰性气体储液罐(7),其通过气体输送管(8)与反应釜(13)相连,在气体输送管(8)上向反应釜(13)一端依次设有增加泵(9)、流量计(10)、单向阀(11)及导气管。
本发明提供的制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其中,优选的是,所述马来酸酐储料罐(1)具有加热保温装置。
本发明提供的制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其中,优选的是,在输送管(2)外侧壁上设有加热盘管和保温装置。
本发明提供的制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其中,优选的是,所述反应釜(13)和马来酸酐储料罐(1)的加热保温装置均为设置在釜体底部和外侧壁上的夹层,靠近釜体底部的夹层上设有导热油进油管路(21),靠近釜体外侧壁上部的夹层上设有导热油出油管路(22)。
本发明提供的制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其中,优选的是,温度探测器设置在搅拌装置上。
本发明提供的制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其中,优选的是,所述搅拌装置由电机(14),连接在电机上并伸入主反应釜(13)内的搅拌轴(15),在搅拌轴上沿搅拌轴(15)向主反应釜(13)底依次设置的柜式搅拌器(16)、叶片式搅拌器(17)及处在搅拌轴(15)端头的温度探测器(18)组成。
本发明提供的制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其中,优选的是,在输送管(2)处于反应釜(13)内的端头设有伞形喷淋头(6)。
本发明提供的制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其中,优选的是,所述伞形喷淋头(6)位于搅拌轴(15)和框式搅拌器(16)开口之间,反应时处于反应液面以下。
本发明提供的制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其中,优选的是,所述导气管为弯头导气管(12);所述反应釜(13)可承受压力为0.1~5MPa。
本发明提供的制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其中,优选的是,所述惰性气体储液罐(7)中的惰性气体为二氧化碳、氮气、氩气、六氟化硫其中的一种或多种,优选为氮气或二氧化碳。
根据本发明一些实施例,本发明还可以陈述如下:
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种用于制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,其特征在于:包括马来酸酐预储存及输送系统、聚异丁烯预储存及输送系统、惰性气体微正压输送系统和主反应釜系统。
所述马来酸酐预储存及输送系统,包括依次连接的马来酸酐储料罐、马来酸酐输送管、增压泵、流量计、微正压单向阀和伞形喷淋头。
所述聚异丁烯预储存及输送系统,包括依次连接的聚异丁烯储料罐、聚异丁烯进料管路、流量计和微正压单向阀。
所述惰性气体微正压输送系统,由惰性气体储存罐、气体输送管、增压泵、流量计、微正压单向阀、和弯头导气管组成。
所述主反应釜系统,由主反应釜、电机、搅拌轴、框式搅拌器、叶片式搅拌器、温度探测器、压力探测器、微正压单向阀、导热油进油管路、导热油出油管路、微正压单向阀、出料管路、微正压泄压阀和尾气吸收管路组成。
优选的,所述马来酸酐储料罐具有加热系统和保温系统。
优选的,所述马来酸酐输送管外层具有加热盘管和保温层。
优选的,所述的惰性气体为氮气或者二氧化碳。
作为改进,所述搅拌轴上连接复合搅拌器,从上到下依次为框式搅拌器和叶片式搅拌器,更加有利于反应器内反应介质搅拌均匀。
作为改进,所述伞形喷淋头位于主反应釜搅拌轴和框式搅拌器开口之间,并处于反应液面以下。
作为改进,所述主反应釜内可承受微正压压力为0.1~5MPa。
本发明了提供了一种用于制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,首先将马来酸酐进料管端头改进为伞形喷淋结构,并将其置于反应液面以下,通过增压泵将液体马来酸酐均匀喷洒在反应器中,与框式搅拌器相互配合,快速将马来酸酐均匀分散在反应器中,从而减少了马来酸酐在高温条件下由于瞬时浓度过大造成的自聚和焦烧。另外,通过在主反应釜中通入一定量的惰性气体,使反应处于产生微正压无氧状态,有效提高了马来酸酐在聚异丁烯中的溶解度,进一步提高了反应效率。克服了传统工艺中一次性加入后由于瞬时浓度过大而产生的焦烧和结焦等缺陷。与现有技术相比,本发明通过采用微正压装置,不仅降低了反应温度,缩短了反应时间,而且制备的聚异丁烯马来酸酐具有颜色浅、皂化值高、无焦烧副产物等优点。
附图说明
图1为本发明一实施例中制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置示意图;
1-马来酸酐储料罐;2-输送管;3,9-增压泵;4,10,28-流量计;5,11,20,23,24,29-微单向阀;6-伞形喷淋头;7-惰性气体储存罐;8-气体输送管;12-弯头导气管;13-反应釜;14-电机;15-搅拌轴;16-框式搅拌器;17-叶片式搅拌器;18-温度探测器;19-压力探测器;21-导热油进油管路;22-导热油出油管路;25-出料管路;26-聚异丁烯储料罐;27-聚异丁烯进料管路;30-泄压阀;31-尾气吸收管路。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
图1为本实例制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,包括马来酸酐预储存及输送系统、聚异丁烯预储存及输送系统、惰性气体微正压输送系统和主反应釜系统。马来酸酐预储存及输送系统,由马来酸酐储料罐1、马来酸酐输送管2、增压泵3、流量计4、微正压单向阀5和伞形喷淋头6依次链连接组成,其中马来酸酐储料罐1具有加热系统和保温系统,罐内温度为10-100℃,输送管2外层具有加热盘管和保温层;聚异丁烯预储存及输送系统,由聚异丁烯储料罐26、聚异丁烯进料管路27、流量计28和微正压单向阀29依次连接组成;惰性气体微正压输送系统,由惰性气体储存罐7,惰性气体输送管8,增压泵9,流量计10,微正压单向阀11和弯头导气管12组成,其中伞形喷淋头6位于主反应釜搅拌轴15和框式搅拌器16开口之间,并处于反应液面以下,作为优选的,所述的惰性气体为氮气或者二氧化碳;主反应釜系统,由主反应釜13、电机14、搅拌轴15、框式搅拌器16、叶片式搅拌器17、温度探测器18、压力探测器19、微正压单向阀20、导热油进油管路21、导热油出油管路22、微正压单向阀23,24、出料管路25、微正压泄压阀30、尾气吸收管路31组成,其中所述搅拌轴15上连接复合搅拌器,从上到下依次为框式搅拌器16和叶片式搅拌器17,更加有利于反应器内反应介质搅拌均匀,所述主反应釜13内可承受微正压压力为0.1~5MPa。
具体使用本实施例微正压装置制备聚异丁烯马来酸酐时,步骤如下:
1.首先打开微正压泄压阀30,设置流量计28进料总量参数,然后打开微正压单向阀29,将聚异丁烯储料罐26中的聚异丁烯通过进料管路27泵入主反应釜13,关闭微正压单向阀29。
2.打开微正压单向阀20和23,通过导热油进油管路21和导热油出油管路22对主反应釜13进行加热,并与温度探测器18配合控制升温至反应温度。
3.开启电机14,带动搅拌轴15上的框式搅拌器16和叶片式搅拌器17转动,对聚异丁烯进行搅拌。
4.打开微正压单向阀11,开启增压泵9,把惰性气体储存罐7中的惰性气体通过输送管8输送至弯头导气管12中,调节流量计10控制其流速,将主反应釜13中的空气吹扫干净后,关闭微正压泄压阀30,继续通入惰性气体使主反应釜13中压力达到0.1~5MPa,具体压力显示在压力探测器19,然后关闭增压泵9和微正压单向阀11,使反应釜13处于微正压无氧状态。
5.开启马来酸酐储料罐加热装置1,将马来酸酐固体预热至65-80℃,使其成为液体,然后设置流量计4参数,打开微正压单向阀5,开启增压泵3,通过输送管2将其输送至伞形喷淋头,和框式搅拌器16配合,通过数小时喷洒将其均匀分散在聚异丁烯中参与反应,结束后关闭增压泵3和微正压单向阀5。
6.反应结束后,首先开启微正压泄压阀31,将主反应釜13中的压力卸压至常压,关闭电机14停止搅拌,同时关闭微正压单向阀20和23,停止加热。
7.开启微正压单向阀24,通过出料管路将产品导入到包装桶中。
本发明了提供提高的用于制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置,首先将马来酸酐进料管端头改进为伞形喷淋结构,并将其置于反应液面以下,通过增压泵将液体马来酸酐均匀喷洒在反应器中,与框式搅拌器相互配合,快速将马来酸酐均匀分散在反应器中,从而减少了马来酸酐在高温条件下由于瞬时浓度过大造成的自聚和焦烧。另外,通过在主反应釜中通入一定量的惰性气体,使反应处于产生微正压无氧状态,有效提高了马来酸酐在聚异丁烯中的溶解度,进一步提高了反应效率,降低了反应温度,缩短了反应时间。制备的聚异丁烯马来酸酐具有颜色浅、皂化值高、无焦烧副产物等优点。
Claims (10)
1.一种制备聚异丁烯马来酸酐的装置,包括:
反应釜(13),反应釜(13)设有压力探测器(19)、温度探测器、加热保温装置及含泄压阀(30)的尾气回收管路(31),搅拌装置,反应釜(13)底部设有出料管路(25);
马来酸酐储料罐(1),其通过输送管(2)与反应釜(13)相连,在输送管(2)上向反应釜(13)一端依次设有增压泵(3)、流量计(4)、单向阀(5);
聚异丁烯储料罐(26),其通过输送管(27)与反应釜(13)相连,在输送管(27)上向反应釜(13)一端依次设有流量计(28)、单向阀(29);
其特征在于,惰性气体储液罐(7),其通过气体输送管(8)与反应釜(13)相连,在气体输送管(8)上向反应釜(13)一端依次设有增加泵(9)、流量计(10)、单向阀(11)及导气管。
2.根据权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐的装置,其特征在于:所述马来酸酐储料罐(1)具有加热保温装置。
3.根据权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐的装置,其特征在于,在输送管(2)外侧壁上设有加热盘管和保温层。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备聚异丁烯马来酸酐的装置,其特征在于,所述反应釜(13)和马来酸酐储料罐(1)的加热保温装置均为设置在釜体底部和外侧壁上的夹层,靠近釜体底部的夹层上设有导热油进油管路(21),靠近釜体外侧壁上部的夹层上设有导热油出油管路(22)。
5.根据权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐的装置,其特征在于,温度探测器设置在搅拌装置上。
6.根据权利要求5所述的制备聚异丁烯马来酸酐的装置,其特征在于,所述搅拌装置由电机(14),连接在电机上并伸入反应釜(13)釜底的搅拌轴(15),在搅拌轴上沿搅拌轴(15)向主反应釜(13)底依次设置的柜式搅拌器(16)、叶片式搅拌器(17)及处在搅拌轴(15)端头的温度探测器(18)组成。
7.根据权利要求6所述的制备聚异丁烯马来酸酐的装置,其特征在于,在输送管(2)处于反应釜(13)内的端头设有伞形喷淋头(6)。
8.根据权利要求7所述的制备聚异丁烯马来酸酐的装置,其特征在于:所述伞形喷淋头(6)位于搅拌轴(15)和框式搅拌器(16)开口之间,反应时处于反应液面以下。
9.根据权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐的装置,其特征在于,所述导气管为弯头导气管(12);所述反应釜(13)可承受压力为0.1~5MPa。
10.根据权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐的装置,其特征在于:所述惰性气体储液罐(7)中的惰性气体为二氧化碳、氮气、氩气、六氟化硫其中的一种或多种,优选为氮气或二氧化碳。
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