CN117235463B - 一种合金缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料缺陷检测技术领域,具体为一种合金缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,通过工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布,采用工业CT对激光粉末床熔融工艺制备的合金进行逐层扫描,明晰合金的缺陷的空间分布,通过不同的线性吸收系数值,采用离散最小二乘分割方法将CT切片逐层分割,重构金属、氧化膜和孔隙的空间分布,可以降低增材制造对于工艺要求的窗口范围,对于推动增材制造技术的产业化落地具有一定的促进作用。

Description

一种合金缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法
技术领域
本发明涉及材料缺陷检测技术领域,具体为一种合金缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,更具体的,涉及一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法。
背景技术
激光粉末床熔融技术由于其优异的灵活性和较高的成形精度,被越来越多地用于复杂结构件等精密零部件的制备。然而,激光粉末床熔融过程复杂,涉及到传热、凝固、对流、相变、蒸发等物理过程,熔池内部非平衡状态极易产生不同尺度的孔隙缺陷,而打印件孔隙含量以及缺陷内壁氧化膜对合金服役性能起着重要作用。尽管当前的工艺能够做到打印良好的构件,但仍然做不到完全致密的产品。此外,一些后处理(如热等静压)通常会导致进一步的处理时间和最终产品成本。加之,后热处理手段所引起的显微结构的转变,从根本改变了材料的力学性能(强度和延性),另外对于尺寸较大的成形部件无法进行热处理。显然地,仅仅进行热处理手段是不合理的,因此有必要开展孔隙特性以及缺陷内壁氧化膜对于损伤容限的评定工作,从而有针对性的微调激光粉末床熔融工艺,达到节能可持续的发展目的,最终实现即使存在缺陷也能满足服役性能要求。
为局部微调增材制造工艺,提高材料服役性能,利用工业CT量化包括缺陷内壁氧化膜的空间缺陷的分布,进而有针对性的监控危险部位,或者调节工艺去优化或者避免这种高度敏感性缺陷,对实际打印工艺设计和优化具有重大意义。
发明内容
为解决现有技术存在的问题,本发明的主要目的是提出一种合金缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,更具体的,涉及一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法。
为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:
一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,包括如下步骤:
S1,将激光粉末床熔融工艺制备的合金样品置于样品台中心并固定;
S2,设置射线源参数,包括电压值、电流值、功率值;
S3,设置探测器参数,包括探测器模式、积分时间(即曝光时间)、叠加张数(即合并张数)、跳过张数(即删减张数);
S4,设置机械位置参数,包括射线源到转台中心距离(FOD)、射线源到探测器中心的距离(FDD);
S5,探测器校准;
S6,扫描开始,根据规则对扫描数据进行命名,并保存至指定位置;
S7,扫描完成后,使用后处理软件对数据进行重建分析;
S8,计算合金的代表性理论线性吸收系数(LAC)值;
S9,基于合金的代表性理论线性吸收系数(LAC)值,使用DCM软件分析重新缩放CT切片,然后采用离散最小二乘分割方法(DLSS)将CT切片逐层分割;
S10,进行DCM结果可视化,导出结果。
作为本发明所述的一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法的优选方案,其中:所述步骤S1中,采用密度低且牢固的材料制作夹具实现合金样品的固定;低密度且牢固的材料包括但不限于发泡聚苯乙烯材料。
作为本发明所述的一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法的优选方案,其中:所述步骤S1中,合金样品的厚度≤0.5mm,合金样品的形状包括矩形体、圆柱形,合金样品的材料包括不锈钢、高温合金、铝合金。
作为本发明所述的一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法的优选方案,其中:所述步骤S2中,所述电压值为190-225 kV,电流值为100-120 μA,功率值为190-270 W。
作为本发明所述的一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法的优选方案,其中:所述步骤S3中,所述积分时间为15-25 min,叠加张数为2000-2200张,跳过张数10-20张。
作为本发明所述的一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法的优选方案,其中:所述步骤S4中,所述射线源到转台中心距离为20-25 mm,射线源到探测器中心的距离为560-580 mm。
作为本发明所述的一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法的优选方案,其中:所述步骤S5中,较准方式包括快速模式或者标准模式进行探测器校正。
作为本发明所述的一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法的优选方案,其中:所述步骤S7中,所述后处理软件包括VGStudio、Max、Avizo、Dragonfly。
作为本发明所述的一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法的优选方案,其中:所述步骤S8中,根据合金成分和缺陷处存在的元素,计算合金的代表性理论线性吸收系数值并以此来匹配体系的材料相,达到金属、氧化膜和孔隙的完全剥离,实现缺陷内壁氧化膜的空间分布量化。
作为本发明所述的一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法的优选方案,其中:所述步骤S9中,所述最小二乘法为离散最小二乘分割方法,分割包括离散分割为金属、氧化膜和孔隙。
本发明的有益效果如下:
本发明提出一种合金缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,通过工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布,采用工业CT对激光粉末床熔融工艺制备的合金进行逐层扫描,明晰合金的缺陷的空间分布,通过不同的线性吸收系数值,采用离散最小二乘分割方法将CT切片逐层分割,重构金属、氧化膜和孔隙的空间分布,可以降低增材制造对于工艺要求的窗口范围,对于推动增材制造技术的产业化落地具有一定的促进作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的合金缺陷内壁氧化膜空间分布分析区域示意图;
图2为本发明实施例1的合金缺陷内壁氧化膜空间分布氧化膜分布重构图;
图3为本发明实施例1的合金缺陷内壁氧化膜空间分布孔隙分布重构图;
图4为本发明实施例1的合金缺陷内壁孔隙+氧化膜空间分布重构图;
图5为本发明对比例1的合金缺陷空间分布分析区域示意图;
图6为本发明对比例1的合金缺陷空间分布重构图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的主要目的是提出一种合金缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,更具体的,涉及一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法。
根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:
一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,包括如下步骤:
S1,将激光粉末床熔融工艺制备的合金样品置于样品台中心并固定;
S2,设置射线源参数,包括电压值、电流值、功率值;
S3,设置探测器参数,包括探测器模式、积分时间(即曝光时间)、叠加张数(即合并张数)、跳过张数(即删减张数);
S4,设置机械位置参数,包括射线源到转台中心距离(FOD)、射线源到探测器中心的距离(FDD);
S5,探测器校准;
S6,扫描开始,根据规则对扫描数据进行命名,并保存至指定位置;
S7,扫描完成后,使用后处理软件对数据进行重建分析;
S8,计算合金的代表性理论线性吸收系数(LAC)值;
S9,基于合金的代表性理论线性吸收系数(LAC)值,使用DCM软件分析重新缩放CT切片,然后采用离散最小二乘分割方法(DLSS)将CT切片逐层分割;
S10,进行DCM结果可视化,导出结果。
优选的,所述步骤S1中,采用密度低且牢固的材料,针对合金样品的尺寸、形状和组成,制作相对应的夹具实现合金样品的固定;低密度且牢固的材料包括但不限于发泡聚苯乙烯材料。
优选的,所述步骤S1中,合金样品的厚度≤0.5mm,合金样品的形状包括矩形体、圆柱形,合金样品的材料包括不锈钢、高温合金、铝合金。
优选的,所述步骤S2中,所述电压值为190-225 kV,电流值为100-120 μA,功率值为190-270 W。具体地,电压值可以为例如190 kV、200 kV、210 kV、225 kV中的任意一者或任意两者之间的范围;电流值可以为例如100 μA、110 μA、120 μA中的任意一者或任意两者之间的范围;功率值可以为例如190 W、210 W、230 W、250 W、270 W中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的,所述步骤S3中,所述积分时间为15-25 min,叠加张数为2000-2200张,跳过张数10-20张。具体地,所述积分时间可以为例如15 min、20 min、25 min中的任意一者或任意两者之间的范围;叠加张数可以为例如2000张、2050张、2100张、2150张、2200张中的任意一者或任意两者之间的范围;跳过张数可以为例如10张、15张、20张中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的,所述步骤S4中,所述射线源到转台中心距离为20-25 mm,射线源到探测器中心的距离为560-580 mm。具体地,所述所述射线源到转台中心距离可以为例如20 mm、21mm、22 mm、23 mm、24 mm、25 mm中的任意一者或任意两者之间的范围;射线源到探测器中心的距离可以为例如560 mm、570 mm、580 mm中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的,所述步骤S5中,较准方式包括快速模式或者标准模式进行探测器校正。
优选的,所述步骤S6中,所述命名规则为自定义,需要保存在至少1T的存储媒介上。
优选的,所述步骤S7中,所述后处理软件包括VGStudio、Max、Avizo、Dragonfly。
优选的,所述步骤S8中,根据合金成分和缺陷处存在的元素,计算合金的代表性理论线性吸收系数值并以此来匹配体系的材料相,达到金属、氧化膜和孔隙的完全剥离,实现缺陷内壁氧化膜的空间分布量化。所述合金的代表性理论线性吸收系数值,以Hastelloy X合金为例,其金属、氧化膜和孔隙的LAC值分别为1.79 cm−1、0.81 cm−1和0 cm−1
优选的,所述步骤S9中,所述最小二乘法为离散最小二乘分割方法,分割包括离散分割为金属、氧化膜和孔隙。
根据本发明的无损检测结果,可以建立一套缺陷损伤容限模型,从而有针对性微调激光粉末床熔融工艺,达到节能可持续的发展目的,最终实现即使存在缺陷也能满足使役性能要求。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,包括如下步骤:
S1,将激光粉末床熔融工艺制备的合金样品置于样品台中心并固定;采用密度低且牢固的发泡聚苯乙烯材料制作夹具实现合金样品的固定;合金样品为Hastelloy X合金,其厚度为0.3mm,形状为矩形体;
S2,设置射线源参数,包括电压值、电流值、功率值;电压值为210 kV,电流值为115μA,功率值为250 W;
S3,设置探测器参数,包括探测器模式、积分时间、叠加张数、跳过张数;积分时间为20 min,叠加张数为2100张,跳过张数10张;
S4,设置机械位置参数,包括射线源到转台中心距离、射线源到探测器中心的距离;射线源到转台中心距离为25 mm,射线源到探测器中心的距离为570 mm;
S5,探测器校准;较准方式为标准模式进行探测器校正;
S6,扫描开始,根据规则对扫描数据进行命名,并保存至指定位置;
S7,扫描完成后,使用VGStudio后处理软件对数据进行重建分析;
S8,根据合金成分和缺陷处存在的元素,计算合金的代表性理论线性吸收系数值;所述Hastelloy X合金的金属、氧化膜和孔隙的LAC值分别为1.79 cm−1、0.81 cm−1和0 cm−1
S9,基于合金的代表性理论线性吸收系数值,使用DCM软件分析重新缩放CT切片,然后采用离散最小二乘分割方法将CT切片逐层分割;
S10,进行DCM结果可视化,导出结果。
对比例1
与实施例1不同之处在于,没有进行LAC值计算以及通过最小二乘法分割金属、氧化膜和孔隙。
图1-图4为本发明实施例1的合金缺陷的内壁缺陷氧化膜空间分布重构情况,由图1-图4可知,本发明实施例1的DLSS计算揭示了一系列内部氧化膜和孔隙结构的空间分布,相应使用浅色(表示孔隙)、深色(表示氧化膜)去进行DCM可视化,孔隙和氧化膜结构从基底下方向上发展。图1显示了分析区域,图2是氧化膜组分,图3显示了内部孔隙结构,该孔隙结构由孔隙隔离区以及未熔合缺陷结构周围的漫反射层组成。图4将孔隙和氧化膜两者结合在一起,从图4中可以看出,弥漫的孔隙位于氧化膜的外部,即金属内部,氧化膜和孔隙的体积比为1.4左右。从而既揭示了缺陷分布,又量化了氧化膜的空间分布,这对于阐述氧化膜对于性能的影响是极其重要的,根据无损检测结果,可以有针对性微调激光粉末床熔融工艺,达到节能可持续的发展目的,最终实现即使存在缺陷也能满足使役性能要求。
图5-图6为本发明对比例1的合金缺陷的内壁缺陷氧化膜空间分布情况,图5显示了分析区域,图6为相应的重构图,由图5-图6可知,本发明对比例1仅仅只能呈现缺陷的空间分布、致密度、缺陷的形状、尺寸等基本量化指标,无法做到如实施例1分割内层氧化膜的进一步的精细表征,从而无法提供其进一步的有益作用,对于优化或调节激光工艺的范围局限变大,不利于增材制造节能应用成本降低。
本发明通过工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布,采用工业CT对激光粉末床熔融工艺制备的合金进行逐层扫描,明晰合金的缺陷的空间分布,通过不同的线性吸收系数值,采用离散最小二乘分割方法将CT切片逐层分割,重构金属、氧化膜和孔隙的空间分布,可以降低增材制造对于工艺要求的窗口范围,对于推动增材制造技术的产业化落地具有一定的促进作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将激光粉末床熔融工艺制备的合金样品置于样品台中心并固定;
S2,设置射线源参数,包括电压值、电流值、功率值;
S3,设置探测器参数,包括探测器模式、积分时间、叠加张数、跳过张数;
S4,设置机械位置参数,包括射线源到转台中心距离、射线源到探测器中心的距离;
S5,探测器校准;
S6,扫描开始,根据规则对扫描数据进行命名,并保存至指定位置;
S7,扫描完成后,使用后处理软件对数据进行重建分析;
S8,根据合金成分和缺陷处存在的元素,计算合金的代表性理论线性吸收系数值并以此来匹配体系的材料相,达到金属、氧化膜和孔隙的完全剥离,实现缺陷内壁氧化膜的空间分布量化;
S9,基于合金的代表性理论线性吸收系数值,使用DCM软件分析重新缩放CT切片,然后采用离散最小二乘分割方法将CT切片逐层分割;
S10,进行DCM结果可视化,导出结果。
2.根据权利要求1所述的基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,其特征在于,所述步骤S1中,采用密度低且牢固的材料制作夹具实现合金样品的固定;低密度且牢固的材料包括但不限于发泡聚苯乙烯材料。
3.根据权利要求1所述的基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,其特征在于,所述步骤S1中,合金样品的厚度≤0.5mm,合金样品的形状包括矩形体、圆柱形,合金样品的材料包括不锈钢、高温合金、铝合金。
4.根据权利要求1所述的基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述电压值为190-225 kV,电流值为100-120 μA,功率值为190-270 W。
5.根据权利要求1所述的基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述积分时间为15-25 min,叠加张数为2000-2200张,跳过张数10-20张。
6.根据权利要求1所述的基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述射线源到转台中心距离为20-25 mm,射线源到探测器中心的距离为560-580 mm。
7.根据权利要求1所述的基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,其特征在于,所述步骤S5中,较准方式包括快速模式或者标准模式进行探测器校正。
8.根据权利要求1所述的基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,其特征在于,所述步骤S7中,所述后处理软件包括VGStudio、Max、Avizo、Dragonfly。
9.根据权利要求1所述的基于工业CT量化激光粉末床熔融工艺制备的合金的缺陷内壁氧化膜空间分布的无损检测方法,其特征在于,所述步骤S9中,所述离散最小二乘分割方法,分割包括离散分割为金属、氧化膜和孔隙。
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