CN112843583A - 一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于大修渣处理技术领域，公开了一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，包括：S1.将电解铝大修渣采用破碎机破碎至粒级在60mm以下；S2.按1～5：30：18的混合质量比向球磨机中加入固氟剂、大修渣和清水，混合磨矿，同时固氟；S3.将步骤S2中的矿浆浓度采用清水稀释至15％‑40％，倒入臭氧微纳米发生器高级氧化反应容器中，启动臭氧发生器，向浸出浆料中通入臭氧，并持续搅拌反应；S4.对经步骤S3反应后的矿浆进行固液分离，分离后的液相和部分固相加入步骤S2的磨矿矿浆中；与现有技术相比，本发明所提供的方法包括破碎、磨矿固氟、微纳米臭氧除氰和固液分离四个步骤，具有工艺简单、流程短、高效、低成本等优点。

Description

一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法
技术领域
本发明属于电解铝大修渣处理技术领域，具体涉及一种电解铝大修渣脱除氰氟化物的方法。
背景技术
在电解铝工业中，铝电解槽一般在使用5-6年后需要进行大修，大修时电解槽内清除的废内衬即为电解槽大修渣。
由于大修渣里面含有大量可溶性氟化物、氰化物，被国家环保部门定性为危险废物；目前，国内对大修渣的处理方式主要为以下几种：火法、湿法、堆存、填埋和送危废中心。其中，堆存和填埋并未实现无害化，现在国家已经不允许采用此种处理方式，而送危废处理中心费用高昂，并且大多没有无害化处理，同时加大企业生产成本。虽然火法和湿法均可以对大修渣进行无害化处理，但火法投资较大，目前并未实现工业化，湿法技术虽然比较成熟，但是处理工艺还有逐多不合理之处。随着我国铝产量的提高，大修渣的数量也在逐年增加，故对大修渣的无害化处理亟待解决，刻不容缓。
授权公告号为CN103239828B的中国发明专利公开了一种程控、手控电解铝大修渣无害化生产工艺，该工艺将大修渣经过除铁和破碎制成粉料后，加入反应仓中，对反应仓中的粉料进行预检，检测其氟化物、氰化物含量、pH值，然后根据危险物含量加入适量的除氰剂和除氟剂除氰、除氟，待处理无害后将浆料打入缓冲池，再进入压滤机，压滤后的干泥料即为无害化处理的大修渣。该方法虽能将电解铝大修渣进行无害化处理，但该工艺在处理过程中采用搅拌的方式使大修渣中危险物浸出,科学的浸出时间要超过10小时以上,并且还是在特定的酸碱度条件下才能实现,但该方法中的的检测时间并不能获得科学的指导除氰剂和除氟剂的加药量，并且该工艺添加除氰剂和除氟剂后采用搅拌方式，处理时间长，处理效率较低。
申请公布号为CN110576028的中国发明专利公开了一种新型铝合金点解大修渣危废处理工艺，该工艺主要步骤是将大修渣进行破碎至粒径100-200目，将制粉后的大修渣与水混合浸出15-25min，并向浸出液中添加氢氧化钙，通入氯气，并继续搅拌15-30min，最后将除氰后的反应液用盐酸调至pH为6.5-7.5，持续搅拌反应30-40min除氟，将除氟后的反应液进行固液分离，其中固状的大修渣直接填埋处理，分离的液态水溶液作为浸出液继续参加浸出工序的的补水，达到节水及除氰除氟的效果。该工艺同样采用清水直接浸出大修渣15-25min，该工序浸出时间较短，根本无法达到大修渣中氰化物和氟化物大部分浸出至浸出液中，并且添加氢氧化钙和氯气搅拌处理该浸出液同样无法去除未浸入浸出液中的氟化物和氰化物，最终处理的结果大修渣并不能实现无害化，该方法效率低，成本高。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，具体包括如下步骤：
S1.将块状的电解铝大修渣采用破碎机进行破碎，便于后续工序处理。
S2.按1～5：30：18的混合质量比向球磨机中分别加入固氟剂、大修渣和清水，混合磨矿，高效固氟，并采用旋流器进行物料分级，大修渣粒级在+200目的物料重新返回磨机继续磨矿，大修渣粒级在-200目的物料进入下一作业工序；
S3.将步骤S2中经旋流器分级后的-200目物料添加清水调至15％-30％的物料浓度，并经渣浆泵转入臭氧反应器的反应装置中，启动臭氧反应器，向浆料中通入一定量的臭氧，并在臭氧反应器的反应装置中进行无害化除氰；
S4.对经步骤S3反应后的反应浆料进行固液分离，分离后的液相和部分固相加入步骤S2的中作为磨矿机前清水补充使用。
其中：
所述步骤S1的破碎设备为颚式破碎机、高压辊磨、锤式破碎机或反击式破碎机中的一种或其组合；
经所述步骤S1的破碎后，大修渣粒度为破碎后的大修渣粒级在60mm以下；
经所述步骤S2混合磨矿后的大修渣粒度在-0.075mm占90％以上；
所述步骤S2添加的固氟剂采用氢氧化钙、氧化钙、生石灰、氯化钙、次氯酸钙等可在水溶液中电离出钙离子的粉状药剂；
所述步骤S3所用的臭氧反应器为微纳米臭氧发生器；
经所述步骤S3反应后的反应浆料中含氟化物浓度低于50mg/L、含氰化物浓度低于5mg/L。
优选的，在所述步骤S2中，所述固氟剂含氧化钙纯度为90％以上。
优选的，在所述步骤S2中，所述固氟剂、大修渣与清水的混合质量比为1.95：30：18。
优选的，在所述步骤S3中，将旋流器分级浆料浓度调至20％。
优选的，在所述步骤S2中，磨矿反应时间为10-20分钟。
优选的，在所述步骤S3中，臭氧每小时的进气量与大修渣的质量比为1：12。
优选的，在所述步骤S3中，微纳米气泡发生器反应器装有臭氧破坏装置，可回收多余臭氧。
优选的，在所述步骤S4中，采用离心机或过滤机对经步骤S3处理后的反应浆料进行固液分离。
优选的，在所述步骤S4中，部分固相占固相总量的3％-5％。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
与现有技术相比，本发明所提供的一种大修渣脱除氰氟化物的方法仅包括磨矿固氟、臭氧除氰和固液分离三个步骤，其中磨矿固氟步骤通过向球磨机中直接添加固氟剂与电解铝大修渣进行反应处理，在磨矿过程中固氟剂电离出的钙离子可与大修渣固体中未浸出至溶液中的危险物氟借助磨矿的能量直接反应，达到短时间高效固氟的效果；臭氧除氰步骤通过微纳米化发生器产生的微纳米臭氧气泡，通畅情况下臭氧虽具有强氧化性，但因为气体在液体中停留时间短，所以本技术采用产生的微纳米臭氧气泡达到高溶解率和长时间停留在溶液中与浸出液中的危险物氢氰根离子进行反应，可降低臭氧用量和增加反应效率，达到高效除氰的目的，由此可以看出本发明具有工艺简单、流程短的优点。
上述，大修渣在磨矿过程中即开始进行固氟处理，能有效缩短整体处理时间，提高处理效率。并且，在磨矿过程中，通过固氟剂起到助磨作用，进而提高磨矿效率；采用臭氧进行除氰处理，环保、高效；采用微纳米气泡与臭氧结合，提高臭氧利用率，降低处理成本；该方法较现有技术具有突出优势。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在本发明实施例中，提供了一种大修渣脱除氰氟化物的方法，具体包括如下步骤：
S1.称取固氟剂20g、大修渣原矿(浸出液毒性分析：氟离子含量6370mg/L，氢氰根离子含量33mg/L)600g、清水360g一同置入球磨机中，基于湿法研磨浸出工艺在球磨机进行大修渣的湿法研磨及固氟处理，得到大修渣矿浆；
具体：固氟剂采用氧化钙纯度为90％以上的粉状生石灰，以在上述湿法研磨中起到助磨协同固氟效果；在大修渣出料细度为-0.075mm占90-100％时完成磨矿，排出大修渣矿浆。
S2.将步骤S1中的大修渣矿浆采用清水稀释浓度至15％，倒入微纳米臭氧发生器的高级氧化反应容器中，启动臭氧发生器，向大修渣矿浆中通入臭氧，同时采用搅拌设备进行搅拌，除氰；
具体：臭氧的进气量为70g/h，搅拌速度为600转/min，搅拌反应为30分钟。
S3.采用离心机或过滤机对经步骤S2反应后的反应浆料进行固液分离，分离后的液相和5％的部分固相加入步骤S1的浸出浆料中。
S4.对S3步骤分离出的固相进行毒性浸出检测，浸出液中氟离子含量为13mg/L，氢氰根离子含量为4mg/L，达到合格标准。
实施例2
在本发明实施例中，提供了一种大修渣脱除氰氟化物的方法，具体包括如下步骤：
S1.称取固氟剂20g、大修渣原矿(浸出液毒性分析：氟离子含量6370mg/L，氢氰根离子含量33mg/L)600g、清水360g一同置入球磨机中，基于湿法研磨浸出工艺在球磨机进行大修渣的湿法研磨及固氟处理，得到大修渣矿浆；
具体：固氟剂采用氧化钙纯度为90％以上的粉状氯化钙，以在上述湿法研磨中起到助磨协同固氟效果；在大修渣出料细度为-0.075mm占90-100％时完成磨矿，排出大修渣矿浆。
S2.将步骤S1中的大修渣矿浆采用清水稀释浓度至15％，倒入微纳米臭氧发生器的高级氧化反应容器中，启动臭氧发生器，向大修渣矿浆中通入臭氧，同时采用搅拌设备进行搅拌，除氰；
具体：臭氧的进气量为70g/h，搅拌速度为600转/min，搅拌反应为30分钟。
S3.采用离心机或过滤机对经步骤S2反应后的反应浆料进行固液分离，分离后的液相和5％的部分固相加入步骤S1的浸出浆料中。
S4.对S3步骤分离出的固相进行毒性浸出检测，浸出液中氟离子含量为9mg/L，氢氰根离子含量为4.2mg/L，达到合格标准。
实施例3
在本发明实施例中，提供了一种大修渣脱除氰氟化物的方法，具体包括如下步骤：
S1.称取固氟剂40g、大修渣原矿(浸出液毒性分析：氟离子含量6370mg/L，氢氰根离子含量33mg/L)600g、清水360g一同置入球磨机中，基于湿法研磨浸出工艺在球磨机进行大修渣的湿法研磨及固氟处理，得到大修渣矿浆；
具体：固氟剂采用氧化钙纯度为90％以上的粉状生石灰，以在上述湿法研磨中起到助磨协同固氟效果；在大修渣出料细度为-0.075mm占90-100％时完成磨矿，排出大修渣矿浆。
S2.将步骤S1中的大修渣矿浆采用清水稀释浓度至15％，倒入微纳米臭氧发生器的高级氧化反应容器中，启动臭氧发生器，向大修渣矿浆中通入臭氧，同时采用搅拌设备进行搅拌，除氰；
具体：臭氧的进气量为70g/h，搅拌速度为600转/min，搅拌反应为30分钟。
S3.采用离心机或过滤机对经步骤S2反应后的反应浆料进行固液分离，分离后的液相和5％的部分固相加入步骤S1的浸出浆料中。
S4.对S3步骤分离出的固相进行毒性浸出检测，浸出液中氟离子含量为8.1mg/L，氢氰根离子含量为3.8mg/L，达到合格标准。
实施例4
在本发明实施例中，提供了一种大修渣脱除氰氟化物的方法，具体包括如下步骤：
S1.称取固氟剂40g、大修渣原矿(浸出液毒性分析：氟离子含量6370mg/L，氢氰根离子含量33mg/L)600g、清水360g一同置入球磨机中，基于湿法研磨浸出工艺在球磨机进行大修渣的湿法研磨及固氟处理，得到大修渣矿浆；
具体：固氟剂采用氧化钙纯度为90％以上的粉状氯化钙，以在上述湿法研磨中起到助磨协同固氟效果；在大修渣出料细度为-0.075mm占90-100％时完成磨矿，排出大修渣矿浆。
S2.将步骤S1中的大修渣矿浆采用清水稀释浓度至15％，倒入微纳米臭氧发生器的高级氧化反应容器中，启动臭氧发生器，向大修渣矿浆中通入臭氧，同时采用搅拌设备进行搅拌，除氰；
具体：臭氧的进气量为70g/h，搅拌速度为600转/min，搅拌反应为30分钟。
S3.采用离心机或过滤机对经步骤S2反应后的反应浆料进行固液分离，分离后的液相和5％的部分固相加入步骤S1的浸出浆料中。
S4.对S3步骤分离出的固相进行毒性浸出检测，浸出液中氟离子含量为4.5mg/L，氢氰根离子含量为3.6mg/L，达到合格标准。
实施例5
在本发明实施例中，提供了一种大修渣脱除氰氟化物的方法，具体包括如下步骤：
S1.称取固氟剂40g、大修渣原矿(浸出液毒性分析：氟离子含量6370mg/L，氢氰根离子含量33mg/L)600g、清水360g一同置入球磨机中，基于湿法研磨浸出工艺在球磨机进行大修渣的湿法研磨及固氟处理，得到大修渣矿浆；
具体：固氟剂采用氧化钙纯度为90％以上的粉状氯化钙，以在上述湿法研磨中起到助磨协同固氟效果；在大修渣出料细度为-0.075mm占90-100％时完成磨矿，排出大修渣矿浆。
S2.将步骤S1中的大修渣矿浆采用清水稀释浓度至15％，倒入微纳米臭氧发生器的高级氧化反应容器中，启动臭氧发生器，向大修渣矿浆中通入臭氧，同时采用搅拌设备进行搅拌，除氰；
具体：臭氧的进气量为90g/h，搅拌速度为600转/min，搅拌反应为30分钟。
S3.采用离心机或过滤机对经步骤S2反应后的反应浆料进行固液分离，分离后的液相和5％的部分固相加入步骤S1的浸出浆料中。
S4.对S3步骤分离出的固相进行毒性浸出检测，浸出液中氟离子含量为4.7mg/L，氢氰根离子含量为0.6mg/L，达到合格标准。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将块状的电解铝大修渣采用破碎机进行破碎，便于后续工序处理；
S2.按1～5：30：18的混合质量比向球磨机中分别加入固氟剂、大修渣和清水，混合磨矿，高效固氟；并采用旋流器进行物料分级，大修渣粒级在+200目的物料重新返回磨机继续磨矿，大修渣粒级在-200目的物料进入下一作业工序；
S3.将步骤S2中经旋流器分级后的-200目物料添加清水调至15％-30％的物料浓度，并经渣浆泵转入臭氧反应器的反应装置中，启动臭氧反应器，向浆料中通入一定量的臭氧，并在臭氧反应器的反应装置中进行无害化除氰；
S4.对经步骤S3反应后的反应浆料进行固液分离，分离后的液相和部分固相加入步骤S2的中作为磨矿机前清水补充使用。
其中：
所述步骤S1的破碎设备为颚式破碎机、高压辊磨、锤式破碎机或反击式破碎机中的一种或其组合；
经所述步骤S1的破碎后，大修渣粒度为破碎后的大修渣粒级在60mm以下；
经所述步骤S2混合磨矿后的大修渣粒度在-0.075mm占90％以上；
所述步骤S2添加的固氟剂采用氢氧化钙、氧化钙、生石灰、氯化钙、次氯酸钙等可在水溶液中电离出钙离子的粉状药剂；
所述步骤S3所用的臭氧反应器为微纳米臭氧发生器；
经所述步骤S3反应后的反应浆料中含氟化物浓度低于50mg/L、含氰化物浓度低于5mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，其特征在于，还包括：
在所述步骤S2中，所述固氟剂含氧化钙纯度为90％以上。
3.根据权利要求1所述的一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，其特征在于，还包括：
在所述步骤S2中，所述固氟剂、大修渣与清水的混合质量比为1.95：30：18。
4.根据权利要求1所述的一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，其特征在于，还包括：
在所述步骤S3中，将旋流器分级浆料浓度调至20％。
5.根据权利要求1所述的一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，其特征在于，还包括：
在所述步骤S2中，磨矿反应时间为10-20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，其特征在于，还包括：
在所述步骤S3中，臭氧每小时的进气量与大修渣的质量比为1：12。
7.根据权利要求1所述的一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，其特征在于，还包括：
在所述步骤S3中，微纳米气泡发生器反应器装有臭氧破坏装置，可回收多余臭氧。
8.根据权利要求1所述的一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，其特征在于，还包括：
在所述步骤S4中，采用离心机或过滤机对经步骤S3处理后的反应浆料进行固液分离。
9.根据权利要求1所述的一种电解铝大修渣高效脱除氰氟化物的方法，其特征在于，还包括：
在所述步骤S4中，部分固相占固相总量的3％-5％。
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