CN112830865A - 一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统及工艺,包括:过氧化异丙苯合成单元、浓缩单元、分解单元、纯化单元和微界面发生器。通过过氧化异丙苯合成单元,用以为氧气和异丙苯提供反应场所,通过浓缩单元,用以为过氧化异丙苯合成单元输出组分进行分离浓缩提供场所,通过分解单元,用以为浓缩单元输出组分与酸性组分提供反应场所,通过纯化单元,用以为分解单元输出组分进行分离精制,通过加装微界面发生器对氧气进行处理,破碎氧气使其形成微米尺度的微米级气泡,使氧气微米级气泡与异丙苯混合形成气液乳化物,以增大气液两相的相界面积,提高氧气和异丙苯的反应效率,提高异丙苯利用率,降低苯酚的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及异丙苯制备苯酚技术领域,尤其涉及一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统及工艺。
背景技术
苯酚是一种重要的化工材料,苯酚可进行卤代、氧化、羧基化、加氧、酸化、焼基化、酷化等一系列化学反应,可以通过其合成酚醛树脂、苯胺、烷基酚等化学材料,并作为可溶性的试剂,在合成资源中进行使用。苯酚是重要的制造BPA产品的有机化工原料。主要用于生产各种高分子材料,如聚醚酸亚胺、环氧树脂、酯酸不饱和树脂、聚碳酸酯等新型合成材料的制造与应用。目前,BPA产品是国家重点发展的有机化工产品之一,其用途十分的广泛,可以代替多种高分子材料,对新型合成材料的生产制造和应用有着重要的战略意义。
苯酚最早是从煤焦油回收,目前绝大部分是采用合成方法。其合成方法包括苯直接氧化法、异丙苯法、甲苯-苯甲酸法、磺化法和氯苯法等,我国的生产方法有异丙苯法和磺化法两种。其中异丙苯法是世界上目前苯酚生产最主要的办法,其产能约占世界苯酚总产能的92%。异丙苯法以苯和丙烯为原料,在三氯化铝催化剂作用下生成异丙苯,异丙苯经氧化生成过氧化异丙苯,并通过硫酸或树脂分解。同时得到苯酚和丙酮。每吨苯酚约联产丙酮0.6t。原料消耗定额:苯1150kg/t、丙烯600kg/t,产率百分之七八十。
中国专利公开号:CN1026781C公开了用于一种制备苯酚的方法,(a)在150-350℃温度下,在沸石催化剂的存在下,用异丙醇或异丙醇和丙烯的混合物将苯烷化以合成异丙苯,所述苯与所述异丙醇和/或丙烯的摩尔比为1/10至10/1;(b)将来自步骤(a)的异丙苯氧化成氢过氧化异丙苯;(c)将氢过氧化异丙进行酸裂解以合成苯酚和丙酮;(d)在从室温至200℃的温度下,将来自步骤(c)的丙酮氢化成异丙酮,及(e)将异丙醇或异丙醇和丙烯的混合物再循环至步骤(a)。由此可见,所述方法存在以下问题:
第一,所述方法中仅通过将氧气通入反应器与异丙苯发生氧化反应获得过氧化异丙苯,过氧化异丙苯进一步分解获得苯酚,其中气相组分氧气进入反应器形成大气泡,然而由于气泡体积过大,无法与液相组异丙苯分充分接触,降低了系统的反应效率。
第二,所述方法中氧气与异丙苯反应速率降低,导致氧气利用率降低,很大程度上造成原料的浪费,增加了苯酚的生产成本,不符合现有的循环经济的要求。
发明内容
为此,本发明提供一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统及工艺,用以克服现有技术中组分间混合不均匀产生副产物导致的系统反应效率低的问题。
一方面,本发明提供一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,包括:
过氧化异丙苯合成单元,用以为氧气和异丙苯提供反应场所;
浓缩单元,其与所述过氧化异丙苯合成单元相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出组分进行分离浓缩提供场所;
分解单元,其与所述浓缩单元相连,用以为浓缩单元输出组分与酸性组分提供反应场所,并对分解产物进行中和沉降处理;
纯化单元,其与所述分解单元相连,用以为分解单元输出组分进行分离精制;
微界面发生器,其设置在所述过氧化异丙苯合成单元,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气相组分,使气相气破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高气相组分与液相组分的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将液相组分与微米级气泡混合形成气液乳化物,以在预设操作条件范围内强化气液组分的传质效率和反应效率。
进一步地,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器其设置在所述过氧化异丙苯合成单元的反应区底部,用以将氧气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至次过氧化异丙苯合成单元内与异丙苯混合形成气液乳化物。
进一步地,所述过氧化异丙苯合成单元包括:
氧化反应器,用以为氧气和异丙苯提供反应场所;
气相进料管道,其设置在所述氧化反应器的侧壁并与所述微界面发生器相连,用以将氧气输送至微界面发生器内;
液相进料管道,其设置在所述氧化反应器的侧壁并位于所述气相进料管道上方,用以将异丙苯输送至氧化反应器内。
进一步地,所述过氧化异丙苯合成单元还包括:
气液换热器,其设置在所述气相进料管道上,用以对气相组分氧气进行加热控温,以使氧气维持在预设温度范围内;
液液换热器,其设置在所述液相进料管道上,用以对液相组分异丙苯进行加热控温,以使异丙苯维持在预设温度范围内。
进一步地,所述浓缩单元包括:
气液分离器,其与所述过氧化异丙苯合成单元的塔顶相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出气相组分进行气液分离;
降膜蒸发器,其与所述过氧化异丙苯合成单元的塔底相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出液相组分进行蒸发;
浓缩塔,其与所述降膜蒸发器相连,用以对降膜蒸发器输出组分进行浓缩,并将未反应的异丙苯蒸出。
进一步地,所述分解单元包括:
分解塔,其与所述浓缩单元相连,用以为浓缩单元输出液相组分与酸性组分提供反应场所;
酸性组分进料管道,其设置在所述分解塔的侧壁,用以将硫酸输送至分解塔内。
进一步地,所述分解单元还包括:
缓冲罐,其与所述分解塔相连,用以将分解塔输出液相组分进行缓冲分离;
中和水洗塔,其与所述缓冲罐相连,用以为缓冲罐输出分解液进行中和去酸处理;
沉降槽,其与所述中和水洗塔相连,用于对中和水洗塔输出液相组分进行沉降分离。
进一步地,所述纯化单元包括:
粗分塔,其与所述分解单元相连,用以为分解单元输出组分进行初步分离;
脱重组分塔,其与所述粗分塔相连,用以对粗分塔输出重组分进行重组分脱除;
脱轻组分塔,其与所述脱重组分塔相连,用以对脱重组分塔输出轻组分进行轻组分脱除;
精苯酚塔,其与所述脱轻组分塔相连,用以对脱轻组分塔输出重组分进行精制。
另一方面,一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的工艺,包括:
过氧化异丙苯合成工序:
步骤1:通过所述液相进料管道向所述氧化反应器内输送异丙苯,通过所述气相进料管道向所述氧化反应器内输送氧气,所述气相进料管道会将氧气输送至所述微界面发生器,所述微界面发生器对氧气进行破碎,形成微米尺度的微米级气泡,破碎完成后,所述微界面发生器将微米级气泡输出至所述氧化反应器并与异丙苯混合形成气液乳化物,气液乳化物进反应,生成过氧化异丙苯混合物,并流入浓缩单元;
浓缩工序:
步骤2:所述氧化反应器内气相组分沿所述氧化反应器顶部进入所述气液分离器内,其中不凝气相组分放空,液相组分异丙苯回收利用;
步骤3:所述氧化反应器内液相组分沿所述氧化反应器底部进入所述降膜蒸发器内并进行蒸发浓缩;
步骤4:所述降膜蒸发器的液相组分沿所述降膜蒸发器底部进入所述浓缩塔内,并进一步对液相组分进行浓缩,其中未反应的异丙苯沿所述浓缩塔塔顶排出,浓缩氧化异丙苯混合液相组分流入分解单元;
氧化异丙苯分解工序:
步骤5:氧化异丙苯混合液相组分进入所述分解塔,通过所述酸性组分进料管道向所述分解塔内输送硫酸,氧化异丙苯分解获得丙酮和苯酚分解液,分解液沿所述分解塔顶部溢流进入所述缓冲罐内,其中部分分解液沿所述缓冲罐罐底回流入所述分解塔,部分分解液流入所述中和水洗塔进行中和去酸,出酸后分解液流入所述沉降槽内进行沉降分离,其中分解液组分进入纯化单元;
纯化工序:
步骤6:分解液流入所述粗分塔内,其中轻组分丙酮沿所述粗分塔塔顶排出,重组分苯酚液沿所述粗分塔塔底流入所述脱重组分塔内进行精馏,其中轻组分沿所述脱重组分塔塔顶流入所述脱轻组分塔内进行精馏,所述脱轻组分塔的塔底重组分流入所述精苯酚塔内进行精馏,轻组分苯酚沿所述精苯酚塔塔顶流出。
进一步地,所述工艺中氧化反应器内反应温度为90-100℃,反应压力为0.15-0.30MPa,所述微界面发生器内的气液比为500-700:1,所述分解塔内反应温度为70-80℃,反应压力为50-60KPa,硫酸浓度0.04-0.06%。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,通过过氧化异丙苯合成单元、浓缩单元、分解单元、纯化单元和微界面发生器构成本发明系统的主体结构,通过破碎氧气使其形成微米尺度的微米级气泡,使微米级气泡与异丙苯混合形成气液乳化物,以增大气液两相的相界面积,提高过氧化异丙苯的合成效率,提高氧气反应效率,节约成本;本发明系统中通过过氧化异丙苯合成单元,用以为氧气和异丙苯提供反应场所,通过浓缩单元,其与所述过氧化异丙苯合成单元相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出组分进行分离浓缩提供场所,通过分解单元,其与所述浓缩单元相连,用以为浓缩单元输出组分与酸性组分提供反应场所,并对分解产物进行中和沉降处理,通过纯化单元,其与所述分解单元相连,用以为分解单元输出组分进行分离精制,可以根据不同的产品要求,而灵活地对氧气进行预设操作条件的范围调整,以确保反应的充分有效进行,进而保证反应速率,达到了强化反应的目的。
尤其,本发明的过氧化异丙苯合成单元内设置了氧化反应器、气相进料管道、液相进料管道、气液换热器和液液换热器,通过氧化反应器,用以为氧气和异丙苯提供反应场所,通过气相进料管道,其设置在所述氧化反应器的侧壁并与所述微界面发生器相连,用以将氧气输送至微界面发生器内,通过液相进料管道,其设置在所述氧化反应器的侧壁并位于所述气相进料管道上方,用以将异丙苯输送至氧化反应器内,通过气液换热器,其设置在所述气相进料管道上,用以对气相组分氧气进行加热控温,以使氧气维持在预设温度范围内,通过液液换热器,其设置在所述液相进料管道上,用以对液相组分异丙苯进行加热控温,以使异丙苯维持在预设温度范围内,通过气液换热器和液液换热器对氧气和异丙苯进行预热,提高反应效率。
尤其,本发明的浓缩单元内设置了气液分离器、降膜蒸发器和浓缩塔,通过气液分离器,其与所述过氧化异丙苯合成单元的塔顶相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出气相组分进行气液分离,对为反应异丙苯进行回收利用,提高原料利用率,通过降膜蒸发器,其与所述过氧化异丙苯合成单元的塔底相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出液相组分进行蒸发,通过浓缩塔,其与所述降膜蒸发器相连,用以对降膜蒸发器输出组分进行浓缩,并将未反应的异丙苯蒸出。对过氧化异丙苯进行浓缩提高其分解效率。
尤其,本发明的分解单元设置了分解塔、酸性组分进料管道、缓冲罐、中和水洗塔和沉降槽,通过分解塔,其与所述浓缩单元相连,用以为浓缩单元输出液相组分与酸性组分提供反应场所,通过酸性组分进料管道,其设置在所述分解塔的侧壁,用以将硫酸输送至分解塔内,通过缓冲罐,其与所述浓缩塔相连,用以将分解塔输出液相组分进行缓冲分离,提高过氧化异丙苯的分解效率,通过中和水洗塔,其与所述缓冲罐相连,用以为缓冲罐输出分解液进行中和去酸处理,通过沉降槽,其与所述中和水洗塔相连,用于对中和水洗塔输出液相组分进行沉降分离。
尤其,本发明的纯化单元内设置了粗分塔、脱重组分塔、脱轻组分塔和精苯酚塔,通过粗分塔,其与所述分解单元相连,用以为分解单元输出组分进行初步分离,通过脱重组分塔,其与所述粗分塔相连,用以对粗分塔输出重组分进行重组分脱除,通过脱轻组分塔,其与所述脱重组分塔相连,用以对脱重组分塔输出轻组分进行轻组分脱除,通过精苯酚塔,其与所述脱轻组分塔相连,用以对脱轻组分塔输出重组分进行精制,获得高纯度苯酚。
附图说明
图1为本发明所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统的结构示意图。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,其为本发明所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统的结构示意图,一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,包括:过氧化异丙苯合成单元1、浓缩单元2、分解单元3、纯化单元4和微界面发生器5;
所述过氧化异丙苯合成单元1,用以为氧气和异丙苯提供反应场所;
所述浓缩单元2,其与所述过氧化异丙苯合成单元1相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出组分进行分离浓缩提供场所;
所述分解单元3,其与所述浓缩单元2相连,用以为浓缩单元输出组分与酸性组分提供反应场所,并对分解产物进行中和沉降处理;
所述纯化单元4,其与所述分解单元3相连,用以为分解单元输出组分进行分离精制;
所述微界面发生器5,其设置在所述过氧化异丙苯合成单元1,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气相组分,使气相气破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高气相组分与液相组分的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将液相组分与微米级气泡混合形成气液乳化物,以在预设操作条件范围内强化气液组分的传质效率和反应效率;
请继续参阅图1所示,所述微界面发生器5为气动式微界面发生器,所述微界面发生器5其设置在所述过氧化异丙苯合成单元1的反应区底部,用以将氧气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至次过氧化异丙苯合成单元内与异丙苯混合形成气液乳化物。
当所述系统运行时,微界面发生器5气相组分破碎形成微米尺度的微米级气泡并使微米级气泡与异丙苯溶液的混合物混合形成气液乳化物。本领域的技术人员可以理解的是,本发明所述微界面发生器5还可用于其它多相反应中,如通过微界面、微纳界面、超微界面、微泡生化反应器或微泡生物反应器等设备,使用微混合、微流化、超微流化、微泡发酵、微泡鼓泡、微泡传质、微泡传递、微泡反应、微泡吸收、微泡增氧、微泡接触等工艺或方法,以使组分形成多相微混流、多相微纳流、多相乳化流、多相微结构流、气液固微混流、气液固微纳流、气液固乳化流、气液固微结构流、微米级气泡、微米级气泡流、微泡沫、微泡沫流、微气液流、气液微纳乳化流、超微流、微分散流、两项微混流、微湍流、微泡流、微鼓泡、微鼓泡流、微纳鼓泡以及微纳鼓泡流等由微米尺度颗粒形成的多相流体、或由微纳尺度颗粒形成的多相流体(简称微界面流体),从而有效地增大了反应过程中所述气相和/或液相与液相和/或固相之间的相界传质面积。
请继续参阅图1所示,所述过氧化异丙苯合成单元1包括:
氧化反应器11,用以为氧气和异丙苯提供反应场所;
气相进料管道12,其设置在所述氧化反应器11的侧壁并与所述微界面发生器5相连,用以将氧气输送至微界面发生器内;
液相进料管道13,其设置在所述氧化反应器11的侧壁并位于所述气相进料管道12上方,用以将异丙苯输送至氧化反应器内;
气液换热器14,其设置在所述气相进料管道12上,用以对气相组分氧气进行加热控温,以使氧气维持在预设温度范围内;
液液换热器15,其设置在所述液相进料管道13上,用以对液相组分异丙苯进行加热控温,以使异丙苯维持在预设温度范围内。
当系统运行时,通过所述液相进料管道13向所述氧化反应器11内输送异丙苯,通过所述气相进料管道12向所述氧化反应器11内输送氧气,所述气相进料管道12会将氧气输送至所述微界面发生器5,所述微界面发生器5对氧气进行破碎,形成微米尺度的微米级气泡,破碎完成后,所述微界面发生器5将微米级气泡输出至所述氧化反应器11并与异丙苯混合形成气液乳化物,气液乳化物进反应,生成过氧化异丙苯混合物,并流入浓缩单元2,可以理解的是,所述气相进料管道12和所述液相进料管道13的材质和尺寸本实施例均不做具体限制,只要满足气相进料管道12和液相进料管道13能够在指定时间内输送指定体积的组分即可;所述气液换热器14和所述液液换热器15的型号和功率本实施例均不做具体限制,只要满足气液换热器14和液液换热器15能够使组分维持在预设温度范围内即可。
请继续参阅图1所示,所述浓缩单元2包括:
气液分离器21,其与所述氧化反应器11的塔顶相连,用以为氧化反应器输出气相组分进行气液分离;
降膜蒸发器22,其与所述氧化反应器11的塔底相连,用以为氧化反应器输出液相组分进行蒸发;
浓缩塔23,其与所述降膜蒸发器22相连,用以对降膜蒸发器输出组分进行浓缩,并将未反应的异丙苯蒸出。
当系统运行时,所述氧化反应器11内气相组分沿所述氧化反应器11顶部进入所述气液分离器21内,其中不凝气相组分放空,液相组分异丙苯回收利用,所述氧化反应器11内液相组分沿所述氧化反应器11底部进入所述降膜蒸发器22内并进行蒸发浓缩,所述降膜蒸发22的液相组分沿所述降膜蒸发器22底部进入所述浓缩塔23内,并进一步对液相组分进行浓缩,其中未反应的异丙苯沿所述浓缩塔23塔顶排出,浓缩氧化异丙苯混合液相组分流入分解单,3,可以理解的是,所述气液分离器21、所述降膜蒸发器22和所述浓缩塔23的型号和功率本实施例均不做具体限制,只要满足气液分离器21、降膜蒸发器22和浓缩塔23能够达到其指定的工作状态即可。
请继续参阅图1所示,所述分解单元3包括:
分解塔31,其与所述浓缩塔23相连,用以为浓缩塔输出液相组分与酸性组分提供反应场所;
酸性组分进料管道32,其设置在所述分解塔31的侧壁,用以将硫酸输送至分解塔内;
缓冲罐33,其与所述浓缩塔23相连,用以将分解塔输出液相组分进行缓冲分离;
中和水洗塔34,其与所述缓冲罐33相连,用以为缓冲罐输出分解液进行中和去酸处理;
沉降槽35,其与所述中和水洗塔34相连,用于对中和水洗塔输出液相组分进行沉降分离。
当系统运行时,氧化异丙苯混合液相组分进入所述分解塔31,通过所述酸性组分进料管道32向所述分解塔31内输送硫酸,氧化异丙苯分解获得丙酮和苯酚分解液,分解液沿所述分解塔31顶部溢流进入所述缓冲罐33内,其中部分分解液沿所述缓冲罐33罐底回流入所述分解塔31,部分分解液流入所述中和水洗塔34进行中和去酸,出酸后分解液流入所述沉降槽35内进行沉降分离,其中分解液组分进入纯化单元4,可以理解的是,所述酸性组分进料管道32的材质和尺寸本实施例均不做具体限制,只要满足酸性组分进料管道32能够在指定时间内输送指定体积的组分即可。
请继续参阅图1所示,所述纯化单元4包括:
粗分塔41,其与所述沉降槽35相连,用以为纯化单元输出组分进行初步分离;
脱重组分塔42,其与所述粗分塔41相连,用以对粗分塔输出重组分进行重组分脱除;
脱轻组分塔43,其与所述脱重组分塔42相连,用以对脱重组分塔输出轻组分进行轻组分脱除;
精苯酚塔44,其与所述脱轻组分塔43相连,用以对脱轻组分塔输出重组分进行精制。
当系统运行时,分解液流入所述粗分塔41内,其中轻组分丙酮沿所述粗分塔41塔顶排出,重组分苯酚液沿所述粗分塔41塔底流入所述脱重组分塔42内进行精馏,其中轻组分沿所述脱重组分塔42塔顶流入所述脱轻组分塔43内进行精馏,所述脱轻组分塔43的塔底重组分流入所述精苯酚塔44内进行精馏,轻组分苯酚沿所述精苯酚塔44塔顶流出,可以理解的是,所述粗分塔41、所述脱重组分塔42、所述脱轻组分塔43和所述精苯酚塔44可以为塔板式和填料式任意种类,且类型及型号本实施例均不作具体限制,只要满足粗分塔41、脱重组分塔42、脱轻组分塔43和精苯酚塔44能够达到其指定的工作状态即可。
一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的工艺,包括:
过氧化异丙苯合成工序:
步骤1:通过所述液相进料管道向所述氧化反应器内输送异丙苯,通过所述气相进料管道向所述氧化反应器内输送氧气,所述气相进料管道会将氧气输送至所述微界面发生器,所述微界面发生器对氧气进行破碎,形成微米尺度的微米级气泡,破碎完成后,所述微界面发生器将微米级气泡输出至所述氧化反应器并与异丙苯混合形成气液乳化物,气液乳化物进反应,生成过氧化异丙苯混合物,并流入浓缩单元;
浓缩工序:
步骤2:所述氧化反应器内气相组分沿所述氧化反应器顶部进入所述气液分离器内,其中不凝气相组分放空,液相组分异丙苯回收利用;
步骤3:所述氧化反应器内液相组分沿所述氧化反应器底部进入所述降膜蒸发器内并进行蒸发浓缩;
步骤4:所述降膜蒸发器的液相组分沿所述降膜蒸发器底部进入所述浓缩塔内,并进一步对液相组分进行浓缩,其中未反应的异丙苯沿所述浓缩塔塔顶排出,浓缩氧化异丙苯混合液相组分流入分解单元;
氧化异丙苯分解工序:
步骤5:氧化异丙苯混合液相组分进入所述分解塔,通过所述酸性组分进料管道向所述分解塔内输送硫酸,氧化异丙苯分解获得丙酮和苯酚分解液,分解液沿所述分解塔顶部溢流进入所述缓冲罐内,其中部分分解液沿所述缓冲罐罐底回流入所述分解塔,部分分解液流入所述中和水洗塔进行中和去酸,出酸后分解液流入所述沉降槽内进行沉降分离,其中分解液组分进入纯化单元;
纯化工序:
步骤6:分解液流入所述粗分塔内,其中轻组分丙酮沿所述粗分塔塔顶排出,重组分苯酚液沿所述粗分塔塔底流入所述脱重组分塔内进行精馏,其中轻组分沿所述脱重组分塔塔顶流入所述脱轻组分塔内进行精馏,所述脱轻组分塔的塔底重组分流入所述精苯酚塔内进行精馏,轻组分苯酚沿所述精苯酚塔塔顶流出。
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
使用上述系统及工艺进行异丙苯制备苯酚,其中:
所述工艺中氧化反应器内反应温度为90℃;
反应压力为0.15MPa;
所述微界面发生器内的气液比为500:1;
所述分解塔内反应温度为70℃;
反应压力为50KPa;
硫酸浓度0.04%。
实施例2
使用上述系统及工艺进行异丙苯制备苯酚,其中:
所述工艺中氧化反应器内反应温度为93℃;
反应压力为0.17MPa;
所述微界面发生器内的气液比为550:1;
所述分解塔内反应温度为74℃;
反应压力为52KPa;
硫酸浓度0.04%。
实施例3
使用上述系统及工艺进行异丙苯制备苯酚,其中:
所述工艺中氧化反应器内反应温度为95℃;
反应压力为0.20MPa;
所述微界面发生器内的气液比为590:1;
所述分解塔内反应温度为76℃;
反应压力为55KPa;
硫酸浓度0.05%。
实施例4
使用上述系统及工艺进行异丙苯制备苯酚,其中:
所述工艺中氧化反应器内反应温度为98℃;
反应压力为0.25MPa;
所述微界面发生器内的气液比为630:1;
所述分解塔内反应温度为78℃;
反应压力为58KPa;
硫酸浓度0.05%。
实施例5
使用上述系统及工艺进行异丙苯制备苯酚,其中:
所述工艺中氧化反应器内反应温度为100℃;
反应压力为0.30MPa;
所述微界面发生器内的气液比为700:1;
所述分解塔内反应温度为80℃;
反应压力为60KPa;
硫酸浓度0.06%。
对比例
使用现有技术进行异丙苯制备苯酚,其中,本实施例选用的工艺参数与所述实施例5中的工艺参数相同。
经检测,使用所述系统及工艺及现有技术后异丙苯转化率和合成效率提升率如下表所示:
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,其特征在于,包括:
过氧化异丙苯合成单元,用以为氧气和异丙苯提供反应场所;
浓缩单元,其与所述过氧化异丙苯合成单元相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出组分进行分离浓缩提供场所;
分解单元,其与所述浓缩单元相连,用以为浓缩单元输出组分与酸性组分提供反应场所,并对分解产物进行中和沉降处理;
纯化单元,其与所述分解单元相连,用以为分解单元输出组分进行分离精制;
微界面发生器,其设置在所述过氧化异丙苯合成单元,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气相组分,使气相气破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高气相组分与液相组分的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将液相组分与微米级气泡混合形成气液乳化物,以在预设操作条件范围内强化气液组分的传质效率和反应效率。
2.根据权利要求1所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,其特征在于,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器其设置在所述过氧化异丙苯合成单元的反应区底部,用以将氧气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至次过氧化异丙苯合成单元内与异丙苯混合形成气液乳化物。
3.根据权利要求1所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,其特征在于,所述过氧化异丙苯合成单元包括:
氧化反应器,用以为氧气和异丙苯提供反应场所;
气相进料管道,其设置在所述氧化反应器的侧壁并与所述微界面发生器相连,用以将氧气输送至微界面发生器内;
液相进料管道,其设置在所述氧化反应器的侧壁并位于所述气相进料管道上方,用以将异丙苯输送至氧化反应器内。
4.根据权利要求3所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,其特征在于,所述过氧化异丙苯合成单元还包括:
气液换热器,其设置在所述气相进料管道上,用以对气相组分氧气进行加热控温,以使氧气维持在预设温度范围内;
液液换热器,其设置在所述液相进料管道上,用以对液相组分异丙苯进行加热控温,以使异丙苯维持在预设温度范围内。
5.根据权利要求1所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,其特征在于,所述浓缩单元包括:
气液分离器,其与所述过氧化异丙苯合成单元的塔顶相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出气相组分进行气液分离;
降膜蒸发器,其与所述过氧化异丙苯合成单元的塔底相连,用以为过氧化异丙苯合成单元输出液相组分进行蒸发;
浓缩塔,其与所述降膜蒸发器相连,用以对降膜蒸发器输出组分进行浓缩,并将未反应的异丙苯蒸出。
6.根据权利要求1所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,其特征在于,所述分解单元包括:
分解塔,其与所述浓缩单元相连,用以为浓缩单元输出液相组分与酸性组分提供反应场所;
酸性组分进料管道,其设置在所述分解塔的侧壁,用以将硫酸输送至分解塔内。
7.根据权利要求6所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,其特征在于,所述分解单元还包括:
缓冲罐,其与所述分解塔相连,用以将分解塔输出液相组分进行缓冲分离;
中和水洗塔,其与所述缓冲罐相连,用以为缓冲罐输出分解液进行中和去酸处理;
沉降槽,其与所述中和水洗塔相连,用于对中和水洗塔输出液相组分进行沉降分离。
8.根据权利要求1所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的系统,其特征在于,所述纯化单元包括:
粗分塔,其与所述分解单元相连,用以为分解单元输出组分进行初步分离;
脱重组分塔,其与所述粗分塔相连,用以对粗分塔输出重组分进行重组分脱除;
脱轻组分塔,其与所述脱重组分塔相连,用以对脱重组分塔输出轻组分进行轻组分脱除;
精苯酚塔,其与所述脱轻组分塔相连,用以对脱轻组分塔输出重组分进行精制。
9.一种基于微界面强化异丙苯制备苯酚的工艺,其特征在于,包括:
过氧化异丙苯合成工序:
步骤1:通过所述液相进料管道向所述氧化反应器内输送异丙苯,通过所述气相进料管道向所述氧化反应器内输送氧气,所述气相进料管道会将氧气输送至所述微界面发生器,所述微界面发生器对氧气进行破碎,形成微米尺度的微米级气泡,破碎完成后,所述微界面发生器将微米级气泡输出至所述氧化反应器并与异丙苯混合形成气液乳化物,气液乳化物进反应,生成过氧化异丙苯混合物,并流入浓缩单元;
浓缩工序:
步骤2:所述氧化反应器内气相组分沿所述氧化反应器顶部进入所述气液分离器内,其中不凝气相组分放空,液相组分异丙苯回收利用;
步骤3:所述氧化反应器内液相组分沿所述氧化反应器底部进入所述降膜蒸发器内并进行蒸发浓缩;
步骤4:所述降膜蒸发器的液相组分沿所述降膜蒸发器底部进入所述浓缩塔内,并进一步对液相组分进行浓缩,其中未反应的异丙苯沿所述浓缩塔塔顶排出,浓缩氧化异丙苯混合液相组分流入分解单元;
氧化异丙苯分解工序:
步骤5:氧化异丙苯混合液相组分进入所述分解塔,通过所述酸性组分进料管道向所述分解塔内输送硫酸,氧化异丙苯分解获得丙酮和苯酚分解液,分解液沿所述分解塔顶部溢流进入所述缓冲罐内,其中部分分解液沿所述缓冲罐罐底回流入所述分解塔,部分分解液流入所述中和水洗塔进行中和去酸,出酸后分解液流入所述沉降槽内进行沉降分离,其中分解液组分进入纯化单元;
纯化工序:
步骤6:分解液流入所述粗分塔内,其中轻组分丙酮沿所述粗分塔塔顶排出,重组分苯酚液沿所述粗分塔塔底流入所述脱重组分塔内进行精馏,其中轻组分沿所述脱重组分塔塔顶流入所述脱轻组分塔内进行精馏,所述脱轻组分塔的塔底重组分流入所述精苯酚塔内进行精馏,轻组分苯酚沿所述精苯酚塔塔顶流出。
10.根据权利要求9所述的基于微界面强化异丙苯制备苯酚的工艺,其特征在于,所述工艺中氧化反应器内反应温度为90-100℃,反应压力为0.15-0.30MPa,所述微界面发生器内的气液比为500-700:1,所述分解塔内反应温度为70-80℃,反应压力为50-60KPa,硫酸浓度0.04-0.06%。
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