CN112842972A - 一种乌发液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乌发液及其制备方法，属于化妆品技术领域。该乌发液包括基底和中药提取物，所述中药提取物包括以下重量份的各原料：丹参提取物20‑40、制首乌提取物10‑20、生地黄提取物10‑20、侧柏叶提取物30‑50、桃枝提取物10‑20。本发明的乌发液，以纯中草药为活性成分，不含化学染色物质，不会产生化学染发物质的过敏。本发明的乌发液，为皮肤外用产品，不需要口服，不会产生长期服用中草药造成的肝肾毒性。本发明的乌发液，乌发中药提取物可以有效的激活酪氨酸酶的酶活，显著提高新生发根中的黑色素。

Description

一种乌发液及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种乌发液及其制备方法。
背景技术
随着社会压力的增大和生活节奏的加快，白发患者越来越多。传统的中草药乌发理论是：中医认为发为血之余，肾其华在发，肾主黑发，白发以血亏肾虚为根本，但亦有血热所致者，因此，治宜养血补肾，清热凉血。现代医学普遍认为白发是由于毛发黑色素形成减少。细胞的酪氨酸酶活动力变弱后，黑色素分泌减低，导致新生毛发根部为白色。
化学染发可以有效的改变头发的颜色，但是现有的化学染发剂容易导致皮肤过敏。口服的黑发产品，见效慢，长期服用容易有肝肾毒性。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明提供了一种外用的乌发液洗发水，活性成分主要为中草药的提取物，可以有效的提高新生发根中的黑色素。
本发明的构思是脱离传统的补肾、养血、凉血的中医理论，从现代医学的角度，以酪氨酸酶为考察指标，从传统的中草药中来筛选体外试验中有效激活酪氨酸酶、同时能够在人体试用中确实有效的中草药提取物。
本发明的第一方面在于公开一种乌发液，包括基底和中药提取物，所述中药提取物包括以下重量份的各原料：
丹参提取物20-40、制首乌提取物10-20、生地黄提取物10-20、侧柏叶提取物30-50、桃枝提取物10-20；
优选为丹参提取物26-34、制首乌提取物13-17、生地黄提取物13-17、侧柏叶提取物36-44、桃枝提取物13-17。
在本发明的一些实施方式中，所述丹参提取物、制首乌提取物和生地黄提取物分别为丹参、制首乌和生地黄的极性溶剂提取的提取物，所述侧柏叶提取物和桃枝提取物分别为侧柏叶和桃枝的非极性溶剂提取的提取物。
在本发明的一些实施方式中，所述极性溶剂选自水、甲醇中的一种或多种，优选为甲醇；
所述非极性溶剂选自丙酮、正丁醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯中的一种或多种，优选为乙醚。
在本发明的一些实施方式中，所述中药提取物在所述乌发液中含量为0.1-5g/L，优选为0.5-1.5g/L。
在本发明的一些实施方式中，所述基底包括以下重量百分比的各原料：
A相：尿囊素0.1-0.3％、月桂醇硫酸酯铵4-6％、椰油酰胺丙基甜菜碱1-2％；
B相：羟丙基甲基纤维素0.1-0.3％、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.2-0.4％、鲸5蜡醇0.2-0.4％、乙二醇二硬脂酸酯1-3％、聚季铵盐-10 0.05-0.1％、癸基葡糖苷1-3％；
C相：氨端聚二甲基硅氧烷/C12-14仲链烷醇聚醚-9/十三烷醇聚醚-6/甘油0.1-0.3％、DMDM乙内酰脲0.1-0.3％和水/甲基氯异噻唑啉酮/甲基异噻唑啉酮/氯化镁/硝酸镁0.02-0.04％；
余量为水。
本发明的第二方面在于公开第一方面所述乌发液的制备方法，包括以下步骤：
S11，取丹参、制首乌、生地黄、侧柏叶和桃枝，干燥，粉碎，过筛，各原料的粉末；
S12，取丹参、制首乌和生地黄的粉末，混合，加入极性溶剂，浸渍，过滤，回收极性溶剂，得到乌发中药提取物粉末A；
S13，取侧柏叶和桃枝的粉末，混合，加入非极性溶剂，浸渍，过滤，回收非极性溶剂，得到乌发中药提取物粉末B；
S14，水中依次加入A相，混合，依次混合后加入B相、C相、S12步骤得到的乌发中药提取物粉末A和S13步骤得到的乌发中药提取物粉末B，得到所述乌发液；
S12的浸渍中温度不超过55℃，优选不超过45℃。
在本发明的一些实施方式中，S12中，所述极性溶剂为甲醇，甲醇的体积为中药粉末重量的2-5倍，浸渍的温度为35-50℃，浸渍的时间为8-24h。
在本发明的一些实施方式中，S13中，所述非极性溶剂为乙醚，乙醚的体积为中药粉末重量的2-5倍，浸渍的温度为25-30℃，浸渍的时间为8-24h。
在本发明的一些实施方式中，所述浸渍在带搅拌和水浴的容器中进行，通过以下PID算法控制水浴的加热装置：
Figure BDA0003005715260000041
其中，Δu(c)对应两次采样时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，10-15；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第-2次采样时偏差；TI为积分时间，1-2min；TD为微分时间，2-2.5min；TS为采样周期，1-2.5s。
在本发明的一些实施方式中，还包括通过下式计算原料粉末提取参数对提取率η影响的步骤：
Figure BDA0003005715260000042
其中，A1、A2和A3为拟合常数、
Figure BDA0003005715260000043
为吸附常数、ms为药材质量、u为提取液粘度，ρ为原料密度、ε为原料的孔隙率，Ds为扩散系数，β为调整系数，与料液比和提取液体积有关，T、R、C、W、t分别为提取温度、颗粒半径、料液比、提取液浓度。
本发明的有益技术效果是：
(1)本发明的乌发液，以纯中草药为活性成分，不含化学染色物质，不会产生化学染发物质的过敏。
(2)本发明的乌发液，为皮肤外用产品，不需要口服，不会产生长期服用中草药造成的肝肾毒性。
(3)本发明的乌发液，乌发中药提取物可以有效的激活酪氨酸酶的酶活，显著提高新生发根中的黑色素。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
下述实施例和对比例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。所述石油醚的沸程为60-90℃。酪氨酸酶购自Sigma公司。以下实施例和对比例中，除非特别指出，为组分、含量、操作步骤和参数相同的平行试验。
实施例1
一种乌发中药提取物的制备方法：
粉碎前，丹参、制首乌和生地黄需要切片，侧柏叶和桃枝需要剪成小段。粉碎后过80目筛，得到各原料的粉末；
极性溶剂提取：取丹参、制首乌和生地黄的粉末各20g，混合，加入的50％(v/v)的乙醇水溶液250ml，50℃，回流提取12h。过滤，滤液旋转蒸发至膏体，冷冻干燥，得到乌发中药提取物粉末A；放入底层有干燥剂的玻璃干燥器中，备用。
非极性溶剂提取：分别取侧柏叶和桃枝的粉末30g、20g，混合，加入丙酮200ml，50℃，回流提取12h。过滤，滤液旋转蒸发至膏体，冷冻干燥，得到乌发中药提取物粉末B；放入底层有干燥剂的玻璃干燥器中，备用。
使用前，按照1:1的重量比，取乌发中药提取物粉末A和乌发中药提取物粉末B进行混合，得到乌发中药提取物粉末。
实施例2
一种乌发中药提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，极性溶剂提取时，分别取丹参、制首乌和生地黄的粉末40g、10g、10g，混合，加入的40％(v/v)的乙醇水溶液250ml，50℃，回流提取12h；极性溶剂提取时，分别取侧柏叶和桃枝50g、10g，混合，加入乙酸乙酯250ml，50℃，回流提取10h。
实施例3
一种乌发中药提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，极性溶剂提取时，分别取丹参、制首乌和生地黄的粉末30g、15g、15g，混合，加入甲醇250ml，50℃，回流提取12h；极性溶剂提取时，分别取侧柏叶和桃枝40g、15g，混合，加入乙醚250ml，25℃，回流提取20h。
实施例4
一种乌发中药提取物的制备方法，与实施例3的区别在于，极性溶剂提取时，35℃，回流提取16h；极性溶剂提取时，30℃，回流提取16h。
实施例5
一种乌发中药提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，所述浸渍在带搅拌和水浴的容器中进行，通过以下PID算法控制水浴的加热装置：
Figure BDA0003005715260000071
其中，Δu(c)对应两次采样时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，10-15；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第-2次采样时偏差；TI为积分时间，1-2min；TD为微分时间，2-2.5min；TS为采样周期，1-2.5s。
本发明的乌发中药提取物的制备方法中，浸渍的温度不仅影响提取的效率，还影响温敏物质的降解情况。本实施例的方法，可以很好的控制体系温度，消除温度控制差异带来的系统温差。
实施例6
一种乌发中药提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，还包括通过下式计算原料粉末提取参数对提取率η影响的步骤：
Figure BDA0003005715260000081
其中，A1、A2和A3为拟合常数、
Figure BDA0003005715260000082
为吸附常数、ms为药材质量、u为提取液粘度，ρ为原料密度、ε为原料的孔隙率，Ds为扩散系数，β为调整系数，与料液比和提取液体积有关，T、R、C、W、t分别为提取温度、颗粒半径、料液比、提取液浓度。
本实施例中，丹参、制首乌和生地黄的80目粉末混合物，A1为18.660，A2为642.244，A3为1.6，
Figure BDA0003005715260000083
为0.09。
本实施例的原料粉末提取参数的预估和拟合，成功预测了丹参、制首乌和生地黄的粉末的乌发活性成分的温敏性，为丹参、制首乌和生地黄的的有效成分提取建立了准确、稳定的考察体系平台。
对比例1
一种乌发中药提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，极性溶剂提取和非极性溶剂交换，丹参、制首乌和生地黄粉末用非极性溶剂提取，侧柏叶和桃枝的粉末用极性溶剂提取。
对比例2
一种乌发中药提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，极性溶剂提取：取丹参和生地黄的粉末各30g；非极性溶剂提取：取侧柏叶粉末50g。
对比例3
一种乌发中药提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，极性溶剂提取：取制首乌和生地黄的粉末各30g；非极性溶剂提取：取桃枝的粉末50g。
对比例4
一种乌发中药提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，极性溶剂提取：70℃，回流提取10h；非极性溶剂提取：用乙酸乙酯，65℃，回流提取8h。
实施例5
一种乌发液的制备方法：
取实施例1-4和对比例1-4的乌发中药提取物1g；
按以下比例，取制备1L乌发液的基底各组分：
A相：尿囊素0.2％、月桂醇硫酸酯铵5.0％、椰油酰胺丙基甜菜碱1.5％；
B相：羟丙基甲基纤维素0.2％、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.3％、鲸5蜡醇0.3％、乙二醇二硬脂酸酯2％、聚季铵盐-10 0.08％、癸基葡糖苷2.0％；
C相：氨端聚二甲基硅氧烷/C12-14仲链烷醇聚醚-9/十三烷醇聚醚-6/甘油0.2％、DMDM乙内酰脲0.2％和水/甲基氯异噻唑啉酮/甲基异噻唑啉酮/氯化镁/硝酸镁0.03％；
余量水。
水中加入A相各组分，搅拌均匀；
加入B相各组分，搅拌均匀；
加入C相各组分，搅拌均匀；
分别加入实施例1-4和对比例1-4的乌发中药提取物1g(其中乌发中药提取物粉末A 0.5g，乌发中药提取物粉末B 0.5g)，搅拌均匀，灌装，得到8个乌发液样品。冰箱冷藏保存。
实施例6
一种乌发液的制备方法，与实施例5的区别在于，分别取实施例1-4和对比例1-4的乌发中药提取物0.5g，制成1L的各个乌发液。
实验例1体外实验
取实施例1-4和对比例1-4的乌发中药提取物1g(其中乌发中药提取物粉末A0.5g，乌发中药提取物粉末B 0.5g)，溶于1L去离子水中，搅拌均匀，用吸光光光度法测定对酪氨酸酶的激活率，其中以去离子水为对照。结果见表1。
表1乌发中药提取物对酪氨酸酶的激活率
酪氨酸酶的激活率/％
实施例1 d 119
实施例2 d 121
实施例3 e 132
实施例4 f 144
对比例1 b 79
对比例2 a 71
对比例3 a 68
对比例4 c 94
同一列数据中，标注不同的小写字母表示差异显著，P＜0.05
从中可以看出，实施例1-4的乌发中药提取物对酪氨酸酶的激活率显著优于对比例1-4，表明了丹参、制首乌、生地黄、侧柏叶和桃枝的不同溶剂、不同温度的提取物之间的相互作用，特别是表明了激活酪氨酸酶的活性组分具有一定的温敏性。
实验例2人体实验
考察实施例5和实施例6制备的各个乌发液样品对有头发早白症状的志愿者的影响。
实验样品为乌发中药提取物分别为实施例3和对比例1-3的乌发液，每个产品为一组，随机分配志愿者，每组志愿者不少于10名。所有实验在8个月内完成。
各个乌发液的配方见表2。
表2乌发液样品组分表
乌发中药提取物 乌发液中乌发中药提取物含量g/L
样品1 实施例3 1
样品2 实施例3 0.5
样品3 对比例1 1
样品4 对比例2 1
样品5 对比例3 1
志愿者的年龄为18-45岁，性别不限。近期没有面部过敏和外伤。每3天洗头一次。3个月后考察统计使用效果。以新生发根明显变黑为有效，新生发根部分明显变黑为显效，以新生发根为明显变化为无效，结果见表3。
表3乌发液的人体试用效果
有效人数 显效人数 无效人数
样品1 7 4 0
样品2 5 5 1
样品3 4 3 3
样品4 2 2 6
样品5 3 1 6
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种乌发液，包括基底和中药提取物，其特征在于，所述中药提取物包括以下重量份的各原料：
丹参提取物20-40、制首乌提取物10-20、生地黄提取物10-20、侧柏叶提取物30-50、桃枝提取物10-20；
优选为丹参提取物26-34、制首乌提取物13-17、生地黄提取物13-17、侧柏叶提取物36-44、桃枝提取物13-17。
2.根据权利要求1所述的乌发液，其特征在于，所述丹参提取物、制首乌提取物和生地黄提取物分别为丹参、制首乌和生地黄的极性溶剂提取的提取物，所述侧柏叶提取物和桃枝提取物分别为侧柏叶和桃枝的非极性溶剂提取的提取物。
3.根据权利要求1或2所述的乌发液，其特征在于，所述极性溶剂选自水、甲醇中的一种或多种，优选为甲醇；
所述非极性溶剂选自丙酮、正丁醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯中的一种或多种，优选为乙醚。
4.根据权利要求1-3任一所述的乌发液，其特征在于，所述中药提取物在所述乌发液中含量为0.1-5g/L，优选为0.5-1.5g/L。
5.根据权利要求1-3任一所述的乌发液，其特征在于，所述基底包括以下重量百分比的各原料：
A相：尿囊素0.1-0.3％、月桂醇硫酸酯铵4-6％、椰油酰胺丙基甜菜碱1-2％；
B相：羟丙基甲基纤维素0.1-0.3％、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.2-0.4％、鲸5蜡醇0.2-0.4％、乙二醇二硬脂酸酯1-3％、聚季铵盐-10 0.05-0.1％、癸基葡糖苷1-3％；
C相：氨端聚二甲基硅氧烷/C12-14仲链烷醇聚醚-9/十三烷醇聚醚-6/甘油0.1-0.3％、DMDM乙内酰脲0.1-0.3％和水/甲基氯异噻唑啉酮/甲基异噻唑啉酮/氯化镁/硝酸镁0.02-0.04％；
余量为水。
6.一种根据权利要求1-5任一所述的乌发液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11，取丹参、制首乌、生地黄、侧柏叶和桃枝，干燥，粉碎，过筛，得到各原料的粉末；
S12，取丹参、制首乌和生地黄的粉末，混合，加入极性溶剂，浸渍，过滤，回收极性溶剂，得到乌发中药提取物粉末A；
S13，取侧柏叶和桃枝的粉末，混合，加入非极性溶剂，浸渍，过滤，回收非极性溶剂，得到乌发中药提取物粉末B；
S14，水中依次加入A相，混合，依次混合后加入B相、C相、S12步骤得到的乌发中药提取物粉末A和S13步骤得到的乌发中药提取物粉末B，得到所述乌发液；
S12的浸渍中温度不超过55℃，优选不超过45℃。
7.根据权利要求6所述的乌发液的制备方法，其特征在于，S12中，所述极性溶剂为甲醇，甲醇的体积为中药粉末重量的2-5倍，浸渍的温度为35-50℃，浸渍的时间为8-24h。
8.根据权利要求6或7所述的乌发液的制备方法，其特征在于，S13中，所述非极性溶剂为乙醚，乙醚的体积为中药粉末重量的2-5倍，浸渍的温度为25-30℃，浸渍的时间为8-24h。
9.根据权利要求6-8任一所述的乌发液的制备方法，其特征在于，所述浸渍在带搅拌和水浴的容器中进行，通过以下PID算法控制水浴的加热装置：
Figure FDA0003005715250000031
其中，Δu(c)对应两次采样时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，10-15；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第-2次采样时偏差；TI为积分时间，1-2min；TD为微分时间，2-2.5min；TS为采样周期，1-2.5s。
10.根据权利要求6-9任一所述的乌发液的制备方法，其特征在于，还包括通过下式计算原料粉末提取参数对提取率η影响的步骤：
Figure FDA0003005715250000032
其中，A1、A2和A3为拟合常数、
Figure FDA0003005715250000033
为吸附常数、ms为药材质量、u为提取液粘度，ρ为原料密度、ε为原料的孔隙率，Ds为扩散系数，β为调整系数，与料液比和提取液体积有关，T、R、C、W、t分别为提取温度、颗粒半径、料液比、提取液浓度。
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