CN112831280A - 一种耐黄变抗老化溶液型压敏胶及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐黄变抗老化溶液型压敏胶及其制备和应用。具体地,本发明公开了一种耐黄变抗老化溶液型压敏胶,所述压敏胶兼具优异的耐黄变、耐老化性能、外观、剥离强度、对基材的初粘性以及持粘性。本发明还公开了所述压敏胶的制备和应用。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,具体地涉及一种耐黄变抗老化溶液型压敏胶及其制备和应用。
背景技术
压敏胶顾名思义就是对压力敏感的胶粘剂,压敏胶黏剂是一种自胶黏物质,它在较小的作用力下,就能形成比较牢固的粘结力,按照制备工艺可分为:溶液型压敏胶、乳液型压敏胶、光固化压敏胶和热熔型压敏胶。本发明主要针对溶液型压敏胶进行发明改性,并将改性后的压敏胶应用于膜材上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异耐黄变、耐老化性能的溶液型压敏胶,所述压敏胶兼具优异的外观、剥离强度、对基材的初粘性以及持粘性。
本发明的第一方面,提供了一种耐黄变抗老化溶液型压敏胶,所述压敏胶含有如下组分:溶液型压敏胶树脂、第一溶剂和改性防老化助剂。
在另一优选例中,所述压敏胶含有如下组分:
溶液型压敏胶树脂 60-80重量份
第一溶剂 10-40重量份
改性防老化助剂 0.1-3重量份。
在另一优选例中,所述压敏胶含有如下组分:
溶液型压敏胶树脂 65-75重量份(较佳地68-73重量份,更佳地70重量份)
第一溶剂 15-35重量份(较佳地20-30重量份,更佳地22-28重量份)
改性防老化助剂 0.5-2.5重量份(较佳地1-2重量份,更佳地1.2-1.8重量份)。
在另一优选例中,所述压敏胶中,所述溶液型压敏胶树脂的重量含量为60-80wt%(较佳地65-75wt%,更佳地68-73wt%);和/或
所述改性防老化助剂的重量含量为0.1-3wt%(较佳地0.5-2.5wt%,更佳地1-2wt%)。
在另一优选例中,所述第一溶剂的重量含量为10-40wt%(较佳地15-35wt%,更佳地20-30wt%)。
在另一优选例中,所述溶液型压敏胶树脂选自下组:丙烯酸酯、天然橡胶、合成橡胶、硅树脂、或其组合。
在另一优选例中,所述第一溶剂选自下组:甲基异戊酮、醋酸丁酯、醋酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、或其组合。
在另一优选例中,所述改性防老化助剂含有如下组分:偶联剂改性的紫外线吸收剂、自由基捕捉剂、抗氧剂、第二溶剂、或其组合。
在另一优选例中,所述偶联剂选自下组:硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂、双金属偶联剂、磷酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、高级脂肪酸、醇、酯的偶联剂、或其组合。
在另一优选例中,所述改性防老化助剂为偶联剂改性防老化助剂。
在另一优选例中,所述紫外线吸收剂选自下组:邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯腈类、或其组合。
在另一优选例中,所述自由基捕捉剂为受阻胺光稳定剂。
在另一优选例中,所述抗氧剂选自下组:受阻酚类、亚磷酸酯类、或其组合。
在另一优选例中,所述第二溶剂选自下组:甲基异戊酮、醋酸丁酯、醋酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、或其组合。
在另一优选例中,所述改性防老化助剂含有如下组分:
在另一优选例中,所述压敏胶还含有胶水固化剂,优选用量为0.1-10重量份,较佳地0.5-5重量份,更佳地1-3重量份。
在另一优选例中,所述胶水固化剂选自下组:异氰酸酯类交联剂、多功能聚碳化二亚胺类交联剂、多元醇类、有机过氧化物、或其组合。
本发明的第二方面,提供了一种本发明第一方面所述的压敏胶的制备方法,包括如下步骤:
1)制备改性防老化助剂,包括如下步骤:
i-1)混合紫外线吸收剂、偶联剂和第二溶剂,得到第一混合物;
i-2)在第一温度下搅拌处理所述第一混合物,得到第二混合物;
i-3)添加自由基捕捉剂和抗氧剂到所述第二混合物中,得到第三混合物;
i-4)搅拌处理所述第三混合物,得到所述改性防老化助剂;
2)混合溶液型压敏胶树脂、第一溶剂和所述改性防老化助剂,搅拌,得到所述压敏胶。
在另一优选例中,所述第一温度为20-40℃。
在另一优选例中,所述溶液型压敏胶树脂选自下组:单组份压敏胶树脂、双组份压敏胶树脂。
在另一优选例中,所述溶液型压敏胶树脂为双组份压敏胶树脂,并且,在步骤2)之后还包括如下步骤:
3)添加胶水固化剂到步骤2)所得产物,搅拌,得到所述压敏胶。
本发明的第三方面,提供了一种涂层,所述涂层是采用本发明第一方面所述的压敏胶在基材上涂覆得到的。
在另一优选例中,所述基材选自下组:PET膜材、TPU膜材、PVC膜材。
本发明的第四方面,提供了一种制品,所述制品包含基材和涂覆于所述基材上的本发明第三方面所述的涂层。
在另一优选例中,所述制品选自下组:PET膜材复合压敏胶、TPU膜材复合压敏胶、PVC膜材复合压敏胶。
应理解,在本发明范围内中,本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合,从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅,在此不再一一累述。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究,通过优化配方获得了一种具有优异耐黄变、耐老化性能的溶液型压敏胶,所述压敏胶兼具优异的外观、剥离强度、对基材的初粘性以及持粘性。在此基础上,发明人完成了本发明。
术语
如本文所用,术语“含有”或“包括(包含)”可以是开放式、半封闭式和封闭式的。换言之,所述术语也包括“基本上由…构成”、或“由…构成”。
溶液型压敏胶
本发明制备的耐黄变抗老化溶液型压敏胶主要由溶液型压敏胶树脂、溶剂及改性防老化助剂混合均匀制得,按照原料重量分数配比为:溶液型压敏胶树脂60~80份,溶剂10~40份,改性防老化助剂0.1~3份。
其中溶剂包括但不限于:甲基异戊酮、醋酸丁酯、醋酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯中的一种或几种,主要将压敏胶树脂稀释至所需的固含与粘度。
溶液型压敏胶树脂包括但不限于:丙烯酸酯、天然橡胶、合成橡胶、硅树脂中的一种或几种。
改性防老化助剂包括但不限于:偶联剂改性的紫外线吸收剂、自由基捕捉剂、抗氧剂中的一种或几种。
偶联剂包括但不限于硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂、双金属偶联剂、磷酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、高级脂肪酸、醇、酯的偶联剂中的一种或几种。
紫外线吸收剂包括但不限于:邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯腈类中的一种或几种。
自由基捕捉剂包括但不限于受阻胺光稳定剂(HALS)。
抗氧剂包括但不限于:受阻酚类、亚磷酸酯类的单组份或者复配组分。
改性防老化助剂的组分比为:溶剂40~60份,偶联剂0.01~5份,紫外线吸收剂10~40份,自由基捕捉剂10~20份,抗氧剂1~5份。
制备方法
本发明通过偶联剂对防老化助剂的改性,使得防老化助剂能够更加均匀地分散于压敏胶树脂中,同时通过偶联剂的“分子桥”作用,使得有机化合物类的紫外线吸收剂、自由基捕捉剂、抗氧剂存在的挥发、喷霜、迁移、被溶剂抽出等缺点被大大改善,使得防老化助剂能够长效稳定的存在于压敏胶树脂中,起到长久的防护作用。
具体实施步骤如下所示:
步骤一:制备改性防老化助剂:按照配比先将紫外线吸收剂(如Tinuvin900、Tinuvin970、Tinuvin1577、Tinuvin405、Chimassorb81等)与偶联剂(如KH-550、KH-560、KH-570、KH-792、KH-121等)加入溶剂(如二甲苯)中进行搅拌加超声分散反应10~40min,本发明中优选硅烷偶联剂,控制反应温度在30±5℃,待反应充分成均一体相后,加入自由基捕捉剂(如Tinuvin123、Tinuvin144、Tinuvin152、Tinuvin622、Chimassorb944等)与抗氧剂(如Irganox1010、Irganox1520、Irganox1726、Irganox245、Irgafos168、Irgafos126等)继续搅拌超声分散5~15min,即可制备得可用的改性防老化助剂。
步骤二:对于单组份压敏胶树脂,将溶剂(如醋酸乙酯)、压敏胶树脂(如丙烯酸酯类)、步骤一中制得的改性防老化助剂按照配比在搅拌釜中进行搅拌分散:搅拌转速:500~3000rpm,搅拌时间:0.5~1.0h,即可制得均匀的压敏胶成品胶液;对于双组分压敏胶树脂,将溶剂(如醋酸乙酯)、压敏胶树脂(如丙烯酸酯类)、步骤一中制得的改性防老化助剂按照配比在搅拌釜中进行搅拌分散:搅拌转速:500~3000rpm,搅拌时间:0.5~1.0h,待搅拌分散后加入胶水固化剂(如有机过氧化物(如过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化苯甲酰(BPO)、二叔丁基过氧化物(DTBP)等),添加量1-3wt%)再搅拌均匀即可制得均匀的双组份压敏胶成品液,固化剂后加的原因是防止长时间搅拌导致胶液提前交联。
步骤三:在使用时,将制备好的改性溶液型压敏胶通过合适的涂布方法(如:实用涂布法、定量涂布法、均整涂布法)和涂布设备(如:逆转辊涂布器、压延辊涂布器、棒辊涂布器、凹印辊涂布器、刃刮刀涂布器等)应用于膜材(如PET、PVC、TPU等高分子材料膜材)上。
应用
本发明制备的溶液型压敏胶可以应用于各种高分子膜材中,该改性压敏胶不仅自身具有很好的耐黄变防老化的效果,同时由于使用的防老化助剂为有机化合物,和压敏胶树脂的相容性高,使得改性后的压敏胶清澈透亮,不削弱对基材的初粘性能,经过老化处理后(老化处理方法参考ASTM/G154标准)其剥离强度以及持粘性都有很好的保持,特别适用于高透光的膜材使用,其耐黄变效果可以使用GB/T2409:塑料黄色指数实验方法测定。
与现有技术相比,本发明具有以下主要优点:
(1)本发明所得压敏胶具有优异的耐黄变、抗老化性能;
(2)本发明所得压敏胶兼具优异的外观、剥离强度、对基材的初粘性以及持粘性;
(3)本发明所得压敏胶应用范围广,可以应用于各种高分子膜材中,尤其是高透光的膜材。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明,否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义,文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
通用测试方法
耐黄变:参考标准GB/T2409,测量样品老化前后的黄色指数,计算试样黄色指数的增加值。
老化实验方法:参考ASTM/G154标准,采用UVA340低压汞灯进行加速老化实验,辐照度设为0.5w/㎡,辐照温度60℃,辐照时间30天。
外观
目测,主要观察压敏胶以及后续产品的透明程度。
剥离强度
参考GB/T2792,对压敏胶进行180°剥离实验。
初粘性
参考GB/T4852,采用斜槽滚球法测量压敏胶的初粘性。
持粘性
参考GB/T4851,采用方法A:胶粘带与垂直标准钢板的持粘性试验方法。
通用原料
1)溶液型压敏胶树脂:应理解,对于溶液型压敏胶树脂,采用本领域常规市售的选自下组的溶液型压敏胶树脂:丙烯酸酯、天然橡胶、合成橡胶、硅树脂、或其组合,均可实现相当于本发明的技术效果;
2)偶联剂:应理解,对于偶联剂,采用本领域常规市售的本发明所述的偶联剂均可实现相当于本发明的技术效果;
3)紫外线吸收剂:应理解,对于紫外线吸收剂,采用本领域常规市售的本发明所述的紫外线吸收剂均可实现相当于本发明的技术效果;
4)自由基捕捉剂:应理解,对于自由基捕捉剂,采用本领域常规市售的本发明所述的自由基捕捉剂均可实现相当于本发明的技术效果;
5)抗氧剂:应理解,对于抗氧剂,采用本领域常规市售的本发明所述的抗氧剂均可实现相当于本发明的技术效果;
6)胶水固化剂:应理解,对于胶水固化剂,采用本领域常规市售的本发明所述的胶水固化剂均可实现相当于本发明的技术效果。
实施例1-5
参照如上具体实施步骤,按照表1进行本发明压敏胶的制备。
表1
表1所用硅烷改性防老化助剂配方表如下:
类型 | 用量 | |
紫外线吸收剂 | 苯并三唑类 | 35重量份 |
自由基捕捉剂 | 受阻胺光稳定剂 | 10重量份 |
抗氧剂 | 受阻酚抗氧剂 | 5重量份 |
溶剂2 | 二甲苯 | 50重量份 |
偶联剂 | 硅烷偶联剂 | 0.1-3重量份 |
其中,溶剂1用于配置本发明压敏胶,溶剂2用于制备改性防老化助剂。
按照如上所述的测试方法对所得压敏胶的性能进行测试,结果如下表2所示。
表2
通过对实施例的检测数据对比可知,试样经过老化处理前后的试样其剥离强度、初粘性、持粘性的损失率均在10%以内,黄色指数增加值在0.5以内,样品的耐老化性能好。
对比例1
将溶剂型压敏胶树脂、溶剂、抗氧剂混合均匀后制样进行老化性能测试,对比例试样配方表如下所示:
试样性能测试如下表所示;
对比例1中只添加了抗氧剂后,压敏胶经过紫外加速老化后,试样1至试样5分别与实施例1至实施例5对比,外观均黄变严重,黄色指数明显增大,剥离强度损失大,压敏胶的初粘性、持粘性也损失严重。
对比例2
将溶剂型压敏胶树脂、溶剂、自由基捕捉剂(HALS)混合均匀后制样进行老化性能测试,对比例试样配方表如下所示:
试样性能测试如下表所示:
对比例2中只添加了自由基捕捉剂后,压敏胶经过紫外加速老化后,试样1至试样5分别与实施例1至实施例5对比,外观均黄变严重,黄色指数明显增大,剥离强度损失大,压敏胶的初粘性、持粘性也损失严重。
对比例3
将溶剂型压敏胶树脂、溶剂、紫外线吸收剂(苯并三唑类)混合均匀后制样进行老化性能测试,对比例试样配方表如下所示:
试样性能测试如下表所示:
对比例3中只添加了紫外线吸收剂后,压敏胶经过紫外加速老化后,试样1至试样5分别与实施例1至实施例5对比,外观均黄变明显,黄色指数明显增大,剥离强度损失大,压敏胶的初粘性、持粘性也损失严重。
对比例4
将溶剂型压敏胶树脂、溶剂、紫外线吸收剂(苯并三唑类)、自由基捕捉剂(HALS)、抗氧剂(受阻酚类)混合均匀后制样进行老化性能测试,对比例试样配方表如下所示:
混合助剂配方表如下所示:
类型 | 用量 | |
紫外线吸收剂 | 苯并三唑类 | 35重量份 |
自由基捕捉剂 | 受阻胺光稳定剂 | 10重量份 |
抗氧剂 | 受阻酚抗氧剂 | 5重量份 |
溶剂2 | 二甲苯 | 50重量份 |
试样性能测试如下表所示:
对比例4中添加了含有紫外线吸收剂、自由基捕捉剂、抗氧剂的混合助剂后,压敏胶经过紫外加速老化后,试样1至试样5分别与实施例1至实施例5对比,外观均有较大改变,黄色指数增加2.0-3.0,剥离强度有较大损失,压敏胶的初粘性、持粘性也有较大损失。
通过比较对比例1-4可知,单独使用抗氧剂、自由基捕捉剂、紫外线吸收剂,其耐老化效果均比较差,压敏胶的外观、剥离强度、初粘性、持粘性、黄色指数均变化非常大,将紫外线吸收剂、自由基捕捉剂、抗氧剂经过合理的选择与搭配后,可以较明显的改善压敏胶的耐老化性能,但是依然未能达到如实施例1-5那么优秀的耐老化性能,其原理为:由于市售的紫外线吸收剂、自由基捕捉剂、抗氧剂绝大部分为有机小分子化合物,其分子量低,在压敏胶体系中会存在迁移析出损耗现象,当这些助剂迁移至表面发生损耗时,不能长期有效的保护压敏胶,而通过偶联剂改性后,通过偶联剂的“分子桥”作用,将功能助剂通过化学键的作用均匀稳固的分散于压敏胶体系中,避免其析出损耗,从而达到长期有效的保护。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种耐黄变抗老化溶液型压敏胶,其特征在于,所述压敏胶含有如下组分:溶液型压敏胶树脂、第一溶剂和改性防老化助剂。
2.如权利要求1所述的压敏胶,其特征在于,所述压敏胶含有如下组分:
溶液型压敏胶树脂 60-80重量份
第一溶剂 10-40重量份
改性防老化助剂 0.1-3重量份。
3.如权利要求1所述的压敏胶,其特征在于,所述压敏胶中,所述溶液型压敏胶树脂的重量含量为60-80wt%;和/或
所述改性防老化助剂的重量含量为0.1-3wt%。
4.如权利要求1所述的压敏胶,其特征在于,所述溶液型压敏胶树脂选自下组:丙烯酸酯、天然橡胶、合成橡胶、硅树脂、或其组合。
5.如权利要求1所述的压敏胶,其特征在于,所述第一溶剂选自下组:甲基异戊酮、醋酸丁酯、醋酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、或其组合。
6.如权利要求1所述的压敏胶,其特征在于,所述改性防老化助剂含有如下组分:偶联剂改性的紫外线吸收剂、自由基捕捉剂、抗氧剂、第二溶剂、或其组合。
7.一种权利要求1所述的压敏胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备改性防老化助剂,包括如下步骤:
i-1)混合紫外线吸收剂、偶联剂和第二溶剂,得到第一混合物;
i-2)在第一温度下搅拌处理所述第一混合物,得到第二混合物;
i-3)添加自由基捕捉剂和抗氧剂到所述第二混合物中,得到第三混合物;
i-4)搅拌处理所述第三混合物,得到所述改性防老化助剂;
2)混合溶液型压敏胶树脂、第一溶剂和所述改性防老化助剂,搅拌,得到所述压敏胶。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述溶液型压敏胶树脂为双组份压敏胶树脂,并且,在步骤2)之后还包括如下步骤:
3)添加胶水固化剂到步骤2)所得产物,搅拌,得到所述压敏胶。
9.一种涂层,其特征在于,所述涂层是采用权利要求1所述的压敏胶在基材上涂覆得到的。
10.一种制品,其特征在于,所述制品包含基材和涂覆于所述基材上的权利要求9所述的涂层。
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