CN112834535B - 镀膜样品膜层形态三维可视化定量ct检测方法 - Google Patents

镀膜样品膜层形态三维可视化定量ct检测方法 Download PDF

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CN112834535B CN202011642803.9A CN202011642803A CN112834535B CN 112834535 B CN112834535 B CN 112834535B CN 202011642803 A CN202011642803 A CN 202011642803A CN 112834535 B CN112834535 B CN 112834535B
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Abstract

本发明公开了镀膜样品膜层形态的三维可视化定量CT检测方法，属于三维可视化检测技术领域。该方法首先选择镀膜样品X射线CT实验滤波片厚度；其次在微焦点CT成像设备X射线管出光口加置滤波片，采集多张样品投影图并重构CT切片；然后选择样品的多张重构CT切片及基底材料区域，确定CT切片等效X射线能量；再设定样品由N个简立方格子构成，每个简立方格子对应一个CT体元，求得CT切片上各简立方格子中各分组的体积分数；最后基于膜层材料在各简立方格子中的体积分数比例，利用相应的颜色强度于所有简立方格子上显示膜层材料。本发明解决了现有可见光无法穿透的金属等材料的膜层形态检测困难以及CT检测中小于体元尺寸信息丢失的问题。

Description

镀膜样品膜层形态三维可视化定量CT检测方法
技术领域
本发明涉及三维可视化检测技术，具体涉及镀膜样品膜层形态的三维可视化定量CT检测方法。
背景技术
在材料或产品表面镀膜来满足特定需求已经成为一种常见的工艺手段。比如镜头表面的光学膜，产品表面用于美观的装饰膜，工件表面用于防腐的功能膜等。镀膜样品的膜层形态(不同位置膜层厚度、膜层连续性)直接关系到产品的使用效果。因而检测镀膜后产品的膜层形态具有重要意义。目前膜层形态检测主要方式有直接量测法、称重法和光学检测方法。直接量测法是用刻度尺、游标卡尺等量测工具直接对膜层的尺寸偏差，厚度，弯曲度等参数进行测量。称重法是通过称量镀膜前后样品的重量变化来计算膜层质量进而估算膜层平均厚度。光学检测是通过不同波长的入射光对膜层进行透射、反射，结合光谱分析、干涉、衍射等物理原理对膜层形态进行分析。
尽管上述检测方法在膜层质量检测中得到了广泛的应用，但是这些方法都存在不同程度局限。直接测量法无法得到膜层分布的连续性情况，只能对膜层特定位置进行检测。光学检测法，例如常见的白光干涉法更多用于透明的光学薄膜测量，当膜厚度远大于入射光相干长度或膜不透明时，白光干涉法都无法测量。称重法得到的是膜层的平均厚度，不能反映膜层在各个位置处的具体分布情况。近年来迅速发展的X射线CT成像技术为膜层形态的三维可视化无损检测提供了可能。但是在具体使用过程中仍然存在一些瓶颈制约了微焦点CT成像技术在膜层形态检测中的应用。首先微焦点CT出射X射线为连续谱X射线，在穿过样品时低能X射线会被优先吸收，从而产生线束硬化效应。线束硬化效应会使得CT切片上同一材料表现出不同的X射线吸收系数，尤其会对样品边缘的X射线吸收系数产生较大影响。而膜层通常都是分布在样品边缘，因此线束硬化效应使得基于现有的图像阈值分割法建立CT图像灰度值与样品材料组分的关联变得困难。其次，CT图像上每个像元的X射线线性吸收系数是由这个像元中所包含的所有组分对X射线吸收所产生，这就是所谓的部分体积效应。当镀膜样品的膜层厚度及膜层中的孔隙、气泡等特征结构小于或接近微焦点CT的分辨率尺寸(微米或亚微米尺度)时，基于现有的图像阈值分割算法对CT图像进行处理，不仅会使得小于像元尺寸的组分信息丢失，同时包含不同组分的像元可能在CT图像上表现出相同或相近的灰度值，对组分的识别造成困扰。
发明内容
针对现有技术中镀膜样品膜层形态三维可视化检测技术存在的缺陷，本发明旨提供一种镀膜样品膜层形态三维可视化定量CT检测方法。一种使用以X射线管作为射线源的微焦点CT检测
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
镀膜样品膜层形态三维可视化定量CT检测方法，该方法是使用以X射线管作为射线源的微焦点CT检测，具体包括如下步骤：
第一步、镀膜样品X射线CT实验滤波片选择：首先测量镀膜样品沿X射线出射方向的最大厚度h，并计算当镀膜样品基底材料在厚度为2h，X射线对其穿透率为50％时，该基底材料等效X射线线性吸收系数μ(*)；再根据该基底材料分子式和密度，结合计算得到的μ(*)值，预估X射线能量E'；然后计算所需滤波片厚度d；
第二步、镀膜样品X射线CT成像实验：在微焦点CT成像设备X射线管出光口加置厚度为d的滤波片；调节X射线管加速电压U，调节X射线管电流和单张投影图曝光时间；在上述实验参数设置好后，样品旋转360度，采集多张样品投影图并重构CT切片，重构CT切片单个像元尺寸为a×a，每张CT切片的像素为c×d；
第三步、确定CT切片等效X射线能量：在重构后的CT切片中选择图像伪影少的CT切片，在所选择的每张CT切片上选择相同大小的基底材料区域，计算所选择的所有基底材料区域的各像素点X射线线性吸收系数实验值的平均值得到平均实验X射线吸收系数，根据计算所得平均实验X射线吸收系数，结合基底材料分子式和密度，查数据库可得实验所用X射线管加速电压下等效单能X射线实验能量E；
第四步、建立数学模型，对CT切片进行数值分析：在建立的数学模型中，样品由N个简立方格子构成，其中N＝c×d×k，k是CT切片的层数，不同层数对应样品不同位置，每个简立方格子对应一个CT体元，其大小等于CT切片体元的尺寸，其尺寸为a×a×a，对于处于位置n处的简立方格子，其中n＝1,2,...,N，建立如下目标函数(3)：
Figure BDA0002875323010000031
其中c＝0，1，2，c的不同值分别对应不同的材料，c＝0对应孔隙，c＝1对应膜层材料，c＝2对应基底材料；
Figure BDA0002875323010000032
表示第n个简立方格子中材料c的体积分数；μ(c)表示材料c在等效单能X射线实验能量E下的X射线线性吸收系数；
Figure BDA0002875323010000033
表示实验得到的第n个简立方格子的X射线线性吸收系数；l表示格子之间的距离，l＝0表示在单个格子内部，l＝1表示最近邻格子，j(l)表示在距离l时，与第n个格子相邻的格子个数，j(0)＝0,j(1)＝6，调整每个简立方格子n中不同材料的体积分数使得目标函数(3)式获得最小值，同时计算结果中膜层材料、基底材料、孔隙的体积分数必须满足约束条件(4)：
Figure BDA0002875323010000041
求得CT切片上各简立方格子中各分组的体积分数；
第五步、膜层形态三维定量显示：设定膜层材料的显示颜色，颜色的显示强度与计算所得该材料在简立方格子中的体积分数成正比，基于膜层材料在各简立方格子中的体积分数比例，利用相应的颜色强度于所有简立方格子上显示膜层材料，即可实现膜层的形态结构三维可视化定量表征。
优选地，所述第一步的镀膜样品X射线CT实验滤波片选择中，所述第一步的镀膜样品X射线CT实验滤波片选择中，测量镀膜样品沿X射线出射方向的最大厚度h，并计算当镀膜样品基底材料在厚度为2h，X射线对其穿透率为50％时，该基底材料等效X射线线性吸收系数μ(*)；所述基底材料等效X射线线性吸收系数μ(*)按照公式(1)进行计算：
Figure BDA0002875323010000042
其中，h为镀膜样品沿X射线出射方向的最大厚度。
优选地，所述第一步的镀膜样品X射线CT实验滤波片选择中，根据该基底材料分子式和密度，结合计算得到的μ(*)值，预估X射线能量E'；然后计算所需滤波片厚度d；其中，所需滤波片厚度d按照公式(2)进行计算：
Figure BDA0002875323010000043
其中，μ(*)和
Figure BDA0002875323010000051
分别表示基底材料和滤波片在等效X射线能量E'时的X射线线性吸收系数。
优选地，所述第二步的镀膜样品X射线CT成像实验中，在微焦点CT成像设备X射线管出光口加置厚度为d的滤波片，所述滤波片紧贴射线管出光口，以保证到达样品的X射线均预先经过滤波片；调节X射线管加速电压U的原则为：保证X射线对样品的穿透率介于50％-70％之间；调节X射线管电流和单张投影图曝光时间的原则为：保证投影图上最大值大于或等于探测器最大响应值的30％。
优选地，所述第三步的确定CT切片等效X射线能量中，在重构后的CT切片中选择图像伪影少的CT切片，在所选择的每张CT切片上选择相同大小的基底材料区域，其中，所选区域距离镀膜样品边缘的最小距离要大于膜层最大厚度的2倍，且所选基底材料区域图像的信噪比要接近或高于整个CT切片的信噪比。
优选地，所述第四步的建立数学模型，对CT切片进行数值分析中，调整每个简立方格子n中不同材料的体积分数使得目标函数(3)式获得最小值，求得CT切片上各简立方格子中各材料的体积分数；其中，目标函数(3)最小值是指在调整每个简立方格子n中不同材料的体积分数过程中，当相邻两次调整中，不同材料体积分数值的差值小于某一预先设定的值Δv(c)时，所找到的目标函数最小值即为最终目标函数最小值。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述表征方法可实现膜层形态的三维可视化检测，根据本发明表征结果便于直接观察膜层形态的三维分布，进而检测镀膜效果。
2、本发明所述膜层形态检测方法不仅适用于透明膜层，同时适用于金属等不透明膜层。解决了现有可见光无法穿透的金属等材料的膜层形态检测困难以及CT检测中小于体元尺寸信息丢失的问题。
3、本发明所述方法在所检测膜层厚度较厚时更有优势。
附图说明
图1为本发明实施例的典型投影图。
图2为本发明实施例的重构后典型CT切片。
图3为本发明实施例的膜层形态三维分布图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本实施例以直径5mm的聚碳酸酯圆柱表面蒸镀铝膜层为例对本发明进行详细的说明。
如图1-3所示，镀膜样品膜层形态三维可视化定量CT检测方法，包括如下步骤：
第一步、镀膜样品X射线CT实验滤波片选择：测量镀膜样品沿X射线出射方向的最大厚度h，根据公式(1)计算当镀膜样品基底材料在厚度为2h，X射线对其穿透率为50％时，该基底材料等效X射线线性吸收系数μ(*)；
Figure BDA0002875323010000061
根据基底材料分子式和密度，结合计算得到的μ(*)值，可得到预估X射线能量E',根据公式(2)计算所需滤波片厚度d：
Figure BDA0002875323010000071
其中，μ(*)和
Figure BDA0002875323010000072
分别表示基底材料和滤波片在等效X射线能量E'时的X射线线性吸收系数；
本实施例镀膜样品为直径5mm的聚碳酸酯圆柱蒸镀铝反射膜，镀膜样品沿X射线出射方向的最大厚度为其直径，即h＝5mm，根据公式(1)计算得到聚碳酸酯样品在X射线穿透率为50％时的等效X射线线性吸收系数
Figure BDA0002875323010000073
根据聚碳酸酯分子式C31H32O7及密度1.2g/cm3，查表可知对应的X射线预估等效能量E'＝19.2keV。根据滤波片材料性质：分子式为Al，密度为2.7g/cm3，查表可知，在X射线预估等效能量E'＝19.2keV时，滤波片的X射线线性吸收系数
Figure BDA0002875323010000074
根据公式(2)计算出滤波片厚度d＝0.33mm。
第二步、镀膜样品X射线CT成像实验：在微焦点CT成像设备X射线管出光口加置厚度为d的滤波片，滤波片要紧贴射线管出光口，尽可能保证到达样品的X射线均预先经过滤波片；调节X射线管加速电压U，使得X射线对样品的穿透率介于50％-70％之间；调节X射线管电流和单张投影图曝光时间，保证投影图上最大值大于或等于探测器最大响应值的30％；在上述实验参数设置好后，样品旋转360度，从不同角度采集多张样品投影图并重构CT切片，重构CT切片单个像元尺寸为a×a，每张CT切片的像素为c×d；
在微焦点X射线管出光口加置厚度为0.33mm的铝平板滤波片，调节X射线管加速电压，当加速电压为40kV时，样品穿透率达到65％，管电流设置为200μA,曝光时间为1s，此时投影图上最大值为34194，本实验所用探测器最大响应值为65535，样品旋转360度，共采集1440张投影图(图1为典型单张投影图)，重构后CT切片单个像元代表的物理尺寸为3.1μm×3.1μm，每张CT切片的像素为1920×1920，图2为重构后典型单层CT切片图。
第三步、确定CT切片等效X射线能量：在重构后的CT切片中选择图像伪影少的CT切片，在所选择的每张CT切片上选择相同大小的基底材料区域，所选基底材料区域距离镀膜样品边缘的最小距离要大于膜层最大厚度的2倍，所选区域图像的信噪比要接近或高于整个CT切片的信噪比，计算所选择的所有基底材料区域的X射线线性吸收系数实验值的平均值得到平均实验X射线吸收系数，根据计算所得平均实验X射线吸收系数，结合基底材料分子式和密度，查数据库可得实验所用X射线管加速电压下等效单能X射线实验能量E
在重构后的CT切片中，共选取1200张CT切片，在选择CT切片时避开了图形伪影较多的圆柱样品轴向方向的两个端面附近所对应的CT切片。在选取的每张CT切片上选择如图2中方框所示区域(50×50像素)，图2中方框所示区域的信噪比为43.6，图2中整张CT切片信噪比为40.2，图2中方框所示区域左上角处的像素点距离样品边缘距离最小，这一距离对应的物理值为856μm，本实施例中所用样品膜层最厚处的厚度不大于15μm。计算所选择1200张CT切片上所选择区域共1200×50×50个像素点的X射线线性吸收系数实验值的平均值，得到平均实验X射线吸收系数为0.53cm-1,根据这一平均实验X射线吸收系数，结合聚碳酸酯分子式C31H32O7及密度1.2g/cm3，查数据库或计算可得实验所用X射线管加速电压40kV下等效单能X射线实验能量E＝22kV。
第四步、建立数学模型，对CT切片进行数值分析：在建立的数学模型中，为节省计算资源，本实施例选择50层CT切片建立数学模型用以说明实施方式，样品由N(N＝c×d×k)个简立方格子构成，其中k是CT切片的层数，即由184320000(184320000＝1920×1920×50)个简立方格子构成，不同层数对应样品不同位置，每个简立方格子对应一个CT体元，其大小等于CT切片体元的尺寸(a×a×a)，对于处于位置n(n＝1,2,...,184320000)处的简立方格子，具体CT切片体元的尺寸(3.1μm×3.1μm×3.1μm)，建立如下目标函数(3)：
Figure BDA0002875323010000091
其中c(c＝0，1，2)的不同值分别对应不同的材料，c＝0对应孔隙，c＝1对应膜层材料(膜层材料铝)，c＝2对应基底材料(聚碳酸酯)；
Figure BDA0002875323010000092
表示第n个简立方格子中材料c的体积分数；μ(c)表示材料c在等效单能X射线实验能量E＝22kV下的X射线线性吸收系数，根据等效单能X射线实验能量及各组分的分子式和密度，查表可知μ(0)＝0,μ(1)＝7.0cm-1,μ(2)＝0.53cm-1；
Figure BDA0002875323010000093
表示实验得到的第n个简立方格子的X射线线性吸收系数；l表示格子之间的距离，l＝0表示在单个格子内部，l＝1表示最近邻格子，j(l)表示在距离l时，与第n个格子相邻的格子个数，j(0)＝0,j(1)＝6。利用约束寻找算法实现目标函数(3)的最优化。在此过程中，调整每个简立方格子n中不同材料的体积分数，当孔隙、膜层材料、基底材料体积分数调整步长等于10-6时，所找到目标函数最小值即为最终目标函数最小值。在对孔隙、膜层材料、基底材料体积分数调整过程中，这些材料体积分数必须满足约束条件(4)
Figure BDA0002875323010000094
求得CT切片上各简立方格子中各分组的体积分数；
第五步、膜层形态三维定量显示：设定膜层材料的显示颜色，颜色的显示强度与计算所得该材料在简立方格子中的体积分数成正比，基于膜层材料在各简立方格子中的体积分数比例，利用相应的颜色强度于所有简立方格子上显示膜层材料，即可实现膜层的形态结构三维可视化定量表征。
如图3所示，基于第四步计算所得膜层材料铝在各简立方格子中的体积分数，利用黑色显示膜层材料，不同格点处红色显示强度正比于该格点中铝的体积分数。由图3可明显看到，用黑色表示的铝膜分布并不均匀，黑色强度大的地方表示铝膜在该处体积分数大，黑色强度小的地方表示铝膜在该处分布较少。
在上述实施例的第二步中，调节X射线管加速电压U时，不仅限于加速电压为40kV时，样品穿透率达到65％这一组数据，还可以调节X射线管加速电压U为其它数值，只要保证X射线对样品的穿透率达到50％或70％，或介于50％-70％之间。

Claims (3)

1.镀膜样品膜层形态三维可视化定量CT检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步、镀膜样品X射线CT实验滤波片选择：首先测量镀膜样品沿X射线出射方向的最大厚度h，并计算当镀膜样品基底材料在厚度为2h，X射线对其穿透率为50％时，该基底材料等效X射线线性吸收系数μ(*)；再根据该基底材料分子式和密度，结合计算得到的μ(*)值，预估X射线能量E'；然后计算所需滤波片厚度d；
第二步、镀膜样品X射线CT成像实验：在微焦点CT成像设备X射线管出光口加置厚度为d的滤波片；调节X射线管加速电压U，调节X射线管电流和单张投影图曝光时间；在上述实验参数设置好后，样品旋转360度，采集多张样品投影图并重构CT切片，重构CT切片单个像元尺寸为a×a，每张CT切片的像素为c×d；
第三步、确定CT切片等效X射线能量：在重构后的CT切片中选择图像伪影少的CT切片，在所选择的每张CT切片上选择相同大小的基底材料区域，计算所选择的所有基底材料区域的各像素点X射线线性吸收系数实验值的平均值得到平均实验X射线吸收系数，根据计算所得平均实验X射线吸收系数，结合基底材料分子式和密度，查数据库可得实验所用X射线管加速电压下等效单能X射线实验能量E；
第四步、建立数学模型，对CT切片进行数值分析：在建立的数学模型中，样品由N个简立方格子构成，其中N＝c×d×k，k是CT切片的层数，不同层数对应样品不同位置，每个简立方格子对应一个CT体元，其大小等于CT切片体元的尺寸，其尺寸为a×a×a，对于处于位置n处的简立方格子，其中n＝1,2,...,N，建立如下目标函数(3)：
Figure FDA0003499100640000021
其中c＝0，1，2，c的不同值分别对应不同的材料，c＝0对应孔隙，c＝1对应膜层材料，c＝2对应基底材料；
Figure FDA0003499100640000022
表示第n个简立方格子中材料c的体积分数；μ(c)表示材料c在等效单能X射线实验能量E下的X射线线性吸收系数；
Figure FDA0003499100640000023
表示实验得到的第n个简立方格子的X射线线性吸收系数；l表示格子之间的距离，l＝0表示在单个格子内部，l＝1表示最近邻格子，j(l)表示在距离l时，与第n个格子相邻的格子个数，j(0)＝0,j(1)＝6，调整每个简立方格子n中不同材料的体积分数使得目标函数(3)式获得最小值，同时计算结果中膜层材料、基底材料、孔隙的体积分数必须满足约束条件(4)
Figure FDA0003499100640000024
求得CT切片上各简立方格子中各分组的体积分数；
第五步、膜层形态三维定量显示：设定膜层材料的显示颜色，颜色的显示强度与膜层材料在简立方格子中的体积分数成正比，基于膜层材料在各简立方格子中的体积分数比例，利用相应的颜色强度于所有简立方格子上显示膜层材料，即可实现膜层的形态结构三维可视化定量表征；
所述第一步的镀膜样品X射线CT实验滤波片选择中，测量镀膜样品沿X射线出射方向的最大厚度h，并计算当镀膜样品基底材料在厚度为2h，X射线对其穿透率为50％时，该基底材料等效X射线线性吸收系数μ(*)；所述基底材料等效X射线线性吸收系数μ(*)按照公式(1)进行计算：
Figure FDA0003499100640000031
其中，h为镀膜样品沿X射线出射方向的最大厚度；
所述第一步的镀膜样品X射线CT实验滤波片选择中，根据该基底材料分子式和密度，结合计算得到的μ(*)值，预估X射线能量E'；然后计算所需滤波片厚度d；其中，所需滤波片厚度d按照公式(2)进行计算：
Figure FDA0003499100640000032
其中，μ(*)和
Figure FDA0003499100640000033
分别表示基底材料和滤波片在等效X射线能量E'时的X射线线性吸收系数；
所述第二步的镀膜样品X射线CT成像实验中，在微焦点CT成像设备X射线管出光口加置厚度为d的滤波片，所述滤波片紧贴射线管出光口，以保证到达样品的X射线均预先经过滤波片；调节X射线管加速电压U的原则为：保证X射线对样品的穿透率介于50％-70％之间；调节X射线管电流和单张投影图曝光时间的原则为：保证投影图上最大值大于或等于探测器最大响应值的30％。
2.根据权利要求1所述的镀膜样品膜层形态三维可视化定量CT检测方法，其特征在于：所述第三步的确定CT切片等效X射线能量中，在重构后的CT切片中选择图像伪影少的CT切片，在所选择的每张CT切片上选择相同大小的基底材料区域，其中，所选基底材料区域距离镀膜样品边缘的最小距离要大于膜层最大厚度的2倍，且所选基底材料区域图像的信噪比要接近或高于整个CT切片的信噪比。
3.根据权利要求1所述的镀膜样品膜层形态三维可视化定量CT检测方法，其特征在于：所述第四步的建立数学模型，对CT切片进行数值分析中，调整每个简立方格子n中不同材料的体积分数使得目标函数(3)式获得最小值，求得CT切片上各简立方格子中各材料的体积分数；其中，目标函数(3)最小值是指在调整每个简立方格子n中不同材料的体积分数过程中，当相邻两次调整中，不同材料体积分数值的差值小于某一预先设定的值Δv(c)时，所找到的目标函数最小值即为最终目标函数最小值。
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