CN112831154A - 一种印刷电路板材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于印刷电路板材料技术领域。一种印刷电路板材料，包括以下按质量百分比计算的组分：环氧树脂15‑30%、烷基咪唑0.1‑3%、纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶5‑30%、溶剂1‑30%、改性填料20‑30%。本发明印刷电路板材料具有良好的电气绝缘性、柔韧性、耐热性、抗刮耐磨性和耐候性，应用于在多层印刷电路板层间可作为绝缘层材料，形成的绝缘层与电路板结合强度高。
Description
技术领域
本发明属于印刷电路板材料技术领域，具体涉及一种印刷电路板材料以及制备方法和应用。
背景技术
线路板按层数可分为单面板、双面板和多层线路板。其中，多层板是指具有三层以上的导电图形层与其间的绝缘层聚合物以相隔层压而成，且其间导电图形按要求互连的印制板。多层线路板是电子信息技术向高速度、多功能、大容量、小体积、薄型化、轻量化方向发展的产物。
作为夹层的绝缘层聚合物要求具有与铜相当的膨胀系数（CTE）、电容率、介电损耗和厚度均匀度。在安装电子和电器装置的过程中，为了使在回流过程中发生的翘曲最小化，要求绝缘层的聚合物具有低CTE、高玻璃转化温度和高模量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种印刷电路板材料，该材料具有良好的电气绝缘性、柔韧性、耐热性、抗刮耐磨性和耐候性，应用于在多层印刷电路板层间可作为绝缘层材料，形成的绝缘层与电路板结合强度高。
本发明的技术方案如下：
一种印刷电路板材料，包括以下按质量百分比计算的组分：环氧树脂15-30%、烷基咪唑0.1-3%、纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶5-30%、改性填料20-30%以及余量的溶剂。
进一步的，所述烷基咪唑包括2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑。
进一步的，所述纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶的制备方法包括以下步骤：
S1.将乙烯基三乙氧基硅烷溶解于乙醇中，加入二氧化硅，分散均匀后超声处理1-2h，离心分离，干燥，得乙烯基修饰二氧化硅；
S2.将丙烯酸3-5重量份、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.05重量份溶解于硝酸溶液中，得到溶液A；将硝酸铈铵0.5-1.5份溶解于硝酸溶液中，加入纤维素纳米纤维0.5-1份和所述乙烯基修饰二氧化硅0.05-1份，得到溶液B；将所述溶液A滴加于所述溶液B中，在30-60℃下反应2-4h即可。
进一步的，所述纤维素纳米纤维的数均纤维直径为5nm-1000nm。
进一步的，所述溶剂为N，N’-二甲基甲酰胺。
进一步的，所述改性填料为无机填料与表面改性剂按质量比100:15-18混合而成；所述无机填料为质量比1：1-3的海泡石绒粉和云母粉；所述表面改性剂为质量比1-3:40-50:1-2:1的氨基官能团硅烷、乙醇、丙酮、氢氧化钡。
一种所述的印刷电路板材料的制备方法，包括以下步骤：将改性填料与溶剂混合，1200-1300r/min分散15-30min；加入纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶，800-1000r/min分散10-15min；加入环氧树脂和烷基咪唑，1200-1300r/min分散15-30min即可。
一种所述的印刷电路板材料在多层印刷电路板层间作为绝缘层材料的应用。
本发明具有如下有益效果：
本发明以环氧树脂作为粘接剂，烷基咪唑作为固化催化剂，可促进环氧树脂固化，提高材料成膜性能，从而提高绝缘层与电路板的层间结合强度。通过将纤维素纳米纤维酰化改性后再与丙烯酸接枝反应，形成定型的凝胶物质，由于纤维素纳米纤维制得的凝胶具有较高的结晶度和长径比，纤维素纳米纤维分散在环氧树脂，可借助纤维间的氢键和长纤维的缠结形成三维网络结构，可提高材料的柔韧性、导热性能和绝缘性能，进一步提高与电路板的结合强度。无机填料经表面改性剂改性后可提高无机填料润湿性和在溶剂中的分散性，提高材料的机械性能、耐热性、抗刮耐磨性和耐候性，提高绝缘层的厚度平整度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
下表为本发明印刷电路板材料3个实施例和3个对比例的配方表（单位：%）：
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 环氧树脂 | 15 | 25 | 30 | 15 | 25 | 30 |
| 2-乙基-4-甲基咪唑 | 0.5 | 1 | 1.5 | / | 1 | 1.5 |
| 纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶 | 30 | 15 | 5 | 30 | 15 | / |
| 纤维素纳米纤维（100nm） | / | / | / | / | / | 5 |
| 改性填料 | 30 | 25 | 20 | 30 | / | 20%,海泡石绒粉和云母粉 |
| 填料 | / | / | / | / | 25 | / |
| N，N’-二甲基甲酰胺 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
其中，所述纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶的制备方法包括以下步骤：
S1.将乙烯基三乙氧基硅烷溶解于乙醇中，加入二氧化硅，分散均匀后超声处理1-2h，离心分离，干燥，得乙烯基修饰二氧化硅；
S2.将丙烯酸3-5重量份、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.05重量份溶解于硝酸溶液中，得到溶液A；将硝酸铈铵0.5-1.5份溶解于硝酸溶液中，加入纤维素纳米纤维0.5-1份和所述乙烯基修饰二氧化硅0.05-1份，所述纤维素纳米纤维的数均纤维直径为100nm,得到溶液B；将所述溶液A滴加于所述溶液B中，在30-60℃下反应2-4h即可。
所述改性填料为无机填料与表面改性剂按质量比100:15-18混合而成；所述无机填料为质量比1：1的海泡石绒粉和云母粉；所述表面改性剂为质量比1:45:1.5:1的氨基官能团硅烷、乙醇、丙酮、氢氧化钡。
一种所述的印刷电路板材料的制备方法，包括以下步骤：将改性填料与溶剂混合，1200-1300r/min分散15-30min；加入纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶，800-1000r/min分散10-15min；加入环氧树脂和烷基咪唑，1200-1300r/min分散15-30min即可。
将本发明印刷电路板材料3个实施例和3个对比例，使用混炼机在200℃以转速80rpm熔融混炼10min，以210℃、0.5MPa的条件热压3min,20MPa热压1min，25℃冷压1min，制得厚度0.05mm的片状物。
将所述片状物以210℃、20MPa的条件热压至试验基板上，25℃冷压1min形成绝缘层，所述试验基板包括导体层和敷铜压板，所述敷铜压板尺寸为50mm×50mm×1.6mm，铜厚18μm。测试试验样品的各项性能：
1.耐热性：使用上述各试验样品，在涂布松香系焊剂后，在预先设定为300℃的焊锡槽中流动 30秒，用丙二醇单甲醚乙酸酯清洗并干燥后，利用胶带进行剥离试验，无剥落为合格；
2.耐酸性：使用上述各试验样品，在10容量％的硫酸水溶液中于25℃浸渍60分钟，水洗并干燥后，利用胶带进行剥离试验，无剥落为合格；
3.铅笔硬度：使用上述各试验样品，将芯的尖端被磨平的B～9H的铅笔以约45°的角度进行按压，记录未发生涂膜剥离的铅笔的硬度；
将敷铜压板上通过蚀刻工法制作IPC标准B图案的梳型电极图案，在其上按照能覆盖梳形电极部的方式形成绝缘树脂层，所述敷铜压板尺寸为50mm×50mm×1.6mm，铜厚18μm。测试试验样品的电绝缘性：使用上述各试验片，在梳形电极间施加DC500V的偏压，测定绝缘电阻值。
将敷铜压板上通过蚀刻工法制作IPC标准B图案的梳型电极图案，在其上按照能覆盖梳形电极部的方式形成绝缘树脂层，利用非电解镀铜法、电解镀铜法在绝缘树脂层上的整个面形成镀覆层，从而制作各试验样品，所述敷铜压板尺寸为50mm×50mm×1.6mm，铜厚18μm。测试镀覆层的剥离强度：在各试验样品的镀覆层上切开宽10mm、长100mm的部分的切口，将其一端剥下并用夹具夹住，在室温中测定以50mm/分钟的速度在垂直方向剥下35mm时的负荷。
测试结果见下表：
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 耐热性 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 轻微剥落 | 合格 |
| 耐酸性 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 铅笔硬度 | 6H | 6H | 6H | 6H | 6H | 6H |
| 电绝缘性GΩ | 110 | 115 | 118 | 108 | 108 | 116 |
| 剥离强度kN/m | 0.9 | 1.2 | 1.3 | 0.7 | 1.0 | 1.2 |
可见，本发明印刷电路板材料形成的绝缘层具有良好的耐热性、耐酸性、电绝缘性，硬度高，剥离强度高。
本发明印刷电路板材料具有良好的电气绝缘性、柔韧性、耐热性、抗刮耐磨性和耐候性，应用于在多层印刷电路板层间可作为绝缘层材料，形成的绝缘层与电路板结合强度高。
Claims (8)
1.一种印刷电路板材料，其特征在于，包括以下按质量百分比计算的组分：环氧树脂15-30%、烷基咪唑0.1-3%、纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶5-30%、改性填料20-30%以及余量的溶剂。
2.根据权利要求1所述的印刷电路板材料，其特征在于，所述烷基咪唑包括2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑。
3.根据权利要求1所述的印刷电路板材料，其特征在于，所述纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶的制备方法包括以下步骤：
S1.将乙烯基三乙氧基硅烷溶解于乙醇中，加入二氧化硅，分散均匀后超声处理1-2h，离心分离，干燥，得乙烯基修饰二氧化硅；
S2.将丙烯酸3-5重量份、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.05重量份溶解于硝酸溶液中，得到溶液A；将硝酸铈铵0.5-1.5份溶解于硝酸溶液中，加入纤维素纳米纤维0.5-1份和所述乙烯基修饰二氧化硅0.05-1份，得到溶液B；将所述溶液A滴加于所述溶液B中，在30-60℃下反应2-4h即可。
4.根据权利要求3所述的印刷电路板材料，其特征在于，所述纤维素纳米纤维的数均纤维直径为5nm-1000nm。
5.根据权利要求1所述的印刷电路板材料，其特征在于，所述溶剂为N，N’-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的印刷电路板材料，其特征在于，所述改性填料为无机填料与表面改性剂按质量比100:15-18混合而成；所述无机填料为质量比1：1-3的海泡石绒粉和云母粉；所述表面改性剂为质量比1-3:40-50:1-2:1的氨基官能团硅烷、乙醇、丙酮、氢氧化钡。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的印刷电路板材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将改性填料与溶剂混合，1200-1300r/min分散15-30min；加入纤维素纳米纤维接枝聚丙烯酸凝胶，800-1000r/min分散10-15min；加入环氧树脂和烷基咪唑，1200-1300r/min分散15-30min即可。
8.一种权利要求1-6任一项所述的印刷电路板材料在多层印刷电路板层间作为绝缘层材料的应用。
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