CN109336445A - 一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置及生产方法 - Google Patents

一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置及生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置及生产方法,一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，包括磺化反应釜，还包括惰性气体压缩罐；所述磺化反应釜设有惰性气体入口，所述惰性气体压缩罐通过压力控制装置连通所述惰性气体入口。本发明所述生产方法，使用所述萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，通过在磺化反应釜内通入高压惰性气体，降低了由于浓硫酸高温分解产生的酸性气体(SO2、SO3)在气氛中的分压，因此在一定程度上也可抑制浓硫酸的分解，降低磺化反应中废气的产量，提高了磺化反应的效率以及产品的产率。

Description

一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置及生产 方法
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，具体涉及一种萘系减水剂生产中的磺化反应效率装置和工艺。
背景技术
减水剂是混凝土中一种具有减水效果的外加剂，在不增加单方用水量时可以改善施工条件；提高混凝土的抗折抗压强度；增强混凝土的抗冻抗渗等性能；同时可显著改善混凝土的和易性及流动性，提高混凝土的耐久性；或在混凝土流动性基本相同和不影响和易性条件下，减少混凝土单方用水量，降低水胶比，节约单方胶凝材料用量。减水剂已成为现代混凝土除混凝土、砂、石、水以外的第五种必要组分。
萘系高效减水剂是世界上使用最多、最广的减水剂之一，也是我国最主要的减水剂品种。磺化反应是整个减水剂制备过程中的核心环节，目前其制备效率仅为90％，主要是因为萘和浓硫酸在高温下会产生大量挥发或分解，使得磺化反应釜内反应物的浓度降低，反应速率减小，产品得率低。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，能抑制磺化反应釜内浓硫酸的分解和萘的蒸发，提高磺化反应的效率以及产品的产率。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产方法，该方法能抑制磺化反应釜内浓硫酸的分解和萘的蒸发，提高磺化反应的效率以及产品的产率。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，包括磺化反应釜，还包括惰性气体压缩罐；所述磺化反应釜设有惰性气体入口，所述惰性气体压缩罐通过压力控制装置连通所述惰性气体入口。
作为改进的一种技术方案，所述压力控制装置包括与所述惰性气体压缩罐和所述惰性气体入口连通的真空管，所述真空管上设置有空压机、测压装置和电控阀门；所述空压机、测压装置和电控阀门均电连接到控制系统。
作为改进的一种技术方案，所述磺化反应釜外壁设置有夹套，所述夹套的下部设置有导热油进口；所述夹套的顶部设置有导热油出口。
作为改进的一种技术方案，所述夹套内设置有自所述导热油进口螺旋向上延伸至所述导热油出口的挡板，所述挡板将所述夹套间隔成螺旋流道。
作为改进的一种技术方案，所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通。
作为改进的一种技术方案，所述磺化反应釜设置有搅拌装置。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产方法，使用所述萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，包括以下步骤：
(1)按工业萘：浓硫酸为1:0.9～1.2的质量比称取工业萘和浓硫酸，将工业萘投入所述磺化反应釜中。
(2)将温度125～145℃的高温导热油导入所述磺化反应釜的夹套内，对所述磺化反应釜加热，工业萘升温熔化，继续升温至120～135℃，开启搅拌，开始滴加浓硫酸，同时开启空压机和电控阀门，将惰性气体压缩罐内压缩后的惰性气体输入到磺化反应釜中，将磺化反应釜内压力控制在1.0～2.0MPa，硫酸滴加时间0.5～1h，然后在温度为160～165℃保温反应，保温磺化反应2.5～3.5h，反应终点控制料液酸度在15～35％，得到磺化料。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，包括磺化反应釜，还包括惰性气体压缩罐；所述磺化反应釜设有惰性气体入口，所述惰性气体压缩罐通过压力控制装置连通所述惰性气体入口。本发明利用材料蒸发的原理，在磺化反应釜内通入高压惰性气体，减小萘蒸汽在气氛中的分压，进而实现抑制磺化反应过程中萘蒸汽的挥发。此外，由于在磺化反应釜内通入了高压惰性气体，降低了由于浓硫酸高温分解产生的酸性气体(SO2、SO3)在气氛中的分压，因此在一定程度上也可抑制浓硫酸的分解，减少了浓硫酸的浪费。
本发明用于萘系减水剂的磺化反应，通过高压惰性气体抑制萘的蒸发和浓硫酸的分解，可大幅度降低磺化反应中废气的产量，提高了磺化反应的效率以及产品的产率，降低了后期废气处理的压力，可实现绿色环保的制备萘系减水剂，并大幅度降低了萘系减水剂制备的成本。
本发明萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产方法，用于制备萘系减水剂，其磺化反应的产率达到96.5％，工业萘熔化和磺化反应环节共耗时为9小时以内；采用传统工艺其磺化反应的成品率仅为89％，工业萘熔化和磺化反应环节共耗时为10.5小时以上。因此，本发明方法制备萘系减水剂的效率提高了9.5％以上，成本降低了14.3％以上，产品成品率提升了8.4％以上。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例的结构示意图；
图中，1.磺化反应釜；2.惰性气体压缩罐；3.惰性气体入口；4.压力控制装置；5.真空管；6.空压机；7.测压装置；8.电控阀门；9.控制系统；10.夹套；11.挡板；12.导热油进口；13.导热油出口；14.搅拌装置；15.萘进料口；16.磺化料出口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
如图1所示，一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，包括磺化反应釜1，还包括惰性气体压缩罐2；所述磺化反应釜1设有惰性气体入口3，所述惰性气体压缩罐2通过压力控制装置4连通所述惰性气体入口3。所述压力控制装置4包括与所述惰性气体压缩罐2和所述惰性气体入口3连通的真空管5，所述真空管5上设置有空压机6、测压装置7和电控阀门8；所述空压机6、测压装置7和电控阀门8均电连接到控制系统9。所述磺化反应釜1外壁设置有夹套10，所述夹套10的下部设置有导热油进口12；所述夹套10的顶部设置有导热油出口13，所述夹套10内设置有自所述导热油进口12螺旋向上延伸至所述导热油出口13的挡板11，所述挡板11将所述夹套10间隔成螺旋流道。所述磺化反应釜1设置有搅拌装置14，所述磺化反应釜1的下部和底部分别设有萘进料口15和磺化料出口16。
实施例1
一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，包括磺化反应釜1，还包括惰性气体压缩罐2；所述磺化反应釜1设有惰性气体入口3，所述惰性气体压缩罐2通过压力控制装置4连通所述惰性气体入口3。所述压力控制装置4包括与所述惰性气体压缩罐2和所述惰性气体入口3连通的真空管5，所述真空管5上设置有空压机6、测压装置7和电控阀门8；所述空压机6、测压装置7和电控阀门8均电连接到控制系统9。所述磺化反应釜1外壁设置有夹套10，所述夹套10的下部设置有导热油进口12；所述夹套10的顶部设置有导热油出口13，所述夹套10内设置有自所述导热油进口12螺旋向上延伸至所述导热油出口13的挡板11，所述挡板11将所述夹套10间隔成螺旋流道。所述磺化反应釜1设置有搅拌装置14，所述磺化反应釜1的下部和底部分别设有萘进料口15和磺化料出口16。所述导热油进口12和所述导热油出口13分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通。
实施例2
(1)按工业萘：浓硫酸为1:0.95的质量比称取工业萘和浓硫酸，将工业萘投入所述磺化反应釜中。
(2)将温度138℃的高温导热油导入所述磺化反应釜的夹套内，所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通，保持导热油温度。对所述磺化反应釜加热，工业萘升温熔化，继续升温至130℃，开启搅拌，开始滴加浓硫酸，同时开启空压机和电控阀门，将惰性气体压缩罐内压缩后的惰性气体输入到磺化反应釜中，将磺化反应釜内压力控制在1.5MPa，磺化反应釜内的压力通过测压装置反馈给控制系统，当测压装置的显示值高于设定值时，打开电控阀门，启动空压机输入压缩后的惰性气体；当磺化反应釜内的压力值达到设定的压力值时，通过控制系统关闭电控阀门，并控制空压机停止工作；硫酸滴加时间0.8h，然后在温度为162℃保温反应，保温磺化反应3.3h，反应终点控制料液酸度在18％，得到磺化料。
实施例3
(1)按工业萘：浓硫酸为1:1.05的质量比称取工业萘和浓硫酸，将工业萘投入所述磺化反应釜中。
(2)将温度140℃的高温导热油导入所述磺化反应釜的夹套内，所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通，保持导热油温度。对所述磺化反应釜加热，工业萘升温熔化，继续升温至130℃，开启搅拌，开始滴加浓硫酸，同时开启空压机和电控阀门，将惰性气体压缩罐内压缩后的惰性气体输入到磺化反应釜中，将磺化反应釜内压力控制在1.8MPa，磺化反应釜内的压力通过测压装置反馈给控制系统，当测压装置的显示值高于设定值时，打开电控阀门，启动空压机输入压缩后的惰性气体；当磺化反应釜内的压力值达到设定的压力值时，通过控制系统关闭电控阀门，并控制空压机停止工作；硫酸滴加时间0.6h，然后在温度为164℃保温反应，保温磺化反应3.0h，反应终点控制料液酸度在22％，得到磺化料。
对比实验例1
对比实验例1跟实施例1的不同之处在于磺化反应釜内不与惰性气体压缩罐连通，进行传统工艺的磺化反应。
以上实施例1、2和对比实验例1制备的产品的性能指标以及反应时间对比情况如下：
项目 实施例1 实施例2 对比实验例1
工业萘熔融和磺化反应时间h 8.4 8.3 10.5
产品收率％ 96.5 96.46 87.2

Claims (7)

1.一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，包括磺化反应釜，其特征在于：还包括惰性气体压缩罐；所述磺化反应釜设有惰性气体入口，所述惰性气体压缩罐通过压力控制装置连通所述惰性气体入口。
2.如权利要求1所述的萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，其特征在于：所述压力控制装置包括与所述惰性气体压缩罐和所述惰性气体入口连通的真空管，所述真空管上设置有空压机、测压装置和电控阀门；所述空压机、测压装置和电控阀门均电连接到控制系统。
3.如权利要求1所述的萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，其特征在于：所述磺化反应釜外壁设置有夹套，所述夹套的下部设置有导热油进口；所述夹套的顶部设置有导热油出口。
4.如权利要求3所述的萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，其特征在于：所述夹套内设置有自所述导热油进口螺旋向上延伸至所述导热油出口的挡板，所述挡板将所述夹套间隔成螺旋流道。
5.如权利要求3所述的萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，其特征在于：所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通。
6.如权利要求1所述的萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产装置，其特征在于：所述磺化反应釜设置有搅拌装置。
7.一种萘系减水剂生产中提高磺化反应效率的生产方法，其特征在于使用权利要求1所述的装置，包括以下步骤：
(1)按工业萘：浓硫酸为1:0.9～1.2的质量比称取工业萘和浓硫酸，将工业萘投入所述磺化反应釜中；
(2)将温度125～145℃的高温导热油导入所述磺化反应釜的夹套内，对所述磺化反应釜加热，工业萘升温熔化，继续升温至120～135℃，开启搅拌，开始滴加浓硫酸，同时开启空压机和电控阀门，将惰性气体压缩罐内压缩后的惰性气体输入到磺化反应釜中，将磺化反应釜内压力控制在1.0～2.0MPa，硫酸滴加时间0.5～1h，然后在温度为160～165℃保温反应，保温磺化反应2.5～3.5h，反应终点控制料液酸度在15～35％，得到磺化料。
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