CN112824483A - 液晶组合物、高频组件及微波天线阵列 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及液晶组合物，包含该液晶组合物的高频组件、微波天线阵列，属于液晶天线领域。本发明的液晶组合物包含一种或多种选自式ⅠA所示化合物、式ⅠB所示化合物组成的组中的化合物，以及一种或多种选自式Ⅱ所示的化合物。本发明的液晶组合物具有低的介电损耗、低旋转粘度、良好的低温互溶性和高的低频介电常数。
Description
技术领域
本发明属于液晶天线技术领域，更具体地，涉及液晶组合物，以及包含有该液晶组合物的高频组件及微波天线阵列。
背景技术
近年来，具有低介电损耗和高介电调谐率的液晶材料在滤波器、可调频率选择表面、移相器、相控阵雷达、5G通信网路等液晶微波器件技术中的应用备受关注。而作为微波器件核心的调谐材料，液晶材料的介电调谐率决定微波器件的调谐能力。对液晶材料而言，其介电调谐率(τ)由液晶材料在微波下的介电各向异性(Δε)及分子平行方向的介电常数(ε∥)所决定：
τ＝Δε/ε∥
液晶材料的介电损耗是影响其微波器件插入损耗的一个重要因素。为了获得高品质的液晶微波器件，必须降低液晶材料的介电损耗。对于液晶材料，损耗角正切随着液晶分子指向随电场指向的不同而不同，即液晶分子长轴与短轴方向的损耗不同，在计算液晶材料损耗时，一般采用其损耗最大值max(tanδ∥,tanδ⊥)作为液晶材料的损耗。
为了综合评价液晶材料在微波下的性能参数，引入品质因子(η)参数：
η＝τ/max(tanδ∥,tanδ⊥)
即液晶材料的介电调谐率越大、损耗越小，品质因子就越大，说明液晶材料的性能越好。
液晶材料的向列相温度范围决定着液晶微波器件的工作温度范围，液晶材料的向列相温度区间越宽意味着微波器件的工作温度范围越宽。
由于液晶材料在高频下介电常数与液晶的双折射率相关，如下式所示：
为获得较高的介电常数，还需要液晶材料具有高双折射率。
为满足高频组件快速切换工作的需要，还需要液晶材料具备较低的旋转粘度。为满足高频组件在电场驱动下工作，还需要液晶材料在低频下，例如1KHz，具备适当的介电常数。
发明内容
为了解决上述至少一个技术问题，本发明人等进行了深入研究，发现本发明的液晶组合物具有低的介电损耗、低旋转粘度、良好的低温互溶性和高的低频介电常数。
本发明还提供含有该液晶组合物的高频组件，以及微波天线阵列。
具体地，本发明包含以下内容：
本发明的第一方面，提供一种液晶组合物，其包含：
一种或多种选自式IA所示化合物、式IB所示化合物组成的组中的化合物，以及一种或多种选自式Ⅱ所示的化合物，
式IA中，R1表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R1所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代；R2表示F、CF3或者OCF3；
m表示1、2或3；n表示0或1；
式IB中，R3表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R3所示基团中至少一个-CH2-被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代；R4表示F、CF3或者OCF3；
p表示1、2或3；q表示0或1；
式Ⅱ中，R5、R6表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R5、R6所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代；
L1、L4各自独立地表示H或F；
L2、L3各自独立地表示H、F、碳原子数为1-10的烷基、环戊基、环丁基或环丙基。
本发明的另一方面，提供一种高频组件，其包含本发明的液晶组合物。
本发明的又一方面，提供一种微波天线阵列，其包含本发明的高频组件。
本发明的液晶组合物通过含有一种或多种选自式IA、式IB所示化合物组成的组中的化合物，以及一种或多种选自式Ⅱ所示的化合物的组合，获得具有低的介电损耗、低旋转粘度、良好的低温互溶性和高的低频介电常数的特点。
本发明的高频组件、微波天线阵列通过包含本发明的液晶组合物，具有快速响应、宽的工作温度范围和低的驱动电压。
具体实施方式
[液晶组合物]
本发明的液晶组合物包含一种或多种选自式IA所示化合物、式IB所示化合物组成的组中的化合物，以及一种或多种选自式Ⅱ所示的化合物，
式IA中，R1表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R1所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代；R2表示F、CF3或者OCF3；
m表示1、2或3；n表示0或1；
式IB中，R3表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R3所示基团中至少一个-CH2-被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代；R4表示F、CF3或者OCF3；
p表示1、2或3；q表示0或1；
式Ⅱ中，R5、R6表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R5、R6所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代；
L1、L4各自独立地表示H或F；
L2、L3各自独立地表示H、F、碳原子数为1-10的烷基、环戊基、环丁基或环丙基。
本发明的液晶组合物通过含有一种或多种选自式IA、式IB所示化合物组成的组中的化合物，以及一种或多种选自式Ⅱ所示的化合物的组合，获得低的介电损耗、低旋转粘度、良好的低温互溶性和高的低频介电常数的特点。
本发明液晶组合物中，可选的，前述式IA所示化合物选自式IA1至式IA10所示化合物组成的组，
式I A1至式I A10中，R1各自独立地表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R1所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代。优选的，R1各自独立地表示碳原子数为1-10的烷基或碳原子数为2-10的链烯基。
本发明液晶组合物中，可选的，前述式I B所示化合物选自式I B1至式I B10所示化合物组成的组，
作为前述的式I B1至I B10所示化合物中，R3表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R3所示基团中至少一个-CH2-被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代。R3所示的碳原子数为1～10的烷基中一个或多个不相邻的-CH2-被亚环丙基、亚环丁基或亚环戊基取代后得到的基团，可以列举出例如环丙基、环丁基、环戊基、甲基亚环丙基、乙基亚环丙基、丙基亚环丙基、异丙基亚环丙基、正丁基亚环丙基、异丁基亚环丙基、叔丁基亚环丙基、甲基亚环丁基、乙基亚环丁基、丙基亚环丁基、异丙基亚环丁基、正丁基亚环丁基、异丁基亚环丁基、叔丁基亚环丁基、甲基亚环戊基、乙基亚环戊基、丙基亚环戊基、异丙基亚环戊基、正丁基亚环戊基、异丁基亚环戊基等。R3所示的基团中，从液晶化合物旋转粘度、溶解度、清亮点等方面考虑优选的是亚环丙基或亚环戊基。
本发明的液晶组合物优选为正介电各向异性液晶组合物。
本发明的液晶组合物中，式I A、式I B所示化合物在液晶组合物中的添加量(质量比)没有特别的限定，两者的合计量可以为例如1～30％，优选为5～20％；式Ⅱ所示化合物在液晶组合物中的添加量(质量比)没有特别的限定，可以为10～99％，优选为30～80％。
本发明的液晶组合物中，可选的，前述式Ⅱ所示化合物选自式Ⅱ1至式Ⅱ14所示化合物组成的组，
其中，R5、R6表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R5、R6所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代。
本发明的液晶组合物中，可选的，还包括一种或多种式III所示化合物，
式III中，R71、R72各自独立地表示碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的烷氧基、碳原子数为2～10的链烯基、碳原子数为3～8的链烯氧基；
X1、X2、X3各自独立地表示H或F，且X2、X3不同时为F。
本发明的液晶组合物中，可选的，前述式III所示化合物选自式III1至式III3所示化合物组成的组，
其中，R71、R72各自独立地表示碳原子数为1～6的烷基或原子数为2～6的链烯基。
本发明的液晶组合物中，可选的，还可以包含一种或多种式IV所示化合物，
式IV中，R8表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，R9表示F、CF3、OCF3、碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基；
通过在本发明的液晶组合物中含有式IV所示化合物，可以显著地提高本发明的液晶组合物的双折射率和清亮点。
本发明的液晶组合物中，可选的，前述式IV所示化合物选自式IV1至式IV7所示化合物组成的组，
其中，R8表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，R91表示F、CF3、OCF3，R92表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基；
Y1、Y2、Y3、Y4各自独立地表示H或F，且Y1、Y2、Y3、Y4不同时表示H。
前述的式IV所示化合物在本发明的液晶组合物中的添加量(质量比)没有特别的限定，可以为例如1～20％，优选为5～15％。
本发明的液晶组合物中，可选的，还可以加入各种功能的掺杂剂，在含有掺杂剂的情况下，掺杂剂的含量优选在液晶组合物中所占的质量百分比为0.01～1％，这些掺杂剂可以列举出例如抗氧化剂、光稳定剂、手性剂。
抗氧化剂可以列举如下，
光稳定剂可以列举如下，
u表示1～10的整数。
[高频组件、微波天线阵列]
本发明还涉及包含本发明的液晶组合物的高频组件。
本发明还涉及包含本发明的高频组件的微波天线阵列。
本发明的高频组件、微波天线阵列包含前述的本发明的液晶组合物，具有低的介电损耗、快速响应、宽的工作温度范围和低的驱动电压。
实施例
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明中，制备方法如无特殊说明则均为常规方法，所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得，百分比均是指质量百分比，温度为摄氏度(℃)，液晶化合物也成为液晶单体，其他符号的具体意义及测试条件如下：
Cp表示液晶清亮点(℃)，DSC定量法测试；
Δn表示光学各向异性，Δn＝ne-no，其中，no为寻常光的折射率，ne为非寻常光的折射率，测试条件为20±2℃，589nm，阿贝折射仪测试；
Δε表示介电各向异性，Δε＝ε∥-ε⊥，其中，ε∥为平行于分子轴的介电常数，ε⊥为垂直于分子轴的介电常数，测试条件为20±0.5℃，20微米反平行盒，INSTEC:ALCT-CUST-4C测试；
γ1表示旋转粘度(mPa·s),测试条件为20±0.5℃，20微米反平行盒，INSTEC:ALCT-CUST-4C测试。
液晶组合物的制备方法如下：将各液晶单体按照一定配比称量后放入不锈钢烧杯中，将装有各液晶单体的不锈钢烧杯置于磁力搅拌仪器上加热融化，待不锈钢烧杯中的液晶单体融化后，往不锈钢烧杯中加入磁力转子，将混合物搅拌均匀，冷却到室温后即得液晶组合物。
液晶在高频下性能采用文献报道的测试方法：Penirschke,A.(2004).Cavityperturbation method for characterization of liquid crystals up to35GHz.Microwave Conference,2004.34thEuropean。
将液晶引入聚四氟乙烯(PTFE)或熔融石英毛细管中，将经填装的毛细管引入具有19GHz的共振频率的腔室的中部。然后施加输入信号源，用矢量网络分析器来记录输出信号的结果。测量填装有液晶的毛细管与空白毛细管之间的共振频率与Q因子的变化，计算得到介电常数和损耗角正切值。垂直和平行于液晶指向矢的介电常数分量通过液晶在磁场中的配向来获得，相应地设置磁场的方向，并随后相应地旋转90°。
本发明实施例中使用的液晶单体结构用代码表示，液晶环结构、端基、连接基团的代码表示方法见下表1、表2：
表1：环结构的对应代码
表2：端基与链接基团的对应代码
举例：
实施例1：
液晶组合物的配方及相应的性能如下表3所示。
表3：实施例1的液晶组合物的配方及相应的性能
实施例2：
液晶组合物的配方及相应的性能如下表4所示。
表4：实施例2的液晶组合物的配方及相应的性能
实施例3：
液晶组合物的配方及相应的性能如下表5所示。
表5：实施例3的液晶组合物的配方及相应的性能
实施例4：
液晶组合物的配方及相应的性能如下表6所示。
表6：实施例4的液晶组合物的配方及相应的性能
实施例5：
液晶组合物的配方及相应的性能如下表7所示。
表7：实施例5的液晶组合物的配方及相应的性能
实施例6：
液晶组合物的配方及相应的性能如下表8所示。
表8：实施例6的液晶组合物的配方及相应的性能
实施例7：
液晶组合物的配方及相应的性能如下表9所示。
表9：实施例7的液晶组合物的配方及相应的性能
对比例1：
液晶组合物的配方及相应的性能如下表10所示。
表10：对比例1的液晶组合物的配方及相应的性能
通过上述实施例可以看出，实施例提供的液晶组合物具有低的介电损耗、低旋转粘度、良好的低温互溶性和高的低频介电常数。并且，与对比例提供的液晶组合物对比，可以明显看出，实施例提供的液晶组合物具有更低的旋转粘度γ1、更好的低温互溶性和更高的低频介电常数。因此，包含实施例液晶组合物的高频组件、微波天线阵列具有低介电损耗，以及更快的响应速度、更宽的工作温度范围和更低的驱动电压。
Claims (10)
1.一种液晶组合物，其特征在于，其包含：
一种或多种选自式ⅠA所示化合物、式ⅠB所示化合物组成的组中的化合物，以及一种或多种选自式Ⅱ所示的化合物，
式ⅠA中，R1表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R1所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代；R2表示F、CF3或者OCF3；
m表示1、2或3；n表示0或1；
式ⅠB中，R3表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R3所示基团中至少一个-CH2-被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代；R4表示F、CF3或者OCF3；
p表示1、2或3；q表示0或1；
式Ⅱ中，R5、R6表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R5、R6所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代；
L1、L4各自独立地表示H或F；
L2、L3各自独立地表示H、F、碳原子数为1-10的烷基、环戊基、环丁基或环丙基。
2.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述式ⅠA所示化合物选自式ⅠA1至式ⅠA10所示化合物组成的组，
式ⅠA1至式ⅠA10中，R1各自独立地表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基；且R1所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代。
3.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述式ⅠB所示化合物选自式ⅠB1至式ⅠB10所示化合物组成的组，
式ⅠB1至式ⅠB10中，R3表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R3所示基团中至少一个-CH2-被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代。
4.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述式Ⅱ所示化合物选自式Ⅱ1至式Ⅱ14所示化合物组成的组，
其中，R5、R6表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，且R5、R6所示基团中任意一个或多个-CH2-任选被亚环戊基、亚环丁基或亚环丙基替代。
5.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，还包括一种或多种式Ⅲ所示化合物，
式Ⅲ中，R71、R72各自独立地表示碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的烷氧基、碳原子数为2～10的链烯基、碳原子数为3～8的链烯氧基；
X1、X2、X3各自独立地表示H或F，且X2、X3不同时为F。
6.根据权利要求5所述的液晶组合物，其特征在于，所述式Ⅲ所示化合物选自式Ⅲ1至式Ⅲ3所示化合物组成的组，
其中，R71、R72各自独立地表示碳原子数为1～6的烷基或原子数为2～6的链烯基。
7.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，还包括一种或多种式Ⅳ所示化合物，
式Ⅳ中，R8表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，R9表示F、CF3、OCF3、碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基；
8.根据权利要求7所述的液晶组合物，其特征在于，所述式Ⅳ所示化合物选自式Ⅳ1至式Ⅳ7所示化合物组成的组，
其中，R8表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基，R91表示F、CF3、OCF3，R92表示碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为2-10的链烯基或碳原子数为3-8的链烯氧基；
Y1、Y2、Y3、Y4各自独立地表示H或F，且Y1、Y2、Y3、Y4不同时表示H。
9.一种高频组件，其包含权利要求1～8中任一项所述的液晶组合物.。
10.一种微波天线阵列，其包含权利要求9中的高频组件。
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