CN112824471B - 高耐候透明涂层组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于环氧基碳纤维复合材料的高耐候透明涂层组合物及其制备方法。本发明所述的涂层组合物包含A组分和B组分，所述A组分包括至少一种多元胺树脂、第一溶剂以及助剂；所述B组分包括异氰酸酯固化剂以及第二溶剂；其中，所述多元胺树脂含有至少两个或两个以上氨基，所述的氨基是伯胺基和仲胺基中的一种或几种。本发明所述的涂层组合物具有良好的耐候性，特别对环氧基碳纤维复合材料表面具有很好的保护作用。同时，该涂层组合物具有良好的光泽度和鲜映性，可以用于碳纤维复合材料的表面透明涂装，以使其能够应用于汽车外饰件并且具有纤维编织的纹理效果。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维复合材料表面涂装的技术领域，特别涉及一种高耐候透明涂层组合物及表面处理方法，以及所述高耐候透明涂层组合物的制备方法。
背景技术
碳纤维复合材料是采用碳纤维与基体树脂通过各种成型工艺进行加工成型的一种新型材料。由于其具有低密度、高强度、高刚度等优异性能，碳纤维复合材料(CFRP)在轨道交通、汽车零部件等领域成为最受欢迎的轻量化材料之一。
目前，应用于轨道交通、汽车外饰零部件的碳纤维复合材料，其基本都是采用环氧树脂作为基体树脂。但是，目前采用的环氧树脂由于其自身结构原因，导致环氧基碳纤维复合材料的耐候性不好。长期室外暴晒的情况下，容易产生老化问题，主要表现为黄变、失光、龟裂、粉化等现象。因此，作为轨道交通、汽车等的外饰零部件应用时，为了达到较好的外观质量和保护作用，碳纤维复合材料一般都需要进行涂装处理。而某些零部件为了呈现碳纤维编织纹理的特殊效果，需要进行透明涂层涂装处理。
为了能够对目前的环氧基碳纤维复合材料有良好的保护作用，要求采用的透明涂层体系需要具有良好的耐候性。目前，第一种方法是通过在涂料体系中引入紫外光吸收剂和光稳定剂来提高涂料的耐候性；第二种方法是通过采用耐候性较好的树脂体系来提高涂料的耐候性，如丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、氟碳树脂等。但是，当前用于碳纤维复合材料透明涂层的涂料体系主要是溶剂型为主，溶剂含量高，固化速度慢，VOC排放高，且很难通过现有的涂料体系解决当前的碳纤维复合材料表面缺陷的问题。同时，轨道交通和汽车行业还要求涂层体系在环氧基碳纤维复合材料上具有优异的机械物理性能、耐各种化学介质性能和施工应用性。
有鉴于此，有必要提供一种高耐候透明涂料组合物用于碳纤维复合材料的表面涂装，以解决现有技术存在的问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种高耐候透明涂层组合物，该涂层组合物能够对环氧基碳纤维复合材料表面起到良好的保护作用。同时，该涂层组合物具有低温快速固化、高固含、低粘度等特性，能够解决碳纤维复合材料表面的缺陷问题，可以用于碳纤维复合材料的表面透明涂装，使其具有良好的光泽度和鲜映性，从而能够达到汽车外饰件的应用要求，并且具有纤维编织纹理效果，使得处理后的碳纤维复合材料的表面达到A级表面。
为了达到上述目的，本发明首先提供了一种高耐候透明涂层组合物，其用于环氧基碳纤维复合材料的表面处理。所述高耐候透明涂层组合物包括A组分和B组分，其中，A组分按重量比包括：60-90份的多元胺树脂、5-35份的第一溶剂、1-4份的紫外光吸收剂，1-2份的光稳定剂，以及0.1-1份额外助剂；B组分按重量比包括：60-90份的异氰酸酯固化剂，以及10-40份的第二溶剂；其中，所述多元胺树脂含有至少两个或两个以上氨基，所述的氨基是伯胺基和仲胺基中的一种或几种。
在本发明一实施例中，所述多元胺树脂为含有至少两个或两个以上氨基的伯胺类多元胺树脂和伯胺改性的多元胺树脂组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述伯胺类多元胺树脂选自乙二胺、异佛尔酮二胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、间二甲苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述伯胺改性的多元胺树脂选自聚醚改性多元胺树脂、环氧改性多元胺树脂、羰基化合物改性多元胺树脂、酚醛改性多元胺树脂、聚天门冬氨酸酯多元胺树脂组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述的聚醚改性多元胺树脂例如但不限于Huntsman市售的JEFFAMINE D-230、JEFFAMINE D-400、JEFFAMINE D-2000、JEFFAMINE D-4000、JEFFAMINET-403或JEFFAMINE T-3000。
在本发明一实施例中，所述的环氧改性多元胺树脂例如但不限于环氧树脂与胺的加成物、缩水甘油醚与胺的加成物、环氧烷与胺的加成物组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述的羰基化合物改性多元胺树脂例如但不限于采用乙二胺、二乙烯三胺与丙酮、丁酮、甲基异丁酮反应所形成的酮亚胺类多元胺物质。
在本发明一实施例中，所述的酚醛改性多元胺树脂例如但不限于由甲醛、对羟基苯甲醛、苯酚或辛基酚改性的乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、间苯二胺所形成的多元胺树脂。
在本发明一实施例中，所述聚天门冬氨酸酯多元胺树脂是一种含有空间位阻基团的仲胺基多元胺树脂，例如但不限于拜耳材料市售的Desmophen NH1220、DesmophenNH1420、Desmophen NH1423、Desmophen NH1520，珠海飞扬市售的F220、F420、F520、F524、F525组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述异氰酸酯固化剂选自脂肪族异氰酸酯单体、脂肪族异氰酸酯二聚体、脂肪族异氰酸酯三聚体、脂肪族异氰酸酯多聚体、脂环族异氰酸酯单体、脂环族异氰酸酯二聚体、脂环族异氰酸酯三聚体、脂环族异氰酸酯多聚体、芳香族异氰酸酯单体、芳香族异氰酸酯二聚体、芳香族异氰酸酯三聚体、芳香族异氰酸酯多聚体、异氰酸酯杂化体、异氰酸酯杂化二聚体、异氰酸酯杂化三聚体、异氰酸酯杂化多聚体组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述脂肪族异氰酸酯选自四亚甲基1,4-二异氰酸酯、六亚甲基1,6-二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己烷1,6-二异氰酸酯、亚乙基二异氰酸酯、1,12-十二烷二异氰酸酯组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述脂环族异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、环丁烷1,3-二异氰酸酯、环己烷1,3-二异氰酸酯、环己烷1,4-二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、4,4’-亚甲基二环己基二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述芳香族异氰酸酯选自甲苯2,4-二异氰酸酯、甲苯2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4’-二异氰酸酯、二苯基甲烷2,4’-二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、联苯二异氰酸酯、3,3’-二甲基-4,4’-二亚苯基二异氰酸酯、六氢亚苯基1,3-二异氰酸酯组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述异氰酸酯固化剂例如但不限于拜耳材料市售的Desmodur N 3300，Desmodur N 3390，Desmodur N 3600，Desmodur N 3900及Desmodur Z4470等，或者，罗迪亚集团市售的HDT-90，HDT-100及HDT-LV等。
在本发明一实施例中，所述涂层组合物包含的A组分的第一溶剂和B组分的第二溶剂为相同的或不同的，分别独立地选自甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸丁酯、乙酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、100号溶剂油、150号溶剂油、200号溶剂油组成的群组中的至少一种。所述溶剂分别用于溶解所述多元胺树脂及异氰酸酯固化剂。
在本发明一优选实施例中，所述第一溶剂与所述第二溶剂均为复合溶剂，例如但不限于：乙酸丁酯与丙二醇甲醚醋酸酯混合的复合溶剂，其中，所述乙酸丁酯与丙二醇甲醚醋酸酯的质量比范围为1:2～2:1，例如1:1、1:1.5、1.5:1等。
在本发明一实施例中，所述紫外光吸收剂选自Tinuvin 328，Tinuvin 384-2，Tinuvin 900，Tinuvin 928，Tinuvin 1130，Tinuvin 400，Tinuvin 479，Tinuvin 477，Tinuvin CarboProtect组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述光稳定剂选自Tinuvin 144，Tinuvin123，Tinuvin292，Tinuvin 440，Tinuvin 622组成的群组中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述涂层组合物还包含至少一额外助剂，所述助剂选自基材润湿剂、流平剂、流变助剂组成的群组中的至少一种。本领域技术人员可以理解的是，所述助剂可根据实际工艺需要而进行选择，本发明的范围并不仅限于上述所列的助剂。
在本发明一实施例中，所述基材润湿剂在所述A组分中的重量份为0-0.3份，所述流平剂在所述A组分中的重量份为0-0.2份，所述流变助剂在所述A组分中的重量份为0-0.4份。优选地，所述基材润湿剂在所述A组分中的重量份为0.05-0.3份，所述流平剂在所述A组分中的重量份为0.05-0.2份，所述流变助剂在所述A组分中的重量份为0.05-0.4份
本发明的第二个目的在于提供一种表面处理方法，所述表面处理方法为在所述环氧基碳纤维复合材料的至少一表面上涂布至少一层上述的高耐候透明涂层组合物。
在本发明一实施例中，以空气喷涂、无气喷涂、在线静电喷涂或模具内涂装中的至少一种涂布方法，在所述环氧基碳纤维复合材料的至少一表面上涂布所述高耐候透明涂层组合物。
本发明的第三个目的在于提供一种高耐候透明涂层组合物的制备方法，所述方法包括：
制备A组分的步骤：A组分按重量比包括：60-90份的多元胺树脂，5-35份的第一溶剂，1-4份的紫外光吸收剂，1-2份的光稳定剂，以及0.1-1份额外助剂；取所述第一溶剂，在搅拌下加入各组份，搅拌至混合均匀后，获得所述A组分；
制备B组分的步骤：B组分按重量比包括：60-90份的异氰酸酯固化剂，以及，10-40份的第二溶剂；取所述第二溶剂，向所述第二溶剂冲入氮气或另外的惰性气体，并在搅拌下加入各组份，搅拌至混合均匀后，获得所述B组份；以及，
将A组分与B组分混合的步骤：将A组分与B组分按照重量比为1:10～10:1的比例充分混合，获得所述高耐候透明涂层组合物；其中，
所述高耐候透明涂层组合物在23℃的粘度范围为100-20000mPa·s。
在本发明所述的涂层组合物中，采用的多元胺树脂和异氰酸酯固化剂固化后的涂层组合物自身的耐候性好，结合紫外光吸收剂和光稳定剂的作用，使得涂层组合物能够对碳纤维复合材料表面起到良好的保护作用，同时该涂层组合物赋还具有高附着力、好的耐水性、抗石击性、耐冲击韧性、耐候性、耐化学性等特性，能够达到汽车外饰件的应用要求。
在本发明所述的涂层组合物中，其具有高固含、低粘度、低温快速固化、交联密度高、硬度高、韧性好等特性，能够结合基材润湿剂和流平剂的作用使该涂层组合物在碳纤维复合材料表面上充分润湿和流平，能够解决碳纤维复合材料表面的缺陷问题，使其具有良好的光泽度和鲜映性，可以用于碳纤维复合材料的表面透明涂装并且具有纤维编织纹理效果，使得处理后的碳纤维复合材料的表面达到A级表面。
具体实施方式
以下，结合具体实施方式，对本发明的技术进行详细描述。应当知道的是，以下具体实施方式仅用于帮助本领域技术人员理解本发明，而非对本发明的限制。
实施例1
在本实施例中提供一种高耐候透明涂层组合物1，所述高耐候透明涂层组合物1包括A组分和B组分，其中，
A组分按重量份包括：
B组分按重量份包括：
Desmodur N 3900 60-90份；
乙酸丁酯 5-18份；
丙二醇甲醚醋酸酯 5-17份。
上述高耐候透明涂层组合物1的制备方法具体步骤如下：
(1)在搅拌下，往主容器中依次加入Desmophen NH1420、乙酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯，搅拌10-15min，搅拌速率控制在500-1500转/min，使其混合均匀后，投入基材润湿剂、流平剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、流变助剂，继续搅拌15-20min，即得到A组分。A组分在23℃的粘度范围为100-20000mPa·s。
(2)往乙酸丁酯与丙二醇甲醚醋酸酯混合的复合溶剂中冲入氮气，在搅拌下，投入异氰酸酯固化剂Desmodur N 3900，搅拌10-20min，即得到B组分。B组分中所述异氰酸酯固化剂的质量百分含量60-90％。
(3)使用时，将A组分和B组分按照重量比为1:10～10:1之间的比例进行充分混合，即可获得所述涂层组合物。
(4)将涂层组合物涂覆到环氧基碳纤维复合材料基材上，在70摄氏度下固化60min，即可进行性能测试。
实施例2
在本实施例中提供一种高耐候透明涂层组合物2，所述高耐候透明涂层组合物2包括A组分和B组分，其中，
A组分按重量份包括：
B组分按重量份包括：
Desmodur N 3900 60-90份；
乙酸丁酯 5-18份；
丙二醇甲醚醋酸酯 5-17份。
上述高耐候透明涂层组合物2的制备方法具体步骤如下：
(1)在搅拌下，往主容器中依次加入Desmophen NH1420、乙酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯，搅拌10-15min，搅拌速率控制在500-1500转/min，使其混合均匀后，投入基材润湿剂、流平剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、流变助剂，继续搅拌15-20min，即得到A组分。A组分在23℃的粘度范围为100-20000mPa·s。
(2)往乙酸丁酯与丙二醇甲醚醋酸酯混合的复合溶剂中冲入氮气，在搅拌下，投入异氰酸酯固化剂Desmodur N 3900，搅拌10-20min，即得到B组分。B组分中所述异氰酸酯固化剂的质量百分含量60-90％。
(3)使用时，将A组分和B组分按照重量比为1:10～10:1之间的比例进行充分混合，即可获得所述涂层组合物。
(4)将涂层组合物涂覆到环氧基碳纤维复合材料基材上，在70摄氏度下固化60min。然后在该涂层上涂覆立邦涂料现有的牌号为CLEARCOAT 859-0-411双组份聚氨酯清漆涂层，80摄氏度下固化30min，即可进行性能测试。
对比实施例
在本实施例中，将实施例1的高耐候透明涂层组合物1、实施例2的高耐候透明涂层组合物2、立邦涂料现有的牌号为CLEARCOAT 859-0-411双组份聚氨酯清漆涂层、以及无任何涂层的环氧基碳纤维复合材料样板进行比较。
具体地说，对比实验物1为表面形成有高耐候透明涂层组合物1涂层的环氧基碳纤维复合材料样板；
对比实验物2为表面形成有高耐候透明涂层组合物2涂层，并在该高耐候透明涂层组合物2涂层上还涂覆立邦涂料现有的牌号为CLEARCOAT 859-0-411双组份聚氨酯清漆涂层的环氧基碳纤维复合材料样板；
对比实验物3为表面涂覆立邦涂料现有的牌号为CLEARCOAT 859-0-411双组份聚氨酯清漆涂层的环氧基碳纤维复合材料样板；以及，
对比实验物4为表面未有涂层的环氧基碳纤维复合材料样板。
各样板的性能检测结果如表1所示。
表1.各环氧基碳纤维复合材料样板的性能检测结果
由表1的结果表明，对比实验物1、对比实验物2和对比实验物3的涂层在环氧基碳纤维复合材料上的光泽度和附着力较好。但，对比实验物3的耐石击性能不佳，且对比实验物4(即碳纤维复合材料本身)的耐石击性能也不佳。显然，在形成有本发明所述高耐候透明涂层组合物涂层的对比实验物1和对比实验物2的耐石击性能优于没有本发明所述高耐候透明涂层组合物涂层的对比实验物3和对比实验物4。
另一方面，通过Q-UVA、Q-UVB和氙灯老化后的△E和光泽损失率的结果来看，对比实验物1、对比实验物2和对比实验物3的耐候性都较好，对环氧基碳纤维复合材料有很好的保护作用，而对比实验物4的△E和光泽损失率很高，且720小时后出现严重的粉化现象。可见，在形成有本发明所述高耐候透明涂层组合物涂层的对比实验物1和对比实验物2的耐候性有显著提高。综合考量，对比实验物3的耐石击性能和老化后的二次附着力较差。
再者，由表1数据可见，在形成有本发明所述高耐候透明涂层组合物涂层双组份聚氨酯涂层的对比实验物2的耐候性最佳且附着力、耐石击性、二次附着力也良好。因此，该涂层组合物结合双组份聚氨酯清漆应用于碳纤维复合材料的表面透明涂层，可以达到汽车外饰件的应用要求。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种高耐候透明涂层组合物在环氧基碳纤维复合材料的表面涂装中的应用，其特征在于，所述高耐候透明涂层组合物包括A组分和B组分，其中，
A组分按重量比由以下组分组成：
B组分按重量比由以下组分组成：
异氰酸酯固化剂60-90份；以及，
第二溶剂10-40份；
其中，所述多元胺树脂为聚天门冬氨酸酯多元胺树脂DesmophenNH1420；
所述额外助剂选自基材润湿剂、流平剂、流变助剂组成的群组中的至少一种；
并且，所述A组分与B组分的重量比为1:10～10:1。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述异氰酸酯固化剂选自脂肪族异氰酸酯单体、脂肪族异氰酸酯二聚体、脂肪族异氰酸酯三聚体、脂环族异氰酸酯单体、脂环族异氰酸酯二聚体、脂环族异氰酸酯三聚体、芳香族异氰酸酯单体、芳香族异氰酸酯二聚体、芳香族异氰酸酯三聚体、异氰酸酯杂化体、异氰酸酯杂化二聚体、异氰酸酯杂化三聚体组成的群组中的至少一种。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述异氰酸酯固化剂选自脂肪族异氰酸酯多聚体、脂环族异氰酸酯多聚体、芳香族异氰酸酯多聚体以及异氰酸酯杂化多聚体组成的群组中的至少一种。
4.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述脂肪族异氰酸酯单体选自四亚甲基1,4-二异氰酸酯、六亚甲基1,6-二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己烷1,6-二异氰酸酯、亚乙基二异氰酸酯、1,12-十二烷二异氰酸酯组成的群组中的至少一种；所述脂环族异氰酸酯单体选自异佛尔酮二异氰酸酯、环丁烷1,3-二异氰酸酯、环己烷1,3-二异氰酸酯、环己烷1,4-二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、4,4’-亚甲基二环己基二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯组成的群组中的至少一种；所述芳香族异氰酸酯单体选自甲苯2,4-二异氰酸酯、甲苯2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4’-二异氰酸酯、二苯基甲烷2,4’-二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、联苯二异氰酸酯、3,3’-二甲基-4,4’-二亚苯基二异氰酸酯、六氢亚苯基1,3-二异氰酸酯组成的群组中的至少一种。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述第一溶剂与所述第二溶剂为相同的或不同的，分别独立地选自甲苯、二甲苯、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、醋酸丁酯、二乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、异佛尔酮、二丙酮醇、醋酸乙酯、乙二醇乙醚、丙二醇乙醚、二乙二醇丁醚组成的群组中的至少一种。
6.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述基材润湿剂在所述A组分中的重量份为0.05-0.3份，所述流平剂在所述A组分中的重量份为0.05-0.2份，所述流变助剂在所述A组分中的重量份为0.05-0.4份。
7.如权利要求1至6中任意一项所述的应用，其特征在于，所述高耐候透明涂层组合物的制备方法包括：
制备A组分的步骤：A组分按重量比包括：60-90份的多元胺树脂，5-35份的第一溶剂，1-4份的紫外光吸收剂，1-2份的光稳定剂，以及0.1-1份额外助剂；取所述第一溶剂，在搅拌下加入各组份，搅拌至混合均匀后，获得所述A组分；
制备B组分的步骤：B组分按重量比包括：60-90份的异氰酸酯固化剂，以及10-40份的第二溶剂；取所述第二溶剂，向所述第二溶剂冲入氮气或另外的惰性气体，并在搅拌下加入各组份，搅拌至混合均匀后，获得所述B组份；以及，
将A组分与B组分混合的步骤：将A组分与B组分按照重量比为1:10～10:1的比例充分混合，获得所述高耐候透明涂层组合物；
其中，所述高耐候透明涂层组合物在23℃的粘度范围为100-20000mPa·s。
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2019
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