CN112812676A - 一种超双疏耐酸涂层及其制备方法 - Google Patents

一种超双疏耐酸涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超双疏耐酸涂层及其制备方法，属于金属表面的腐蚀与防护技术领域，包括以下步骤：改性纳米SiO2粒子的制备，超双疏耐酸涂层的制备，涂层固化。本发明具有设备及工艺简单，成本低廉等优点，并具备工业化规模生产前景；制备出的超双疏耐酸涂层具有优异的疏水性、疏油性、附着力、柔韧性、耐冲击性和抗腐蚀性，可应用于各类碳钢的腐蚀防护。

Description

一种超双疏耐酸涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于金属表面的腐蚀与防护技术领域，具体涉及一种超双疏耐酸涂层及其制备方法。
背景技术
现有技术中的耐酸涂层表面粘附力较大，表面易结垢，且进一步发展后会形成缺陷甚至导致涂层破坏。对于含水油品等酸性介质而言，其存储、运输等设备介质在转运过程中，极易吸附在金属表面的涂层上，甚至阻塞流道等，清理清洁难度较大，成本较高。而提高金属表面涂层的疏水和疏油性能可降低含水油品等酸性介质的腐蚀，但目前具有上述疏水和疏油性能的涂层较少，且性能较差，且制备方法主要包括刻蚀技术、溶胶凝胶法、电纺丝法等，这类方法不仅制备工艺复杂，采用的仪器设备昂贵，而且制备条件较为苛刻，成本较高，很难大规模的制备应用，为此，本发明提供一种超双疏耐酸涂层及其制备方法。
发明内容
本发明提供了一种超双疏耐酸涂层及其制备方法，解决了现有技术中制备工艺复杂、仪器设备昂贵、制备成本高，制备条件苛刻的问题，同时提供了一种具有优异疏水性、疏油性和耐酸腐蚀的金属表面涂层。
本发明提供了一种超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，改性纳米SiO2粒子的制备
将纳米SiO2粒子浸入到氟硅烷的乙醇溶液中室温下进行改性，将改性后的纳米SiO2粒子干燥后，研磨分散；
步骤2，超双疏耐酸涂层的制备
将聚氨酯防腐涂料涂覆于预处理的基材表面，干燥，待所述基材表面的涂料进入半固化状态后，将步骤1得到的改性纳米SiO2粒子喷涂于所述半固化状态的涂料表面，固化，即得超双疏耐酸涂层。
优选的，步骤1中，纳米SiO2粒子的改姓时间为0.5～1h；改性前所述纳米SiO2粒子的粒径为20～30nm；改性后的纳米SiO2粒子的粒径为30～50nm。
优选的，步骤1中，所述纳米SiO2粒子的改姓时间为0.5～1h。
优选的，步骤1中，所述氟硅烷的乙醇溶液中氟硅烷的质量分数为0.5～1.5wt％，所述纳米SiO2粒子与所述氟硅烷的乙醇溶液的质量比为1：15～25。
优选的，步骤2中，所述聚氨酯防腐涂料在涂覆于基材表面之前要采用聚氨酯稀释剂进行稀释，所述聚氨酯防腐涂料与聚氨酯稀释剂的体积比为1:1～1.5。
优选的，步骤2中，采用气动粉末喷枪进行喷涂，喷涂压力为3～4MPa，粒子的传输速度4～5m/min。
优选的，所述纳米SiO2粒子的嵌入量为0.1～0.2g/cm2。
优选的，步骤2中，所述超双疏耐酸涂层在室温下固化4～5h，并去除其表面多余的颗粒物质。
优选的，步骤2中，所述基材为碳钢。
采用上述制备方法制得超双疏耐酸涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明在预处理的基材表面涂覆聚氨酯防腐涂料，并将经过氟硅烷乙醇溶液改性的纳米SiO2粒子通过气动粉末喷枪喷覆于半固化的聚氨酯防腐涂层表面，由于纳米SiO2表面硅羟基易与有机硅、醇等物质反应，通过氟硅烷的乙醇溶液对纳米SiO2改性能够有效减少纳米SiO2表面硅羟基的数量，使得含氟的疏水/油基团暴露在其表面，从而使纳米SiO2疏水或疏油。在与粗糙的表面微观结构共同的作用下，使得表面具有超双疏性质；该超双疏涂层能够显著减少水或酸性溶液与金属基底表面的接触面积，从而减缓酸性溶液对钢材的腐蚀速率，延长钢材的使用寿命，减少因腐蚀带来的经济损失。
(2)上述制备工艺简单、制备成本低，对仪器设备的要求较低，具备现场施工的条件，较复杂的溶胶凝胶法、电纺法等，具有绝对的优势。
(3)另外，本发明制备的金属表面涂层具有较好的附着力、柔韧性和较强的耐冲击性，其涂层附着力可达1级，柔韧性可达0.5mm，耐冲击性大于90Kg·cm；本发明制备的超双疏耐酸涂层具有较好的自清洁性能，可以大大降低化工等生产企业现场维护管理的成本。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的超双疏耐酸涂层表面的扫描电镜图、水/油接触角及滚动角图；
图2为本发明实施例3制备的超双疏耐酸涂层的自清洁性、水滴弹射性能及银镜现象；
图3为本发明实施例3制备的超双疏耐酸涂层试片在pH＝1的硫酸溶液中进行电化学测试得到的阻抗图谱和极化曲线；
图4为本发明实施例3制备的超双疏耐酸涂层的附着力和柔韧性测试；
图5为本发明实施例3制备的超双疏耐酸涂层的耐冲击性能测试。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法，所涉及的原料和试剂，如没有特殊说明，均为市售。
本发明提供了一种超双疏耐酸涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，改性纳米SiO2粒子的制备
将纳米SiO2粒子浸入到氟硅烷的乙醇溶液中室温下进行改性，将改性后的纳米SiO2粒子干燥后，研磨分散；
步骤2，超双疏耐酸涂层的制备
将聚氨酯防腐涂料涂覆于预处理的基材表面，干燥，待所述基材表面的涂料进入半固化状态后，采用气动粉末喷枪将步骤1得到的改性纳米SiO2粒子喷涂于所述半固化状态的涂料表面，固化，即得超双疏耐酸涂层。
所述氟硅烷-无水乙醇改性溶液中的氟硅烷为三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十七氟癸基)硅烷或三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十三氟癸基)硅烷；所述聚氨酯防腐涂料可选用现有技术中任一种聚氨酯防腐涂料；所述基材为强酸性环境下需要进行防腐处理的低碳钢、中碳钢和高碳钢。
实施例1
一种超双疏耐酸涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，改性纳米SiO2粒子的制备：将1g粒径为20nm的纳米SiO2粒子浸入到15g质量分数为0.5wt％的三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十三氟癸基)硅烷的乙醇溶液中室温下改性0.5h，将改性后的纳米SiO2粒子在100℃温度中进行干燥处理4h，并研磨分散得到粒径为30nm的改性纳米SiO2粒子；
步骤2，双组份防腐涂料的配制：将石家庄凯博化工有限公司型号为XDY-J801的主剂和固化剂按照6:1的体积比配制成双组份聚氨酯涂料，搅拌均匀后，加入与混合后双组份聚氨酯涂料等体积的XDY-J104聚氨酯稀释剂，混合均匀后即得防腐涂料；
步骤3，超双疏耐酸涂层的制备：将步骤2制备好的双组份防腐涂料刷涂于基材表面，并干燥5min，待所述基材表面的涂料进入半固化状态后，采用气动粉末喷枪将步骤1得到的改性纳米SiO2粒子以3MPa的喷涂压力喷涂于所述半固化状态的涂料表面，控制粒子的传输速度为4m/min，得到纳米SiO2粒子嵌入量为0.1g/cm2的超双疏耐酸涂层；
步骤4，涂层固化：将步骤3形成的超双疏耐酸涂层在室温下固化4h，并去除其表面多余的颗粒物质。
实施例2
一种超双疏耐酸涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，改性纳米SiO2粒子的制备：将1g粒径为30nm的纳米SiO2粒子浸入到25g质量分数为1.5wt％的三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十三氟癸基)硅烷的乙醇溶液中室温下改性1h，将改性后的纳米SiO2粒子在150℃温度中进行干燥处理5h，并研磨分散得到粒径为50nm的改性纳米SiO2粒子；
步骤2，双组份防腐涂料的配制：将石家庄凯博化工有限公司型号为XDY-J801的主剂和固化剂按照6:1的体积比配制成双组份聚氨酯涂料，搅拌均匀后，按双组份聚氨酯涂料与XDY-J104聚氨酯稀释剂1:1.5的体积比加入XDY-J104聚氨酯稀释剂，混合均匀后即得防腐涂料；
步骤3，超双疏耐酸涂层的制备：将步骤2制备好的双组份防腐涂料刷涂于基材表面，并干燥10min，待所述基材表面的涂料进入半固化状态后，采用气动粉末喷枪将步骤1得到的改性纳米SiO2粒子以4MPa的喷涂压力喷涂于所述半固化状态的涂料表面，控制粒子的传输速度为5m/min，得到纳米SiO2粒子嵌入量为0.2g/cm2的超双疏耐酸涂层；
步骤4，涂层固化：将步骤3形成的超双疏耐酸涂层在室温下固化5h，并去除其表面多余的颗粒物质。
实施例3
一种超双疏耐酸涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，改性纳米SiO2粒子的制备：将1g粒径为25nm的纳米SiO2粒子浸入到20g质量分数为1.0wt％的三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十三氟癸基)硅烷的乙醇溶液中室温下改性1h，将改性后的纳米SiO2粒子在100℃温度中进行干燥处理5h，并研磨分散得到粒径为40nm的改性纳米SiO2粒子；
步骤2，双组份防腐涂料的配制：将石家庄凯博化工有限公司型号为XDY-J801的主剂和固化剂按照6:1的体积比配制成双组份聚氨酯涂料，搅拌均匀后，按双组份聚氨酯涂料与XDY-J104聚氨酯稀释剂1:1.5的体积比加入XDY-J104聚氨酯稀释剂，混合均匀后即得防腐涂料；
步骤3，超双疏耐酸涂层的制备：将步骤2制备好的双组份防腐涂料刷涂于基材表面，并干燥5min，待所述基材表面的涂料进入半固化状态后，采用气动粉末喷枪将步骤1得到的改性纳米SiO2粒子以4MPa的喷涂压力喷涂于所述半固化状态的涂料表面，控制粒子的传输速度为5m/min，得到纳米SiO2粒子嵌入量为0.2g/cm2的超双疏耐酸涂层；
步骤4，涂层固化：将步骤3形成的超双疏耐酸涂层在室温下固化5h，并去除其表面多余的颗粒物质。
上述实施例1～3中制备的超双疏耐酸涂层性能近似，下面仅以实施例3为例，对其进行各性能指标的综合测试，其结果如下：
1)涂层微观形貌分析：图1(a)为实施例3制备好的聚氨酯型耐酸涂层的SEM图像，可以看出纳米SiO2粒子成功嵌入到涂层中，颗粒的顶部成功暴露在涂层表面。
2)对涂层进行水、油(丙三醇)接触角的测定：图1(b)和(c)分别为实施例3制备的涂层的水接触角和滚动角图，其接触角为153°，滚动角为4°；图1(d)和(e)分别为实施例3制备的涂层的油接触角和滚动角图，其接触角为152°，滚动角为5°，实验结果表明该超双疏耐酸涂层具有优异的疏水性和疏油性。
3)自清洁性分析：图2(a)中将污染物分别投放在实施例3超双疏耐酸涂层所制备试片的表面(左)和无涂层试片的表面(右)；图2(b)所示为试片表面滴加水滴滚落后的涂层表面，有涂层的试片表面水滴滚落的部位污染物全部被带走，而无涂层的试片表面的水滴吸附在污染物上，无法滚落；图2(c)为实施例3制备的涂层表面水流喷射弹射现象；图2(d)和(e)是将实施例3制备的超双疏涂层的试片和无涂层的试片分别置于水中浸泡，可以看出带有涂层的试片未被润湿，这是由于带有涂层的试片表面上形成一层银白色的“薄膜”，涂层表面与水之间产生了均匀的气垫层，将水与表面完全隔离，达到了表面浸入水中而不被润湿的状态，而没有涂层的试片表面全部被润湿。
4)强酸溶液中涂层的抗腐蚀性分析：通过电化学工作站测试获得了空白基底与实施例3超双疏耐酸涂层的基底在pH＝1的H2SO4溶液中的电化学阻抗图谱与动电位极化曲线，如图3(a)和(b)所示，实施例3制备的超双疏耐酸涂层的基底的Nyquist半圆弧直径远大于空白基底的半圆弧直径，说明了涂覆超双疏耐酸涂层可以极大的提高45钢在酸性环境中的耐蚀性。由极化曲线可知，实施例3制备的超双疏耐酸涂层的基底在pH＝1硫酸溶液中的腐蚀电流密度为4.8436.×10-8(A·cm-2)，而空白基底的腐蚀电流密度为4.8937.×10-4(A·cm-2)，腐蚀速率可以降低1010倍，说明本发明制备的超双疏耐酸涂层可以极大的提高基底在强酸性环境中的耐蚀性。
5)力学性能分析：根据GB/T9286-2008《色漆和清漆-漆膜的划格试验》、GB/T1731-1993《漆膜柔韧性测试法》和GB/T1732-93《漆膜耐冲击性测定法》分别对本发明实施例3制备的超双疏耐酸涂层进行附着力、柔韧性和耐冲击性的测试。涂层的附着力测试如图4(a)～(c)，按标准测试完成后在4倍放大镜观察进行评级，三次测试中在切口交叉处几乎无涂层脱落，受影响的交叉切割面积明显小于5％，涂层附着力可达1级；涂层的柔韧性测试如图4(d)～(f)，三次测试中试片在0.5mm的轴棒下弯曲，试片表面无鼓包、脱落、裂纹等现象，依照标准评级，其柔韧性可达0.5mm；涂层耐冲击性测试如图5所示，三块试片在90cm的高度下冲击后，在放大镜下观察漆膜的表面无脱落和裂纹，故其耐冲击性大于90Kg·cm。
通过上述结果可知，本发明在预处理的基材表面涂覆聚氨酯防腐涂料，并将经过氟硅烷乙醇溶液改性的纳米SiO2粒子通过气动粉末喷枪喷覆于半固化的聚氨酯防腐涂层表面，由于纳米SiO2表面硅羟基易与有机硅、醇等物质反应，通过氟硅烷的乙醇溶液对纳米SiO2改性能够有效减少纳米SiO2表面硅羟基的数量，使得含氟的疏水/油基团暴露在其表面，从而使纳米SiO2疏水或疏油。在与粗糙的表面微观结构共同的作用下，使得表面具有超双疏性质；该超双疏涂层能够显著减少水或酸性溶液与金属基底表面的接触面积，从而减缓酸性溶液对钢材的腐蚀速率，延长钢材的使用寿命，减少因腐蚀带来的经济损失。且制备的金属表面涂层具有较好的附着力、柔韧性和较强的耐冲击性，其涂层附着力可达1级，柔韧性可达0.5mm，耐冲击性大于90Kg·cm；本发明制备的超双疏耐酸涂层具有较好的自清洁性能，可以大大降低化工等生产企业现场维护管理的成本；另外，上述制备工艺简单、制备成本低，对仪器设备的要求较低，具备现场施工的条件，较复杂的溶胶凝胶法、电纺法等，具有绝对的优势。
本发明所用的材料价格低、操作简单、方便，较复杂的水热法等传统的制备方法，其制备工艺具有绝对的优势。且本发明的适用性广，适用于各类碳钢的腐蚀与防护，可以进行现场施工，可以极大的提高超双疏涂层制备的束缚性，为其工业化应用提供了新方法。且本发明所制备的超双疏涂层，可以极大的提高金属在强酸性环境中的耐蚀性，可以有效减缓腐蚀速率，延长钢材的使用寿命，可以大大降低因腐蚀带来的经济损失。同时在自清洁、防冰、防雾、防雪、减阻等方面具有潜在的工业化应用前景。
本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

Claims (10)

1.一种超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，改性纳米SiO2粒子的制备
将纳米SiO2粒子浸入到氟硅烷的乙醇溶液中室温下进行改性，将改性后的纳米SiO2粒子干燥后，研磨分散；
步骤2，超双疏耐酸涂层的制备
将聚氨酯防腐涂料涂覆于预处理的基材表面，干燥，待所述基材表面的涂料进入半固化状态后，将步骤1得到的改性纳米SiO2粒子喷涂于所述半固化状态的涂料表面，固化，即得超双疏耐酸涂层。
2.根据权利要求1所述的超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，改性前所述纳米SiO2粒子的粒径为20～30nm；改性后的纳米SiO2粒子的粒径为30～50nm。
3.根据权利要求1所述的超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述纳米SiO2粒子的改性时间为0.5～1h。
4.根据权利要求1所述的超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述氟硅烷的乙醇溶液中氟硅烷的质量分数为0.5～1.5wt％，所述纳米SiO2粒子与所述氟硅烷的乙醇溶液的质量比为1：15～25。
5.根据权利要求1所述的超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述聚氨酯防腐涂料涂覆于基材表面之前要采用聚氨酯稀释剂进行稀释，所述聚氨酯防腐涂料与聚氨酯稀释剂的体积比为1:1～1.5。
6.根据权利要求1所述的超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，采用气动粉末喷枪进行喷涂，喷涂压力为3～4MPa，粒子的传输速度4～5m/min。
7.根据权利要求1所述的超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，所述纳米SiO2粒子的嵌入量为0.1～0.2g/cm2。
8.根据权利要求1所述的超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述超双疏耐酸涂层在室温下固化4～5h，并去除其表面多余的颗粒物质。
9.根据权利要求1所述超双疏耐酸涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的基材为碳钢。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制得超双疏耐酸涂层。
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