CN112795199A - 一种高导热耐高压电力电缆套管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高导热耐高压电力电缆套管及其制备方法，先将氟硅橡胶、丁腈橡胶、聚芳醚腈‑聚硅氧烷嵌段共聚物、端氨基液体丁腈橡胶、硬脂酸丁酯、硬脂酸钡、乙撑双硬脂酰胺和三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入有机锑稳定剂、硫代二丙酸双月桂酯、阻燃剂、硫化剂和填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得。该电力电缆套管具有高导热性和耐高压性，可以满足电力电缆特殊环境的需求，具有极好的推广价值。

Description

一种高导热耐高压电力电缆套管及其制备方法
技术领域
本发明涉及电缆材料技术领域，特别是涉及一种高导热耐高压电力电缆套管及其制备方法。
背景技术
电力电缆常用于城市地下电网、发电站引出线路、工矿企业内部供电以及过江海水下输电线，是用于传输和分配电能的电缆。在电气安装中通常需要套管提供保护电线、电缆布线的管道，允许电线、电缆的穿入与更换。
电力电缆线在正常工作中会发热，使电力电缆线温度升高，但由于塑料套管导热性差，难以将热量及时地传到土壤中，使电力电缆线温度进一步升高，从而降低电力电缆线的载流量，严重影响电力电缆线的使用寿命。
另外，随着通讯行业的飞速发展，从过去的简单的电话电报线缆发展到几千对的话缆、同轴缆、光缆、数据电缆，甚至组合通讯缆等。该类产品结构尺寸通常较小而均匀，制造精度要求高。而高压输送线路对于套管的耐高压性也提出了更高的要求。
专利CN103589045B公开了一种高导热耐高压电力电缆套管，是以聚烯烃、导热金属助剂、增刚增韧助剂以及相容剂等原料制成，尽管其加入了聚丙烯接枝马来酸酐作为相容剂，导热金属助剂选择了纳米级的粉末形态，但是整个体系的分散均匀性仍然不理想，产品的导热性能仍然不够理想。该专利对耐高压性能的提高本来就有限，在高压条件下直接添加的导热金属助剂很容易在体系中分散更不均匀，远远无法满足高标准要求。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种高导热耐高压电力电缆套管及其制备方法，其具有高导热性和耐高压性。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种高导热耐高压电力电缆套管的制备方法，以重量份计，先将100份氟硅橡胶、30～40份丁腈橡胶、10～12份聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、10～12份端氨基液体丁腈橡胶、5～7份硬脂酸丁酯、2～3份硬脂酸钡、2～3份乙撑双硬脂酰胺和3～4份三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入2～3份有机锑稳定剂、1～2份硫代二丙酸双月桂酯、2～3份阻燃剂、2～3份硫化剂和4～5份填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得所述的电力电缆套管；其中，所述填料的制备方法如下：
(A)先以凹土为原料制成纳米棒晶凹土，再将纳米棒晶凹土与聚丙烯腈反应制成纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；
(B)然后将纳米氮化铝与纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入无水乙醇中，球磨，烘干，氮气气氛下烧结，得到纳米复合材料；
(C)最后将纳米复合材料经环戊二烯改性处理，即得所述的填料。
优选的，所述阻燃剂是将质量比1：0.2～0.3的聚磷酸铵和硼酸锌混合而得；所述硫化剂选自过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷或过氧化苯甲酰叔丁基。
优选的，第一次捏合的工艺条件为：170～180℃捏合处理3～5分钟；第二次捏合的工艺条件为：140～145℃捏合处理3～5分钟。
优选的，利用双螺杆挤出机实现挤出成型，具体工艺条件为：料筒内真空度为0.02～0.03MPa；两个螺杆转速为200～300rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为155～165℃、170～180℃、185～195℃、200～205℃。
优选的，硫化的工艺条件为：270～280℃硫化10～12小时。
优选的，步骤(A)中，以重量份计，纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将1份凹土加入1.5～1.8份水中，对辊挤压2～3次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至180～190℃，保温60～80分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
优选的，步骤(A)中，以重量份计，纳米棒晶凹土-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1份液态聚丙烯腈在225～235℃条件下搅拌16～18小时，使之部分环化，然后加热至285～295℃，搅拌5～6小时，使之热氧化，趁热加入1.2～1.3份纳米棒晶凹土，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1100～1200℃条件下煅烧7～9小时，即得所述的纳米棒晶凹土-石墨烯复合物。
进一步优选的，所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000～15000。
进一步优选的，纳米棒晶凹土在投料前进行活化处理，具体方法为：将纳米棒晶凹土加入其5～8倍重量的1～2mol/L盐酸溶液中，40～50℃超声波振荡2～3小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
优选的，以重量份计，步骤(B)的具体方法为：先将1份纳米氮化铝、7～9份纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入12～15份无水乙醇中，球磨混合8～10小时，烘干后在1350～1450℃氮气气氛中烧结5～6小时，自然冷却至室温(25℃)，粉碎，即得所述的纳米复合材料。
优选的，以重量份计，步骤(C)的具体方法为：先将1份纳米复合材料与1.2～1.5份环戊二烯加入密闭容器中，混合加热至180～200℃，保温处理10～12小时，自然冷却至室温，洗涤，过滤，干燥，即得所述的填料。
进一步优选的，洗涤的具体方法为：利用甲苯和甲醇交替洗涤2～3次；干燥的具体方法为：60～70℃真空干燥10～12小时。
本发明还要求保护利用上述制备方法得到的一种高导热耐高压电力电缆套管。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明先将氟硅橡胶、丁腈橡胶、聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、端氨基液体丁腈橡胶、硬脂酸丁酯、硬脂酸钡、乙撑双硬脂酰胺和三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入有机锑稳定剂、硫代二丙酸双月桂酯、阻燃剂、硫化剂和填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得一种电力电缆套管。该电力电缆套管具有高导热性和耐高压性，可以满足电力电缆特殊环境的需求，具有极好的推广价值。
(2)本发明的主要原料包括氟硅橡胶、丁腈橡胶，辅以聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、端氨基液体丁腈橡胶，引入氰基、端氨基等，通过端氨基与氰基、氟等之间的氢键作用，使得橡胶原料之间充分交联，形成导热通路，提高产品的导热性能和耐高压性。
(3)本发明的填料是先以凹土为原料制成纳米棒晶凹土，再将纳米棒晶凹土与聚丙烯腈反应制成纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；然后将纳米氮化铝与纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入无水乙醇中，球磨，烘干，氮气气氛下烧结，得到纳米复合材料；最后将纳米复合材料经环戊二烯改性处理即得。
(4)本发明凹土制成的纳米棒晶凹土为棒状结构，与聚丙烯腈混合反应，聚丙烯腈转化成石墨烯，石墨烯本身具有良好的导热性，石墨烯为平面结构，棒状结构、平面结构交叉形成网状结构，扩展导热通路，大大提高了产品的导热性。纳米棒晶凹土-石墨烯复合物与纳米氮化铝复合，氮化铝具有良好的导热性，进一步改善导热性，并提高产品的耐高压性。
(5)本发明将纳米复合材料经环戊二烯改性处理，在纳米复合材料表面引入乙烯基，可以与橡胶原料分子链发生交联反应，大大提高了纳米复合材料在体系中的相容性，从根本上改善产品的导热性能和耐高压性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明涉及的聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物，是采用文献“聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物的合成”(董黎明等，高分子学报，2008年9月，第9期，887-892)中记载的合成方法制备得到。
实施例1
一种高导热耐高压电力电缆套管的制备方法，先将100g氟硅橡胶、30g丁腈橡胶、12g聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、10g端氨基液体丁腈橡胶、7g硬脂酸丁酯、2g硬脂酸钡、3g乙撑双硬脂酰胺和3g三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入3g有机锑稳定剂、1g硫代二丙酸双月桂酯、3g阻燃剂、2g硫化剂和5g填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得所述的电力电缆套管；其中，所述填料的制备方法如下：
(A)先以凹土为原料制成纳米棒晶凹土，再将纳米棒晶凹土与聚丙烯腈反应制成纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；
(B)然后将纳米氮化铝与纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入无水乙醇中，球磨，烘干，氮气气氛下烧结，得到纳米复合材料；
(C)最后将纳米复合材料经环戊二烯改性处理，即得所述的填料。
所述阻燃剂是将质量比1：0.2的聚磷酸铵和硼酸锌混合而得；所述硫化剂为过氧化二异丙苯。
第一次捏合的工艺条件为：180℃捏合处理3分钟；第二次捏合的工艺条件为：145℃捏合处理3分钟。
利用双螺杆挤出机实现挤出成型，具体工艺条件为：料筒内真空度为0.03MPa；两个螺杆转速为200rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为165℃、170℃、195℃、200℃。
硫化的工艺条件为：280℃硫化10小时。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将1g凹土加入1.8g水中，对辊挤压2次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至190℃，保温60分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1g液态聚丙烯腈在235℃条件下搅拌16小时，使之部分环化，然后加热至295℃，搅拌5小时，使之热氧化，趁热加入1.3g纳米棒晶凹土，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1100℃条件下煅烧9小时，即得所述的纳米棒晶凹土-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000。
纳米棒晶凹土在投料前进行活化处理，具体方法为：将纳米棒晶凹土加入其8倍重量的1mol/L盐酸溶液中，50℃超声波振荡2小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(B)的具体方法为：先将1g纳米氮化铝、9g纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入12g无水乙醇中，球磨混合10小时，烘干后在1350℃氮气气氛中烧结6小时，自然冷却至室温(25℃)，粉碎，即得所述的纳米复合材料。
步骤(C)的具体方法为：先将1g纳米复合材料与1.2g环戊二烯加入密闭容器中，混合加热至200℃，保温处理10小时，自然冷却至室温，洗涤，过滤，干燥，即得所述的填料。
洗涤的具体方法为：利用甲苯和甲醇交替洗涤3次；干燥的具体方法为：60℃真空干燥12小时。
实施例2
一种高导热耐高压电力电缆套管的制备方法，先将100g氟硅橡胶、40g丁腈橡胶、10g聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、12g端氨基液体丁腈橡胶、5g硬脂酸丁酯、3g硬脂酸钡、2g乙撑双硬脂酰胺和4g三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入2g有机锑稳定剂、2g硫代二丙酸双月桂酯、2g阻燃剂、3g硫化剂和4g填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得所述的电力电缆套管；其中，所述填料的制备方法如下：
(A)先以凹土为原料制成纳米棒晶凹土，再将纳米棒晶凹土与聚丙烯腈反应制成纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；
(B)然后将纳米氮化铝与纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入无水乙醇中，球磨，烘干，氮气气氛下烧结，得到纳米复合材料；
(C)最后将纳米复合材料经环戊二烯改性处理，即得所述的填料。
所述阻燃剂是将质量比1：0.3的聚磷酸铵和硼酸锌混合而得；所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
第一次捏合的工艺条件为：170℃捏合处理5分钟；第二次捏合的工艺条件为：140℃捏合处理5分钟。
利用双螺杆挤出机实现挤出成型，具体工艺条件为：料筒内真空度为0.02MPa；两个螺杆转速为300rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为155℃、180℃、185℃、205℃。
硫化的工艺条件为：270℃硫化12小时。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将1g凹土加入1.5g水中，对辊挤压3次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至180℃，保温80分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1g液态聚丙烯腈在225℃条件下搅拌18小时，使之部分环化，然后加热至285℃，搅拌6小时，使之热氧化，趁热加入1.2g纳米棒晶凹土，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1200℃条件下煅烧7小时，即得所述的纳米棒晶凹土-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为15000。
纳米棒晶凹土在投料前进行活化处理，具体方法为：将纳米棒晶凹土加入其5倍重量的2mol/L盐酸溶液中，40℃超声波振荡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(B)的具体方法为：先将1g纳米氮化铝、7g纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入15g无水乙醇中，球磨混合8小时，烘干后在1450℃氮气气氛中烧结5小时，自然冷却至室温(25℃)，粉碎，即得所述的纳米复合材料。
步骤(C)的具体方法为：先将1g纳米复合材料与1.5g环戊二烯加入密闭容器中，混合加热至180℃，保温处理12小时，自然冷却至室温，洗涤，过滤，干燥，即得所述的填料。
洗涤的具体方法为：利用甲苯和甲醇交替洗涤2次；干燥的具体方法为：70℃真空干燥10小时。
实施例3
一种高导热耐高压电力电缆套管的制备方法，先将100g氟硅橡胶、350g丁腈橡胶、11g聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、11g端氨基液体丁腈橡胶、6g硬脂酸丁酯、2.5g硬脂酸钡、2.5g乙撑双硬脂酰胺和3.5g三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入2.5g有机锑稳定剂、1.5g硫代二丙酸双月桂酯、2.5g阻燃剂、2.5g硫化剂和4.5g填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得所述的电力电缆套管；其中，所述填料的制备方法如下：
(A)先以凹土为原料制成纳米棒晶凹土，再将纳米棒晶凹土与聚丙烯腈反应制成纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；
(B)然后将纳米氮化铝与纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入无水乙醇中，球磨，烘干，氮气气氛下烧结，得到纳米复合材料；
(C)最后将纳米复合材料经环戊二烯改性处理，即得所述的填料。
所述阻燃剂是将质量比1：0.25的聚磷酸铵和硼酸锌混合而得；所述硫化剂为过氧化苯甲酰叔丁基。
第一次捏合的工艺条件为：175℃捏合处理4分钟；第二次捏合的工艺条件为：142℃捏合处理4分钟。
利用双螺杆挤出机实现挤出成型，具体工艺条件为：料筒内真空度为0.025MPa；两个螺杆转速为300rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为160℃、175℃、190℃、202℃。
硫化的工艺条件为：275℃硫化11小时。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将1g凹土加入1.7g水中，对辊挤压3次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至185℃，保温70分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1g液态聚丙烯腈在230℃条件下搅拌17小时，使之部分环化，然后加热至290℃，搅拌5.5小时，使之热氧化，趁热加入1.25g纳米棒晶凹土，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1150℃条件下煅烧8小时，即得所述的纳米棒晶凹土-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为13000。
纳米棒晶凹土在投料前进行活化处理，具体方法为：将纳米棒晶凹土加入其7倍重量的1.5mol/L盐酸溶液中，45℃超声波振荡2.5小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(B)的具体方法为：先将1g纳米氮化铝、8g纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入13g无水乙醇中，球磨混合9小时，烘干后在1400℃氮气气氛中烧结5.5小时，自然冷却至室温(25℃)，粉碎，即得所述的纳米复合材料。
步骤(C)的具体方法为：先将1g纳米复合材料与1.3g环戊二烯加入密闭容器中，混合加热至190℃，保温处理11小时，自然冷却至室温，洗涤，过滤，干燥，即得所述的填料。
洗涤的具体方法为：利用甲苯和甲醇交替洗涤2.5次；干燥的具体方法为：65℃真空干燥11小时。
对比例1
一种电力电缆套管的制备方法，先将100g氟硅橡胶、30g丁腈橡胶、7g硬脂酸丁酯、2g硬脂酸钡、3g乙撑双硬脂酰胺和3g三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入3g有机锑稳定剂、1g硫代二丙酸双月桂酯、3g阻燃剂、2g硫化剂和5g填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得所述的电力电缆套管；其中，所述填料的制备方法如下：
(A)先以凹土为原料制成纳米棒晶凹土，再将纳米棒晶凹土与聚丙烯腈反应制成纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；
(B)然后将纳米氮化铝与纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入无水乙醇中，球磨，烘干，氮气气氛下烧结，得到纳米复合材料；
(C)最后将纳米复合材料经环戊二烯改性处理，即得所述的填料。
所述阻燃剂是将质量比1：0.2的聚磷酸铵和硼酸锌混合而得；所述硫化剂为过氧化二异丙苯。
第一次捏合的工艺条件为：180℃捏合处理3分钟；第二次捏合的工艺条件为：145℃捏合处理3分钟。
利用双螺杆挤出机实现挤出成型，具体工艺条件为：料筒内真空度为0.03MPa；两个螺杆转速为200rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为165℃、170℃、195℃、200℃。
硫化的工艺条件为：280℃硫化10小时。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将1g凹土加入1.8g水中，对辊挤压2次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至190℃，保温60分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1g液态聚丙烯腈在235℃条件下搅拌16小时，使之部分环化，然后加热至295℃，搅拌5小时，使之热氧化，趁热加入1.3g纳米棒晶凹土，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1100℃条件下煅烧9小时，即得所述的纳米棒晶凹土-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000。
纳米棒晶凹土在投料前进行活化处理，具体方法为：将纳米棒晶凹土加入其8倍重量的1mol/L盐酸溶液中，50℃超声波振荡2小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(B)的具体方法为：先将1g纳米氮化铝、9g纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入12g无水乙醇中，球磨混合10小时，烘干后在1350℃氮气气氛中烧结6小时，自然冷却至室温(25℃)，粉碎，即得所述的纳米复合材料。
步骤(C)的具体方法为：先将1g纳米复合材料与1.2g环戊二烯加入密闭容器中，混合加热至200℃，保温处理10小时，自然冷却至室温，洗涤，过滤，干燥，即得所述的填料。
洗涤的具体方法为：利用甲苯和甲醇交替洗涤3次；干燥的具体方法为：60℃真空干燥12小时。
对比例2
一种电力电缆套管的制备方法，先将100g氟硅橡胶、30g丁腈橡胶、12g聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、10g端氨基液体丁腈橡胶、7g硬脂酸丁酯、2g硬脂酸钡、3g乙撑双硬脂酰胺和3g三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入3g有机锑稳定剂、1g硫代二丙酸双月桂酯、3g阻燃剂、2g硫化剂和5g填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得所述的电力电缆套管；其中，所述填料的制备方法如下：
(A)先将纳米氮化铝与石墨烯加入无水乙醇中，球磨，烘干，氮气气氛下烧结，得到纳米复合材料；
(B)然后将纳米复合材料经环戊二烯改性处理，即得所述的填料。
所述阻燃剂是将质量比1：0.2的聚磷酸铵和硼酸锌混合而得；所述硫化剂为过氧化二异丙苯。
第一次捏合的工艺条件为：180℃捏合处理3分钟；第二次捏合的工艺条件为：145℃捏合处理3分钟。
利用双螺杆挤出机实现挤出成型，具体工艺条件为：料筒内真空度为0.03MPa；两个螺杆转速为200rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为165℃、170℃、195℃、200℃。
硫化的工艺条件为：280℃硫化10小时。
步骤(A)的具体方法为：先将1g纳米氮化铝、9g石墨烯加入12g无水乙醇中，球磨混合10小时，烘干后在1350℃氮气气氛中烧结6小时，自然冷却至室温(25℃)，粉碎，即得所述的纳米复合材料。
步骤(B)的具体方法为：先将1g纳米复合材料与1.2g环戊二烯加入密闭容器中，混合加热至200℃，保温处理10小时，自然冷却至室温，洗涤，过滤，干燥，即得所述的填料。
洗涤的具体方法为：利用甲苯和甲醇交替洗涤3次；干燥的具体方法为：60℃真空干燥12小时。
对比例3
一种电力电缆套管的制备方法，先将100g氟硅橡胶、30g丁腈橡胶、12g聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、10g端氨基液体丁腈橡胶、7g硬脂酸丁酯、2g硬脂酸钡、3g乙撑双硬脂酰胺和3g三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入3g有机锑稳定剂、1g硫代二丙酸双月桂酯、3g阻燃剂、2g硫化剂和5g填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得所述的电力电缆套管；其中，所述填料的制备方法如下：
(A)先以凹土为原料制成纳米棒晶凹土，再将纳米棒晶凹土与聚丙烯腈反应制成纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；
(B)然后将纳米棒晶凹土-石墨烯复合物经环戊二烯改性处理，即得所述的填料。
所述阻燃剂是将质量比1：0.2的聚磷酸铵和硼酸锌混合而得；所述硫化剂为过氧化二异丙苯。
第一次捏合的工艺条件为：180℃捏合处理3分钟；第二次捏合的工艺条件为：145℃捏合处理3分钟。
利用双螺杆挤出机实现挤出成型，具体工艺条件为：料筒内真空度为0.03MPa；两个螺杆转速为200rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为165℃、170℃、195℃、200℃。
硫化的工艺条件为：280℃硫化10小时。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将1g凹土加入1.8g水中，对辊挤压2次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至190℃，保温60分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1g液态聚丙烯腈在235℃条件下搅拌16小时，使之部分环化，然后加热至295℃，搅拌5小时，使之热氧化，趁热加入1.3g纳米棒晶凹土，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1100℃条件下煅烧9小时，即得所述的纳米棒晶凹土-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000。
纳米棒晶凹土在投料前进行活化处理，具体方法为：将纳米棒晶凹土加入其8倍重量的1mol/L盐酸溶液中，50℃超声波振荡2小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(B)的具体方法为：先将1g纳米棒晶凹土-石墨烯复合物与1.2g环戊二烯加入密闭容器中，混合加热至200℃，保温处理10小时，自然冷却至室温，洗涤，过滤，干燥，即得所述的填料。
洗涤的具体方法为：利用甲苯和甲醇交替洗涤3次；干燥的具体方法为：60℃真空干燥12小时。
对比例4
一种电力电缆套管的制备方法，先将100g氟硅橡胶、30g丁腈橡胶、12g聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、10g端氨基液体丁腈橡胶、7g硬脂酸丁酯、2g硬脂酸钡、3g乙撑双硬脂酰胺和3g三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入3g有机锑稳定剂、1g硫代二丙酸双月桂酯、3g阻燃剂、2g硫化剂和5g填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得所述的电力电缆套管；其中，所述填料的制备方法如下：
(A)先以凹土为原料制成纳米棒晶凹土，再将纳米棒晶凹土与聚丙烯腈反应制成纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；
(B)然后将纳米氮化铝与纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入无水乙醇中，球磨，烘干，氮气气氛下烧结，得到所述的填料。
所述阻燃剂是将质量比1：0.2的聚磷酸铵和硼酸锌混合而得；所述硫化剂为过氧化二异丙苯。
第一次捏合的工艺条件为：180℃捏合处理3分钟；第二次捏合的工艺条件为：145℃捏合处理3分钟。
利用双螺杆挤出机实现挤出成型，具体工艺条件为：料筒内真空度为0.03MPa；两个螺杆转速为200rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为165℃、170℃、195℃、200℃。
硫化的工艺条件为：280℃硫化10小时。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将1g凹土加入1.8g水中，对辊挤压2次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至190℃，保温60分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
步骤(A)中，纳米棒晶凹土-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1g液态聚丙烯腈在235℃条件下搅拌16小时，使之部分环化，然后加热至295℃，搅拌5小时，使之热氧化，趁热加入1.3g纳米棒晶凹土，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1100℃条件下煅烧9小时，即得所述的纳米棒晶凹土-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000。
纳米棒晶凹土在投料前进行活化处理，具体方法为：将纳米棒晶凹土加入其8倍重量的1mol/L盐酸溶液中，50℃超声波振荡2小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(B)的具体方法为：先将1g纳米氮化铝、9g纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入12g无水乙醇中，球磨混合10小时，烘干后在1350℃氮气气氛中烧结6小时，自然冷却至室温(25℃)，粉碎，即得所述的填料。
试验例
分别对实施例1～3或对比例1～4所得电力电缆套管的性能进行导热性和耐高压性考察，结果见表1。
其中，导热系数直接利用导热系数测定仪进行检测；耐高压性(设备最高电压为100kV(r.m.s)，测试变压器套管(干)的工频耐受电压)参考GB/T4109-2008。
表1.导热性和耐高压性能考察结果
导热系数(W/(m·K)) 工频耐受电压(kV(r.m.s))
实施例1 1.22 295
实施例2 1.25 298
实施例3 1.29 305
对比例1 0.92 231
对比例2 1.05 259
对比例3 1.02 255
对比例4 1.09 263
由表1可知，实施例1～3所得电力电缆套管的导热性好，耐高压性强。
对比例1略去聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、端氨基液体丁腈橡胶，对比例2在制备填料时用石墨烯替换纳米棒晶凹土-石墨烯复合物，对比例3在制备填料时略去纳米氮化铝，对比例4在制备填料时略去环戊二烯改性处理，所得电力电缆套管的导热性和耐高压性均明显变差，说明氢键作用对网状结构的构建以及纳米棒晶凹土-石墨烯复合物、纳米氮化铝的协同作用有利于改善产品的导热性和耐高压性，环戊二烯表面处理有利于改善相容性，从而改善导热性和耐高压性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种高导热耐高压电力电缆套管的制备方法，其特征在于，以重量份计，先将100份氟硅橡胶、30～40份丁腈橡胶、10～12份聚芳醚腈-聚硅氧烷嵌段共聚物、10～12份端氨基液体丁腈橡胶、5～7份硬脂酸丁酯、2～3份硬脂酸钡、2～3份乙撑双硬脂酰胺和3～4份三乙二醇二异辛酸酯进行第一次捏合，再加入2～3份有机锑稳定剂、1～2份硫代二丙酸双月桂酯、2～3份阻燃剂、2～3份硫化剂和4～5份填料，第二次捏合得到混合料，最后将混合料挤出成型，硫化，即得所述的电力电缆套管；其中，所述填料的制备方法如下：
(A)先以凹土为原料制成纳米棒晶凹土，再将纳米棒晶凹土与聚丙烯腈反应制成纳米棒晶凹土-石墨烯复合物；
(B)然后将纳米氮化铝与纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入无水乙醇中，球磨，烘干，氮气气氛下烧结，得到纳米复合材料；
(C)最后将纳米复合材料经环戊二烯改性处理，即得所述的填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂是将质量比1：0.2～0.3的聚磷酸铵和硼酸锌混合而得；所述硫化剂选自过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷或过氧化苯甲酰叔丁基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一次捏合的工艺条件为：170～180℃捏合处理3～5分钟；第二次捏合的工艺条件为：140～145℃捏合处理3～5分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，利用双螺杆挤出机实现挤出成型，具体工艺条件为：料筒内真空度为0.02～0.03MPa；两个螺杆转速为200～300rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为155～165℃、170～180℃、185～195℃、200～205℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硫化的工艺条件为：270～280℃硫化10～12小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，以重量份计，纳米棒晶凹土的制备方法如下：先将1份凹土加入1.5～1.8份水中，对辊挤压2～3次，然后转移至带有快速泄压装置的耐压密闭容器中，密闭加热至180～190℃，保温60～80分钟，快速泄压至常压，摊开后自然风干，即得所述的纳米棒晶凹土。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，以重量份计，纳米棒晶凹土-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1份液态聚丙烯腈在225～235℃条件下搅拌16～18小时，使之部分环化，然后加热至285～295℃，搅拌5～6小时，使之热氧化，趁热加入1.2～1.3份纳米棒晶凹土，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1100～1200℃条件下煅烧7～9小时，即得所述的纳米棒晶凹土-石墨烯复合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(B)的具体方法为：先将1份纳米氮化铝、7～9份纳米棒晶凹土-石墨烯复合物加入12～15份无水乙醇中，球磨混合8～10小时，烘干后在1350～1450℃氮气气氛中烧结5～6小时，自然冷却至室温，粉碎，即得所述的纳米复合材料。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(C)的具体方法为：先将1份纳米复合材料与1.2～1.5份环戊二烯加入密闭容器中，混合加热至180～200℃，保温处理10～12小时，自然冷却至室温，洗涤，过滤，干燥，即得所述的填料。
10.一种利用权利要求1～9所述制备方法得到的高导热耐高压电力电缆套管。
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