CN117004405A - 宽温高双折射率的液晶组合物、光通信元件和高频组件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽温高双折射率的液晶组合物，该液晶组合物中包含一种或多种如结构通式I、Ⅱ、Ⅲ所示的液晶化合物：
Description
技术领域
本发明属于液晶材料技术领域，具体涉及一种宽温高双折射率的液晶组合物、光通信元件和高频组件。
背景技术
液晶材料在光电显示器件中得到了广泛应用，例如在各种液晶电视、桌面液晶显示器、移动显示终端等。相关研究者利用液晶材料的有效介电常数随外加电场或磁场作用下发生变化的性质，开发出了基于液晶材料的新型高频(1GHz～100GHz)元器件，如基于液晶材料的微波及太赫兹移相器、超材料全息相控阵天线等。此外，液晶材料在激光相位调制、激光通信领域也展现出较大的应用潜力，例如基于液晶的波长选择开关在5G\6G光通讯中已经应用。
在上述的基于液晶的高频元器件中，液晶材料的介电调谐率决定微波器件的调谐能力。对于液晶材料而言，其介电调谐率(τ)如下式(1)所示，介电调谐率(τ)由液晶材料在高频下的介电各向异性(Δε)及分子平行方向的介电常数(ε∥)所决定：
τ＝Δε/ε∥ 式(1)；
液晶材料的另一重要参数是介电损耗，对于液晶材料而言，损耗角正切(tanδ)随液晶分子指向矢排列方式而发生变化，即液晶分子的长轴与短轴方向的损耗角正切值不同。在计算液晶材料损耗时，通常采用其损耗最大值，即max(tanδ∥,tanδ⊥)来衡量液晶材料的的介电损耗参数。
液晶材料在微波下的性能参数与品质因子(η)参数有关，如式(2)所示：
η＝τ/max(tanδ∥,tanδ⊥) 式(2)；
对于移相器类型的液晶天线，希望有较大的品质因子，目前研究重点大多是开发具有低损耗特性的液晶材料。但是对于超材料全息相控阵天线，如文献Stevenson,R.A.,A.H.Bily,et al.(2015).Rethinking Wireless Communications:Advanced AntennaDesign using LCD Technology.SID Symposium Digest of Technical Papers 46(1):827-830中所指出的，其中的液晶材料与移相器的性能指标侧重点不一样；对于基于超材料的天线，需要液晶材料具有更大的双折射率，器件性能更依赖于高频介电各向异性(Δε)及介电调谐率(τ)，也就是需要有尽可能大的(Δε)及介电调谐率(τ)的液晶材料，对介电损耗并无要求。
对应卫星通信等“动中通”应用场景，尤其是用于中低轨卫星通信的相控阵天线，波速切换速度是保持通信畅通的关键技术指标。波速切换速度完全取决于液晶的响应速度，而响应速度由下式(3)所决定：
在液晶层厚度d固定的情况下，要实现快速波速切换，需要有低旋转粘度(γ1)的液晶材料。
此外，由于液晶天线大都是室外应用，因此需要有较宽的向列相液晶工作温度区间。至少需要有在-20℃～+100℃或更宽的温度区间范围内具备向列液晶相，且在低温-20℃或更低的温度下长期存储无结晶或近晶相。
在针对微波天线用的液晶材料研究中，发现分子端基为异硫氰基(NCS)的液晶材料具有相对较大的高频介电各向异性。申请公布号为CN107955630A、CN105368465A和CN110499163A的中国专利，以及公开号为US2019292458A1的美国专利中均公开了分子末端为NCS基的液晶组合物，但是上述专利中的液晶材料的高频介电各向异性仍然不够高且旋转粘度较大。同时，随着高频介电各向异性或双折射率的增加，液晶分子间作用力增大，导致低温下结晶或呈现近晶相，并且还会导致粘度的大幅上升。
因此，由于高频下的介电各向异性、旋转粘度、低温性能等技术指标相互制约，现有技术中公开的液晶材料难以同时满足这些多样化的技术指标需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的一个目的在于，提供一种液晶组合物，解决现有技术中的液晶组合物无法兼具较宽工作温度区间、较高双折射率、较低粘度和高频下较大介电各向异性的技术问题。
本发明的另一个目的在于，提供一种光通信元件和高频组件，解决现有技术中的光通信元件和高频组件无法在较宽工作温度区间内进行快速响应以及在低电压条件下工作的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种液晶组合物，所述的液晶组合物中包含一种或多种如结构通式I所示的化合物、结构通式II所示的化合物和结构通式III所示的化合物：
结构通式I、结构通式II和结构通式III中：
R1、R2或R3独立地为碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的烷氧基、碳原子数为2～10的烯基、碳原子数为2～10的烯氧基、碳原子数为2～10的氟化烷基、碳原子数为2～10的氟化烯基、碳原子数为3～7的环烷基或碳原子数为4～10的含环烷基取代的烷基；
X1、X2、X3、X4或X5独立地为氟或氢。
本发明还具有如下技术特征：
具体的，所述的液晶组合物中还包含一种或多种如结构通式IV所示的化合物：
结构通式IV中：
R4为碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的烷氧基、碳原子数为2～10的烯基、碳原子数为2～10的烯氧基、碳原子数为2～10的氟化烷基、碳原子数为2～10的氟化烯基、碳原子数为3～7的环烷基或碳原子数为4～10的含环烷基取代的烷基。
具体的，所述的液晶组合物中：结构通式I所示的化合物的质量占比为10～60％，结构通式II所示的化合物的质量占比为10～40％，结构通式III所示的化合物的质量占比为30～50％。
优选的，所述的液晶组合物中，结构通式I所示的化合物的质量占比为15～50％。
更优选的，所述的液晶组合物中，结构通式I所示的化合物的质量占比为20～40％。
优选的，所述的液晶组合物中，结构通式II所示的化合物的质量占比为15～30％。
更优选的，所述的液晶组合物中，结构通式II所示的化合物的质量占比为15～20％。
优选的，所述的液晶组合物中，结构通式III所示的化合物的质量占比为30～45％。
具体的，所述的液晶组合物中，结构通式IV所示的化合物的质量占比为0～30％。
优选的，所述的液晶组合物中，结构通式IV所示的化合物的质量占比为5～25％。
更优选的，所述的液晶组合物中，结构通式IV所示的化合物的质量占比为5～20％。
具体的，所述的液晶组合物至少在-20℃～+100℃的温度区间范围内具备向列液晶相，且在小于等于-20℃的温度条件下长期存储无结晶或近晶相；
所述的液晶组合物在温度为25℃时的旋转粘度低于350mPa·s。
优选的，所述的液晶组合物至少在-25℃～+110℃的温度区间范围内具备向列液晶相。
具体的，在温度为25℃，波长为589nm的测试条件下，所述的液晶组合物的双折射率大于0.42。
具体的，在温度为25℃，波长为1550nm的测试条件下，所述的液晶组合物的双折射率大于0.32。
具体的，在频率为19GHz的高频条件下，所述的液晶组合物的介电各向异性Δε大于等于1.35，所述的液晶组合物的可调性τ大于等于0.35。
优选的，在频率为19GHz的高频条件下，所述的液晶组合物的介电各向异性Δε大于等于1.38，所述的液晶组合物的可调性τ大于等于0.36。
具体的，在频率为1KHz的低频条件下，所述的液晶组合物的介电常数大于等于10.0。
优选的，在频率为1KHz的低频条件下，所述的液晶组合物的介电常数大于等于12.0。
本发明还保护一种光通信元件，该光通信元件中包含如上所述的液晶组合物。
本发明还保护一种高频组件，该高频组件中包含如上所述的液晶组合物。
本发明与现有技术相比，具有如下有益的技术效果：
(Ⅰ)本发明的液晶组合物，同时兼具较高双折射率、较宽向列相液晶温度区间和较低旋转粘度，且该液晶组合物在高频条件下具有较大的介电调谐率。本发明的液晶组合物主要适用于滤波器、可调频率选择表面、微波移相器、微波相控阵天线、激光相位调制、激光相控阵、激光通信等领域。
(Ⅱ)采用本发明的液晶组合物制得的光通信元件和高频组件，能够在较宽工作温度区间内进行快速响应，同时还能够在低电压条件下工作。
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
本发明中：
宽温的具体含义是：液晶组合物、光通信元件和高频组件具有宽工作温度区间，即能够适应高温环境和低温环境。
光通信元件和高频组件的结构均采用已知的光通信元件和高频组件的结构。
本发明中，所述的液晶组合物采用常规方式进行制备，制备的具体过程为：首先用精密天平称取不同重量比例的单体液晶，加热至60℃～100℃，加热的同时采用磁力搅拌或超声波等搅拌方式进行均质混合，搅拌混合1～2小时使各组分溶解均匀，直至各组分完全溶解待冷却后进行过滤，过滤所得液体在高真空条件下(具体为气压≤100Pa的条件下)进行脱气处理，最后用高纯氮气封装，得到目标混合液晶。
作为本发明的一种可选方案，所述的液晶组合物也可以其它常规方式进行制备，例如使用所谓的预混物，或使用所谓的“多瓶”体系，该体系中的成分本身是即用型混合物。
作为本发明的一种可选方案，所述的液晶组合物由多种化合物构成；优选的，所述的液晶组合物由3～20种化合物构成；更优选的，所述的液晶组合物由5～18种化合物构成。
作为本发明的一种可选方案，所述的液晶组合物，以质量比例计，由以下原料组成：结构通式I表示的化合物为37％，结构通式II表示的化合物为15％，结构通式III表示的化合物为34～40％，结构通式IV表示的化合物为8～14％，原料的质量比例之和为100％。
作为本发明的一种可选方案，所述的液晶组合物中还可包含添加剂，所述的添加剂包括但不限于受阻酚类抗氧化剂和受阻胺类光稳定剂，所述的添加剂在液晶组合物中的添加量为0.001％～1％。
具体的，所述的受阻酚类抗氧化剂选自如结构通式V或VI所示的化合物：
结构通式V和结构通式VI中：
R5或R6独立地为碳原子数为1～10的烷基或碳原子数为1～10的烷氧基。
优选的，所述的受阻胺类光稳定剂选自如化学结构式VII、化学结构式VIII或化学结构式IX所示的化合物：
优选的，所述的受阻酚类抗氧化剂在液晶组合物中的添加量为0.01％～0.5％。
更优选的，所述的受阻酚类抗氧化剂在液晶组合物中的添加量为0.02％～0.2％。
优选的，所述的受阻胺类光稳定剂在液晶组合物中的添加量为0.01％～0.5％。
更优选的，所述的受阻胺类光稳定剂在液晶组合物中的添加量为0.02％～0.2％。
具体的，所述的液晶组合物中还可包含一种或多种手性添加剂，所述的手性添加剂选自如结构通式X或结构通式XI所示的化合物：
结构通式X和结构通式XI中：
R7或R8独立地为碳原子数为1～10的烷基或碳原子数为1～10的烷氧基。
优选的，所述的手性添加剂在液晶组合物中的质量含量为0.01％～1％。
更优选的，所述的手性添加剂在液晶组合物中的质量含量为0.1％～0.5％。
本发明中的光通信元件中包含如上所述的液晶组合物，该光通信元件能够用于波长为1550nm条件下工作的激光相位调制、波长选择开关等领域中。
本发明的液晶组合物非常适合于制备微波组件，所述的高频组件在UHF-频段(0.3-1GHz)、L-频段(1-2GHz)、S-频段(2-4GHz)、C-频段(4-8GHz)、X-频段(8-12GHz)、Ku-频段(12-18GHz)、K-频段(18-27GHz)、Ka-频段(27-40GHz)、V-频段(50-75GHz)、W-频段(75-110GHz)和至多1THz工作。采用该高频组件进行超材料相控阵天线的构建为本领域技术人员的常规设置。
将制备好的目标混合液晶进行物理性能及光电性能测试，本发明涉及到的物理性能及光电性能详细测试方法如下：
(1)清亮点(Tni)：
偏光热台法：将液晶样品涂在载玻片上并置于正交偏光显微热台中，设置升温速率为2℃/min。在偏光显微镜中观察液晶样品由亮态开始变黑的温度，即为清亮点。
或者采用示差扫描量热法：氮气气氛下，设置升温速率为2℃/min。
(2)低温存储温度(LTS)：将1mL左右的混合液晶装入透明的玻璃瓶中(简称“inbottle”)或灌入5μm反平行盒中(简称“in cell”)，置于低温冰箱中。温度设置-20℃、-30℃、-40℃，分别存储120h、500h、1000h，观察有无晶体析出或近晶相。如果-30℃无晶体析出，LTS≤-30℃。
(3)双折射率(Δn)：采用阿贝折光仪，25℃恒温条件下，光源589nm，分别测量寻常光(no)和非寻常光(ne)的折射率，双折射率Δn＝ne－no。
(4)介电常数(Δε，1KHz)：25℃恒温条件下，采用LCR表测试。Δε＝ε∥-ε⊥，即分子长轴方向介电常数(ε∥)与分子短轴方向介电常数(ε⊥)的差值。
(5)弹性常数(K11，K33)：25℃恒温条件下，通过测试液晶电容-电压(C-V)曲线，拟合得到K11和K33。
(6)旋转粘度(γ1)：25℃恒温条件下，通过对液晶测试盒施加电压，测试液晶分子随电场运动偏转的瞬态电流值Ip，计算得到旋转粘度γ1。
(7)可协调性(τ，19GHz)：将液晶灌入聚四氟乙烯(PTFE)或熔融石英毛细管中，将填装有液晶的毛细管插入谐振腔室的中部。然后施加输入信号源，用矢量网络分析器来记录输出信号的结果。测量填装有液晶的毛细管与空白毛细管之间的共振频率与Q因子的变化，计算得到19GHz介电常数和损耗角正切值。垂直和平行于液晶指向矢的介电常数(ε∥，ε⊥)分量通过液晶在磁场中的取向来获得，相应地设置磁场的方向，并随后相应地旋转90°。可调性τ＝(ε∥-ε⊥)/ε∥。
本发明中，物理参数的符号说明见表3：
表3 物理参数
液晶化合物的代号说明见表4和表5：
表4 结构缩写
表5 缩写举例
液晶相变温度的符号说明：C代表熔点，S代表近晶相，N代表向列相，Iso代表液态。
实施例1：
本实施例给出了一种液晶组合物，该液晶组合物的组分、各组分在该液晶组合物中的质量比例以及该液晶组合物的性能数据如表1所示。
表1 实施例1中的液晶组合物及其性能
实施例2：
本实施例给出了一种液晶组合物，该液晶组合物的组分、各组分在该液晶组合物中的质量比例以及该液晶组合物的性能数据如表2所示。
表2 实施例2中的液晶组合物及其性能
实施例3：
本实施例给出了一种液晶组合物，该液晶组合物的组分、各组分在该液晶组合物中的质量比例以及该液晶组合物的性能数据如表3所示。
表3 实施例3中的液晶组合物及其性能
实施例4：
本实施例给出了一种液晶组合物，该液晶组合物的组分、各组分在该液晶组合物中的质量比例以及该液晶组合物的性能数据如表4所示。
表4 实施例4液晶组合物及性能
/>
对比例1：
本对比例给出了一种液晶组合物，该液晶组合物的组分、各组分在该液晶组合物中的质量比例以及该液晶组合物的性能数据如表5所示。该液晶组合物的配方代号为HB-25和HB-25-2。
表5 对比例1中的液晶组合物及其性能
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对比例1的液晶组合物，其中的单体液晶选自本发明中的如结构通式I、结构通式III和结构通式IV所示的化合物，此外该液晶组合物中还包含一种具有三联苯骨架的液晶化合物。尽管对比例1中的液晶组合物具有较高的双折射率，但是该液晶组合物的低温性能差，在-15℃的条件下仅能短期内保持向列相，在在-10℃的条件下长期储存会成为近晶相，无法满足器件的工作温度要求。
与对比例1相比，实施例1～4中的液晶组合物在-20℃的条件下长期储存仍为向列相，且经过500h存储无结晶或近晶相出现；将实施例1～4中的液晶组合物灌入液晶盒中，在-40℃的条件下仍为向列相，且经过500h存储无结晶或近晶相出现。由上述分析可知，本发明显著改善了液晶的低温性能，制得的液晶组合物能够满足器件在实际应用中对高温环境和低温环境的适应性需求。同时，本发明实施例1～4中的液晶组合物还具有更高的双折射率。
对比例2：
本对比例给出了一种液晶组合物，该液晶组合物的组分、各组分在该液晶组合物中的质量比例以及该液晶组合物的性能数据如表6所示。
表6 对比例2中的液晶组合物及其性能
对比例2的液晶组合物，其中的单体液晶选自本发明中的如结构通式II、结构通式III和结构通式IV所示的化合物。在频率为19GHz的高频条件下，对比例2的液晶组合物的介电各向异性Δε为1.2803，可协调性τ为0.342。与对比例2相比，在频率为19GHz的高频条件下，实施例1至4中的液晶组合物的Δε和τ均显著增加。
对比例3：
本对比例给出了一种液晶组合物，该液晶组合物的组分、各组分在该液晶组合物中的质量比例以及该液晶组合物的性能数据如表7所示。
表7 对比例3中的液晶组合物及其性能
对比例3中的液晶组合物，在25℃下的Δn为0.403，旋转粘度为423mPa·s；与对比例3相比，实施例1～4中的液晶组合物具有更大的Δn、更低的旋转粘度，且低温存储性能更优。
Claims (9)
1.一种液晶组合物，其特征在于，所述的液晶组合物中包含一种或多种如结构通式I所示的化合物、结构通式II所示的化合物和结构通式III所示的化合物：
结构通式I、结构通式II和结构通式III中：
R1、R2或R3独立地为碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的烷氧基、碳原子数为2～10的烯基、碳原子数为2～10的烯氧基、碳原子数为3～7的环烷基或碳原子数为4～10的含环烷基取代的烷基；
X1、X2、X3、X4或X5独立地为氟或氢。
2.如权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述的液晶组合物中还包含一种或多种如结构通式IV所示的化合物：
结构通式IV中：
R4为碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的烷氧基、碳原子数为2～10的烯基、碳原子数为2～10的烯氧基、碳原子数为3～7的环烷基或碳原子数为4～10的含环烷基取代的烷基。
3.如权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述的液晶组合物中：结构通式I所示的化合物的质量占比为10～60％，结构通式II所示的化合物的质量占比为10～40％，结构通式III所示的化合物的质量占比为30～50％。
4.如权利要求2所述的液晶组合物，其特征在于，所述的液晶组合物中，结构通式IV所示的化合物的质量占比为0～30％。
5.如权利要求1或2所述的液晶组合物，其特征在于，所述的液晶组合物至少在-20℃～+100℃的温度区间范围内具备向列液晶相，且在小于等于-20℃的温度条件下长期存储无结晶或近晶相；
所述的液晶组合物在温度为25℃时的旋转粘度低于350mPa·s。
6.如权利要求1或2所述的液晶组合物，其特征在于，在温度为25℃，波长为589nm的测试条件下，所述的液晶组合物的双折射率大于0.42。
7.如权利要求1或2所述的液晶组合物，其特征在于，在频率为19GHz的高频条件下，所述的液晶组合物的介电各向异性Δε大于等于1.35，所述的液晶组合物的可调性τ大于等于0.35。
8.一种光通信元件，其特征在于，该光通信元件中包含如权利要求1～7任一项所述的液晶组合物。
9.一种高频组件，其特征在于，该高频组件中包含如权利要求1～7任一项所述的液晶组合物。
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| CN202210454362.2A CN117004405A (zh) | 2022-04-27 | 2022-04-27 | 宽温高双折射率的液晶组合物、光通信元件和高频组件 |
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2022
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