CN112820809A - 紫外发光二极管芯片及其p电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种紫外发光二极管芯片及其P电极的制备方法，属于发光二极管领域。所述制备方法包括：提供紫外发光二极管外延片，所述紫外发光二极管外延片包括衬底以及层叠在所述衬底上的外延层；在所述外延层上蒸镀P电极，所述P电极包括依次层叠在所述外延层上的Ni层和Mg层。本公开能够获得紫外光吸收低、高反射率和高导电性的P电极。
Description
技术领域
本公开涉及发光二极管领域，特别涉及一种紫外发光二极管芯片及其P电极的制备方法。
背景技术
紫外LED(Light Emitting Diode，发光二极管)因其在杀菌消毒、紫外固化、生物探测、水净化等特殊领域的广阔前景而受到越来越多的关注和重视。但由于存在晶格缺陷对光的吸收，衬底和电极材料对光的吸收以及光在出射过程中反射、全内反射造成的损失等多方面的原因，导致紫外LED的光提取效率非常低。针对电极材料对光的吸收，相关技术提供的紫外LED芯片中，其P型电极 (P电极)材料都集中在Ni/Ag、Ni/Au、Ni/Al等材料上。
Ni/Ag和Ni/Au作为紫外LED的P型电极虽然有很好的导电性，但是在紫外光波段的反射率较低，对紫外光吸收严重，不利于光的提取；Ni/Al作为紫外发光二极管的p型电极虽然在紫外光波段具有较高的反射率，对紫外光吸收低，有利于光的提取，但是Ni/Al电极的导电性相对较差，且Al的粘附性不稳定，容易出现Ni/Al电极脱落的现象。
发明内容
本公开提供了一种紫外发光二极管芯片及其P电极的制备方法，能够获得紫外光吸收低、高反射率和高导电性的P电极。所述技术方案如下：
第一方面，提供了一种紫外发光二极管芯片的P电极的制备方法，所述制备方法包括：
提供紫外发光二极管外延片，所述紫外发光二极管外延片包括衬底以及层叠在所述衬底上的外延层；
在所述外延层上蒸镀P电极，所述P电极包括依次层叠在所述外延层上的 Ni层和Mg层。
可选地，所述在所述外延层上蒸镀P电极，包括：
在所述外延层上蒸镀Ni层，对所述Ni层进行热退火处理；
在所述Ni层上蒸镀Mg层，对所述Mg层进行热退火处理。
可选地，所述对所述Ni层进行热退火处理，包括：
在氧气气氛中对所述Ni层进行热退火处理，所述Ni层的退火温度为 450～550℃，退火时间为2～5分钟。
可选地，所述对所述Mg层进行热退火处理，包括：
在氮气气氛中对所述Mg层进行热退火处理，所述Mg层的退火温度为 400～500℃，退火时间为1～10分钟。
可选地，所述在所述Ni层上蒸镀Mg层，包括：
向反应腔内持续充入氮气，以去除所述反应腔内热退火处理所述Ni层时残留的氧气；
在持续充入氮气的时间达到预定时间后，在所述Ni层上蒸镀Mg层。
可选地，所述Ni层的厚度为1nm。
可选地，所述Mg层的厚度为100～200nm。
第二方面，提供了一种紫外发光二极管芯片，所述紫外发光二极管芯片包括：
外延层、N电极和P电极，
所述N电极和所述P电极分别位于所述外延层上，所述P电极包括依次层叠在所述外延层上的Ni层和Mg层。
可选地，所述Ni层的厚度为1nm。
可选地，所述Mg层的厚度为100～200nm。
本公开提供的技术方案带来的有益效果是：
通过制备紫外发光二极管芯片的P电极为层叠在外延层上的Ni层和Mg层， Ni/Mg作为紫外发光二极管的P电极，在紫外光波段具有较好的反射率，对紫外光吸收非常少，能够提高紫外发光二极管的光萃取效率，同时拥有较好的导电性，可以解决常规的Ni/Ag、Ni/Au及Ni/Al作为P电极在紫外发光二极管的光电性能方面存在着相互制约的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种紫外发光二极管芯片的P电极的制备方法的流程图；
图2是本公开实施例提供的紫外发光二极管芯片的P电极的制备方法的流程图；
图3是本公开实施例提供的一种紫外发光二极管芯片的结构示意图；
图4是本公开实施例提供的一种紫外发光二极管芯片的结构示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种紫外发光二极管芯片的P电极的制备方法的流程图。参见图1，该方法流程包括如下步骤。
步骤101、提供紫外发光二极管外延片。
紫外发光二极管外延片包括衬底以及层叠在衬底上的外延层。外延层可以包括顺次层叠在衬底上的缓冲层、未掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型欧姆接触层。
步骤102、在外延层上蒸镀P电极。
P电极包括依次层叠在外延层上的Ni层和Mg层。
本实施例中，通过制备紫外发光二极管芯片的P电极为层叠在外延层上的 Ni层和Mg层，Ni/Mg作为紫外发光二极管的P电极，在紫外光波段具有较好的反射率，对紫外光吸收非常少，能够提高紫外发光二极管的光萃取效率，同时拥有较好的导电性，可以解决常规的Ni/Ag、Ni/Au及Ni/Al作为P电极在紫外发光二极管的光电性能方面存在着相互制约的问题。
图2是本公开实施例提供的紫外发光二极管芯片的P电极的制备方法的流程图。参见图2，该方法流程包括如下步骤。
步骤201、制备紫外发光二极管外延片。
紫外发光二极管外延片包括衬底以及层叠在衬底上的外延层。外延层可以包括顺次层叠在衬底上的缓冲层、未掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型欧姆接触层。
示例性地，步骤201可以包括如下步骤。
步骤2011、提供衬底。
衬底可以采用(0001)晶向蓝宝石(Al2O3)。
步骤2012、在衬底上沉积缓冲层。
缓冲层用于，减小衬底与外延层之间的晶格失配。
缓冲层可以是AlN缓冲层。
AlN缓冲层可以采用PVD(Physical Vapour Deposition，物理气相沉积)设备制备。将衬底放在PVD设备的反应腔中，向反应腔内通入N2和Ar，利用电场下形成的Ar等离子体轰击Al靶材，Al原子溅射后与被离子化的N原子反应，形成AlN薄膜。其中，溅射功率可以为3000～5000W。
AlN缓冲层也可以采用MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备制备。将衬底放在MOCVD设备的反应腔中，向反应腔内通入TMAl和NH3，通过化学气相沉积法制备AlN薄膜。
其中，AlN缓冲层的生长温度为400-700℃，生长压力为1～10torr，厚度为 15至40nm。
例如，本实施例中AlN缓冲层的生长温度为520°，生长压力为5torr，生长厚度约15nm。
步骤2013、对缓冲层进行退火处理。
退火处理的好处在于，清洁缓冲层(带衬底)表面。
缓冲层在MOCVD设备的反应腔中进行原位退火处理，温度在1000℃ -1200℃，压力区间为150Torr-500Torr，时间在5分钟至10分钟之间。
步骤2014、在缓冲层上沉积未掺杂AlGaN层。
未掺杂AlGaN层用于，提升外延底层(包括N型AlGaN层)的长晶质量。
退火处理完成后，将MOCVD设备的反应腔中温度调节至1000℃-1200℃，生长厚度在1.0至3.0微米的未掺杂AlGaN层，生长压力在50Torr至150Torr 之间。
例如，本实施例中未掺杂AlGaN层的生长温度为1100℃，生长压力为 100Torr，生长厚度为2微米。
可选地，未掺杂AlGaN层包括依次层叠在缓冲层上的三维生长层和二维填平层。三维生长层和二维填平层均为AlGaN层，不同之处在于，三维生长层为低温高压生长，二维填平层为高温低压生长。
三维生长层用于减小衬底与外延层因晶格失配产生的位错；二维填平层用于填平三维层，使外延层表面趋于平坦。
例如，三维生长层的生长温度为1000℃-1100℃，生长压力为100Torr至 150Torr；二维填平层的生长温度为1100℃-1200℃，生长压力为50Torr至100Torr 之间。
可选地，三维生长层较薄，二维填平层较厚，有利于获得粗糙度较小的外延层(若三维层生长较厚，粗糙度增大，后续二维填平的难度增大)。例如，三维生长层的厚度为0.1至1.0微米；二维填平层的厚度为1.0至3.0微米。
步骤2015、在未掺杂GaN层上沉积N型AlGaN层。
N型AlGaN层用于提供电子。
未掺杂AlGaN层生长结束后，生长一层Si掺杂的n-AlGaN层(N型AlGaN 层)，厚度在1.5-3.5微米之间，生长温度在1100℃-1200℃，生长压力在50Torr 至150Torr之间。
N型AlGaN层中N型掺杂剂可以为Si，Si掺杂浓度可以在1019cm-3-1020cm-3之间。
例如，N型层的厚度在2.5微米，生长温度在1100℃，压力在125Torr，Si 掺杂浓度在5*1019/cm3。
步骤2016、在N型AlGaN层上沉积多量子阱层。
多量子阱层作为电子和空穴发生辐射复合区域。
N型AlGaN层生长结束后生长多量子阱结构(多量子阱层)，多量子阱层包括交替生长的多个量子阱层和多个量子垒层，量子阱层可以是AlxGa1-xN层， 0<x<0.3，例如x＝0.25；量子垒层可以是GaN层。
例如，多量子阱层由5到12个周期的AlxGa1-xN(0<x<0.3)量子阱层和GaN 量子垒层交替层叠组成，量子阱层的厚度在3nm左右，生长温度的范围在850℃ -950℃间，压力范围在100Torr与300Torr之间；量子垒层的厚度在8nm至20nm 间，生长温度在950℃-1050℃，生长压力在50Torr与150Torr之间。
步骤2017、在多量子阱层上沉积电子阻挡层。
电子阻挡层用于，阻挡电子从有源区逃逸到P型层而影响内量子效率。
电子阻挡层可以是AlyGa1-yN电子阻挡层，0.2<y<0.5。例如，y＝0.35。
多量子阱层生长完后长AlyGa1-yN(0.2<y<0.5)电子阻挡层，生长温度在900℃与1050℃之间，生长压力为50Torr与150Torr间，厚度在15nm至60nm 间。
例如，本实施例中，电子阻挡层的生长温度为975℃，生长压力为100Torr，生长厚度为40nm。
电子阻挡层可以是P型电子阻挡层，P型掺杂剂可以是Mg，掺杂浓度可以是1016cm-3-1018cm-3。P型电子阻挡层可以进一步提高P型半导体层的空穴浓度。
示例性地，电子阻挡层中掺杂浓度低于P型AlGaN层的掺杂浓度。
步骤2018、在电子阻挡层上沉积P型AlGaN层。
P型AlGaN层用于提供空穴。
电子阻挡层生长完后生长一层P型掺杂AlGaN层(P型AlGaN层)，厚度在50nm至300nm之间，生长温度在950℃-1050℃之间，生长压力区间为 50Torr-150Torr。
P型AlGaN层中P型掺杂剂可以是Mg，Mg掺杂浓度可以在1019cm-3-1020cm-3之间。
例如，本实施例中P型AlGaN层的厚度可以为180nm，生长温度可以是 1000℃，生长压力可以是100Torr，Mg掺杂浓度可以是5*1019/cm3。
步骤2019、在P型AlGaN层上沉积P型欧姆接触层。
P型欧姆接触层用于，与后续P电极接触，减小接触电阻。
在P型掺杂AlGaN层上生长P型GaN接触层(P型欧姆接触层)，厚度为 100nm至200nm之间，生长温度区间为950℃-1050℃，生长压力区间为 100Torr-600Torr。
例如，本实施例中P型欧姆接触层的厚度可以是150nm，生长温度可以是1000℃，生长压力可以是350Torr。
P型GaN接触层中P型掺杂剂可以是Mg，Mg掺杂浓度可以在 1018cm-3-1020cm-3之间。
上述顺次层叠在衬底上的缓冲层、未掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型欧姆接触层可以统称为AlGaN基外延层或者外延结构。
示例性地，外延结构生长结束后，可以对整个外延片进行退火处理。退火处理的好处在于，对外延片表面进行清洁。
示例性地，对整个外延片进行退火处理流程包括：将MOCVD设备的反应腔内温度降低，在氮气气氛中对外延片进行退火处理，退火温度区间为650℃ -850℃，退火处理5到15分钟，将至室温外延生长结束。
需要说明的是，在步骤201中，生长条件均是指控制生长外延片的设备的反应腔中的温度、压力。未掺杂AlGaN层、N型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型AlGaN层和P型欧姆接触层可以均采用MOCVD设备制备。其中，采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg) 作为P型掺杂剂。
步骤202、提供紫外发光二极管外延片。
可以提供步骤201制备的紫外发光二极管外延片。
步骤203、在外延层上蒸镀P电极。
可选地，步骤203可以包括如下步骤。
步骤2031、对紫外发光二极管外延片进行清洗。
清洗的用途在于去除外延片表面的脏污颗粒和有机物质。
清洗溶液可以为，去离子水和丙酮，清洗时间为5～10min(分钟)。
步骤2032、在P型欧姆接触层上生长透明导电层。
透明导电层可以增强电流扩展的能力，解决P型半导体层(包括P型AlGaN 层)处电流横向扩展能力弱的问题。
示例性地，本实施方式中的透明导电层为ITO透明导电层，在其他实施方式中也可以为ZITO、ZIO、GIO、ZTO、FTO、AZO、GZO、In4Sn3O12、NiAu 等透明导电层。
步骤2033、在透明导电层上生长P电极。
可选地，步骤2033可以包括如下步骤。
步骤A、在透明导电层上沉积钝化层。
钝化层用于，使得金属电极表面转化为不易被氧化的状态，而延缓金属的腐蚀速度。
钝化层通常是氧化金属膜，示例性地，本实施例中钝化层可以为SiO2材质的氧化膜。
步骤B、在钝化层上暴露出P电极区域。
P电极区域用于设置P电极。
可以采用刻蚀工艺在P电极的设置位置暴露出P电极区域。P电极区域为凹槽，凹槽底部达到透明导电层。钝化层环绕P电极分布。
步骤C、在P电极区域蒸镀P电极。
P电极露出在钝化层以上。
示例性地，P电极包括依次层叠在外延层上的Ni层和Mg层。
相应地，步骤C可以包括如下步骤。
第一步、在P电极区域蒸镀Ni层。
示例性地，Ni层的厚度为1nm。
Ni层用于与外延片直接接触并形成良好的欧姆接触。
Ni层可以采用蒸镀机蒸镀形成。示例性地，蒸镀时蒸镀机的工作参数包括，工作电压为5～10kV，镀膜功率为200～400W，镀膜速率为
温度为 50～200℃，腔体真空度为1.0*10-5torr～1.0*10-6torr。
第二步、对Ni层进行热退火处理。
示例性地，在氧气(O2)气氛中对Ni层进行热退火处理，Ni层的退火温度为450～550℃(如500℃)，退火时间为2～5分钟(如4分钟)。
Ni层的好处在于，紧邻P型欧姆接触层蒸镀金属Ni，Ni在O2氛围下氧化后的产物NiO是p型半导体，可以有效降低界面势垒高度，改善欧姆接触特性，同时p-AlGaN中残留的H(NH3分解产生的H)会与O2发生反应生成H2O从而逸散，激活了p-AlGaN中的Mg受主，使得系统电阻进一步下降，形成良好的欧姆接触。
金属Ni对紫外光有一定的吸收，所以，P型电极中金属Ni层厚度较薄，可以减少对紫外光的吸收，但是Ni层厚度太薄会影响紫外LED的欧姆接触，使电阻增大，经过试验，将Ni层的厚度设置为1nm，这样不影响电极的光反射率且具备较好的欧姆接触特性。
第三步、向反应腔内持续充入氮气，以去除反应腔内热退火处理Ni层时残留的氧气。
与Ni层的生长方式相似，Mg层可以采用蒸镀机蒸镀形成，这样，Ni层与 Mg层可以先后在蒸镀机的反应腔内进行蒸镀。由于热处理Ni层的气氛是氧气， Mg与氧气反应，氧化后的产物MgO会使电阻增大，因此，为避免Mg与氧气反应，在热退火处理Ni层之后，停止氧气的通入，向反应腔内持续充入氮气，使得反应腔内未纯氮气氛围。
第四步、在持续充入氮气的时间达到预定时间后，在Ni层上蒸镀Mg层。
示例性地，Mg层的厚度为100～200nm。
示例性地，蒸镀Mg层时蒸镀机的工作参数包括，工作电压为5～10kV，镀膜功率为200～500W，镀膜速率为
温度为100～200℃，腔体真空度为1*10-5～1*10- 6torr。
第五步、对Mg层进行热退火处理，完成P电极的制作。
示例性地，在氮气气氛中对Mg层进行热退火处理，Mg层的退火温度为 400～500℃，退火时间为1～10分钟。
如上述，金属Mg不能在O2氛围下退火处理，氧化后的产物MgO会使电阻增大，本实施例中，金属Mg蒸镀完后在N2氛围下对Mg进行退火处理，这使Mg表面更加平整，增加对紫外光的反射率，提高光萃取效率。
本实施例中，通过制备紫外发光二极管芯片的P电极为层叠在外延层上的 Ni层和Mg层，Ni/Mg作为紫外发光二极管的P电极，在紫外光波段具有较好的反射率，对紫外光吸收非常少，能够提高紫外发光二极管的光萃取效率，同时拥有较好的导电性，可以解决常规的Ni/Ag、Ni/Au及Ni/Al作为P电极在紫外发光二极管的光电性能方面存在着相互制约的问题。
本公开实施例还提供一种紫外发光二极管芯片，该紫外发光二极管芯片的P 电极可以是按照图1或图2示出的紫外发光二极管芯片的P电极的制备方法制备得到。
图3是本公开实施例提供的一种紫外发光二极管芯片的结构示意图，参见图3，该紫外发光二极管芯片可以是倒装结构的紫外发光二极管芯片。在倒装结构中，N电极1和P电极2设置在外延层3的同一侧。N电极1和P电极2的相对面为出光面，N电极1和P电极2所在面均为反射面。
图4是本公开实施例提供的又一种紫外发光二极管芯片的结构示意图，参见图3，该紫外发光二极管芯片可以是垂直结构的紫外发光二极管芯片。垂直结构中，N电极1和P电极2相对设置，分布在外延层3的相对的两侧。N电极1 所在面为发光面。P电极2所在面为反射面，一般具备光反射功能。
其中，N电极1和P电极2的制备是在外延片上制备。在完成电极制备之后，再将外延片裂片得到芯片。
结合图3和图4，该紫外发光二极管芯片包括：外延层3、N电极1和P电极2。N电极1和P电极2分别位于外延层3上，P电极2包括依次层叠在外延层3上的Ni层21和Mg层22。
示例性地，Ni层21的厚度为1nm。
示例性地，Mg层22的厚度为100～200nm。
可选地，N电极1的结构可以与P电极2的结构相同，N电极1包括依次层叠在外延层3上的Ni层和Mg层。N电极1中Ni的厚度可以为1nm，N电极 1中Mg层的厚度可以为100～200nm。
当N电极1的结构与P电极2的结构相同时，N电极1可以与P电极2同时制备。需要说明的是，在生长电极之前，对外延层进行刻蚀，露出N电极区域，再在N电极区域生长N电极。N电极可以生长在外延层3中N型AlGaN 层上。
本实施例中，通过制备紫外发光二极管芯片的P电极为层叠在外延层上的 Ni层和Mg层，Ni/Mg作为紫外发光二极管的P电极，在紫外光波段具有较好的反射率，对紫外光吸收非常少，能够提高紫外发光二极管的光萃取效率，同时拥有较好的导电性，可以解决常规的Ni/Ag、Ni/Au及Ni/Al作为P电极在紫外发光二极管的光电性能方面存在着相互制约的问题。
以上所述仅为本公开的可选实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种紫外发光二极管芯片的P电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
提供紫外发光二极管外延片，所述紫外发光二极管外延片包括衬底以及层叠在所述衬底上的外延层；
在所述外延层上蒸镀P电极，所述P电极包括依次层叠在所述外延层上的Ni层和Mg层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述外延层上蒸镀P电极，包括：
在所述外延层上蒸镀Ni层，对所述Ni层进行热退火处理；
在所述Ni层上蒸镀Mg层，对所述Mg层进行热退火处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述对所述Ni层进行热退火处理，包括：
在氧气气氛中对所述Ni层进行热退火处理，所述Ni层的退火温度为450～550℃，退火时间为2～5分钟。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述对所述Mg层进行热退火处理，包括：
在氮气气氛中对所述Mg层进行热退火处理，所述Mg层的退火温度为400～500℃，退火时间为1～10分钟。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述在所述Ni层上蒸镀Mg层，包括：
向反应腔内持续充入氮气，以去除所述反应腔内热退火处理所述Ni层时残留的氧气；
在持续充入氮气的时间达到预定时间后，在所述Ni层上蒸镀Mg层。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ni层的厚度为1nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Mg层的厚度为100～200nm。
8.一种紫外发光二极管芯片，其特征在于，所述紫外发光二极管芯片包括：
外延层、N电极和P电极，
所述N电极和所述P电极分别位于所述外延层上，所述P电极包括依次层叠在所述外延层上的Ni层和Mg层。
9.根据权利要求8所述的紫外发光二极管芯片，其特征在于，所述Ni层的厚度为1nm。
10.根据权利要求8所述的紫外发光二极管芯片，其特征在于，所述Mg层的厚度为100～200nm。
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