CN112813478A - 一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法及电解液 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法及电解液，改善铌钛合金表面的生物活性，使铌钛合金表面具备生物活性原子掺杂的涂层，增加成骨性，并且延长铌钛合金在人体内的使用寿命；主要为：对铌钛合金采用热电化学氧化在铌钛合金表面原位生长具备生物活性原子掺杂的涂层，其中，热电化学氧化的电解液包括：Zn(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、KOH、Na3PO4、Na2SiO3、H2O2和去离子水，热电化学氧化的电源为直流脉冲电源，所述直流脉冲电源的电压为300V‑700V、频率为40Hz‑60Hz、电流密度为0.08A/dm2‑0.6A/dm2、占空比为20％‑40％。
Description
技术领域
本发明涉及热电化学氧化技术领域，具体的，本发明涉及一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法及电解液。
背景技术
近年来医学领域中钛及钛合金由于耐蚀性、比强度高等性能作为植入体广泛应用。铌延展性好，且具有低温超导性质，化学性质稳定。但是铌钛合金仍然有局限性，即缺乏良好的生物活性。
有鉴于此，本发明提供一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法及电解液，改善铌钛合金表面的生物活性，使铌钛合金表面具备生物活性原子掺杂的涂层，增加成骨性，并且延长铌钛合金在人体内的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法及电解液，改善铌钛合金表面的生物活性，使铌钛合金表面具备生物活性原子掺杂的涂层，增加成骨性，并且延长铌钛合金在人体内的使用寿命。
本申请采用热电化学氧化在铌钛合金表面添加涂层，更重要的是热电化学氧化的电解液配方，能够改善铌钛合金表面的生物活性，使铌钛合金表面具备生物活性原子掺杂的涂层，该涂层中加入了一些生物活性元素，例如具有促进成骨功能的Zn、Ca、P等生物活性元素。此外，采用该电解液配方对铌钛合金表面进行热电化学氧化时，与常规的热电化学氧化不同，由于锌等离子容易造成电源过载，因此应对于电解液组分浓度进行控制，镀件时需要对电参数有特别的设定。
一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法，对铌钛合金采用热电化学氧化在铌钛合金表面原位生长具备生物活性原子掺杂的涂层，其中，热电化学氧化的电解液包括：Zn(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、KOH、Na3PO4、Na2SiO3、H2O2和去离子水，热电化学氧化的电源为直流脉冲电源，所述直流脉冲电源的电压为300V-700V、频率为40Hz-60Hz、电流密度为0.08A/dm2-0.6A/dm2、占空比为20％-40％。
在一些实施方式中，所述电解液的各成分，Zn(CH3COO)2的浓度为：0.4-1.0g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为8-12g/L、KOH的浓度为4-6g/L、Na3PO4的浓度为：5-7g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为5-8g/L。
进一步优选的，所述电解液的各成分，Zn(CH3COO)2的浓度为：0.4-0.8g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为8-10.5g/L、KOH的浓度为4-5g/L、Na3PO4的浓度为：5-6g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为5-7g/L。
在一些实施方式中，铌钛合金在热电化学氧化前，先将铌钛合金表面用砂纸进行打磨，然后进行除油清洗。
进一步的，砂纸为200-600#的砂纸，除油清洗为：依次用75％乙醇、4％硝酸乙醇、95％乙醇溶液润洗表面，随后用去离子水进行超声洗涤10min，最后置于烘箱中烘干。
在一些实施方式中，所述直流脉冲电源的电压为400V-600V、频率为45Hz-55Hz、电流密度为0.1A/dm2-0.4A/dm2、占空比为25％-35％。
在一些实施方式中，热电化学氧化时，电解液的温度为：10℃-50℃，通过采用工业冷水机组作为电解液的循环水冷系统，控制温度。
进一步的，热电化学氧化时，电解液的温度为：32℃-38℃。
在一些实施方式中，所述铌钛合金热电化学氧化的时间为：20-60min，铌钛合金表面原位生长的具备生物活性原子掺杂的涂层的厚度为：20-70μm。
在一些实施方式中，铌钛合金进行热电化学氧化时是固定不动的、或者是匀速移动的；当铌钛合金进行热电化学氧化时是匀速移动的，其移动速度为：0.1m/min-5m/min，优选的，其移动速度为：0.5m/min-2m/min。
在一些实施方式中，由于电解液中的锌等离子容易造成电源过载，因此应对于电解液组分浓度进行控制，镀件时需要对电参数进行实时检测。
进一步的，电源脉冲的电流、频率、和占空比，通过示波器进行实时检测。
进一步的，电解液的浓度，采用电导率仪器进行实时检测。
进一步的，铌钛合金表面涂层的厚度，采用图层厚度仪进行实时检测。
一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的电解液，包括：Zn(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、KOH、Na3PO4、Na2SiO3、H2O2和去离子水，用于对铌钛合金采用热电化学氧化在铌钛合金表面原位生长具备生物活性原子掺杂的涂层，使用该电解液对铌钛合金进行热电化学氧化时，其电源为电压300V-700V、频率40Hz-60Hz、电流密度0.08A/dm2-0.6A/dm2、占空比20％-40％的直流脉冲电源。
在一些实施方式中，所述电解液的各成分，Zn(CH3COO)2的浓度为0.4-1.0g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为8-12g/L、KOH的浓度为4-6g/L、Na3PO4的浓度为：5-7g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为5-8g/L。
进一步优选的，所述电解液的各成分，Zn(CH3COO)2的浓度为：0.4-0.8g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为8-10.5g/L、KOH的浓度为4-5g/L、Na3PO4的浓度为：5-6g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为5-7g/L。
进一步的，使用该电解液对铌钛合金进行热电化学氧化时，其电源为电压400V-600V、频率45Hz-55Hz、电流密度0.1A/dm2-0.4A/dm2、占空比25％-35％的直流脉冲电源。
进一步的，使用该电解液对铌钛合金进行热电化学氧化时，电解液的温度为10℃-50℃，热电化学氧化的时间为20-60min，涂层的厚度为20-70μm。
进一步的，使用该电解液对铌钛合金进行热电化学氧化时，电解液的温度为32℃-38℃。
有益效果：本申请对铌钛合金采用热电化学氧化在铌钛合金表面原位生长具备生物活性原子掺杂的涂层，涂层中的Ca、P等是成骨必需的元素，植入人体后这些元素有缓释效果，增加成骨性。并且，Zn有一定的杀菌作用，有助于延长该材料在人体内的使用寿命。此外，热电化学氧化相比于传统的物理方法或者化学气相沉积，更有助于在材料表面形成稳定的多孔结构，使得有益元素的附着性提高。
附图说明
结合以下附图一起阅读时，将会更加充分地描述本申请内容的上述和其他特征。可以理解，这些附图仅描绘了本申请内容的若干实施方式，因此不应认为是对本申请内容范围的限定。通过采用附图，本申请内容将会得到更加明确和详细地说明。
图1为本申请实施例1的铌钛合金表面涂层的SEM图。
图2为本申请实施例2的铌钛合金表面涂层的SEM图。
具体实施方式
描述以下实施例以辅助对本申请的理解，实施例不是也不应当以任何方式解释为限制本申请的保护范围。
实施例1：
一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法，对铌钛合金采用热电化学氧化在铌钛合金表面原位生长具备生物活性原子掺杂的涂层，其中，热电化学氧化的电解液包括：Zn(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、KOH、Na3PO4、Na2SiO3、H2O2和去离子水，热电化学氧化的电源为直流脉冲电源，所述直流脉冲电源的电压为300V-700V、频率为40Hz-60Hz、电流密度为0.08A/dm2-0.6A/dm2、占空比为20％-40％。
其中，Zn(CH3COO)2的浓度为0.6g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为8.9g/L、KOH的浓度为4.5g/L、Na3PO4的浓度为：5.5g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为6.0g/L。所述直流脉冲电源的电压为400V-600V、频率为50Hz、电流密度为0.1A/dm2-0.4A/dm2、占空比为30％。
铌钛合金在热电化学氧化前，先将铌钛合金表面用砂纸进行打磨，然后进行除油清洗。砂纸为200-600#的砂纸，除油清洗为：依次用75％乙醇、4％硝酸乙醇、95％乙醇溶液润洗表面，随后用去离子水进行超声洗涤10min，最后置于烘箱中烘干。
热电化学氧化时，电解液的温度为：35℃，通过采用工业冷水机组作为电解液的循环水冷系统，控制温度。所述铌钛合金热电化学氧化的时间为：40min，铌钛合金表面原位生长的具备生物活性原子掺杂的涂层的厚度为：60μm。铌钛合金进行热电化学氧化时是固定不动的。由于电解液中的锌等离子容易造成电源过载，因此应对于电解液组分浓度进行控制，镀件时需要对电参数进行实时检测。电源脉冲的电流、频率、和占空比，通过示波器进行实时检测。电解液的浓度，采用电导率仪器进行实时检测。铌钛合金表面涂层的厚度，采用图层厚度仪进行实时检测。
将上述得到的表面具备生物活性原子掺杂的涂层的铌钛合金试样，采用QuantaFEG 450场发射环境扫描电子显微镜(荷兰飞利浦公司)，对试样的涂层表面的形貌进行观察，得到图1的SEM图。从图1中可以看出，铌钛合金涂层表面的契合性较好，膜层较为均匀致密。
同时，将上述得到的表面具备生物活性原子掺杂的涂层的铌钛合金试样，采用MHVS-1000显微维氏硬度计(莱州华煜众信试验仪器有限公司)，对试样的涂层的硬度进行检测，得到表1的数据。从表1可以看出，试样涂层的硬度也很优异。
表1：铌钛合金涂层的硬度检测数据
实施例2：
一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的电解液，包括：Zn(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、KOH、Na3PO4、Na2SiO3、H2O2和去离子水，用于对铌钛合金采用热电化学氧化在铌钛合金表面原位生长具备生物活性原子掺杂的涂层，使用该电解液对铌钛合金进行热电化学氧化时，其电源为电压300V-700V、频率40Hz-60Hz、电流密度0.08A/dm2-0.6A/dm2、占空比20％-40％的直流脉冲电源。
Zn(CH3COO)2的浓度为0.7g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为9.9g/L、KOH的浓度为5.0g/L、Na3PO4的浓度为：5.5g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为6.5g/L。使用该电解液对铌钛合金进行热电化学氧化时，其电源为电压400V-600V、频率50Hz、电流密度0.1A/dm2-0.4A/dm2、占空比30％的直流脉冲电源，电解液的温度为36℃，热电化学氧化的时间为45min，涂层的厚度为65μm。
将上述得到的表面具备生物活性原子掺杂的涂层的铌钛合金试样，采用QuantaFEG 450场发射环境扫描电子显微镜(荷兰飞利浦公司)，对试样的涂层表面的形貌进行观察，得到图2的SEM图。从图2中可以看出，铌钛合金涂层表面的契合性较好，膜层较为均匀致密。
同时，将上述得到的表面具备生物活性原子掺杂的涂层的铌钛合金试样，采用MHVS-1000显微维氏硬度计(莱州华煜众信试验仪器有限公司)，对试样的涂层的硬度进行检测，得到表2的数据。从表2可以看出，试样涂层的硬度也很优异。
表2：铌钛合金涂层的硬度检测数据
尽管本申请已公开了多个方面和实施方式，但是其它方面和实施方式对本领域技术人员而言将是显而易见的，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。本申请公开的多个方面和实施方式仅用于举例说明，其并非旨在限制本申请，本申请的实际保护范围以权利要求为准。
Claims (10)
1.一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法，其特征在于，对铌钛合金采用热电化学氧化在铌钛合金表面原位生长具备生物活性原子掺杂的涂层，其中，热电化学氧化的电解液包括：Zn(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、KOH、Na3PO4、Na2SiO3、H2O2和去离子水，热电化学氧化的电源为直流脉冲电源，所述直流脉冲电源的电压为300V-700V、频率为40Hz-60Hz、电流密度为0.08A/dm2-0.6A/dm2、占空比为20％-40％。
2.如权利要求1所述的铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法，其特征在于，所述热电化学氧化的电解液，Zn(CH3COO)2的浓度为0.4-1.0g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为8-12g/L、KOH的浓度为4-6g/L、Na3PO4的浓度为5-7g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为5-8g/L。
3.如权利要求2所述的铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法，其特征在于，所述热电化学氧化的电解液，Zn(CH3COO)2的浓度为0.4-0.8g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为8-10.5g/L、KOH的浓度为4-5g/L、Na3PO4的浓度为5-6g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为5-7g/L。
4.如权利要求1所述的铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法，其特征在于，所述直流脉冲电源的电压为400V-600V、频率为45Hz-55Hz、电流密度为0.1A/dm2-0.4A/dm2、占空比为25％-35％。
5.如权利要求1所述的铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法，其特征在于，热电化学氧化时，电解液的温度为：10℃-50℃，通过采用工业冷水机组作为电解液的循环水冷系统，控制温度；所述铌钛合金热电化学氧化的时间为20-60min，铌钛合金表面原位生长的具备生物活性原子掺杂的涂层的厚度为20-70μm。
6.如权利要求5所述的铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法，其特征在于，热电化学氧化时，电解液的温度为32℃-38℃。
7.如权利要求1所述的铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法，其特征在于，镀件时需要对电参数进行实施监控，电源脉冲的电流、频率、和占空比，通过示波器进行实时检测；电解液的浓度，采用电导率仪器进行实时检测；铌钛合金表面涂层的厚度，采用图层厚度仪进行实时检测。
8.一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的电解液，其特征在于，包括：
Zn(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、KOH、Na3PO4、Na2SiO3、H2O2和去离子水，用于对铌钛合金采用热电化学氧化在铌钛合金表面原位生长具备生物活性原子掺杂的涂层，使用该电解液对铌钛合金进行热电化学氧化时，其电源为电压300V-700V、频率40Hz-60Hz、电流密度0.08A/dm2-0.6A/dm2、占空比20％-40％的直流脉冲电源。
9.如权利要求8所述的铌钛合金表面进行热电化学氧化的电解液，其特征在于，包含选自下组的一个或多个特征：
(a)所述热电化学氧化的电解液，Zn(CH3COO)2的浓度为0.4-1.0g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为8-12g/L、KOH的浓度为4-6g/L、Na3PO4的浓度为：5-7g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为5-8g/L；
(b)使用该电解液对铌钛合金进行热电化学氧化时，其电源为电压400V-600V、频率45Hz-55Hz、电流密度0.1A/dm2-0.4A/dm2、占空比25％-35％的直流脉冲电源，电解液的温度为10℃-50℃，热电化学氧化的时间为20-60min，涂层的厚度为20-70μm。
10.如权利要求9所述的铌钛合金表面进行热电化学氧化的电解液，其特征在于，包含选自下组的一个或多个特征：
(a)所述热电化学氧化的电解液，Zn(CH3COO)2的浓度为：0.4-0.8g/L、Ca(CH3COO)2的浓度为8-10.5g/L、KOH的浓度为4-5g/L、Na3PO4的浓度为：5-6g/L、Na2SiO3和H2O2的浓度为5-7g/L；
(b)使用该电解液对铌钛合金进行热电化学氧化时，电解液的温度为32℃-38℃。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011622544.3A Pending CN112813478A (zh) | 2020-12-30 | 2020-12-30 | 一种铌钛合金表面进行热电化学氧化的方法及电解液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112813478A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101994143A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-03-30 | 江苏科技大学 | 一种钛合金/生物陶瓷层复合材料的制备方法 |
| CN102331363A (zh) * | 2011-08-12 | 2012-01-25 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种铌钛合金金相组织的观测方法 |
| CN102371005A (zh) * | 2010-08-13 | 2012-03-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种锌掺杂多孔纳米氧化钛涂层及其制备方法 |
| CN102418132A (zh) * | 2010-12-20 | 2012-04-18 | 哈尔滨工业大学 | 纯钛或钛合金表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法 |
| CN111218706A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-06-02 | 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 | 一种抗菌三维多孔骨植入材料的制备方法 |
-
2020
- 2020-12-30 CN CN202011622544.3A patent/CN112813478A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102371005A (zh) * | 2010-08-13 | 2012-03-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种锌掺杂多孔纳米氧化钛涂层及其制备方法 |
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| CN111218706A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-06-02 | 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 | 一种抗菌三维多孔骨植入材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| QING DU等: ""The effect of applied voltages on the structure，apatite-inducing ability and antibacterial ability of micro arc oxidation coating formed on titanium surface"", 《BIOACTIVE MATERIALS》 * |
| QING DU等: ""The effect of applied voltages on the structure，apatite-inducing ability and antibacterial ability of micro arc oxidation coating formed on titanium surface"", 《BIOACTIVE MATERIALS》, vol. 3, no. 4, 2 July 2018 (2018-07-02), pages 427 * |
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