CN112813108B - 一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，涉及无机纳米材料制备技术领域。该利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，具体包括：卵囊藻培养，利用海生的卵囊藻在光照条件下，加入氨苄进行大规模培养；纳米金颗粒的合成，取培养后的卵囊藻中加入AuHCl4、钠盐进行培养，高光诱导即得纳米金颗粒。本发明提供的方法首次利用卵囊藻的大规模培养来获得纳米金，操作简单，对环境友好；制得的纳米金颗粒具有良好的理化性质，催化性能可显著提升。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法。
背景技术
纳米材料是一种具有与微观原子、分子和宏观物质不同性质的新型材料，在电子、化工、航天等行业得到了广泛的应用。纳米金是指金的微小颗粒，通常在水溶液中以胶体金的形态存在，当尺寸减小到纳米范围时就会表现出表面效应、量子效应、宏观量子隧道效应等特性。纳米金独特的光、电、催化等特性，在化工、环境、光学、电子、生物医疗等领域受到广泛关注。纳米金是研究较早的一种纳米材料，近年来纳米金的研究迅速发展并越来越受到重视。
纳米金的制备始于20世纪80年代末，其制备方法总体上分为物理方法和化学方法。物理方法中，最常见的是真空蒸镀法、软着陆法、激光消融法等。化学方法中，常见方法有白磷还原法、抗坏血酸还原法、柠檬酸钠还原法及鞣酸-柠檬酸钠还原法等。还原剂的选择与制备的纳米金颗粒的大小有关。一般来说，制备颗粒直径在5nm～12nm的纳米金用白磷或抗坏血酸还原氯金酸；制备直径大于12nm的纳米金用柠檬酸钠还原氯金酸。在用同一种还原剂时，制备的金颗粒直径的大小可通过还原剂的用量来控制，还原剂用量的多少与制备的金颗粒直径大小成反比。在纳米金的形状控制合成中，以棒形纳米金的研究居多。一般是在阳离子表面活性剂存在的体系中采用电化学或化学方法还原氯金酸来制备纳米金棒。但利用卵囊藻大规模培养来获得纳米金颗粒的方法还未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，该方法首次利用卵囊藻的大规模培养来获得纳米金，操作简单，对环境友好；制得的纳米金颗粒具有良好的理化性质，可显著提升其催化性能。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，利用海生的卵囊藻在光照条件下，加入氨苄进行大规模培养；
纳米金颗粒的合成，取培养后的卵囊藻中加入AuHCl4、钠盐进行培养，高光诱导即得纳米金颗粒。本发明首次提出了利用卵囊藻大规模培养，来获得纳米金颗粒，为纳米金颗粒的绿色合成和卵囊藻的应用提供新思路。本发明提供的制备纳米金颗粒的方法，操作简单，过程绿色环保，获得的金纳米颗粒由粒状和棒状组成，展现出宽泛的粒度分布范围，从几十纳米到超过两百纳米的都有；其生物相容性好、对生态环境不构成威胁同时又不丢失其优良的理化性质；本发明制备的金纳米颗粒较常规方法制备的金纳米颗粒的催化性具有一定的提高。
优选地，卵囊藻培养的具体过程为：将海生藻种接种至含氨苄的光照反应器中，以0.6～1vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻；在温度为22～35℃，光照强度为3000～5000lx条件下进行培养。
优选地，氨苄的加入量为90～100μL/mL。
优选地，光照反应器中海水比重为1.01～1.02；上述培养过程中，维持藻液中C：N比为10～12：1；上述培养过程中，藻液的pH值维持在8.0～8.5之间。
优选地，培养过程中卵囊藻总细胞浓度达到4～6.5×105个/ml时停止。
优选地，纳米金颗粒的合成过程中AuHCl4的加入量为15～30ppm。
优选地，纳米金颗粒的合成过程中，钠盐加入后体系的盐度为25～30‰。
优选地，纳米金颗粒的合成过程中光照强度为4000～6000lx，光照时间为2.5～4d。
优选地，在纳米金颗粒的合成过程中加入1-脱氧岩藻野九霉素盐酸盐，加入量为0.3～0.8mg/mL。1-脱氧岩藻野九霉素盐酸盐的存在，作用于卵囊藻使得获得的纳米金颗粒粒度分布范围变窄，粒径更为集中，进而显著提纳米金颗粒的催化性能。
本发明还公开了上述方法制得的纳米金颗粒，包括，粒状和棒状的纳米金颗粒。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明首次提出了利用卵囊藻大规模培养，来获得纳米金颗粒，为纳米金颗粒的绿色合成和卵囊藻的应用提供新思路。本发明提供的制备纳米金颗粒的方法，操作简单，过程绿色环保，获得的金纳米颗粒由粒状和棒状组成，生物相容性好、对生态环境不构成威胁同时又不丢失其优良的理化性质；制备的金纳米颗粒较常规方法制备的金纳米颗粒的催化性能显著提高。
因此，本发明提供了一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，该方法首次利用卵囊藻的大规模培养来获得纳米金，操作简单，对环境友好；制得的纳米金颗粒具有良好的理化性质，可显著提升其催化性能。
附图说明
图1为实施例1中反应过程颜色变化；
图2为试验例1中无Au处理的透射电镜测试结果；
图3为试验例1中有Au处理的透射电镜测试结果；
图4为试验例1中催化性能测试结果。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，将海生藻种接种至含100μL/mL氨苄的50L的光照反应器中，以0.8vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻，控制水体中的pH值在8.1～8.5之间波动，海水比重为1.0143，维持体系中C：N比为11：1；在温度为30℃，光照强度为4000lx条件下培养8d，卵囊藻总细胞浓度达到5.5×105个/mL停止培养；
纳米金颗粒的合成，将培养后得到的卵囊藻放入三角烧瓶中，加入20ppm的AuHCl4，再加入钠盐使得体系的盐度为28‰进行培养，在高光(光照强度为6000lx)下诱导3d，卵囊藻变成红棕色(如图1所示)，即获得纳米金颗粒。
实施例2：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，将海生藻种接种至含96μL/mL氨苄的50L的光照反应器中，以0.9vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻，控制水体中的pH值在8.1～8.5之间波动，海水比重为1.0136，维持体系中C：N比为10：1；在温度为32℃，光照强度为4500lx条件下培养8d，卵囊藻总细胞浓度达到6×105个/mL停止培养；
纳米金颗粒的合成，将培养后得到的卵囊藻放入三角烧瓶中，加入19ppm的AuHCl4，再加入钠盐使得体系的盐度为26‰进行培养，在高光(光照强度为5000lx)下诱导3.5d，卵囊藻变成红棕色，即获得纳米金颗粒。
实施例3：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，将海生藻种接种至含92μL/mL氨苄的50L的光照反应器中，以0.7vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻，控制水体中的pH值在8.1～8.5之间波动，海水比重为1.0118，维持体系中C：N比为12：1；在温度为30℃，光照强度为3500lx条件下培养7d，卵囊藻总细胞浓度达到4.5×105个/mL停止培养；
纳米金颗粒的合成，将培养后得到的卵囊藻放入三角烧瓶中，加入18ppm的AuHCl4，再加入钠盐使得体系的盐度为30‰进行培养，在高光(光照强度为4500lx)下诱导4d，卵囊藻变成红棕色，即获得纳米金颗粒。
实施例4：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，将海生藻种接种至含100μL/mL氨苄的50L的光照反应器中，以0.8vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻，控制水体中的pH值在8.0～8.5之间波动，海水比重为1.014，维持体系中C：N比为11：1；在温度为28℃，光照强度为4000lx条件下培养8d，卵囊藻总细胞浓度达到5.5×105个/mL停止培养；
纳米金颗粒的合成，将培养后得到的卵囊藻放入三角烧瓶中，加入21ppm的AuHCl4，再加入钠盐使得体系的盐度为28‰进行培养，在高光(光照强度为6000lx)下诱导3d，卵囊藻变成红棕色，即获得纳米金颗粒。
实施例5：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，将海生藻种接种至含95μL/mL氨苄的50L的光照反应器中，以0.8vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻，控制水体中的pH值在8.0～8.5之间波动，海水比重为1.0173，维持体系中C：N比为11.5：1；在温度为32℃，光照强度为4000lx条件下培养7d，卵囊藻总细胞浓度达到5.5×105个/mL停止培养；
纳米金颗粒的合成，将培养后得到的卵囊藻放入三角烧瓶中，加入19.4ppm的AuHCl4，再加入钠盐使得体系的盐度为25‰进行培养，在高光(光照强度为3800lx)下诱导3.2d，卵囊藻变成红棕色，即获得纳米金颗粒。
实施例6：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，将海生藻种接种至含97.5μL/mL氨苄的50L的光照反应器中，以0.9vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻，控制水体中的pH值在8.1～8.5之间波动，海水比重为1.0123，维持体系中C：N比为11.4：1；在温度为31℃，光照强度为4300lx条件下培养8d，卵囊藻总细胞浓度达到6×105个/mL停止培养；
纳米金颗粒的合成，将培养后得到的卵囊藻放入三角烧瓶中，加入16ppm的AuHCl4，再加入钠盐使得体系的盐度为27.8‰进行培养，在高光(光照强度为5800lx)下诱导3d，卵囊藻变成红棕色，即获得纳米金颗粒。
实施例7：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，将海生藻种接种至含93μL/mL氨苄的50L的光照反应器中，以0.8vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻，控制水体中的pH值在8.1～8.5之间波动，海水比重为1.0163，维持体系中C：N比为11.7：1；在温度为30℃，光照强度为3600lx条件下培养6.5d，卵囊藻总细胞浓度达到6×105个/mL停止培养；
纳米金颗粒的合成，将培养后得到的卵囊藻放入三角烧瓶中，加入26ppm的AuHCl4，再加入钠盐使得体系的盐度为25.8‰进行培养，在高光(光照强度为5000lx)下诱导4d，卵囊藻变成红棕色，即获得纳米金颗粒。
实施例8：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，将海生藻种接种至含90μL/mL氨苄的50L的光照反应器中，以0.7vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻，控制水体中的pH值在8.1～8.5之间波动，海水比重为1.0191，维持体系中C：N比为10.8：1；在温度为28℃，光照强度为4500lx条件下培养6d，卵囊藻总细胞浓度达到5.3×105个/mL停止培养；
纳米金颗粒的合成，将培养后得到的卵囊藻放入三角烧瓶中，加入28ppm的AuHCl4，再加入钠盐使得体系的盐度为27‰进行培养，在高光(光照强度为5500lx)下诱导4d，卵囊藻变成红棕色，即获得纳米金颗粒。
实施例9：
一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，将海生藻种接种至含100μL/mL氨苄的50L的光照反应器中，以0.8vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻，控制水体中的pH值在8.1～8.5之间波动，海水比重为1.0143，维持体系中C：N比为11：1；在温度为30℃，光照强度为4000lx条件下培养8d，卵囊藻总细胞浓度达到5.5×105个/mL停止培养；
纳米金颗粒的合成，将培养后得到的卵囊藻放入三角烧瓶中，加入20ppm的AuHCl4、0.5mg/mL的1-脱氧岩藻野九霉素盐酸盐，再加入钠盐使得体系的盐度为28‰进行培养，在高光(光照强度为6000lx)下诱导3d，卵囊藻变成红棕色，即获得纳米金颗粒。
对比例1：
一种纳米金颗粒的制备：
取0.01％HAuCl4 1mL于250mL烧杯中，加蒸馏水稀释至100mL，盖上培养皿，搅拌加热至沸。再加1％的柠檬酸三钠4.5mL，待溶液颜色稳定不变后，停止加热，冷却，4℃保存。
对比例2：
一种纳米金棒的制备：
取20mL氯金酸溶液加入2mg柠檬酸钠，取0.5mL NaBH4溶液加入到烧杯中，20s后溶液变成红色，将其作为种子溶液在磁子搅拌下5min，并放置5h，用于后续反应；
在烧杯中加入5mL蒸馏水和328mg CTAB加热溶解，然后加入10mL 2.5×10-4mol/L浓度的氯金酸，最后加入500μL 0.01mol/L抗坏血酸溶液；
取100μL金种子溶液加入至生长溶液中，在室温下生长24h即可，4℃保存。
试验例1：
1、透射电镜表征
透射电子显微镜照片用Tecnai G2 F20 S-TWIN(FEI，美国)型透射电子显微镜拍摄。
对实施例1制备的金纳米颗粒采用透射电子显微镜进行观察，作两项处理：(1)无Au处理的透射电镜观察(如图2所示)，(2)有Au处理的透射电镜观察(如图3所示)。从图2中可以看出利用卵囊藻大规模培养合成纳米金颗粒的方法成功制备纳米金；结合图3分析可知，制得的纳米金包含粒状和棒状的纳米金，粒度分布范围较广。
2、催化性能表征
具体步骤：
(1)取4.17mg的对硝基苯酚(p-Nitrophenol，4-NP)，溶于15mL的H2O得到2mM的4-NP溶液，取1.5mL的4-NP溶液稀释为15mL的0.2mM的4-NP溶液，取3.8mg的NaBH4粉末，溶于1mL的H2O得到100mM的NaBH4溶液。
(2)向1mL的浓度为0.2mM的4-NP溶液中加入1.4mL的H2O，再加入100μL的浓度为100mM的NaBH4溶液，最后加入40μL的金纳米颗粒。
(3)在30min内，使用紫外分光光度计测量400nm的图像。将0min时400nm处的吸光度记为A0，将t时400nm处的吸光度记为A，做出-ln(A/A0)与t的图像。
对对比例1、对比例2和实施例1、实施例9制得的纳米金进行上述测试，结果如图4所示。由图4可知，实施例1的纳米金颗粒催化反应在1200s附近反应趋于稳定，对比例1和对比例2也就是常规条件下纳米金颗粒催化反应分别在2000s和1600s以后趋于稳定；图中斜率代表反应速率，实施例1的反应速率明显大于对比例1和对比例2的，说明本发明利用卵囊藻合成纳米金方法制得的纳米金颗粒的催化性能具有一定提高。实施例9的纳米金颗粒催化反应在1000s附近反应趋于稳定，且反应速率明显大于实施例1，表明1-脱氧岩藻野九霉素盐酸盐的加入，使得制得的纳米金的催化性能显著提升。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，包括：
卵囊藻培养，利用海生的卵囊藻在光照条件下，加入氨苄进行大规模培养；
纳米金颗粒的合成，取培养后的卵囊藻中加入AuHCl4、钠盐进行培养，高光诱导即得纳米金颗粒；
所述卵囊藻培养的具体过程为：将海生藻种接种至含氨苄的光照反应器中，以0.6～1vvm的通气速度通入空气和纯CO2的混合气体，悬浮微藻；在温度为22～35℃，光照强度为3000～5000lx条件下进行培养；
氨苄的加入量为90～100μL/mL；
所述光照反应器中海水比重为1.01～1.02；所述培养过程中，维持藻液中C：N比为10～12：1；所述培养过程中，藻液的pH值维持在8.0～8.5之间；
所述纳米金颗粒的合成过程中AuHCl4的加入量为15～30ppm；
所述纳米金颗粒的合成过程中，钠盐加入后体系的盐度为25～30‰；
所述培养过程中卵囊藻总细胞浓度达到4～6.5×105个/mL时停止；
所述纳米金颗粒的合成过程中光照强度为4000～6000lx，光照时间为2.5～4d。
2.根据权利要求1所述的一种利用卵囊藻合成纳米金颗粒的方法，其特征在于：所述纳米金颗粒的合成过程中加入1脱氧岩藻野九霉素盐酸盐，加入量为0.3～0.8mg/mL。
3.权利要求1～2任一项所述方法制得的纳米金颗粒，包括，粒状和棒状的纳米金颗粒。
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