CN112843768B - 一种浓缩仪用的浓缩气循环利用方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种浓缩仪用的浓缩气循环利用方法及其装置，涉及实验室检测设备技术领域，其循环利用过程如下：由浓缩气补充阀输入的新鲜浓缩气由风泵增压后，经由浓缩气输入管道进入吹排气汇流板内的浓缩气分流腔中，再分别经由样品瓶塞上的样品瓶塞浓缩气进气孔吹进其下面的各个样品瓶内进行浓缩处理；样品瓶内的混合气一起向上飘逸，依次经由样品瓶塞混合气出气孔和吹排气汇流板混合气进气孔进入吹排气汇流板内的混合气汇流腔中，汇流后再经由混合气输出管道进入溶剂冷凝收集器中，分离后的浓缩回收气再经由浓缩气回收管道输送至风泵，实现浓缩气的循环利用。具有既可防止交叉污染、又可重复利用浓缩气等特点，与浓缩仪的其它部件配套使用。

Description

一种浓缩仪用的浓缩气循环利用方法及其装置

技术领域

本发明涉及实验室检测设备技术领域，特别是一种浓缩仪用的浓缩气循环利用方法及其装置。

背景技术

现有技术中，用于液相、气相及质谱分析中的样品制备大都采用氮吹浓缩仪，其原理是将氮气(即：浓缩气)吹入加热样品的表面进行样品浓缩，特点是省时、操作方便、容易控制，可很快得到预期的结果。一般通过将氮气吹入样品，加强周围的空气流动和升高温度，可以使样品中的溶剂快速蒸发。由于氮气是一种惰性气体，因而，能起到隔绝空气的作用，防止氧化。同时，氮吹仪是利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，并通过干式加热或水浴加热方式升高温度，从而达到样品无氧浓缩的目的，保持样品更纯净。虽然，目前有部分氮吹浓缩仪(即：浓缩仪)集成了溶剂回收功能，但是，都没有对所使用过的氮气(即：浓缩气)进行回收和循环利用，既造成极大的浪费，也对环境产生污染。

中国专利(专利申请号为202010025025.2)公开的“一种功能高度集中的真空平行浓缩仪”，包括控制面板、冷凝回收模组、真空抽取模组、给排水模组、外壳模组、密封盖板模组、样品架模组、水箱模组和震荡模组，水箱模组连接在震荡模组上，水箱模组设有透明材质制成的水槽，样品架模组包括上支撑板、下支撑板、密封夹层、密封圈，上支撑板与水箱模组之间采用密封圈密封，上支撑板中部设有密封配合样品管的上部的密封夹层，下支撑板承托样品管的下部，密封盖板模组盖合密封样品管，并连通样品管和冷凝回收模组，控制面板连接并控制震荡、给排水和真空抽取模组。

另一中国专利(专利申请号为200510077178.7)公开的“一种热气源负压环保浓缩仪”，包括配气系统、样品定位架、真空系统和溶剂回收系统。配气系统包括气源、减压阀、加热舱体、温控装置、配气舱盖、配气舱和吹气细管，样品定位架设有样品固定架、在样品固定架的上设有带刻度样品浓缩器，真空系统包括真空泵，真空舱和放空阀。配气系统产生热的惰性气体，由于真空舱处于负压状态，在吹气细管两端存在压差的情况下，热的惰性气体高速通过吹气细管，形成高速热气流，吹扫浓缩管中的液体样品，负压使的液体沸点降低，在高速热气流吹扫下，使液体溶剂快速气化，被带出真空系统，加速溶剂挥发，减少浓缩时间。同时从真空泵出来的溶剂气体，在真空泵尾部可用溶剂回收系统回收，减少对大气的污染。

还有中国专利(专利申请号为201821446984.6)公开的“一种冷阱及真空离心浓缩仪”，该冷阱，包括冷凝腔室，冷凝腔室的底部与回收瓶连通，冷凝腔室内设有制冷盘管，制冷盘管连接制冷装置，制冷盘管围成中部制冷空间；冷凝腔室连接进气管和出气管，进气管部分伸入中部制冷空间内，出气管部分伸入制冷盘管与冷凝腔室内壁之间的空间内。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种适合浓缩仪使用、既可防止交叉污染、又可重复利用浓缩气的方法，同时还提供一种应用其方法的装置。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是发明一种浓缩仪用的浓缩气循环利用方法，其浓缩气的循环利用过程如下：

⑴、由浓缩气补充阀输入的新鲜浓缩气由风泵增压后，经由浓缩气输入管道进入吹排气汇流板内的浓缩气分流腔中，再经过分流后，分别经由样品瓶塞上的样品瓶塞浓缩气进气孔吹进位于吹排气汇流板下面的各个样品瓶内进行浓缩处理；

⑵、样品瓶内经过浓缩处理后的浓缩气与样品瓶内蒸发的溶剂气组成的混合气一起向上飘逸，依次经由样品瓶塞混合气出气孔和吹排气汇流板混合气进气孔进入吹排气汇流板内的混合气汇流腔中，汇流后再经由混合气输出管道进入溶剂冷凝收集器中，进行冷凝分离，其中：溶剂气经冷凝后由溶剂收集出口排出，分离了溶剂气后的混合气成为浓缩回收气，再经由浓缩气回收管道输送至风泵，实现浓缩气的循环利用。

优化地，在所述风泵与溶剂冷凝收集器之间还设置有浓缩气回收加热干燥纯化步骤：由溶剂冷凝收集器冷凝分离后的浓缩气回收经由浓缩气回收管道输送至浓缩气回收加热干燥纯化器中，进行加热、干燥和纯化处理后成为浓缩循环气，再经由浓缩气循环管道输送至风泵，实现循环利用。

与此同时，还提供一种浓缩气循环利用装置，该装置包括样品架1、浓缩气输入管道2、吹排气汇流板3、风泵6、浓缩气补充阀7、一个以上的样品瓶12以及与其配套的样品瓶塞10、混合气输出管道16、溶剂冷凝收集器17和浓缩气回收管道15；所述样品瓶12插装在样品架1上的样品瓶孔中，其上端加装样品瓶塞10；所述吹排气汇流板3安装在样品瓶塞10的上部；所述浓缩气补充阀7依次连通风泵6、浓缩气输入管道2和吹排气汇流板3的进气端口，所述吹排气汇流板3的出气端口依次连通混合气输出管道16、溶剂冷凝收集器17和浓缩气回收管道15，并继续连通风泵6，形成循环回路。

优化地，在所述溶剂冷凝收集器17与风泵6之间还设置有浓缩气回收加热干燥纯化器13，所述溶剂冷凝收集器17经由浓缩气回收管道15连通浓缩气回收加热干燥纯化器13，再经由浓缩气循环管道11连通风泵6，形成循环回路。

在所述吹排气汇流板3的内部分别设置有浓缩气分流腔9和混合气汇流腔8；所述浓缩气分流腔9的进气口连通吹排气汇流板3的进气端口，其腔内分别连通位于其下部的各个样品瓶塞10；所述混合气汇流腔8通过吹排气汇流板混合气进气孔14分别连通位于其下部的各个样品瓶塞10，其出气口连通吹排气汇流板3的出气端口。

在所述样品瓶塞10上分别开有由上向下、贯穿样品瓶塞10的样品瓶塞浓缩气进气孔4和样品瓶塞混合气出气孔5。

所述样品瓶塞浓缩气进气孔4呈现上端靠近中间、下端靠近外侧的倾斜状，其与样品瓶塞10的中心轴线的夹角a为10-60°。

优化地，所述样品瓶塞浓缩气进气孔4与样品瓶塞10的中心轴线的夹角a为20-40°。

进一步优化地，所述样品瓶塞浓缩气进气孔4与样品瓶塞10的中心轴线的夹角a为25°。

所述样品瓶塞浓缩气进气孔4为开设在样品瓶塞10的外柱面上的螺旋槽，其螺旋角为15-60°。

优化地，所述样品瓶塞浓缩气进气孔4为开设在样品瓶塞10的外柱面上的螺旋槽，其螺旋角为25-45°。

进一步优化地，所述样品瓶塞浓缩气进气孔4为开设在样品瓶塞10的外柱面上的螺旋槽，其螺旋角为45°。

本发明的浓缩仪用的浓缩气循环利用方法及其装置，由于将浓缩气的进入与混合气的输出分离隔开，避免了进入的浓缩气与输出的混合气产生交叉污染。同时，设置了溶剂冷凝收集步骤，对输出的混合气进行冷凝分离，并对分离出来的浓缩回收气进行了加热、干燥和纯化处理，因而，应用于浓缩仪，其所得的浓缩循环气符合浓缩要求，故可用于重复循环利用。

附图说明

图1是本发明的主剖视示意图；

图2是本发明的K局部放大示意图。

图中：

1是样品架，2是浓缩气输入管道，3是吹排气汇流板，4是样品瓶塞浓缩气进气孔，5是样品瓶塞混合气出气孔，6是风泵，7是浓缩气补充阀，8是混合气汇流腔，9是浓缩气分流腔，10是样品瓶塞，11是浓缩气循环管道，12是样品瓶，13是浓缩气回收加热干燥纯化器，14是吹排气汇流板混合气进气孔，15是浓缩气回收管道，16是混合气输出管道，17是溶剂冷凝收集器，18是溶剂收集出口，19是溶剂液。

具体实施方式

以下结合附图和实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。

实施例1：

本实施例的浓缩仪用的浓缩气循环利用装置，是由样品架1、浓缩气输入管道2、吹排气汇流板3、风泵6、浓缩气补充阀7、一个以上的样品瓶12以及与其配套的样品瓶塞10、混合气输出管道16、溶剂冷凝收集器17和浓缩气回收管道15以及浓缩气回收加热干燥纯化器13和浓缩气循环管道11构成。

样品架1上开设有多个样品瓶孔，样品瓶12插装在样品架1上的样品瓶孔中，样品瓶塞10安装样品瓶12的上端加装。

吹排气汇流板3有一定的厚度，在其内部呈水平地分别设置有浓缩气分流腔9和混合气汇流腔8。浓缩气分流腔9的进气口连通吹排气汇流板3的进气端口，其腔内分别连通位于其下部的各个样品瓶塞10；混合气汇流腔8通过吹排气汇流板混合气进气孔14分别连通位于其下部的各个样品瓶塞10，其出气口连通吹排气汇流板3的出气端口。

在样品瓶塞10上，分别开有由上向下、贯穿样品瓶塞10的样品瓶塞浓缩气进气孔4和样品瓶塞混合气出气孔5，样品瓶塞混合气出气孔5的孔径大于样品瓶塞浓缩气进气孔4的孔径，且样品瓶塞浓缩气进气孔4呈现上端靠近中间、下端靠近外侧的倾斜状，其与样品瓶塞10的中心轴线的夹角a为25°。

吹排气汇流板3安装在样品瓶塞10的上部，浓缩气分流腔9的腔内分别连通位于其下部的各个样品瓶塞10上的样品瓶塞浓缩气进气孔4；混合气汇流腔8通过吹排气汇流板混合气进气孔14分别连通位于其下部的各个样品瓶塞10上的样品瓶塞混合气出气孔5。

浓缩气补充阀7依次连通风泵6、浓缩气输入管道2和吹排气汇流板3的进气端口，吹排气汇流板3的出气端口依次连通混合气输出管道16、溶剂冷凝收集器17(现有技术，可采购市售产品)、浓缩气回收管道15、浓缩气回收加热干燥纯化器13(现有技术，可采购市售产品)、浓缩气循环管道11，并继续连通风泵6，形成循环回路。在溶剂冷凝收集器17的下部，还设置有溶剂收集出口18，用于导出并收集回收的溶剂(可以重复利用)。

使用时，本实施例的浓缩仪用的浓缩气循环利用装置与浓缩仪的其它部件配套使用。其使用过程如下：

新鲜的浓缩气(即：氮气)由浓缩气补充阀7输送进入管道，再经由风泵6增压后，经由浓缩气输入管道2和吹排气汇流板3的进气端口，输送至吹排气汇流板3内的浓缩气分流腔9中，再经样品瓶塞10上的样品瓶塞浓缩气进气孔4斜向地吹入样品瓶12内，并吹向样品瓶12内的溶剂液19的表面。由于样品瓶12被加热，此时，样品瓶12内的溶剂液19会由于蒸发而产生溶剂气，该溶剂气与吹入的浓缩气形成混合气，一起向上飘逸，依次经由样品瓶塞混合气出气孔5和吹排气汇流板混合气进气孔14进入吹排气汇流板3内的混合气汇流腔8中，汇流后再经由混合气输出管道16进入溶剂冷凝收集器17中，进行冷凝分离，其中：溶剂气经冷凝后由溶剂收集出口18排出(所收集的溶剂可以重复循环使用)，分离了溶剂气后的混合气成为浓缩回收气，再经由浓缩气回收管道15至浓缩气回收加热干燥纯化器13中，进行加热、干燥和纯化(也可以只进行加热处理或加热、干燥处理或干燥、纯化处理或加热、纯化处理)处理后，成为浓缩循环气，再经由浓缩气循环管道11输送至风泵6，形成循环回路，从而实现浓缩气的循环利用。浓缩气补充阀7可以自动补充损耗了的浓缩气。

实施例2：

本实施例的浓缩仪用的浓缩气循环利用装置，是在实施例1的基础上改进而来，其与实施例1的不同之处在于：样品瓶塞浓缩气进气孔4是开设在样品瓶塞10的外柱面上的螺旋槽，其螺旋角为45°。

其使用过程如下：

新鲜的浓缩气(即：氮气)由浓缩气补充阀7输送进入管道，再经由风泵6增压后，经由浓缩气输入管道2和吹排气汇流板3的进气端口，输送至吹排气汇流板3内的浓缩气分流腔9中，再经样品瓶塞10上的样品瓶塞浓缩气进气孔4(即：沿着开设在样品瓶塞10的外柱面上的螺旋槽)螺旋地吹入样品瓶12内，并吹向样品瓶12内的溶剂液19的表面。其它与实施例1基本相同，在此不再赘述。

本发明的浓缩仪用的浓缩气循环利用方法及其装置，与浓缩仪的其它部件配套使用。

Claims (6)

1.一种浓缩仪用的浓缩气循环利用方法，其特征在于，其浓缩气的循环利用过程如下：

、由浓缩气补充阀输入的新鲜浓缩气由风泵增压后，经由浓缩气输入管道进入吹排气汇流板内的浓缩气分流腔中，再经过分流后，分别经由样品瓶塞上的样品瓶塞浓缩气进气孔吹进位于吹排气汇流板下面的各个样品瓶内进行浓缩处理；

、样品瓶内经过浓缩处理后的浓缩气与样品瓶内蒸发的溶剂气组成的混合气一起向上飘逸，依次经由样品瓶塞混合气出气孔和吹排气汇流板混合气进气孔进入吹排气汇流板内的混合气汇流腔中，汇流后再经由混合气输出管道进入溶剂冷凝收集器中，进行冷凝分离，其中：溶剂气经冷凝后由溶剂收集出口排出，分离了溶剂气后的混合气成为浓缩回收气，再经由浓缩气回收管道输送至风泵，实现浓缩气的循环利用；

在所述风泵与溶剂冷凝收集器之间还设置有浓缩气回收加热干燥纯化步骤：由溶剂冷凝收集器冷凝分离后的浓缩气回收经由浓缩气回收管道输送至浓缩气回收加热干燥纯化器中，进行加热、干燥和纯化处理后成为浓缩循环气，再经由浓缩气循环管道输送至风泵，实现循环利用。

2.一种应用权利要求1所述方法的浓缩气循环利用装置，其特征在于：包括样品架（1）、浓缩气输入管道（2）、吹排气汇流板（3）、风泵（6）、浓缩气补充阀（7）、一个以上的样品瓶（12）以及与其配套的样品瓶塞（10）、混合气输出管道（16）、溶剂冷凝收集器（17）和浓缩气回收管道（15）；所述样品瓶（12）插装在样品架（1）上的样品瓶孔中，其上端加装样品瓶塞（10）；所述吹排气汇流板（3）安装在样品瓶塞（10）的上部；所述浓缩气补充阀（7）依次连通风泵（6）、浓缩气输入管道（2）和吹排气汇流板（3）的进气端口，所述吹排气汇流板（3）的出气端口依次连通混合气输出管道（16）、溶剂冷凝收集器（17）和浓缩气回收管道（15），并继续连通风泵（6），形成循环回路；

在所述溶剂冷凝收集器（17）与风泵（6）之间还设置有浓缩气回收加热干燥纯化器（13），所述溶剂冷凝收集器（17）经由浓缩气回收管道（15）连通浓缩气回收加热干燥纯化器（13），再经由浓缩气循环管道（11）连通风泵（6），形成循环回路；

在所述吹排气汇流板（3）的内部分别设置有浓缩气分流腔（9）和混合气汇流腔（8）；所述浓缩气分流腔（9）的进气口连通吹排气汇流板（3）的进气端口，其腔内分别连通位于其下部的各个样品瓶塞（10）；所述混合气汇流腔（8）通过吹排气汇流板混合气进气孔（14）分别连通位于其下部的各个样品瓶塞（10），其出气口连通吹排气汇流板（3）的出气端口；

在所述样品瓶塞（10）上分别开有由上向下、贯穿样品瓶塞（10）的样品瓶塞浓缩气进气孔（4）和样品瓶塞混合气出气孔（5）。

3.根据权利要求2所述的浓缩气循环利用装置，其特征在于：所述样品瓶塞浓缩气进气孔（4）呈现上端靠近中间、下端靠近外侧的倾斜状，其与样品瓶塞（10）的中心轴线的夹角a为10-60°。

4.根据权利要求3所述的浓缩气循环利用装置，其特征在于：所述样品瓶塞浓缩气进气孔（4）与样品瓶塞（10）的中心轴线的夹角a为25°。

5.根据权利要求2所述的浓缩气循环利用装置，其特征在于：所述样品瓶塞浓缩气进气孔（4）为开设在样品瓶塞（10）的外柱面上的螺旋槽，其螺旋角为15-60°。

6.根据权利要求5所述的浓缩气循环利用装置，其特征在于：所述样品瓶塞浓缩气进气孔（4）为开设在样品瓶塞（10）的外柱面上的螺旋槽，其螺旋角为45°。

Images