CN112831167B - 含茶多酚的可降解薄膜及其制备方法 - Google Patents
含茶多酚的可降解薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于生态薄膜领域，具体涉及一种含茶多酚的可降解薄膜及其制备方法。具体技术方案为：一种温敏性抗菌材料，按重量份数，配方包括：茶多酚3～5份，酶0.5～1份，PLA 150～200份；所述酶可与茶多酚络合，可降解PLA，且酶活温度与常见致病菌的适宜生长温度范围全部或部分重合。并利用该温敏材料进一步制备为可降解薄膜。本发明提供的薄膜具有明显的温敏性和抗菌性能，并具有良好的可生物降解性能。
Description
技术领域
本发明属于生态薄膜领域，具体涉及含茶多酚的可降解薄膜及其制备方法。
背景技术
塑料薄膜是当今社会不可或缺的日用品之一，其在给人们的生活带来极大的便利的同时，也给环境带来了巨大压力。随着环保理念的不断深入人心，可生物降解薄膜的研究也日益增加。常见的可生物降解薄膜例如PVA、PLA、淀粉改性塑料等。
但这些可生物降解薄膜，因其可被微生物降解，往往抑菌性能不佳，例如以淀粉制备的塑料薄膜，不仅不具有抑菌效果，反而还比普通塑料更易滋生细菌，难以用到食品领域、婴幼儿制品领域等对抑菌效果要求较高的领域。
茶多酚是茶叶中提取的活性成分，具有良好的抗菌性能和抗氧化性能，且能够和淀粉交联反应制膜。但茶多酚容易被氧化从而失效，能够发挥的时间不长。同时，现有技术中，茶多酚都是直接添加到各类已有薄膜基材中，直接发挥抑菌作用，无法针对常见致病菌发挥特定作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种含茶多酚的可降解薄膜及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种温敏性抗菌材料，按重量份数，配方包括：茶多酚3～5份，酶0.5～1份，PLA 150～200份；所述酶可与茶多酚络合，可降解PLA，且酶活温度与常见致病菌的适宜生长温度范围全部或部分重合。
优选的，所述酶为胃蛋白酶或胰蛋白酶。
优选的，所述茶多酚与酶络合形成茶多酚-酶，包裹在PLA内部。
优选的，所述PLA表面半包埋茶多酚。
相应的，所述的温敏性抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将茶多酚、酶溶于水中，调节pH为2～3，3～5℃下避光搅拌反应，8～10h后，离心，将沉淀物真空、避光、低温干燥，获得茶多酚-酶结合物；
(2)将PLA溶解于二氯甲烷，待完全溶解后，加入茶多酚-酶，快速搅拌10～15min，喷雾干燥去除二氯甲烷，获得温敏性抗菌材料。
优选的，步骤(2)中，在加入茶多酚-酶并快速搅拌后、喷雾干燥前，加入3～5份茶多酚，再快速搅拌1～3min，再喷雾干燥。
相应的，利用所述温敏性抗菌材料制备的抗菌可降解包膜。
优选的，按重量份数，配方包括：淀粉、聚乙烯醇、增塑剂、所述温敏性抗菌材料、交联剂，溶剂为水。
优选的，配方还包括：茶多酚。
优选的，按重量份数，配方包括：淀粉、交联剂、所述温敏性抗菌材料、茶多酚，溶剂为水。
本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种全新的抗菌材料。通过茶多酚与酶发生络合反应，使茶多酚和酶形成一个整体，然后再在外面包裹一层低分子量的PLA。成为整体的茶多酚-酶一方面对茶多酚和酶均起到一定的保护作用，同时也避免酶快速与PLA反应。PLA包裹的材料中，茶多酚的用量多于茶多酚与酶完全反应的量。即：PLA包裹的是茶多酚及茶多酚-酶的混合物。因为茶多酚与酶络合时的结合位点酚羟基也是其发挥抑菌效果的主要基团。包裹更多的茶多酚，以保证从PLA中解封后仍然有足够的抗菌成分。
本发明使用的酶为胃蛋白酶或胰蛋白酶，最适酶活温度均为37℃左右。该温度与常见致病菌(如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等)的适宜生长温度重合。在适合致病菌生长、最需要发挥抗菌性能的时候，也正是酶发挥最优效果的时候，酶将PLA降解，逐步释放包裹的茶多酚，逐渐增加抗菌性能。并基于该抗菌材料，进一步提供了一种含茶多酚的可降解包膜，温敏性和抗菌效果明显。
具体实施方式
本发明提供了一种含茶多酚的可降解薄膜。一种实施方式下：薄膜基材为可降解的淀粉/聚乙烯醇(PVA)，基材中含有茶多酚。另一种实施方式下：包膜基材为可降解的淀粉/茶多酚交联膜。为提高茶多酚的有效使用寿命，并赋予该薄膜温敏抗菌性能，所述茶多酚部分为茶多酚-酶结构，并由低分子PLA(聚乳酸)包裹，在特定温度下发挥更优的作用，
按重量份数，所述茶多酚-酶的配方包括：茶多酚3～5份，酶0.5～1份。其中，酶为最佳酶活温度在35℃～37℃，且能够降解PLA的酶，例如胃蛋白酶或胰蛋白酶。该酶活温度与常见致病菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等)的适宜生长温度重合，从而能在常见致病菌活跃温度下发挥更好的抑菌效果。
按重量份数，所述由PLA包裹的茶多酚-酶包裹物的配方为：在茶多酚-酶的基础上，添加PLA 150～200份。所述PLA的分子量为2000～10000。
优选的方案为：包裹物的组成为：PLA内部包裹部分茶多酚-酶，且PLA内部半包埋部分茶多酚，或者在PLA表面有部分茶多酚。
当薄膜基材为淀粉/PVA时，按重量份数，薄膜配方为：淀粉3～5份、聚乙烯醇1～2份、增塑剂(甘油)1～2份、包裹物0.05～0.1份、茶多酚0～1份、交联剂0～2份(戊二醛，添加茶多酚时才加交联剂)。溶剂为水。当薄膜基材为淀粉/茶多酚时，按重量份数，薄膜配方为：淀粉3～5份、交联剂1～2份(戊二醛)、包裹物0.05～0.1份、茶多酚1～2份。溶剂为水。
本发明还提供了所述含茶多酚的可降解薄膜的制备工艺，具体包括如下步骤：
1、将茶多酚、酶溶于水中，调节pH为2(可用盐酸调节)，3～5℃下避光搅拌反应，8～10h后，离心，将沉淀物真空、避光、低温干燥。获得茶多酚-酶结合物。
2、将低分子量PLA 100～120份溶解于二氯甲烷，待完全溶解后，加入茶多酚-酶，快速搅拌10～15min。喷雾干燥去除二氯甲烷。获得包裹有茶多酚-酶结合物的PLA(包裹物)。
优选的方案为，在加入茶多酚-酶并快速搅拌后、喷雾干燥前，加入3～5份茶多酚，再快速搅拌1～3min，再喷雾干燥。
3、薄膜基材为淀粉/PVA时，先将PVA在90℃下溶解于水中，获得PVA水溶液。再将淀粉、增塑剂(甘油)溶于PVA水溶液中，85～90℃下保持1～1.5h。随后边搅拌边缓慢降温至65℃，加入茶多酚(如有)和交联剂(如有)，保持10h。再边搅拌边继续降温，降至40℃，加入包裹物，快速搅拌10min，使用流延法制膜。
薄膜基材为淀粉/茶多酚时，将淀粉、茶多酚溶于水中，升温至60℃，加入交联剂，保持60℃搅拌反应10～12h，随后在搅拌状态下缓慢降温至35℃，加入包裹物，快速搅拌10min，使用流延法制膜。
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例一：含茶多酚-酶的包裹物制备及效果展示
1、制备5组含茶多酚-酶的包裹物。各组制备方案如表1所示。表1中各数据指重量份数。并设置纯PLA作为对照组。
表1各组茶多酚-酶的制备方案对照表
2、分别将制备获得的各组包裹物剪为直径2cm的材料，放在装有金黄色葡萄球的培养皿中，在不同温度环境下分别培养48h，期间观察包裹物的外观形状，并测定48h后包裹物周围形成的透明圈直径(透明圈一端边缘到对侧边缘的距离，如果未形成透明圈且包裹物上未生长细菌，将透明圈直径计为2cm，即包裹物直径)。结果如表2所示。纯PLA薄膜无法出现明显透明圈(抑菌圈)，但薄膜上也不会生长致病菌。
表2各组结果展示
实施例二：淀粉/PVA薄膜的制备及效果展示
1、选择实施例一组2制备的包裹物，其余组分如表3所示，制备4组淀粉/PVA薄膜。表3中，各组所用淀粉均为5份，聚乙烯醇2份，甘油1份，交联剂(如有)均为戊二醛。同时设置一组未添加包裹物和茶多酚的组别作为对照组(组5)。
表3各组淀粉/PVA薄膜的制备方案对照表
2、分别将制备获得的各组薄膜剪为直径2cm的材料放在装有金黄色葡萄球的培养皿中，在不同温度环境下分别培养48h，期间观察包裹物的外观形状，并测定48h后包裹物周围形成的透明圈直径。结果如表4所示。
表4各组抑菌效果展示
同时测试各组薄膜的生物降解性能，测试方法参照B/T19811-2005《在定义堆肥化中试条件下塑料材料崩解程度的测定》。将各组薄膜制备为5×5cm的片状，使用腐熟的堆肥与各组薄膜混合，放入堆肥箱中，静置1个月，期间每周翻转一次，并筛出剩余的薄膜，观察外观，并将＞2mm的全部薄膜碎片进行称重，计算失重率(％)。结果如表5所示。
表5各组降解效果展示
| 组别 | 1周 | 2周 | 3周 | 4周 |
| 组1 | 42％ | 48％ | 53％ | 65％ |
| 组2 | 45％ | 51％ | 56％ | 67％ |
| 组3 | 43％ | 48％ | 53％ | 66％ |
| 组4 | 47％ | 55％ | 60％ | 71％ |
| 组5 | 45％ | 52％ | 57％ | 66％ |
实施例三：淀粉/茶多酚薄膜的制备及效果展示
1、选择实施例一组2制备的包裹物，其余组分如表6所示，制备4组淀粉/PVA薄膜。表6中，各组所用淀粉均为5份，茶多酚2份，交联剂均为戊二醛。进一步增加包裹物的用量，抑菌效果会进一步提升，但薄膜综合力学性能大幅下降；如果包裹物用量过多，当包裹物完全崩解后，还可能会影响薄膜的正常使用。故控制包裹物用量在0.1份以内。
表6各组淀粉/茶多酚薄膜的制备方案对照表
| 组别 | 包裹物 |
| 组1 | / |
| 组2 | 0.1份 |
| 组3 | 0.8份 |
2、分别将制备获得的各组薄膜剪为直径2cm的材料放在装有金黄色葡萄球的培养皿中，在不同温度环境下分别培养48h，期间观察包裹物的外观形状，并测定48h后包裹物周围形成的透明圈直径(以包裹物所在位置为中心，到透明圈边缘的距离)。结果如表7所示。
表7各组抑菌效果展示
同时测试各组薄膜的生物降解性能，测试方法参照B/T19811-2005《在定义堆肥化中试条件下塑料材料崩解程度的测定》。将各组薄膜制备为5×5em的片状，使用腐熟的堆肥与各组薄膜混合，放入堆肥箱中，静置1个月，期间每周翻转一次，并筛出剩余的薄膜，观察外观，并将＞2mm的全部薄膜碎片进行称重，计算失重率。结果如表8所示。
表8各组降解效果展示
| 组别 | 1周 | 2周 | 3周 | 4周 |
| 组1 | 38％ | 42％ | 48％ | 55％ |
| 组2 | 43％ | 49％ | 54％ | 60％ |
| 组3 | 46％ | 51％ | 58％ | 65％ |
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形、变型、修改、替换，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种温敏性抗菌材料，其特征在于：按重量份数，配方包括：茶多酚3～5份，酶0.5～1份，PLA 150～200份；所述酶可与茶多酚络合，可降解PLA，且酶活温度与常见致病菌的适宜生长温度范围全部或部分重合；所述酶为胃蛋白酶或胰蛋白酶；所述茶多酚与酶络合形成茶多酚-酶，包裹在PLA内部；所述PLA表面半包埋茶多酚。
2.权利要求1所述的温敏性抗菌材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将茶多酚、酶溶于水中，调节pH为2～3，3～5℃下避光搅拌反应，8～10h后，离心，将沉淀物真空、避光、低温干燥，获得茶多酚-酶结合物；
(2)将PLA溶解于二氯甲烷，待完全溶解后，加入茶多酚-酶，快速搅拌10～15min，喷雾干燥去除二氯甲烷，获得温敏性抗菌材料。
3.根据权利要求2所述的温敏性抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在加入茶多酚-酶并快速搅拌后、喷雾干燥前，加入3～5份茶多酚，再快速搅拌1～3min，再喷雾干燥。
4.利用权利要求1所述温敏性抗菌材料制备的抗菌可降解包膜。
5.根据权利要求4所述的抗菌可降解包膜，其特征在于：配方包括：淀粉、聚乙烯醇、增塑剂、所述温敏性抗菌材料、交联剂，溶剂为水。
6.根据权利要求5所述的抗菌可降解包膜，其特征在于：配方还包括：茶多酚。
7.根据权利要求4所述的抗菌可降解包膜，其特征在于：配方包括：淀粉、交联剂、所述温敏性抗菌材料、茶多酚，溶剂为水。
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