CN104897698A - 一种涡轮叶片热障涂层层状结构微米ct成像三维表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种涡轮叶片热障涂层层状结构微米CT成像三维表征方法。本方法步骤如下：制备双层结构热障涂层微米CT扫描试样，首先对热障涂层样品进行微米CT扫描，对投影数据进行环形伪影和射束硬化校正处理，然后进行三维重建获取三维层状结构信息，建立三维结构分析模型并进行陶瓷隔热层、粘结层和基体合金三个组成部分特征分割与提取，其次分析涂层的厚度，提取涂层内部孔隙分布并计算孔隙率，提取涂层界面形貌，分析内部缺陷等结构特征，最后综合组成、厚度、孔隙分布、界面形貌等开展热障涂层制备工艺质量评价。本发明提出的热障涂层层状结构三维表征方法，适用于热障涂层喷涂工艺质量评价和优化，从而更好地控制热障涂层质量。

Description

一种涡轮叶片热障涂层层状结构微米 CT 成像三维表征方法

技术领域

本发明属于涡轮叶片热障涂层无损检测范围的一种涂层结构三维表征方法，具体为一种涡轮叶片热障涂层层状结构微米CT成像三维表征方法。

背景技术

航空发动机涡轮叶片工作条件非常恶劣，不仅受到高温、高压、高速气流的冲刷，还要承受巨大的离心力、气动力、热应力、交变力和随机载荷等。随着发动机燃烧温度、推重比和热效率的提高，发动机涡轮叶片的工作条件，特别是燃烧室中的燃气温度已达到1700℃-1800℃，造成涡轮叶片的使用温度已达到或超过高温合金和单晶材料的耐温极限。为了降低涡轮叶片的工作温度，增强涡轮叶片的抗高温氧化和抗热腐蚀能力，仅靠研制新型的高温合金材料和采用先进的冷却结构设计方法是十分困难的，在涡轮叶片表面制备热障涂层是一种降低涡轮叶片工作温度的可行技术。

典型双层结构热障涂层由陶瓷隔热面层和金属粘结底层组成，具有典型的三维层状结构分布特征。由于热障涂层制备工艺的限制，热障涂层制备与使用过程中存在结构组成、孔隙、厚度测量、内部缺陷、界面形貌和热生长氧化物等检测与分析问题，且等离子喷涂制备的涂层组织呈片层状，而电子束物理气相沉积法制备的涂层呈柱状晶结构，上述问题可归结为热障涂层三维层状结构的表征问题。由于热障涂层的三维结构对其性能有非常重要的影响，直接影响热障涂层的使用寿命。根据GE，P&W 以及罗·罗等航空发动机公司建立的热喷涂涂层最终质量标准中，涂层界面、显微结构、结合强度以及涂层厚度等常作为质量评定关键指标，从本质上说，这些指标可由三维结构直接或间接体现。因此，必须对热障涂层的三维结构进行无损检测与分析。在现有的无损检测方法中，由于计算机层析成像技术(CT)能在对检测物体无损伤条件下，以二维断层图像或三维立体图像的形式，清晰、准确、直观地展示被检测物体内部的结构、组成、材质及缺损状况，是最佳的热障涂层三维层状结构分析手段。

由于射线CT可以获得热障涂层的组成、结构(孔隙率、厚度等)、形貌等信息，国外较早就开始使用射线CT对热障涂层结构进行分析，主要有显微CT、纳米CT、同步辐射CT和微米CT。2005年，Ramesh在申请的专利(7298818)中提及了构建CT成像系统对热障涂层内部的微结构进行检测的设想，但常规显微CT系统重建效果不理想。在国外报道的相关研究中，大部分都是采用同步辐射CT对热障涂层进行三维重建，进而开展结构方面的分析。由于热障涂层中以ZrO₂为主要成分的陶瓷隔热层密度高达5.31g/cm³，厚度约100μm，粘结层厚度约100μm，而目前国内同步辐射CT实验装置单色射线最高能量为20keV，根据理论计算，面临光子透射率不足的问题。传统的显微CT、纳米焦点CT系统仅仅局限于几何放大倍率，在保证空间分辨能力的同时难以提供较高的对比度。以同步辐射光源先进光学发展起来的微米CT成像技术，采用了几何放大和光学放大两级放大技术，可对放大扫描聚焦感兴趣区进行高分辨率扫描，具有很高的分辨率和图像衬度，典型代表为Xradia公司。英国曼切斯特大学Y.Zhao在2012年第206期Surface & Coatings Technology的 “Investigation of interfacial properties of atmospheric plasma sprayed thermal barrier coatings with four-point bending and computed tomography technique”采用Xradia公司的微米CT(CCD探测器)，研究了大气等离子喷涂热障涂层在不同热处理时间后微结构的变化，获得了热障涂层三维结构形貌，但没有分割出粘结层与基体合金。美国普·惠公司的Shayan Shayan A在2015年第97期Scripta materialia的”Three dimensional X ray micro-computed tomography of cracks in a furnace cycled air plasma sprayed thermal barrier coating”采用蔡司公司的微米CT观察到了热障涂层高温氧化后的TGO和裂纹。微米CT是一种利用多个不同角度下的投影图像对物体内部结构进行三维无损成像分析的技术，可以完成样品直径1mm范围的热障涂层结构分析工作。

虽然目前通过微米CT能获取热障涂层的三维结构信息，但还存在重建图像信噪比不高，同时重建图像受射束硬化伪影影响严重，严重干扰三维分割精度，且粘结层和基体合金之间的对比度不足，难以对粘结层与基体合金进行分割。

发明内容

本发明的目的是：设计一种涡轮叶片热障涂层层状结构微米CT成像三维表征方法，用于航空发动机涡轮叶片热障涂层喷涂工艺质量评价。

本发明的技术方案是，一种涡轮叶片热障涂层层状结构微米CT成像三维表征方法，该方法包括热障涂层样品制备、样品微米CT成像、热障涂层层状结构CT图像三维重构、热障涂层层状结构图像分割，从涂层组成、厚度分布、孔隙及孔隙率、内部缺陷、界面形貌及表面粗糙度等方面表征涂层质量状况，其特征在于步骤如下：

(1) 加工制作的热障涂层样品为双层结构，由等离子体喷涂法制作而成，陶瓷隔热面层厚度约为100μm，粘结层厚度约为100μm，采用钼丝线切割热障涂层样品，使用万能胶将样品粘在规则支撑物上，再采用细砂纸打磨减薄基体合金，然后采用丙酮溶液浸泡去除万能胶，采用聚焦离子束(FIB)将涂层样品厚度均匀加工，最后保留基体合金厚度50μm。

(2) 采用微米CT对热障涂层样品进行光学放大与几何放大两级放大CT扫描，微米CT扫描参数为：射线源焦点尺寸为5μm，管电压为110kV，管电流为72μA，射线源到样品距离为40mm，样品到探测器距离为20mm，镜头倍数选择4倍，视场大小为2mm，CCD探测器单元尺寸为13.5μm×13.5μm，投影数量为在360°范围内采集1000幅投影图像，对投影数据进行环形伪影和射束硬化校正处理，采用FDK重建算法进行三维重建，获得热障涂层三维结构CT图像，根据厚度信息对像素尺寸进行校准。

(3) 利用重建图像建立热障涂层三维重构模型，采用图像分割方法首先分割出陶瓷隔热层；在CT图像上沿粘结层与基体合金两者交界线预先提取最靠近基体合金的孔隙分布，对提取得到的孔隙采用图像细化算法提取厚度方向所有孔隙的中心坐标分布，将所有这种孔隙的中心坐标组成离散点云，进行曲面插值后得到逼近的分割曲面，从而分割得到粘结层与基体合金；对不同层赋以不同颜色表示不同层结构，得到热障涂层不同组成部分层状结构的三维分布。

(4) 对陶瓷隔热层和粘结层分别沿厚度方向统计像素个数，根据像素尺寸校准结果进行厚度分析，根据重建图像分析得到厚度的一维统计分布，在三维情形下得到每个组成部分的厚度二维统计分布，统计最大厚度、最小厚度和平均厚度，分析厚度标准方差与厚度偏差分布图，对超差位置以彩色显示。

(5) 采用图像处理方法从陶瓷隔热层与粘结层中提取内部孔隙，统计孔隙数量、位置、分布，计算陶瓷隔热层的体积孔隙率和粘结层的体积孔隙率，根据像素尺寸校准结果对孔隙的直径进行定量分析，以孔隙率评价涂层致密性；采用同样方法在粘结层中提取孔隙，通过可视化方法分别对陶瓷隔热层和粘结层内部孔隙三维分布进行三维可视化；以孔隙的直径为横坐标，以对应的孔隙数量为纵坐标，绘制孔隙直径与孔隙数量的关系曲线。

(6) 对陶瓷隔热层分别沿厚度方向寻找上表面像素点和下表面像素点并分别归类后统一赋给一种颜色表示，最终三维显示可得到陶瓷隔热层的表面、陶瓷隔热层与粘结层的交界面两个界面形貌；对粘结层与基体合金的交界面沿厚度方向寻找粘结层下表面像素点并归类统一赋给一种颜色表示，最终三维显示可得到粘结层与基体合金的交界面的界面形貌。

(7) 从图像角度，针对陶瓷隔热层的上表面、陶瓷隔热层与粘结层的交界面和粘结层与基体合金的交界面三个表面形貌分别采用z坐标位置(像素坐标)描述热障涂层的界面形貌位置，用z坐标位置分布的标准偏差表征表面粗糙度，进行表面粗糙度分析。

(8) 根据微米CT重建图像分析涂层内部孔洞、微裂纹、界面分离等内部缺陷特征。

(9) 根据以上结果对热障涂层的三维结构进行分析总结，形成分析报告，由此对热障涂层的喷涂工艺质量进行评价。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：(1) 微米CT不同于传统显微CT，采用了几何放大与光学放大两级放大技术，(2) 通过热障涂层样品基体合金厚度减薄技术提高X射线的透射率提高重建图像信噪比，利用环形伪影和射束硬化校正方法提高微米CT重建图像质量，(3) 借助粘结层与基体合金之间的孔隙寻找插值曲面实现粘结层与基体合金之间的三维分割，(4) 根据涂层组成、孔隙及孔隙率、涂层厚度、界面形貌、内部缺陷等方面实现热障涂层的三维结构分析。

附图说明

图1为双层结构热障涂层加工后示意图。

图2为热障涂层样品微米CT扫描与重建示意图。

图3为热障涂层样品微米CT重建与实际位置示意图。

图4为粘结层与基体合金交界处孔隙沿厚度方向中心点位置插值曲面示意图。

图5为陶瓷隔热层、粘结层与基体合金三维分割效果图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明进行详细的描述，包括如下步骤：

(1) 首先采用钼丝线切割设备沿热障涂层中间部位切取0.5mm(宽)×0.5mm(高)×10mm(长)大小的样品，然后使用万能胶将样品粘在规则支撑物上，用金相砂纸打磨至0.3mm×0.3mm×10mm，用丙酮溶液浸泡去除万能胶，再采用聚焦离子束(FIB)将热障涂层样品厚度(高度方向)均匀加工至0.25mm，保留基体合金厚度约为50μm，如图1所示，陶瓷隔热层1厚度100μm，粘结层2厚度100μm，基体合金3厚度50μm，通过减薄基体合金厚度提高微米CT扫描时X射线的透射率，最后采用超声波清洗设备清洗30分钟以上。

(2) 采用微米CT(微米焦点X射线源4、旋转台6和CCD探测器7)对热障涂层样品5进行三维锥束扫描获取不同角度的投影图像，CT扫描时采用光学放大与几何放大两级放大成像，图2为热障涂层样品微米CT扫描示意图，参数如下：射线源焦点尺寸为5μm，管电压为110kV，管电流为72μA，射线源到样品距离为40mm，样品到探测器距离为20mm，镜头倍数选择4倍，视场大小为2mm，CCD探测器单元尺寸为13.5μm×13.5μm，在360°范围内采集1000幅投影图像。对投影图像进行环形伪影和射束硬化伪影校正处理，然后采用FDK重建算法进行三维重建，得到CT重建图像序列8，并通过图像预处理进一步改善图像质量，得到优化的CT图像，从而获得热障涂层三维结构CT图像(如图3)，典型图像特征包括灰度明显不同于其它层的陶瓷隔热层10，粘结层与基体合金对比度不明显，但交界处存在大量孔隙9。根据扫描电镜厚度分析结果对像素尺寸进行校准或根据重建软件自动校准尺寸。

(3) 将所有重建图像导入专业三维可视化软件，建立热障涂层三维重构模型，在陶瓷隔热层区域选择种子点，设定合适的生长阈值，直接进行三维区域生长提取出陶瓷隔热层。

(4) 由于粘结层与基体合金对比度低，但两者交界处沿交界线走向存在大量孔隙9，在切片图像上沿两者交界线预先提取最靠近基体合金的孔隙分布，对提取到的孔隙采用图像细化算法提取厚度方向所有孔隙的中心坐标分布，将所有这种孔隙的中心坐标组成离散点云，图4为对离散点云数据进行曲面插值后得到的逼近分割曲面，从而分割得到粘结层与基体合金。

(5) 对不同层赋以不同颜色表示不同层结构，得到热障涂层不同组成部分层状结构的三维分布。图5为热障涂层层状结构三维分割效果图，分割后分别为陶瓷隔热层11、粘结层12和基体合金13。

(6) 对陶瓷隔热层和粘结层分别沿厚度方向统计像素个数，根据像素尺寸校准结果进行厚度分析，在重建图像内分析厚度的一维统计分布，在三维情形下分析每个组成部分的厚度二维统计分布，统计最大厚度、最小厚度和平均厚度，分析厚度偏差分布云图，分析厚度超差位置，由此根据厚度分布数据分析厚度的均匀性。

陶瓷隔热层的平均厚度计算公式为：

粘结层的平均厚度计算公式为：

(7) 提取热障涂层三维重构模型的表面轮廓(去除所有内部孔隙)，从三维模型中减去粘结层和基体合金部分，得到陶瓷隔热层与孔隙，采用阈值分割从陶瓷隔热层与孔隙中提取出内部孔隙，统计孔隙数量、位置、分布，计算陶瓷隔热层的体积孔隙率，根据像素尺寸校准结果对孔隙的直径进行定量分析，以孔隙率评价涂层致密性。采用同样方法提取粘结层中的孔隙，计算粘结层的体积孔隙率 ，通过可视化方法分别对陶瓷隔热层和粘结层内部孔隙三维分布进行三维可视化。给定直径范围统计孔隙数量，改变直径范围，得到孔隙直径与数量分布曲线。统计直径低于验收标准阈值的孔隙分布。

(8) 对陶瓷隔热层分别沿厚度方向寻找上表面像素点和下表面像素点并分别归类后分别统一赋给一种颜色表示，最终三维显示可得到陶瓷隔热层的表面、陶瓷隔热层与粘结层的交界面两个界面形貌。对粘结层与基体合金的交界面沿厚度方向寻找粘结层下表面像素点并归类统一赋给一种颜色表示，最终三维显示可得到粘结层与基体合金的交界面的界面形貌。从图像角度，针对陶瓷隔热层的上表面、陶瓷隔热层与粘结层的交界面和粘结层与基体合金的交界面三个表面形貌分别采用z坐标位置(像素坐标)描述热障涂层的界面形貌位置，用z坐标位置分布的标准偏差表征表面粗糙度，进行表面粗糙度分析。

(9) 根据微米CT重建图像分析涂层内部孔洞、微裂纹、界面分离等内部缺陷特征。

(10) 根据以上结果对热障涂层的三维结构进行分析总结，按下表形成热障涂层喷涂工艺质量评价表，由此对热障涂层的喷涂工艺质量进行评价。

Claims (1)

1.一种涡轮叶片热障涂层层状结构微米CT成像三维表征方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)采用钼丝线切割热障涂层样品，进一步采用细砂纸打磨减薄基体合金，进一步采用聚焦离子束(FIB)将涂层样品厚度均匀加工，最后保留基体合金厚度50μm；

(2)采用微米CT对所述样品进行微米CT成像扫描，对投影图像数据进行环形伪影和射束硬化校正处理，利用FDK重建算法获得高质量的热障涂层三维结构CT图像，根据厚度信息对像素尺寸进行校准；

(3)采用图像处理方法进行热障涂层层状结构图像分割，分割后对不同层赋以不同颜色表示不同层结构，得到热障涂层不同组成部分层状结构的三维分布；

(4)沿厚度方向对陶瓷隔热层和粘结层分别统计像素个数得到一维和二维厚度分布，确定平均厚度、最大厚度、最小厚度、厚度标准方差，分析厚度偏差分布图，确定超差位置；

(5)分别提取热障涂层陶瓷隔热层与粘结层内部的孔隙，统计孔隙数量、位置、分布，计算体积孔隙率，建立孔隙直径与孔隙数量之间的分布曲线，通过可视化方法分别对陶瓷隔热层和粘结层内部孔隙进行三维可视化；

(6)通过寻找上下分界面位置提取陶瓷隔热层的表面、陶瓷隔热层与粘结层之间的交界面、粘结层与基体合金之间的交界面三个界面形貌，用标准偏差表征表面粗糙度，进行表面粗糙度分析；

(7)根据微米CT重建图像分析涂层内部孔洞、微裂纹、界面分离等内部缺陷特征；

(8)综合涂层三维层状结构分割、厚度分布、孔隙及孔隙率、内部缺陷、界面形貌及表面粗糙度等分析结果对热障涂层的三维结构进行分析总结，由此对热障涂层的喷涂工艺质量进行评价。