CN112795901A - 一种高效沉积派瑞林膜层的方法 - Google Patents
一种高效沉积派瑞林膜层的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112795901A CN112795901A CN202011191936.9A CN202011191936A CN112795901A CN 112795901 A CN112795901 A CN 112795901A CN 202011191936 A CN202011191936 A CN 202011191936A CN 112795901 A CN112795901 A CN 112795901A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chamber
- cracking
- evaporation
- coating
- chambers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920000052 poly(p-xylylene) Polymers 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000151 deposition Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims abstract description 98
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 80
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 80
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 61
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 56
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000007888 film coating Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000009501 film coating Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及派瑞林镀膜技术领域，具体公开了一种高效沉积派瑞林膜层的方法，包括以下步骤：第一步：设置一个以上的蒸发室、一个以上的裂解室、一个镀膜腔室以及一个真空获得与冷却捕集系统；第二步：将派瑞林原材料投入蒸发室，将蒸发室与裂解室升温；第三步：利用真空获得与冷却捕集系统对蒸发室、裂解室及镀膜腔室进行抽气；第四步：将蒸发室继续升温，计算机实时监控蒸发室与裂解室之间的压力值；第五步：在镀膜过程中，计算机实时监控镀膜腔室内的压力值、蒸发室与裂解室之间的压力值、裂解室与镀膜腔室之间的压力值，控制多套蒸发室以及裂解室的升温、降温速率；本发通过增加蒸发室与裂解室的数量，可有效提升派瑞林膜层的沉积速率。
Description
技术领域
本发明涉及派瑞林镀膜技术领域，尤其涉及一种高效沉积派瑞林膜层的方法。
背景技术
现有的制备派瑞林膜层的方法大致如下：在真空环境下，固体的派瑞林原材料在蒸发室内加热后升华为气体，在压差的作用下气化的派瑞林原材料向裂解室方向移动，并在裂解室高温作用下发生裂解反应，裂解后的派瑞林气体进入镀膜腔室内发生聚合反应形成防水膜层。
现有设备的设计都是采用1套蒸发室+1套裂解室+1套镀膜腔室+1套真空获得与冷却捕集系统的模式。由于裂解室处理效率有限，因此高分子物质在镀膜腔室内聚合的速度较为缓慢。如果提高蒸发室的温升速率，则高分子有机材料可能在裂解室内不能充分裂解，在镀膜腔室内聚合时就可能会出现膜层发白、组织缺陷多无法达到相应的防护要求等一系列问题。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明的目的在于提供一种高效沉积派瑞林膜层的方法。
为了实现上述目标，本发明的技术方案为：
一种高效沉积派瑞林膜层的方法，包括以下步骤：
第一步：设置一个以上的蒸发室、一个以上的裂解室、一个镀膜腔室以及一个真空获得与冷却捕集系统，蒸发室与裂解室通过管道连通，裂解室与镀膜腔室通过管道连通，镀膜腔室和真空获得系统与冷却捕集系统通过管道连通，在每个蒸发室与裂解室之间设置第一压力传感器，在每个裂解室与镀膜腔室之间设置第二压力传感器，在镀膜腔室上设置第三压力传感器，蒸发室、裂解室、镀膜腔室、真空获得与冷却捕集系统、第一压力传感器、第二压力传感器以及第三压力传感器均通过计算机控制；
第二步：将派瑞林原材料投入一个或多个蒸发室，通过计算机控制将蒸发室预热到120℃以下，将裂解室温度升至500-750℃之间；
第三步：利用真空获得与冷却捕集系统对蒸发室、裂解室及镀膜腔室进行抽气，压力抽到1-50mtorr；
第四步：通过计算机控制，将装有派瑞林原材料的蒸发室内的温度升至 120-200℃之间，经蒸发室加热，固体的派瑞林原材料在蒸发室内升华为气体后移向裂解室内，在裂解室的高温作用下发生裂解反应，裂解后的派瑞林气体进入镀膜腔室发生聚合反应形成防护膜层，计算机实时监控蒸发室与裂解室之间的压力值；
第五步：在镀膜过程中，计算机实时监控镀膜腔室内的压力值、蒸发室与裂解室之间的压力值、裂解室与镀膜腔室之间的压力值，控制多套蒸发室以及裂解室的升温、降温速率；
第六步：当所有蒸发室与裂解室之间的压力值低于设定停机压力值时，计算机控制蒸发室与裂解室停止加热，当温度达到安全值时设备自动暴大气并停机。
进一步的，镀膜腔室和真空获得与冷却捕集系统之间安装有第四压力传感器，第四压力传感器通过计算机控制。
进一步的，多个蒸发室可连通在一个裂解室上。
进一步的，多个裂解室可连通在一个蒸发室上。
进一步的，多个裂解室可并入一根管道与镀膜腔室连通。
本发明的有益效果为：本发明通过设计多套蒸发室与裂解室，通过计算机控制，提高单位时间内进入镀膜腔室内的裂解分子数量，提升派瑞林膜层沉积的速率，有效提高生产效率。
附图说明
图1为本发明中蒸发室、裂解室、镀膜腔室、真空获得与冷却捕集系统、第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器以及第四压力传感器的连接示意图；
图2为本发明中蒸发室、裂解室、镀膜腔室、真空获得与冷却捕集系统、第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器以及第四压力传感器的连接示意图；
图3为本发明中蒸发室、裂解室、镀膜腔室、真空获得与冷却捕集系统、第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器以及第四压力传感器的连接示意图；
图4为本发明中蒸发室、裂解室、镀膜腔室、真空获得与冷却捕集系统、第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器以及第四压力传感器的连接示意图。
附图标记：1、蒸发室，2、裂解室，3、镀膜腔室，4、真空获得与冷却捕集系统，5、第一压力传感器，6、第二压力传感器，7、第三压力传感器，8、第四压力传感器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：如图1所示，设置有两个蒸发室1、两个裂解室2、一个镀膜腔室3以及一个真空获得与冷却捕集系统4，每个蒸发室1通过管道与一个裂解室2连通，蒸发室1与裂解室2之间设置有第一压力传感器5，每个裂解室2 单独通过管道与镀膜腔室3连通，裂解室2与镀膜腔室3之间设置有第二压力传感器6，镀膜腔室3上安装有第三压力传感器7，镀膜腔室3通过管道和真空获得与冷却捕集系统4相连通，在镀膜腔室3和真空获得与冷却捕集系统4之间设置有第四压力传感器8。
在实际镀膜过程中，具体通过以下步骤：
第一步：将派瑞林原材料投入两个蒸发室1，通过计算机控制将两个蒸发室1预热到90℃，将裂解室2温度升至650℃；
第二步：利用真空获得与冷却捕集系统对蒸发室1、裂解室2及镀膜腔室3 进行抽气，压力抽到10mtorr；
第三步：通过计算机控制，将装有派瑞林原材料的蒸发室1内的温度升至 200℃，随着蒸发室1内温度的升高，固体的派瑞林原材料在蒸发室1内升华为气体，蒸发室1裂解室2之间的压力差也变大，在压力差的作用下，升华后的派瑞林气体移向裂解室2内，在裂解室2的高温作用下发生裂解反应，裂解后的派瑞林气体进入镀膜腔室3进行镀膜，此时计算机实时监控蒸发室1与裂解室2之间的压力值；
第四步：在镀膜过程中，计算机实时监控镀膜腔室3内的压力值、蒸发室 1与裂解室2之间的压力值、裂解室2与镀膜腔室3之间的压力值，镀膜腔室3 和真空获得与冷却捕集系统4之间的压力值，控制蒸发室1的升温速率，保持单个蒸发室1的压力低于600mtorr；
第五步：当所有蒸发室1与裂解室2之间的压力值低于20mtorr时，计算机控制蒸发室1与裂解室2停止加热，当温度达到安全值时设备自动暴大气并停机。
实施例2：如图2所示，与实施例1的不同之处在于，设置有两个蒸发室1、一个裂解室2以及一个第二压力传感器6，每个蒸发室1分别通过管道与裂解室2相连通，每个蒸发室1与裂解室2之间均设置有第一压力传感器5，裂解室2通过管道与镀膜腔室3连通，裂解室2与镀膜腔室3之间设置有第二压力传感器6，当蒸发室1的容量较小且裂解室2的容量较大时，可将多个蒸发室1 与一个裂解室2连通，提高设备的利用率。
实施例3：如图3所示，与实施例1的不同之处在于，设置有一个蒸发室1 以及两个裂解室2，每个裂解室2分别通过管道与蒸发室1相连通，每个裂解室2与蒸发室1之间均设置有第一压力传感器5，每个裂解室2分别通过管道与镀膜腔室3连通，每个裂解室2与镀膜腔室3之间均设置有第二压力传感器 6，当蒸发室1的容量较大且裂解室2的容量较小大时，可将多个裂解室2与一个蒸发室1连通，提高设备的利用率。
实施例4：如图4所示，与实施例1的不同之处在于，两个裂解室2并入一根管道与镀膜腔室3相连通，每个裂解室2与镀膜腔室3之间均设置有第二压力传感器6，当裂解室2的容量较小时，可将多个裂解室2并入一根管道与镀膜腔室3连通，降低设备安装的复杂程度，同时提高设备的利用率。
本发明通过设计多套蒸发室1与裂解室2，通过计算机控制，提高单位时间内进入镀膜腔室3内的裂解分子数量，提升派瑞林膜层沉积的速率，有效提高生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高效沉积派瑞林膜层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：设置一个以上的蒸发室(1)、一个以上的裂解室(2)、一个镀膜腔室(3)以及一个真空获得与冷却捕集系统(4)，蒸发室(1)与裂解室(2)通过管道连通，裂解室(2)与镀膜腔室(3)通过管道连通，镀膜腔室(3)和真空获得系统与冷却捕集系统通过管道连通，在每个蒸发室(1)与裂解室(2)之间设置第一压力传感器(5)，在每个裂解室(2)与镀膜腔室(3)之间设置第二压力传感器(6)，在镀膜腔室(3)上设置第三压力传感器(7)，蒸发室(1)、裂解室(2)、镀膜腔室(3)、真空获得与冷却捕集系统(4)、第一压力传感器(5)、第二压力传感器(6)以及第三压力传感器(7)均通过计算机控制；
第二步：将派瑞林原材料投入一个或多个蒸发室(1)，通过计算机控制将蒸发室(1)预热到120℃以下，将裂解室(2)温度升至500-750℃之间；
第三步：利用真空获得与冷却捕集系统(4)对蒸发室(1)、裂解室(2)及镀膜腔室(3)进行抽气，压力抽到1-50mtorr；
第四步：通过计算机控制，将装有派瑞林原材料的蒸发室(1)的温度升至120-200℃之间，经蒸发室(1)加热，固体的派瑞林原材料在蒸发室(1)内升华为气体后移向裂解室(2)内，在裂解室(2)的高温作用下发生裂解反应，裂解后的派瑞林气体进入镀膜腔室(3)发生聚合反应形成防护膜层，计算机实时监控蒸发室(1)与裂解室(2)之间的压力值；
第五步：在镀膜过程中，计算机实时监控镀膜腔室(3)内的压力值、蒸发室(1)与裂解室(2)之间的压力值、裂解室(2)与镀膜腔室(3)之间的压力值，控制多套蒸发室(1)以及裂解室(2)的升温、降温速率；
第六步：当所有蒸发室(1)与裂解室(2)之间的压力值低于设定停机压力值时，计算机控制蒸发室(1)与裂解室(2)停止加热，当温度达到安全值时设备自动暴大气并停机。
2.根据权利要求1所述的一种高效沉积派瑞林膜层的方法，其特征在于，镀膜腔室(3)和真空获得与冷却捕集系统(4)之间安装有第四压力传感器(8)，第四压力传感器(8)通过计算机控制。
3.根据权利要求1所述的一种高效沉积派瑞林膜层的方法，其特征在于，多个蒸发室(1)可连通在一个裂解室(2)上。
4.根据权利要求1所述的一种高效沉积派瑞林膜层的方法，其特征在于，多个裂解室(2)可连通在一个蒸发室(1)上。
5.根据权利要求1所述的一种高效沉积派瑞林膜层的方法，其特征在于，多个裂解室(2)可并入一根管道与镀膜腔室(3)连通。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011191936.9A CN112795901A (zh) | 2020-10-30 | 2020-10-30 | 一种高效沉积派瑞林膜层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011191936.9A CN112795901A (zh) | 2020-10-30 | 2020-10-30 | 一种高效沉积派瑞林膜层的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112795901A true CN112795901A (zh) | 2021-05-14 |
Family
ID=75807381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011191936.9A Pending CN112795901A (zh) | 2020-10-30 | 2020-10-30 | 一种高效沉积派瑞林膜层的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112795901A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114246026A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-29 | 北京胜泰东方科技有限公司 | 低水分种子的镀膜贮藏方法及其设备 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101603170A (zh) * | 2009-07-21 | 2009-12-16 | 黄益新 | 一种在led芯片表面镀制聚对二甲基苯薄膜的方法 |
| KR20190098551A (ko) * | 2018-02-14 | 2019-08-22 | 정순원 | 수직일체형 파릴렌 코팅장치 |
-
2020
- 2020-10-30 CN CN202011191936.9A patent/CN112795901A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101603170A (zh) * | 2009-07-21 | 2009-12-16 | 黄益新 | 一种在led芯片表面镀制聚对二甲基苯薄膜的方法 |
| KR20190098551A (ko) * | 2018-02-14 | 2019-08-22 | 정순원 | 수직일체형 파릴렌 코팅장치 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114246026A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-29 | 北京胜泰东方科技有限公司 | 低水分种子的镀膜贮藏方法及其设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112795901A (zh) | 一种高效沉积派瑞林膜层的方法 | |
| CN101851748A (zh) | 全自动大型平板pecvd氮化硅覆膜制备系统 | |
| CN201309965Y (zh) | 全自动大型平板式pecvd晶硅光伏减反射覆膜制备设备 | |
| US9556752B2 (en) | Steam turbine system and method for starting up a steam turbine | |
| CN103122448A (zh) | 垂直式热处理炉结构 | |
| CN114291790A (zh) | 一种铝水制氢控制方法以及铝水制氢控制装置 | |
| CN111138095A (zh) | 一步法真空玻璃合片生产线 | |
| CN102220567A (zh) | 一种平板pecvd氮化硅覆膜系统 | |
| CN103480657B (zh) | 轧辊预热保温系统 | |
| US12083456B2 (en) | Apparatus and method for purification and recovery of organic liquid | |
| CN201386135Y (zh) | 一种全自动大型平板pecvd氮化硅覆膜制备系统 | |
| CN111443663A (zh) | 一种采用分散控制系统实现的水泥余热发电自启停系统 | |
| CN111662004B (zh) | 薄膜太阳能电池钢化炉及钢化方法 | |
| CN214361174U (zh) | 一种两段式废轮胎连续裂解反应装置 | |
| CN201678731U (zh) | 一种平板pecvd氮化硅覆膜的系统 | |
| CN201655831U (zh) | 一种平板pecvd氮化硅覆膜系统 | |
| CN101717103B (zh) | 一种氧化铝生产过程管道化熔盐段预热方法 | |
| CN205590623U (zh) | 胶粒连续密封裂解系统 | |
| CN103762310A (zh) | 衬底预处理设备 | |
| CN103589856A (zh) | 一种加热炉冷却控制系统及其控制方法 | |
| CN102419075B (zh) | 一种微波、蒸汽混合加热辊道干燥窑 | |
| CN210906116U (zh) | 一种受阻酚类抗氧剂连续酯交换反应生产装置 | |
| CN216765031U (zh) | 一种采用半开式沉积罩的聚对二甲苯真空镀膜装置 | |
| CN216610030U (zh) | 一种用于bops片材拉伸的补水罐智能控制装置 | |
| CN108397977B (zh) | 一种干熄焦炉温风干燥的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210514 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |