CN112795285B - 紫外光固化涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种紫外光固化涂料及其制备方法，其组分由以下质量百分数的原料组成：高官能度聚氨酯丙烯酸酯10～20％，低官能度聚氨酯丙烯酸酯5～10％，低粘度聚酯丙烯酸酯25～35％，多官能度改性丙烯酸酯单体15～20％，胺改性聚醚丙烯酸酯5～10％，消光粉12～15％，耐磨粉2～5％，光引发剂3～6％，流平剂0.1～0.5％，消泡剂0.1～1％，分散剂1～5％。本发明主要优势在于涂料固含量接近100％，固化涂膜净味效果好，硬度高、耐磨性优异，并且具有低光泽的特点，在PVC地板涂料领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料领域，特别涉及一种净味耐磨超哑的紫外光固化涂料及制备方法。
背景技术
PVC地板作为一种新型地面装饰材料，具有绿色环保、超薄超轻，防火阻燃、导热保暖、安装便捷的特点，在欧美及日韩地区广受欢迎。随着中国家居装饰行业的发展，这种环保型地板在国内市场也得到越来越多的关注和认可。PVC地板应用场合广泛，可应用在家庭、医院、学校、办公楼和其他商业场所。
PVC地板表面一般会涂覆一层防护涂层，赋予其优异的耐磨性和良好的装饰性。这种防护涂层目前主要采用紫外光固化涂料制备，这是由于紫外光固化涂料具有绿色高效、施工快速的特点。PVC地板用紫外光固化涂料常以哑光涂料居多，并具有优异的耐磨性、良好的施工性和优异的耐污性、耐化学品性等。
紫外光固化涂料的基本组成包括预聚物、活性单体、光引发剂等。其中，预聚物带有不饱和双键基团，作为主要成膜物质；活性单体是一种分子量较小，粘度低，不仅具有良好的稀释性，还参与成膜反应，增加涂膜的交联性。光引发剂作为光能吸收载体，产生能够引发树脂和单体聚合的活性碎片，如自由基、阳离子、阴离子等。理论上讲，紫外光固化涂料的组成物均可参与交联反应，因此它是一种无污染、零挥发的涂料。但实际使用中，低分子量的活性单体或小分子光引发剂的裂解碎片均具有一定的挥发性，属于VOC物质，在施工过程中挥发，产生或强或弱的异味，不仅产生空气污染，也会对使用者的身心健康造成影响。
发明内容
基于此，本发明的第一个目的在于提供一种净味耐磨超哑紫外光固化涂料，该涂料可用于PVC地板领域。
本发明第二个目的在于提供一种所述紫外光固化涂料的制备方法。
一种紫外光固化涂料，其组分由以下质量百分数的原料组成：高官能度聚氨酯丙烯酸酯10～20％，低官能度聚氨酯丙烯酸酯5～10％，低粘度聚酯丙烯酸酯25～35％，多官能度改性丙烯酸酯单体15～20％，胺改性聚醚丙烯酸酯5～10％，消光粉12～15％，耐磨粉2～5％，光引发剂3～6％，流平剂0.1～0.5％，消泡剂0.1～1％，分散剂1～5％；所述高官能度聚氨酯丙烯酸酯的官能度为9～15，所述低官能度聚氨酯丙烯酸酯的官能度为2，所述多官能度改性丙烯酸酯单体的官能度为3～4。
在其中一实施例中，所述低粘度聚酯丙烯酸酯的官能度为4官能度，且树脂粘度低于600cPs(25℃)。
在其中一实施例中，所述多官能度改性丙烯酸酯单体为乙氧基或丙氧基化改性的活性单体混合物。
在其中一实施例中，所述胺改性聚醚丙烯酸酯的官能度为4官能度。
在其中一实施例中，所述消光粉为有机包覆改性的混合消光粉，所述有机包覆改性的混合消光粉包括细粒径的消光粉和粗粒径的消光粉，平均粒径(D50)分别为6～8微米以及10～13微米，吸油量不超过220g/100g，细粒径的消光粉和粗粒径的消光粉质量比为3:7。
在其中一实施例中，所述耐磨粉主要原料包括氧化硅、氧化铝、氧化钾、氧化钠，平均粒径(D50)为4～7微米，吸油量不超过50g/100g。
在其中一实施例中，所述光引发剂为大分子光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂的混合物。
所述紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将高官能度聚氨酯丙烯酸酯、低官能度聚氨酯丙烯酸酯、低粘度聚酯丙烯酸酯、多官能度改性丙烯酸酯单体和胺改性聚醚丙烯酸酯，以500-1000转/分钟的速度搅拌10～15分钟得到混合物a；
2)在500～800转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物a加入流平剂、消泡剂、分散剂，并搅拌10～15分钟，得到混合物b；
3)在200～300转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物b中加入消光粉和耐磨粉，并提高搅拌速度至1500～2000转/分钟，搅拌20～30分钟，得到混合物c；
4)在500～800转/分钟的搅拌速度下，向混合物c中加入光引发剂，并搅拌5～10分钟后即得。
本发明净味耐磨超哑PVC地板用的紫外光固化涂料的主要创新包括以下：
1、涂料的挥发性极低，固化涂膜几乎无异味，达到净味的要求。该指标的关键技术在于：首先，涂料的固含量基本为100％，无外添加惰性溶剂组分，其主要反应物质包括紫外光固化树脂和活性稀释单体均参与交联反应，几乎无残留物。其次，涂料中选用了低粘度聚酯丙烯酸酯和乙氧基或丙氧基化多官能度改性丙烯酸酯单体。由于大量消光粉的加入导致涂料粘度剧增，若加入单官能度或2官能度活性单体降粘，不仅会降低涂膜的交联度，还会产生刺激性挥发物质。本发明选用低粘度4官能度聚酯丙烯酸酯，不仅有效降粘，还可以提高涂膜交联度，增强涂膜硬度，且对填料具有一定的润湿分散性。多官能度活性单体经过乙氧化或丙氧化改性后，皮肤刺激性大大降低，挥发性极低，稳定性好，在提高涂膜的交联度、降低涂料粘度方面十分有利。最后，涂料中选用了大分子光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂作为混合光引发剂，并搭配了胺改性聚醚丙烯酸酯。在常见的光引发剂应用中，小分子引发剂诸如2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙酮与1-羟基环己基苯基甲酮等，光解后会产生带有异味的VOC物质苯甲醛和环己酮，且在受热状态下这些光引发剂也存在一定的挥发性。大分子光引发剂为大分子化合物或聚合性结构，其分子量大，挥发性低，迁移性低，且对涂膜的黄变影响较小。酰基膦氧化物类引发剂挥发性也很低，且吸收波长较长，可以加强涂膜的深层固化，对于哑光涂料的深度干燥大有好处。胺改性聚醚丙烯酸酯是一种固化增效剂，不同于小分子叔胺的易迁移性，该树脂可以参与交联反应，且挥发性低，气味低，可以有效协同反应活性相对较低的大分子光引发剂，提高固化速度。
上述大分子光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂优选为IGM公司的
KIP150和
TPO-L。
2、固化涂膜的硬度高，耐磨性好。该指标的关键技术在于：首先，涂料中选用了9～15官聚氨酯丙烯酸酯用于增强涂膜的硬度，此类树脂双键密度非常高，可以显著增强涂膜的交联度，促进涂膜形成致密的立体网络。其次，涂料中选用了2官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂，该组分具有良好的延展性，可以提高涂膜的柔韧性，对涂膜的附着力也有很大的促进作用。以上这两类树脂复配，可以显著提高涂膜的坚韧性，达到耐磨的效果。
3、涂膜的光泽很低，达到超哑的效果。该指标的关键技术在于：首先，涂料中选用了不同粒径的有机包覆改性的混合消光粉，粗粒径的消光粉有助于薄膜处消光，而细粒径的消光粉有助于厚膜处消光，当涂膜固化产生体积收缩厚，由于消光粉粒径不同，在涂膜表面产生粗糙的界面，使光线发生漫反射，十分有利于消光。其次，涂料中选用了具有耐磨作用的硬质填料，该组分搭配消光粉，具有良好的协同消光作用。
本发明中所述的分散剂优选为毕克化学公司的BYK 2009，该分散剂对消光粉润湿分散效果极佳，能有效降低涂料粘度，并且稳定性好。
本发明的紫外光固化涂料，涂料挥发性低、净味效果好，涂膜硬度高、耐磨性强，哑光效果优异，粘度适中。
具体实施方式
实施例1
本实施例的净味耐磨超哑PVC地板用的紫外光固化涂料，由以下质量百分数的原料制成：高官能度聚氨酯丙烯酸酯12％，低官能度聚氨酯丙烯酸酯5％，低粘度聚酯丙烯酸酯33％，多官能度改性丙烯酸酯单体15％，胺改性聚醚丙烯酸酯5％，消光粉15％，耐磨粉5％，光引发剂5％，流平剂0.4％，消泡剂0.6％，分散剂4％。
所述高官能度聚氨酯丙烯酸酯是广州五行材料有限公司的W991树脂，官能度为15官能度；所述低官能度聚氨酯丙烯酸酯是长兴材料有限公司的6198树脂；所述低粘度聚酯丙烯酸酯是沙多玛化学公司的PRO 31156NS树脂；所述多官能度改性丙烯酸酯单体是长兴材料有限公司的乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EM2380)和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯(EM2411)的混合物；所述胺改性聚醚丙烯酸酯是湛新化学公司的
83树脂；所述消光粉是格雷斯化学公司的rad3007和ED80；所述耐磨粉是矽比科材料公司的Minex7；所述光引发剂是IGM公司的
KIP150和
TPO-L；所述流平剂是毕克化学公司的BYK 331；所述消泡剂是毕克化学公司的BYK 052；所述分散剂是毕克化学公司的BYK2009。
本实施例的净味耐磨超哑PVC地板用的紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将W991树脂、6198树脂、PRO31156 NS树脂、EM2380、EM2411和
83树脂混合，以500转/分钟的速度搅拌10分钟得到混合物a；
2)在500转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物a加入BYK 331、BYK 052、BYK 2009，并搅拌12分钟，得到混合物b；
3)在300转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物b中加入rad3007、ED80和Minex7，并提高搅拌速度至1800转/分钟，搅拌25分钟，得到混合物c；
4)在800转/分钟的搅拌速度下，向混合物c中加入
KIP150和
TPO-L，并搅拌5分钟后即得。
实施例2
本实施例的紫外光固化涂料，由以下质量百分数的原料制成：高官能度聚氨酯丙烯酸酯15％，低官能度聚氨酯丙烯酸酯7％，低粘度聚酯丙烯酸酯29％，多官能度改性丙烯酸酯单体18％，胺改性聚醚丙烯酸酯6％，消光粉13％，耐磨粉4％，光引发剂4％，流平剂0.5％，消泡剂0.5％，分散剂3％。
所述高官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂是湛新化学公司的
8415树脂，官能度为10官能度；所述低官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂是沙多玛化学公司的CN980 NS树脂；所述低粘度聚酯丙烯酸酯树脂是帝斯曼化学公司的AgiSynTM720树脂；所述多官能度改性丙烯酸酯单体是长兴材料有限公司的乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(EM3380)和丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯(EM2421)的混合物；所述胺改性聚醚丙烯酸酯是帝斯曼化学公司的AgiSynTM 703树脂；所述消光粉是上海凌玮材料公司的HU-70和HU-100；所述耐磨粉是矽比科材料公司的SilverBond 706；所述光引发剂是IGM公司的
KIP150和
TPO-L；所述流平剂是埃夫科纳化学公司的AFCONA3238；所述消泡剂是埃夫科纳化学公司的AFCONA 2270；所述分散剂是毕克化学公司的BYK 2009。
本实施例的紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将
8415树脂、CN980NS树脂、AgiSynTM 720树脂、EM3380、EM2421和AgiSynTM 703树脂混合，以800转/分钟的速度搅拌12分钟得到混合物a；
2)在800转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物a加入AFCONA 3238、AFCONA 2270、BYK2009，并搅拌15分钟，得到混合物b；
3)在200转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物b中加入HU-70、HU-100和SilverBond 706，并提高搅拌速度至2000转/分钟，搅拌30分钟，得到混合物c；
4)在500转/分钟的搅拌速度下，向混合物c中加入
KIP150和
TPO-L，并搅拌7分钟后即得。
实施例3
本实施例的紫外光固化涂料，由以下质量百分数的原料制成：高官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂20％，低官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂10％，低粘度聚酯丙烯酸酯树脂26％，多官能度改性丙烯酸酯单体15％，胺改性聚醚丙烯酸酯8％，消光粉12％，耐磨粉3％，光引发剂3％，流平剂0.2％，消泡剂0.8％，分散剂2％。
所述高官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂是沙多玛化学公司的CN8885树脂，官能度为9官能度；所述低官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂是广州五行材料有限公司的W100树脂；所述低粘度聚酯丙烯酸酯树脂是长兴材料有限公司的63608树脂；所述多官能度丙烯酸酯单体是长兴材料有限公司的丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EM2381)、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(EM2380)、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯(EM2411)的混合物；所述胺改性聚醚丙烯酸酯是沙多玛化学公司的
PO 8997树脂；所述消光粉是格雷斯化学公司的rad3007和上海凌玮材料公司HU-100；所述耐磨粉是矽比科材料公司的Minex7；所述光引发剂是IGM公司的
KIP150和
TPO-L；所述流平剂是毕克化学公司的BYK325；所述消泡剂是毕克化学公司的BYK 055；所述分散剂是毕克化学公司的BYK 2009。
本实施例的紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将CN8885树脂、W100树脂、63608树脂、EM2381、EM2380、EM2411和
PO8997树脂混合，以1000转/分钟的速度搅拌12分钟得到混合物a；
2)在1000转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物a加入BYK 325、BYK 055、BYK2009，并搅拌12分钟，得到混合物b；
3)在250转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物b中加入rad3007、HU-100和Minex7，并提高搅拌速度至1800转/分钟，搅拌20分钟，得到混合物c；
4)在600转/分钟的搅拌速度下，向混合物c中加入
KIP150和
TPO-L，并搅拌7分钟后即得。
实验例
对实施例1-3中的紫外光固化涂料进行性能测试，结果如表1所示：
表1实施例1-3种紫外光固化涂料性能测试结果
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种紫外光固化涂料，其特征在于，由以下质量百分数的原料组成：高官能度聚氨酯丙烯酸酯10～20％，低官能度聚氨酯丙烯酸酯5～10％，低粘度聚酯丙烯酸酯25～35％，多官能度改性丙烯酸酯单体15～20％，胺改性聚醚丙烯酸酯5～10％，消光粉12～15％，耐磨粉2～5％，光引发剂3～6％，流平剂0.1～0.5％，消泡剂0.1～1％，分散剂1～5％；所述高官能度聚氨酯丙烯酸酯的官能度为9～15，所述低官能度聚氨酯丙烯酸酯的官能度为2，所述多官能度改性丙烯酸酯单体的官能度为3～4，所述多官能度改性丙烯酸酯单体为乙氧基或丙氧基化改性的活性单体混合物，所述光引发剂为大分子光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂的混合物，大分子光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂分别为IGM公司的
KIP150和
TPO-L，所述胺改性聚醚丙烯酸酯的官能度为4官能度，所述消光粉为有机包覆改性的混合消光粉，所述有机包覆改性的混合消光粉包括细粒径的消光粉和粗粒径的消光粉，平均粒径分别为6～8微米、10～13微米，吸油量≤220g/100g，细粒径的消光粉和粗粒径的消光粉质量比为3:7，所述消光粉是格雷斯化学公司的rad3007和ED80。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料，其特征在于，所述低粘度聚酯丙烯酸酯的官能度为4官能度，且在25℃下，所述低粘度聚酯丙烯酸酯粘度低于600cPs。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料，其特征在于，所述耐磨粉主要原料包括氧化硅、氧化铝、氧化钾、氧化钠，所述耐磨粉平均粒径为4～7微米，吸油量不超过50g/100g。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料，其特征在于，所述紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将高官能度聚氨酯丙烯酸酯、低官能度聚氨酯丙烯酸酯、低粘度聚酯丙烯酸酯、多官能度改性丙烯酸酯单体和胺改性聚醚丙烯酸酯，以500-1000转/分钟的速度搅拌10～15分钟得到混合物a；
2)在500～800转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物a加入流平剂、消泡剂、分散剂，并搅拌10～15分钟，得到混合物b；
3)在200～300转/分钟的搅拌速度下，依次向混合物b中加入消光粉和耐磨粉，并提高搅拌速度至1500～2000转/分钟，搅拌20～30分钟，得到混合物c；
4)在500～800转/分钟的搅拌速度下，向混合物c中加入光引发剂，并搅拌5～10分钟后即得。
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