CN112807852B - 一种纳米过滤滤芯材料及其生产工艺和应用 - Google Patents

一种纳米过滤滤芯材料及其生产工艺和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，属于过滤滤芯材料的制备技术领域，将聚丙烯、驻极母粒和高分子驻极体混合均匀，将制得的混合料喂入螺杆挤出机，经所述螺杆挤出机熔融挤出形成熔体，熔体通过喷丝板喷出形成纤维，所述纤维经过热风牵伸，在网帘上形成熔喷布，再依次经过红外辐射热处理、高压驻极处理和冷却处理后收卷得到所述滤芯材料，所述驻极母粒由聚丙烯、铌取代钛酸铋纳米片、抗氧化剂、相容剂和成核剂组成，所述铌取代钛酸铋纳米片的化学组成为Bi4Ti3‑2xNb2xO12+x；本发明利用压电效应，结合滤芯材料在过滤过程中的压力损失，将过滤过程中的压力损失转化为电能，使纤维间形成了大量的电极，提高过滤效率。

Description

一种纳米过滤滤芯材料及其生产工艺和应用
技术领域
本发明涉及过滤滤芯材料制备技术领域，具体涉及一种纳米过滤滤芯材料及其生产工艺和应用。
背景技术
现有研究显示，空气中由污染造成的颗粒物尤其是空气动力学当量小于等于2.5微米的颗粒物，其粒径小，且富含有毒有害物质，这些颗粒物在空气中能长时间停留，极易被人吸收进入身体从而引起引发呼吸系统疾病、伤肺、致癌、心血管疾病、生殖系统、胎儿发育等疾病。
常用的纤维过滤材料捕尘主要依靠布朗扩散、截留、惯性碰撞以及直接拦截等机阻挡过程，过滤材料和粒子之间的静电吸附作用甚微，对于小粒径的粒子过滤效率很差，采用更小的过滤孔道提高过滤效率时过滤阻力也很高，如果过滤材料在空气过滤的过程中增强静电吸附，除原有的机械阻挡作用外，依靠库仑力直接吸引气相中的带电微粒并将其捕获，或诱导中性微粒产生极性再将其捕获，从而更有效地过滤气体载体相中的亚微粒子，过滤效率大大增强，而空气阻力却不会增加。
通过熔喷技术生产的聚丙烯熔纤维很细，而且得到的熔喷布具有很大的比表面积，孔隙小而孔隙率大，因此过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性等应用特性是其它工艺生产的无纺布所难以实现的。一般来说，聚丙烯熔喷布广泛用于过滤材料、医疗卫生材料、吸油材料、擦拭布、保暖材料、电池隔膜材料及隔音材料等领域。因此聚丙烯熔喷布已大量应用于空气净化及医疗卫生行业，如用作空调滤网、医用防护口罩和防尘口罩等。
现有技术直接对熔喷聚丙烯材料进行驻极处理后，通过荷电纤维的库仑力实现对亚微粒子的捕获，但驻极处理后的熔喷聚丙烯纤维的电荷稳定性较低，难以保持良好的高效低阻性能。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种纳米过滤滤芯材料及其生产工艺和应用。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯、驻极母粒和高分子驻极体混合均匀，制得混合料；其中，所述聚丙烯、所述驻极母粒和所述高分子驻极体的重量混合比为100：(4-8)：(0.1-1)；
S2、将所述混合料喂入螺杆挤出机，经所述螺杆挤出机熔融挤出形成熔体；
S3、所述熔体恒温保温在管道中，经计量泵计量后通过喷丝板喷出形成纤维，所述纤维经过恒温恒压的热风牵伸，在网帘上形成熔喷布；
S4、将S3制得的熔喷布依次进行恒温红外辐射热处理、5-6万伏的高压驻极处理和冷却处理后收卷得到所述空气过滤无纺布；
其中，所述驻极母粒由聚丙烯、铌取代钛酸铋纳米片、抗氧化剂、相容剂和成核剂组成；所述铌取代钛酸铋纳米片的化学组成为Bi4Ti3-2xNb2xO12+x，x满足0.006≤x≤0.04；所述驻极母粒的制备方法包括以下步骤：
a1、分别以钛酸四丁酯、五水合硝酸铋和草酸铌为钛源、铋源和铌源，按照化学计量比称取钛酸四丁酯、五水合硝酸铋，加入20ml的硝酸溶液，充分搅拌至完全溶解，加入化学计量比例量的1mol/L草酸铌，混合搅拌得到溶液A，其中，所述硝酸溶液中浓硝酸与水的体积比为1:50；
a2、按照氧元素的化学计量比配制氢氧根离子浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，得到溶液 B，边搅拌边将所述溶液A逐滴滴加至所述溶液B中，得到悬浮液，补充去离子水至100ml，充分搅拌均匀后移入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在自生压力下180℃保温反应20-24h，冷却至室温后，离心分离出固体产物，以去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再以无水乙醇洗涤后干燥制得所述铌取代钛酸铋纳米片；
a3、按设定比例称取所述驻极母粒的各组成组分，加入到高速混合机中混合1-3min，混合转速1000-2000rpm，得到预混料；所述预混料经双螺杆挤出机熔融挤出，螺杆各区温度为 190～230℃，真空造粒制得所述驻极母粒。
优选的，所述高分子驻极体为聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的一种或多种。
优选的，所述聚丙烯、所述铌取代钛酸铋纳米片、所述抗氧化剂、所述相容剂和所述成核剂的重量比例为100：(10-20)：(2-4)：(1-2)：(1-2)。
优选的，所述抗氧化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]。
优选的，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯、甲基丙烯酸甲酯接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝丙烯基弹性体中的一种或多种。
优选的，所述成核剂为硬脂酸盐，所述硬脂酸盐为硬脂酸锂、硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、二硬脂酸铝中的一种或多种。
优选的，所述溶液A中包含有与硝酸铋等摩尔量的葡萄糖，步骤S4 所述铌取代钛酸铋纳米片还包括改性后处理，所述改性后处理包括以下步骤：
b1、在氩气保护下，将所述铌取代钛酸铋纳米片升温至450℃煅烧处理3-4h，得到产物 A；
b2、称取4g所述产物A，加入10g碳酸钾和300ml的四氢呋喃，搅拌均匀后，将气氛置换为氮气，加入30ml的4-三氟甲基苄溴的四氢呋喃溶液，在80℃下加热回流12h，冷却后滤出不溶物，以去离子水和无水乙醇洗涤，干燥制得改性处理的铌取代钛酸铋纳米片；
其中，所述4-三氟甲基苄溴的四氢呋喃溶液的浓度为0.5g/ml。
优选的，步骤S3中所述熔喷布的制备还包括表面改性处理，所述表面改性处理包括以下步骤：
c1、保护气氛下，在10ml的甲基丙烯酸中加入0.65g的十二烷基三硫代碳酸酯和20ml 的二甲酰胺溶液，充分搅拌均匀后加入0.07g的偶氮引发剂，再次搅拌后真空除氧，在保护气氛下，将混合溶液升温至70-75℃，保温反应8-10h，反应结束后自然冷却至室温，加入质量分数50％的乙醇溶液稀释，再加入乙醚析出聚合物沉淀，将沉淀分离并真空干燥，加入50ml 的去离子水溶解，经吹氮除氧后加入12-14ml的乙醇胺，在保护气氛下搅拌反应20h，得到白色悬液，调节所述白色悬液的pH为3-4，过滤，滤液经透析后冻干，得到端巯基修饰的聚甲基丙烯酸；
c2、称取10g的干燥短绒棉纤维，加入200ml的二甲酰胺溶液，搅拌并升温至100℃，保温搅拌反应2h，撤去热源，加入20g的无水氯化锂，继续搅拌至冷却，加入30ml的三乙胺溶液，搅拌均匀后，在冰水浴条件下逐滴滴加20ml对氯化甲苯砜的二甲酰胺溶液，滴加完毕后继续搅拌反应24h，静置沉淀后滤出沉淀，分别以去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后溶解在80ml的二甲亚砜中，加入15ml的乙二胺溶液，100℃搅拌反应4h，冷却至室温后加入丙酮析出沉淀，沉淀分别以丙酮和无水乙醇洗涤，干燥后得到氨基改性纤维素，以质量分数 1％的醋酸溶液配制为3g/L的溶液，得到氨基改性纤维素溶液；其中，所述对氯化甲苯砜的二甲酰胺溶液中对氯化甲苯砜的质量分数为10％；
c3、配制pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液，以所述缓冲溶液分别配制3g/L 的多巴胺溶液和5g/L的端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液；
c4、将所述熔喷布置于等离子体清洗机中清洗3-5min，在清洗后的熔喷布表面喷涂所述多巴胺溶液，自然晾干后以蒸馏水冲洗，氮气吹干后喷涂氨基纤维素溶液，自然晾干后以蒸馏水冲洗，氮气吹干后喷涂所述端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液，无氧环境下50℃保温24h，接枝完成后以蒸馏水冲洗，干燥；
其中，所述多巴胺溶液的喷涂量为4-5ml/m2，所述氨基纤维素溶液的喷涂量为2-3ml/m2，所述端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液的喷涂量为5-7ml/m2。
本发明的有益效果为：
本发明利用压电材料的压电效应，结合滤芯材料在过滤过程中的压力损失，将过滤过程中的压力损失转化为电能，在受到拉力或气体压力时，压电晶体发生极化电场，使纤维间形成了大量的电极，带电纤维不仅能够像磁铁一样吸引环境中大部分的带电微粒，同时也可将未带电的部分颗粒极化，进而吸附一些粒径较小的污染物，提高过滤效率，防止电荷耗散。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本发明的实施例涉及一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯、驻极母粒和高分子驻极体混合均匀，制得混合料；其中，所述聚丙烯、所述驻极母粒和所述高分子驻极体的重量混合比为100：(4-8)：(0.1-1)；
S2、将所述混合料喂入螺杆挤出机，经所述螺杆挤出机熔融挤出形成熔体；
S3、所述熔体恒温保温在管道中，经计量泵计量后通过喷丝板喷出形成纤维，所述纤维经过恒温恒压的热风牵伸，在网帘上形成熔喷布；
S4、将S3制得的熔喷布依次进行恒温红外辐射热处理、5-6万伏的高压驻极处理和冷却处理后收卷得到所述空气过滤无纺布；
其中，所述驻极母粒由聚丙烯、铌取代钛酸铋纳米片、抗氧化剂、相容剂和成核剂组成；所述铌取代钛酸铋纳米片的化学组成为Bi4Ti3-2xNb2xO12+x，x满足0.006≤x≤0.04；所述驻极母粒的制备方法包括以下步骤：
a1、分别以钛酸四丁酯、五水合硝酸铋和草酸铌为钛源、铋源和铌源，按照化学计量比称取钛酸四丁酯、五水合硝酸铋，加入20ml的硝酸溶液，充分搅拌至完全溶解，加入化学计量比例量的1mol/L草酸铌，混合搅拌得到溶液A，其中，所述硝酸溶液中浓硝酸与水的体积比为1:50；
a2、按照氧元素的化学计量比配制氢氧根离子浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，得到溶液 B，边搅拌边将所述溶液A逐滴滴加至所述溶液B中，得到悬浮液，补充去离子水至100ml，充分搅拌均匀后移入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在自生压力下180℃保温反应20-24h，冷却至室温后，离心分离出固体产物，以去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再以无水乙醇洗涤后干燥制得所述铌取代钛酸铋纳米片；
a3、按设定比例称取所述驻极母粒的各组成组分，加入到高速混合机中混合1-3min，混合转速1000-2000rpm，得到预混料；所述预混料经双螺杆挤出机熔融挤出，螺杆各区温度为 190～230℃，真空造粒制得所述驻极母粒。
压电效应是指某些电介质在沿一定方向上受到外力的作用而变形时，其内部会产生极化现象，同时在它的两个相对表面上出现正负相反的电荷，当外力去掉后又恢复到不带电的状态；压电效应的机理是：具有压电性的晶体对称性较低，当受到外力作用发生形变时，晶胞中正负离子的相对位移使正负电荷中心不再重合，导致晶体发生宏观极化。
荷电纤维的库仑力可以实现对亚微粒子甚至纳米粒子的捕获，但驻极处理后的熔喷聚丙烯纤维的电荷稳定性较低，储存的电荷容易耗散，本发明利用压电材料的压电效应，结合滤芯材料在过滤过程中的压力损失，将过滤过程中的压力损失转化为电能，具体的，纤维在受到拉力或气体压力时，纤维发生形变，形变应力使压电晶体发生极化电场，使纤维间形成了大量的电极，分散在熔体间的纳米片层结构间形成了无数的微型电容，使带电纤维不仅能够像磁铁一样吸引环境中大部分的带电微粒，同时也可将未带电的部分颗粒极化，进而吸附一些粒径较小的污染物，甚至病毒这种纳米级的物质也可进行静电吸附或电荷相斥阻隔，使熔喷布的驻极效果大大改善，其表面电荷密度、过滤性能及抗菌性均有明显提高；在撤去拉力或气体压力时压电晶体恢复到不带电的状态，达到防止电荷耗散的目的。
本发明所述驻极母粒包含了改性剂和助剂，采用一步法合成，使驻极母粒可均匀分散于聚丙烯中，避免了分散不均匀、过滤效果不稳定等情况，助剂的加入进一步提高了产品纤维致密性及均匀性；加入驻极母粒之后，在保证常规滤材的物理碰撞阻隔作用基础上，提高了过滤效率；
钛酸铋是 一种常见的无铅压电晶体，本发明通过铌取代掺杂，降低晶体的对称性，提高压电性能，进而提高过滤效率；而纳米片结构具有极大的比表面积，便于应力传递。
优选的，所述高分子驻极体为聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的一种或多种。
高分子驻极体是具驻极体功能的高分子材料，高分子驻极体具有优良的电荷贮存能力，即保持注入电荷的能力和偶极指向性，将其添加到所述驻极母粒中可以进一步提高电荷的储存稳定性。
优选的，所述聚丙烯、所述铌取代钛酸铋纳米片、所述抗氧化剂、所述相容剂和所述成核剂的重量比例为100：(10-20)：(2-4)：(1-2)：(1-2)。
优选的，所述抗氧化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]。
优选的，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯、甲基丙烯酸甲酯接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝丙烯基弹性体中的一种或多种。
优选的，所述成核剂为硬脂酸盐，所述硬脂酸盐为硬脂酸锂、硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、二硬脂酸铝中的一种或多种。
优选的，所述溶液A中包含有与硝酸铋等摩尔量的葡萄糖，步骤S4 所述铌取代钛酸铋纳米片还包括改性后处理，所述改性后处理包括以下步骤：
b1、在氩气保护下，将所述铌取代钛酸铋纳米片升温至450℃煅烧处理3-4h，得到产物 A；
b2、称取4g所述产物A，加入10g碳酸钾和300ml的四氢呋喃，搅拌均匀后，将气氛置换为氮气，加入30ml的4-三氟甲基苄溴的四氢呋喃溶液，在80℃下加热回流12h，冷却后滤出不溶物，以去离子水和无水乙醇洗涤，干燥制得改性处理的铌取代钛酸铋纳米片；
其中，所述4-三氟甲基苄溴的四氢呋喃溶液的浓度为0.5g/ml。
本发明以葡萄糖为碳源，经高温煅烧处理将碳均匀掺入所述铌取代钛酸铋纳米片，以提高产生的压电电场强度，同时，通过亲核取代反应将具有疏水性和吸电子性质的4-三氟甲基苄基接枝到纳米片上，一方面，吸电子基团促进电子分离，提高了压电晶体的极化效率，另一方面则提高纳米片与聚丙烯熔体间的相容性，促进纤维应力传递。
优选的，步骤S3中所述熔喷布的制备还包括表面改性处理，所述表面改性处理包括以下步骤：
c1、保护气氛下，在10ml的甲基丙烯酸中加入0.65g的十二烷基三硫代碳酸酯和20ml 的二甲酰胺溶液，充分搅拌均匀后加入0.07g的偶氮引发剂，再次搅拌后真空除氧，在保护气氛下，将混合溶液升温至70-75℃，保温反应8-10h，反应结束后自然冷却至室温，加入质量分数50％的乙醇溶液稀释，再加入乙醚析出聚合物沉淀，将沉淀分离并真空干燥，加入50ml 的去离子水溶解，经吹氮除氧后加入12-14ml的乙醇胺，在保护气氛下搅拌反应20h，得到白色悬液，调节所述白色悬液的pH为3-4，过滤，滤液经透析后冻干，得到端巯基修饰的聚甲基丙烯酸；
c2、称取10g的干燥短绒棉纤维，加入200ml的二甲酰胺溶液，搅拌并升温至100℃，保温搅拌反应2h，撤去热源，加入20g的无水氯化锂，继续搅拌至冷却，加入30ml的三乙胺溶液，搅拌均匀后，在冰水浴条件下逐滴滴加20ml对氯化甲苯砜的二甲酰胺溶液，滴加完毕后继续搅拌反应24h，静置沉淀后滤出沉淀，分别以去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后溶解在80ml的二甲亚砜中，加入15ml的乙二胺溶液，100℃搅拌反应4h，冷却至室温后加入丙酮析出沉淀，沉淀分别以丙酮和无水乙醇洗涤，干燥后得到氨基改性纤维素，以质量分数 1％的醋酸溶液配制为3g/L的溶液，得到氨基改性纤维素溶液；其中，所述对氯化甲苯砜的二甲酰胺溶液中对氯化甲苯砜的质量分数为10％；
c3、配制pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液，以所述缓冲溶液分别配制3g/L 的多巴胺溶液和5g/L的端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液；
c4、将所述熔喷布置于等离子体清洗机中清洗3-5min，在清洗后的熔喷布表面喷涂所述多巴胺溶液，自然晾干后以蒸馏水冲洗，氮气吹干后喷涂氨基纤维素溶液，自然晾干后以蒸馏水冲洗，氮气吹干后喷涂所述端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液，无氧环境下50℃保温24h，接枝完成后以蒸馏水冲洗，干燥；
其中，所述多巴胺溶液的喷涂量为4-5ml/m2，所述氨基纤维素溶液的喷涂量为2-3ml/m2，所述端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液的喷涂量为5-7ml/m2。
为进一步提升过滤吸附性能，本发明在所述驻极母粒改性的基础上，通过表面接枝聚甲基丙烯酸，在表面形成一层带有羧基负电荷的聚甲基丙烯酸分子刷结构，在保持过滤通量的同时进一步提高了电荷负载量和过滤效率；表面的接枝分子层作为辅助过滤层，可以吸附粒径较小的污染物，甚至病毒这种纳米级的物质也可进行静电吸附或电荷相斥阻隔，其中，多巴胺在有氧化剂且弱碱性环境下会发生自聚合形成聚多巴胺，聚多巴胺能够在多种基底表面实现黏附形成聚多巴胺涂层，基于聚多巴胺涂层中含有大量可以参与反应官能团的特点，可以提高无纺布表面的接枝活性，同时通过端巯基修饰，将聚甲基丙烯酸分子链接枝在过滤材料表面，为进一步提高聚甲基丙烯酸的接枝密度，以氨基改性纤维素进一步提高活性接枝位点。
实施例1
一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯、驻极母粒和高分子驻极体混合均匀，制得混合料；其中，所述聚丙烯、所述驻极母粒和所述高分子驻极体的重量混合比为100：5：0.3；
S2、将所述混合料喂入螺杆挤出机，经所述螺杆挤出机熔融挤出形成熔体；
S3、所述熔体恒温保温在管道中，经计量泵计量后通过喷丝板喷出形成纤维，所述纤维经过恒温恒压的热风牵伸，在网帘上形成熔喷布；
S4、将S3制得的熔喷布依次进行恒温红外辐射热处理、5-6万伏的高压驻极处理和冷却处理后收卷得到所述空气过滤无纺布；
其中，所述驻极母粒由聚丙烯、铌取代钛酸铋纳米片、抗氧化剂、相容剂和成核剂组成，所述聚丙烯、所述铌取代钛酸铋纳米片、所述抗氧化剂、所述相容剂和所述成核剂的重量比例为100：12：3：1.2：1.2；所述铌取代钛酸铋纳米片的化学组成为Bi4Ti3-2xNb2xO12+x，取x＝ 0.01；所述驻极母粒的制备方法包括以下步骤：
a1、分别以钛酸四丁酯、五水合硝酸铋和草酸铌为钛源、铋源和铌源，按照化学计量比称取钛酸四丁酯、五水合硝酸铋，加入20ml的硝酸溶液，充分搅拌至完全溶解，加入化学计量比例量的1mol/L草酸铌，混合搅拌得到溶液A，其中，所述硝酸溶液中浓硝酸与水的体积比为1:50；
a2、按照氧元素的化学计量比配制氢氧根离子浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，得到溶液 B，边搅拌边将所述溶液A逐滴滴加至所述溶液B中，得到悬浮液，补充去离子水至100ml，充分搅拌均匀后移入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在自生压力下180℃保温反应20-24h，冷却至室温后，离心分离出固体产物，以去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再以无水乙醇洗涤后干燥制得所述铌取代钛酸铋纳米片；
a3、按设定比例称取所述驻极母粒的各组成组分，加入到高速混合机中混合1-3min，混合转速1000-2000rpm，得到预混料；所述预混料经双螺杆挤出机熔融挤出，螺杆各区温度为 190～230℃，真空造粒制得所述驻极母粒；
所述高分子驻极体为聚偏氟乙烯；
所述抗氧化剂为β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或二缩三乙二醇双[β-(3- 叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]；
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯或甲基丙烯酸甲酯接枝丙烯基弹性体；
所述成核剂为硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙或硬脂酸锌。
实施例2
一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯、驻极母粒和高分子驻极体混合均匀，制得混合料；其中，所述聚丙烯、所述驻极母粒和所述高分子驻极体的重量混合比为100：5：0.3；
S2、将所述混合料喂入螺杆挤出机，经所述螺杆挤出机熔融挤出形成熔体；
S3、所述熔体恒温保温在管道中，经计量泵计量后通过喷丝板喷出形成纤维，所述纤维经过恒温恒压的热风牵伸，在网帘上形成熔喷布；
S4、将S3制得的熔喷布依次进行恒温红外辐射热处理、5-6万伏的高压驻极处理和冷却处理后收卷得到所述空气过滤无纺布；
其中，所述驻极母粒由聚丙烯、铌取代钛酸铋纳米片、抗氧化剂、相容剂和成核剂组成，所述聚丙烯、所述铌取代钛酸铋纳米片、所述抗氧化剂、所述相容剂和所述成核剂的重量比例为100：12：3：1.2：1.2；所述铌取代钛酸铋纳米片的化学组成为Bi4Ti3-2xNb2xO12+x，取x＝ 0.01；所述驻极母粒的制备方法包括以下步骤：
a1、分别以钛酸四丁酯、五水合硝酸铋和草酸铌为钛源、铋源和铌源，按照化学计量比称取钛酸四丁酯、五水合硝酸铋，加入20ml的硝酸溶液，充分搅拌至完全溶解，加入化学计量比例量的1mol/L草酸铌，加入与硝酸铋等摩尔量的葡萄糖，混合搅拌得到溶液A，其中，所述硝酸溶液中浓硝酸与水的体积比为1:50；
a2、按照氧元素的化学计量比配制氢氧根离子浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，得到溶液 B，边搅拌边将所述溶液A逐滴滴加至所述溶液B中，得到悬浮液，补充去离子水至100ml，充分搅拌均匀后移入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在自生压力下180℃保温反应20-24h，冷却至室温后，离心分离出固体产物，以去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再以无水乙醇洗涤后干燥制得所述铌取代钛酸铋纳米片；
a3、在氩气保护下，将所述铌取代钛酸铋纳米片升温至450℃煅烧处理3-4h，得到产物A；
a4、称取4g所述产物A，加入10g碳酸钾和300ml的四氢呋喃，搅拌均匀后，将气氛置换为氮气，加入30ml的4-三氟甲基苄溴的四氢呋喃溶液，在80℃下加热回流12h，冷却后滤出不溶物，以去离子水和无水乙醇洗涤，干燥制得改性处理的铌取代钛酸铋纳米片；
其中，所述4-三氟甲基苄溴的四氢呋喃溶液的浓度为0.5g/ml；
a5、按设定比例称取所述驻极母粒的各组成组分，加入到高速混合机中混合1-3min，混合转速1000-2000rpm，得到预混料；所述预混料经双螺杆挤出机熔融挤出，螺杆各区温度为 190～230℃，真空造粒制得所述驻极母粒；
所述高分子驻极体为聚偏氟乙烯；
所述抗氧化剂为β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或二缩三乙二醇双[β-(3- 叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]；
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯或甲基丙烯酸甲酯接枝丙烯基弹性体；
所述成核剂为硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙或硬脂酸锌。
实施例3
在实施例2的基础上，步骤S3中所述熔喷布的制备还包括表面改性处理，所述表面改性处理包括以下步骤：
b1、保护气氛下，在10ml的甲基丙烯酸中加入0.65g的十二烷基三硫代碳酸酯和20ml 的二甲酰胺溶液，充分搅拌均匀后加入0.07g的偶氮引发剂，再次搅拌后真空除氧，在保护气氛下，将混合溶液升温至70-75℃，保温反应8-10h，反应结束后自然冷却至室温，加入质量分数50％的乙醇溶液稀释，再加入乙醚析出聚合物沉淀，将沉淀分离并真空干燥，加入50ml 的去离子水溶解，经吹氮除氧后加入12-14ml的乙醇胺，在保护气氛下搅拌反应20h，得到白色悬液，调节所述白色悬液的pH为3-4，过滤，滤液经透析后冻干，得到端巯基修饰的聚甲基丙烯酸；
b2、称取10g的干燥短绒棉纤维，加入200ml的二甲酰胺溶液，搅拌并升温至100℃，保温搅拌反应2h，撤去热源，加入20g的无水氯化锂，继续搅拌至冷却，加入30ml的三乙胺溶液，搅拌均匀后，在冰水浴条件下逐滴滴加20ml对氯化甲苯砜的二甲酰胺溶液，滴加完毕后继续搅拌反应24h，静置沉淀后滤出沉淀，分别以去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后溶解在80ml的二甲亚砜中，加入15ml的乙二胺溶液，100℃搅拌反应4h，冷却至室温后加入丙酮析出沉淀，沉淀分别以丙酮和无水乙醇洗涤，干燥后得到氨基改性纤维素，以质量分数 1％的醋酸溶液配制为3g/L的溶液，得到氨基改性纤维素溶液；其中，所述对氯化甲苯砜的二甲酰胺溶液中对氯化甲苯砜的质量分数为10％；
b3、配制pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液，以所述缓冲溶液分别配制3g/L 的多巴胺溶液和5g/L的端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液；
b4、将所述熔喷布置于等离子体清洗机中清洗3-5min，在清洗后的熔喷布表面喷涂所述多巴胺溶液，自然晾干后以蒸馏水冲洗，氮气吹干后喷涂氨基纤维素溶液，自然晾干后以蒸馏水冲洗，氮气吹干后喷涂所述端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液，无氧环境下50℃保温24h，接枝完成后以蒸馏水冲洗，干燥；
其中，所述多巴胺溶液的喷涂量为4-5ml/m2，所述氨基纤维素溶液的喷涂量为2-3ml/m2，所述端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液的喷涂量为5-7ml/m2。
对比例
同实施例1，取x＝0。
性能测试
过滤效率的测定在符合GB/14295-2008《空气过滤器》的试验台进行测试，采用CLJ-03A 型激光尘埃粒子计数器，TSI-8108大粒径气溶胶发生器，采样流量为2.83L/min，膜厚0.1mm；常温(温度15℃，湿度70％)静置15d后再次测定过滤，测试结果见下表：
Figure BDA0002878340010000111
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯、驻极母粒和高分子驻极体混合均匀，制得混合料；其中，所述聚丙烯、所述驻极母粒和所述高分子驻极体的重量混合比为100：(4-8)：(0.1-1)；
S2、将所述混合料喂入螺杆挤出机，经所述螺杆挤出机熔融挤出形成熔体；
S3、所述熔体恒温保温在管道中，经计量泵计量后通过喷丝板喷出形成纤维，所述纤维经过恒温恒压的热风牵伸，在网帘上形成熔喷布；
S4、将S3制得的熔喷布依次进行恒温红外辐射热处理、5-6万伏的高压驻极处理和冷却处理后收卷得到所述空气过滤无纺布；
其中，所述驻极母粒由聚丙烯、铌取代钛酸铋纳米片、抗氧化剂、相容剂和成核剂组成；所述铌取代钛酸铋纳米片的化学组成为Bi4Ti3-2xNb2xO12+x，x满足0.006≤x≤0.04；所述驻极母粒的制备方法包括以下步骤：
a1、分别以钛酸四丁酯、五水合硝酸铋和草酸铌为钛源、铋源和铌源，按照化学计量比称取钛酸四丁酯、五水合硝酸铋，加入20ml的硝酸溶液，充分搅拌至完全溶解，加入化学计量比例量的1mol/L草酸铌，混合搅拌得到溶液A，其中，所述硝酸溶液中浓硝酸与水的体积比为1:50，所述溶液A中还包含有与硝酸铋等摩尔量的葡萄糖；
a2、按照氧元素的化学计量比配制氢氧根离子浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，得到溶液B，边搅拌边将所述溶液A逐滴滴加至所述溶液B中，得到悬浮液，补充去离子水至100ml，充分搅拌均匀后移入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在自生压力下180℃保温反应20-24h，冷却至室温后，离心分离出固体产物，以去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再以无水乙醇洗涤后干燥制得所述铌取代钛酸铋纳米片；
所述铌取代钛酸铋纳米片还包括改性后处理，所述改性后处理包括以下步骤：
b1、在氩气保护下，将所述铌取代钛酸铋纳米片升温至450℃煅烧处理3-4h，得到产物A；
b2、称取4g所述产物A，加入10g碳酸钾和300ml的四氢呋喃，搅拌均匀后，将气氛置换为氮气，加入30ml的4-三氟甲基苄溴的四氢呋喃溶液，在80℃下加热回流12h，冷却后滤出不溶物，以去离子水和无水乙醇洗涤，干燥制得改性处理的铌取代钛酸铋纳米片；
其中，所述4-三氟甲基苄溴的四氢呋喃溶液的浓度为0.5g/ml；
a3、按设定比例称取所述驻极母粒的各组成组分，加入到高速混合机中混合1-3min，混合转速1000-2000rpm，得到预混料；所述预混料经双螺杆挤出机熔融挤出，螺杆各区温度为190～230℃，真空造粒制得所述驻极母粒。
2.根据权利要求1所述的一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，其特征在于，所述高分子驻极体为聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，其特征在于，所述聚丙烯、所述铌取代钛酸铋纳米片、所述抗氧化剂、所述相容剂和所述成核剂的重量比例为100：(10-20)：(2-4)：(1-2)：(1-2)。
4.根据权利要求1所述的一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，其特征在于，所述抗氧化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]。
5.根据权利要求1所述的一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯、甲基丙烯酸甲酯接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝丙烯基弹性体中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，其特征在于，所述成核剂为硬脂酸盐，所述硬脂酸盐为硬脂酸锂、硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、二硬脂酸铝中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米过滤滤芯材料的生产工艺，其特征在于，步骤S3中所述熔喷布的制备还包括表面改性处理，所述表面改性处理包括以下步骤：
c1、保护气氛下，在10ml的甲基丙烯酸中加入0.65g的十二烷基三硫代碳酸酯和20ml的二甲酰胺溶液，充分搅拌均匀后加入0.07g的偶氮引发剂，再次搅拌后真空除氧，在保护气氛下，将混合溶液升温至70-75℃，保温反应8-10h，反应结束后自然冷却至室温，加入质量分数50％的乙醇溶液稀释，再加入乙醚析出聚合物沉淀，将沉淀分离并真空干燥，加入50ml的去离子水溶解，经吹氮除氧后加入12-14ml的乙醇胺，在保护气氛下搅拌反应20h，得到白色悬液，调节所述白色悬液的pH为3-4，过滤，滤液经透析后冻干，得到端巯基修饰的聚甲基丙烯酸；
c2、称取10g的干燥短绒棉纤维，加入200ml的二甲酰胺溶液，搅拌并升温至100℃，保温搅拌反应2h，撤去热源，加入20g的无水氯化锂，继续搅拌至冷却，加入30ml的三乙胺溶液，搅拌均匀后，在冰水浴条件下逐滴滴加20ml对氯化甲苯砜的二甲酰胺溶液，滴加完毕后继续搅拌反应24h，静置沉淀后滤出沉淀，分别以去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后溶解在80ml的二甲亚砜中，加入15ml的乙二胺溶液，100℃搅拌反应4h，冷却至室温后加入丙酮析出沉淀，沉淀分别以丙酮和无水乙醇洗涤，干燥后得到氨基改性纤维素，以质量分数1％的醋酸溶液配制为3g/L的溶液，得到氨基改性纤维素溶液；其中，所述对氯化甲苯砜的二甲酰胺溶液中对氯化甲苯砜的质量分数为10％；
c3、配制pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液，以所述缓冲溶液分别配制3g/L的多巴胺溶液和5g/L的端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液；
c4、将所述熔喷布置于等离子体清洗机中清洗3-5min，在清洗后的熔喷布表面喷涂所述多巴胺溶液，自然晾干后以蒸馏水冲洗，氮气吹干后喷涂氨基纤维素溶液，自然晾干后以蒸馏水冲洗，氮气吹干后喷涂所述端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液，无氧环境下50℃保温24h，接枝完成后以蒸馏水冲洗，干燥；
其中，所述多巴胺溶液的喷涂量为4-5ml/m2，所述氨基纤维素溶液的喷涂量为2-3ml/m2，所述端巯基修饰的聚甲基丙烯酸溶液的喷涂量为5-7ml/m2。
8.一种纳米过滤滤芯材料，其特征在于，由权利要求1-7之一所述纳米过滤滤芯材料的生产工艺制备得到。
9.根据权利要求8所述的一种纳米过滤滤芯材料的应用，其特征在于，用作个人护理、医疗防护、工业气体过滤、发动机气体过滤、洁净室空气过滤、空气净化器、室内新风系统中的过滤滤芯材料。
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Effective date of registration: 20240624

Granted publication date: 20211008

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