CN112813410A - 一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在WC‑Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，本发明在WC‑Co硬质合金表面涂层金刚石薄膜时，利用介质阻挡放电等离子体放电脱碳还原法，对由WC‑Co硬质合金材料制备的有孔的工件内壁进行脱碳还原处理，以增强孔内金刚石薄膜的附着力的方法。采用本发明方法操作简单，不限制于硬质合金衬底材料内孔形状，而且制备的金刚石涂层附着性能良好，应用领域十广泛。

Description

一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法
技术领域
本发明属于金刚石薄膜沉积领域，具体涉及一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法。
背景技术
介质阻挡放电等离子体放电技术是一项比较成熟的技术，它突破了传统低温等离子体应用存在的局限性，可以在较高的气压下，实现等离子体放电，且放电方式多样化。放电时产生大量活性粒子，能够到达被处理物表面，在等离子体表面改性领域应用广泛。
WC-Co硬质合金材料是目前使用非常广泛的材料，具有优异的耐磨性、耐腐蚀性，常用作刀具、模具以及耐磨、硬度高的工件的制作。然而，随着生产技术的不断创新与发展，采用传统的硬质合金工件难以满足某些特定环境下的使用需要，比如切削高硬度材料、耐磨损材料等，喷枪喷射管道等。金刚石具有优异的性能，如高的硬度、耐磨性以及耐腐蚀性。粒状形态限制了其使用范围，通过化学气相沉积法制备的金刚石膜则大大扩展了金刚石的应用范围。在刀具、模具表面涂金刚石膜可大幅提高工件的使用寿命，也能提高耐化学腐蚀性。要实现这些应用必须解决金刚石薄膜在硬质合金表面的附着力问题。
针对这个问题，很多学着进行深入广泛的研究，发现很多提高金刚石膜附着力的方法。其中一种有效方法就是在还原性H等离子体中对表面WC进行脱碳还原，通常使用的是微波等离子体，在几个千帕的压力下进行。但这种方法有着很大局限性，主要是微波放电的缘故，只能处理平板结构的工件，不能处理异形结构的表面，也不能处理内孔。
发明内容
针对现有等离子体处理的这种缺点。本发明的目的在于提供一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法。本发明利用介质阻挡放电，通过高频放电产生的等离子体来代替微波等离子体进行处理，在内表面沉积附着力良好的金刚石膜。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，包括以下步骤：
对WC-Co硬质合金需要沉积金刚石薄膜的表面进行预处理，然后用还原性的介质阻挡放电等离子体射流刻蚀所述表面，最后通过气相沉积法在刻蚀好的表面沉积金刚石薄膜即可。
优选的，所述预处理的方式为：将WC-Co硬质合金需要沉积金刚石薄膜的表面放入强酸性溶液中进行腐蚀处理，将腐蚀好的合金放入无水乙醇与金刚石粉末混合溶液中超声处理10min～30min，最后再次放入无水乙醇中清洗并干燥。
优选的，所述金刚石粉末的大小为10um-20um。
优选的，所述无水乙醇与金刚石粉末混合溶液中金刚石粉末在无水乙醇中的质量体积比为0.1～0.3g/mL。
优选的，所述强酸性溶液为体积分数1～5％的硫酸溶液或硝酸溶液。
优选的，所述还原性的介质阻挡放电等离子体的电气压为20KPa-100KPa。
优选的，所述还原性的介质阻挡放电等离子体是由H2/Ar混合气体激发电离产生的。
优选的，所述H2/Ar混合气体中H2所占的比例为2～5％。
优选的，所述还原性的介质阻挡放电等离子体的输出功率为200w-600w，所述还原性的介质阻挡放电等离子体射流刻蚀的处理时间2min-10min。
优选的，所述气相沉积法为热丝化学气相沉积。
优选的，所述气相沉积法的工艺参数为：沉积气压为0.5-5KPa，沉积温度为600-1000℃，碳源为CH4或者丙酮，形核时间为5～15min，生长时间为3～6h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)利用介质阻挡放电等离子体扩散还原方法对材料表面进行改性，突破了传统等离子体低气压的限制，可直接在次大气压下引发等离子体，对设备要求低，操作简单，使用效率高，且不会破坏被处理无表面结构。
(2)利用热丝化学气相沉积法沉积可以突破以往对WC-Co硬质合金工具形状束缚，不仅仅局限于水平的外表面如微波等离子体化学气相沉积，对具有复杂形状的内孔同样适用，推动了WC-Co硬质合金材料的全向发展。
(3)利用这种方法生长的金刚石薄膜其附着能力明显优于未经等离子体刻蚀的材料，有利于金刚石薄膜在WC-Co硬质合金材料方面的应用。
(4)利用这种方法制备的复合涂层材料拥有优异的耐磨性，化学稳定性，高硬度，高散热能力，能够代替一些昂贵材料在较为苛刻的环境工作，使用寿命长，而且材料本身廉价易加工。本发明方法操作简单，不限制于硬质合金衬底材料内孔形状，而且制备的金刚石涂层附着性能良好，应用领域十广泛。
附图说明
图1为实施例1所制备得到的微纳金刚石薄膜涂层的SEM图，放大倍数为5000倍。
图2为实施例2所制备得到的纳米金刚石薄膜涂层的SEM图，放大倍数为5000倍。
图3为实施例3所制备得到的微米金刚石薄膜涂层的SEM图，放大倍数为5000倍。
图4为对比例1所制备得到的金刚石薄膜的SEM图，放大倍数为5000倍。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例和对比例所采用的金刚石粉的大小为10um-20um。
实施例1
一种利用介质阻挡放电等离子体射流脱碳还原WC-Co硬质合金工件内孔壁以增强四棱柱状等离子体喷口孔内金刚石薄膜的附着力的方法，具体步骤如下：
(1)将内表面清洁的四棱柱状等离子体喷口(上底2cm，下底8cm，高7cm)工件先放入体积分数为3％的硝酸溶液中腐蚀3min，以除去表面的Co元素，再将腐蚀好的合金工件放入无水乙醇和金刚石粉组成的混合溶液(金刚石粉末在无水乙醇中的质量体积比为0.2g/mL)中进行超声波处理10min，再将其放入无水乙醇溶液中超声清洗3min，并干燥，此过程称为衬底的预处理。
(2)采用输出功率为200w的含有4％的氢气的H2/Ar等离子体对预处理好的衬底表面进行等离子体刻蚀还原，将表层的WC还原成W，刻蚀时间5min。
(3)将等离子体刻蚀后的衬底放入热丝化学气相沉积系统中，热丝从工件中间穿过，保持热丝温度在2000℃-3000℃，沉底温度控制在800℃，通过鼓泡的方式利用H2携载丙酮溶液进入反应腔体，保持通入的H2的流量为160ml/min，(氢气+丙酮)气体流量为70ml/min，气压保持在2kPa，形核时间控制在10min，生长时间6h。可制得具有良好附着力的微纳金刚石薄膜涂层。
实施例2
一种WC-Co硬质合金表面处理方法，在WC-Co硬质合金表面涂层金刚石薄膜时，利用介质阻挡放电等离子体放电脱碳还原法，对由WC-Co硬质合金材料制备的有孔的工件内壁进行脱碳还原处理，以增强硬质合金输送管道孔内金刚石薄膜的附着力的方法，具体步骤如下：
(1)将内表面清洁的长度10cm半径3cm的合金化学管道先放入体积分数为2％的硝酸溶液中腐蚀4min，以除去表面的Co元素，再将腐蚀好的合金工件放入无水乙醇和金刚石粉组成的混合溶液(金刚石粉末在无水乙醇中的质量体积比为0.2g/mL)中进行超声波处理10min，最后放入无水乙醇溶液中超声清洗3min并干燥。
(2)采用输出功率为200w含有2％氢气的H2/Ar等离子体对预处理好的衬底表面进行等离子体刻蚀还原，将表层的WC还原成W，刻蚀时间10min。
(3)将等离子体刻蚀后的衬底放入热丝化学气相沉积系统中，热丝从工件中间穿过，保持热丝温度2000℃-3000℃，沉底温度控制在700-900℃，以CH4、H2、Ar作为反应气源，CH4的体积分数占比为2％，Ar体积分数占比为50％，反应气压为1.5KPa，形核时间控制在15min，生长时间3h。即制得具有良好附着力的纳米金刚石薄膜涂层。该涂层具有良好的化学稳定性，可用来输送酸碱等腐蚀性，冲刷性流体。
实施例3
一种利用介质阻挡放电等离子体射流脱碳还原WC-Co硬质合金模具内孔壁以增强孔内金刚石薄膜的附着力的方法，具体步骤如下：
(1)将一个直径8毫米的WC-Co合金模具内表面进行常规打磨抛光处理，再往容器中倒入体积分数为3％硫酸溶液中腐蚀处理1min，去除表面不利于薄膜沉积的Co元素，再将腐蚀好的合金工件放入无水乙醇和金刚石粉组成的混合溶液(金刚石粉末在无水乙醇中的质量体积比为0.2g/mL)中进行超声波处理10min，最后将其放入无水乙醇溶液中超声清洗3min并干燥。
(2)采用输出功率为300w含有3％氢气的的H2/Ar等离子体对预处理好的衬底表面进行等离子体刻蚀还原，将表层的WC还原成W，刻蚀时间5min。
(3)将等离子体刻蚀后的衬底放入热丝化学气相沉积系统中，工件放在热丝下面5mm处，保持热丝温度在2000℃-3000℃，沉底温度控制在900℃，通过鼓泡的方式利用H2携载丙酮溶液进入反应腔体，保持通入的H2的流量为170ml/min，(氢气+丙酮)气体流量为60ml/min，气压保持在2kPa，形核时间控制在10min，生长时间5h。制得具有良好附着力表面致密的微米金刚石薄膜涂层。
对比例1
一种常规预处理的WC-Co硬质合金模具内孔壁沉积金刚石薄膜的方法，具体步骤如下：
(1)WC-Co合金模具内表面进行常规打磨抛光处理，再往容器中倒入体积分数为3％硫酸溶液中腐蚀处理1min，去除表面不利于薄膜沉积的Co元素，再将腐蚀好的合金工件放入无水乙醇和金刚石粉组成的混合溶液(金刚石粉末在无水乙醇中的质量体积比为0.2g/mL)中进行超声波处理10min，最后将其放入无水乙醇溶液中超声清洗3min并干燥。
(2)将步骤(1)处理后的合金模具放入热丝化学气相沉积系统中，工件放在热丝下面5mm处，保持热丝温度在2000℃-3000℃，沉底温度控制在900℃，通过鼓泡的方式利用H2携载丙酮溶液进入反应腔体，保持通入的H2的流量为170ml/min，(氢气+丙酮)气体流量为60ml/min，气压保持在2kPa，形核时间控制在10min，生长时间5h。
图1～3分别为实施例1～3所制备得到的金刚石薄膜涂层的SEM图，图4为对比例1所制备得到的金刚石薄膜涂层的SEM图，对比1～4可以清楚的看到，放大相同的倍数的情况下，实施例1～3形成了致密的涂层，而没有经过介质阻挡放电等离子体处理的对比例1的金刚石薄膜涂层的表面则高低不平，对比例1的薄膜表面明显没有实施例1～3的致密。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
对WC-Co硬质合金需要沉积金刚石薄膜的表面进行预处理，然后用还原性的介质阻挡放电等离子体射流刻蚀所述表面，最后通过气相沉积法在刻蚀好的表面沉积金刚石薄膜即可。
2.根据权利要求1所述一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述预处理的方式为：将WC-Co硬质合金需要沉积金刚石薄膜的表面放入强酸性溶液中进行腐蚀处理，将腐蚀好的合金放入无水乙醇与金刚石粉末混合溶液中超声处理10min～30min，最后再次放入无水乙醇中清洗并干燥。
3.根据权利要求2所述一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述金刚石粉末的大小为10um-20um。
4.根据权利要求2所述一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述无水乙醇与金刚石粉末混合溶液中金刚石粉末在无水乙醇中的质量体积比为0.1～0.3g/mL。
5.根据权利要求2所述一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述强酸性溶液为体积分数1～5％的硫酸溶液或硝酸溶液。
6.根据权利要求1所述一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述气相沉积法为热丝化学气相沉积；所述还原性的介质阻挡放电等离子体的电气压为20KPa-100KPa。
7.根据权利要求1～6任一项所述一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述气相沉积法的工艺参数为：沉积气压为0.5-5KPa，沉积温度为600-1000℃，碳源为CH4或者丙酮，形核时间为5～15min，生长时间为3～6h。
8.根据权利要求1所述一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述还原性的介质阻挡放电等离子体是由H2/Ar混合气体激发电离产生的。
9.根据权利要求8所述一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述H2/Ar混合气体中H2所占的比例为2～5％。
10.根据权利要求1所述一种在WC-Co硬质合金表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述还原性的介质阻挡放电等离子体的输出功率为200w-600w，所述还原性的介质阻挡放电等离子体射流刻蚀的处理时间2min-10min。
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