CN112795085B - 高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，该方法是将均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料；该复合材料包括如下重量份数的各组分：均聚聚丙烯100份，含酯键的溴系阻燃剂0.1～2份，环氧树脂1～2份，水0.05～0.1份；高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94V0级，GWFI≥850℃，拉伸强度≥45MPa，简支梁缺口冲击强度≥6.0KJ/m2；在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，表面无肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。

Description

高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯PP相较于PC、ABS密度轻，成本低，被广泛应用于各领域。随着阻燃PP在排插、开关面板领域展开对阻燃PC或ABS的大量替代，阻燃PP也逐渐蔓延到家电领域，特别是一些外饰件上开始大量转用，要求阻燃PP具有优异的阻燃性能、灼热丝性能和良好外观。PP材料本身阻燃性能不佳，这就需要添加阻燃剂做阻燃改性。
阻燃剂相对于PP材料分子量要低很多，在使用过程中有逐渐析出风险，环境温度越高，分子运动越快，析出的风险越大。特别在环境湿度较大时，阻燃剂更容易被抽提出来，反映出析出效果越明显，在制件表面会形成薄薄的一层白霜，严重影响了制件的使用。
专利申请CN109679217A公开了一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法。具体由以下重量份的原料组成：聚丙烯PP树脂20～60份，玻纤增强体10～40份，功能性接枝物2～15份，三元磷氮系复配型阻燃剂10～30份，耐水解稳定剂2～10份；该发明的优势在于：针对当前新能源汽车对轻量化的聚丙烯阻燃材料的迫切需求，以低密度、高环保、高阻燃的三元磷-氮系阻燃剂替代了传统的卤-锑复合阻燃剂，通过阻燃剂与稳定剂的有效复配使用，改善了传统无卤阻燃磷-氮系阻燃剂固有的不耐水、易迁移、析出明显等性能缺陷。所制备的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料不仅力学性能保持状况良好，且材料表面基本无阻燃剂析出，确保材料在试验后依然保持良好的电绝缘性。但是该方法阻燃剂添加量高，并且并未解决高温高湿环境的析出现象。
随着阻燃聚丙烯在厨卫家电领域的广泛应用，急需开发适于高温高湿环境用的阻燃聚丙烯已实现更深入的PC、ABS材料的替代。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的阻燃剂添加量高且在高温高湿环境的析出现象的问题，提供一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，包括如下重量份数的各组分：
Figure BDA0002863573280000011
Figure BDA0002863573280000021
所述阻燃剂为含酯键的溴系阻燃剂。
阻燃剂相对于聚丙烯都属于小分子材料，小分子材料在高分子量的树脂中都有向外迁移的特性，当迁移到材料表面并形成一定量时，就会造成肉眼可见的析出现象，严重影响制件外观以及制件的使用，温度越高，这种迁移速度越快，同时当环境潮湿时，小分子阻燃剂具有容易被抽提的特性，在高温高湿的苛刻条件下，阻燃剂极易迁移的材料表面造成析出现象；
在螺杆加工过程中，在水的作用下，阻燃剂中的酯键部分断裂获得端羟基和端羧基，体系中的环氧树脂则捕捉端羟基和端羧基，获得多支链的共聚物(具体过程如下式所表示)：
Figure BDA0002863573280000022
；
由环氧树脂改性后，阻燃剂作为分支连接在环氧树脂的分子链上。一方面多支链的环氧树脂共聚物与聚丙烯性能具有良好的相容性，另一方面，相当于阻燃剂的分子量变高了削弱了原来小分子阻燃剂的向外迁移的能力，因此可以极大的改善阻燃剂的析出状况。
在制备过程中阻燃剂、水、环氧树脂改性剂的重量份数是控制的关键，特别是控制水的含量；实验发现，当水含量过少时(少于0.05份)挤出获得的阻燃聚丙烯的耐析出性未见明显改善；当水含量过多时(超过0.1份)阻燃剂的耐析出性未见明显改善，这是由于酯键断裂严重，大部分酯键断裂后的活性基团未被环氧树脂捕捉，导致酯键断裂形成的小分子的析出。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，所述均聚聚丙烯的等规指数≥94％，当聚丙烯等规指数≥94％时，材料结晶度高，晶核更细化，复合材料间拥有更多的晶区及非晶区空间，利用多且细小的晶核可以更好的固定分散在非晶区的阻燃剂，在230℃、2.16kg测试条件下的熔融指数(熔指)为8～20g/10min，如熔指低于8g/10min，材料粘度太大，对阻燃剂的包覆产生不利影响，影响材料的阻燃效果；如高于20g/10min，材料的数均分子量较低,易造成抗氧剂和阻燃剂的团聚影响分散效果从而影响阻燃剂抗老化效果。
如上所述的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，所述阻燃剂为聚丙烯酸五溴苄酯，溴含量≥70％(理论溴含量71.77％，受纯度的影响会有差异)，熔点为190～220℃。当溴含量≥70％时，可以获得极好的阻燃效率，极大地减少添加量，同时聚丙烯酸五溴苄酯与聚丙烯复合材料具有非常好的相容性，可以极大地减少阻燃剂的析出。聚丙烯酸五溴苄酯，在塑料中用来改善材料的阻燃性能，可赋予材料优异的阻燃特性，同时添加量少。
如上所述的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，所述环氧树脂为双酚S型环氧树脂，相当于在阻燃剂上引入了稳定的
Figure BDA0002863573280000031
基团，使得阻燃剂向外迁移的能力进一步降低。
如上所述的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94 V0级，GWFI(2.0mm测试条件)≥850℃，拉伸强度≥45MPa，简支梁缺口冲击强度≥6.0KJ/m2。
如上所述的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，表面无肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。
本发明还提供制备如上所述的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的方法：将均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，混合均匀是将均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水在高混机中进行混合，混合的时间为2～5分钟。
如上所述的方法，双螺杆机的转速为200～400转/分，温度为180～220℃。
有益效果：
(1)本发明的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，含有阻燃剂聚丙烯酸五溴苄酯，其在非填充的聚丙烯体系中阻燃效果极佳，制得的高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃效果优异，阻燃性达UL94 V0级，GWFI达850℃以上(2.0mm测试条件)；
(2)本发明的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，力学性能优于常规阻燃改性的聚丙烯，这是因为本体系的阻燃剂通过接入环氧分子链，增强了与PP基体的相容性，阻燃剂不再成为应力破坏点，材料的拉伸强度≥45MPa；简支梁缺口冲击强度≥6.0KJ/m2；
(3)本发明的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，耐析出性优异，在温度85℃，湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，材料表面没有肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
测试方法：
(1)力学性能：按照ISO 527测试材料的拉伸强度，测试速度为50mm/min，测试仪器为万能试验机；按照ISO 197测试材料的简支梁缺口冲击强度，测试仪器为摆锤冲击试验机。
(2)阻燃性能：按照UL94测试材料的阻燃性能，测试条件为3.2mm，测试仪器为垂直燃烧测试仪；按照IEC60695-2-10:2013测试灼热丝性能(GWFI)，
(3)耐析出性能：在在温度85℃，湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，目测析出状况，并复测阻燃性能。
聚丙烯酸五溴苄酯的牌号为潍坊优博FR1025；
双酚S型环氧树脂的牌号为随州佳科CW-1100。
实施例1
一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002863573280000041
均聚聚丙烯的牌号M800HS，上海石化，其等规指数为98％，在230℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为8g/10min；
阻燃剂为含酯键的溴系阻燃剂(聚丙烯酸五溴苄酯)，溴含量为70％，熔点为190℃；
环氧树脂为双酚S型环氧树脂；
(2)高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备；
将步骤(1)的均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀，混合的时间为2分钟，然后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料；双螺杆机的转速为200转/分，温度为180℃。
制得的高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94 V0级，GWFI为850℃，拉伸强度为49MPa，简支梁缺口冲击强度为6.6KJ/m2；高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，表面无肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。
实施例2
一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002863573280000051
其中均聚聚丙烯的牌号M1200HS，上海石化，其等规指数为98％，在230℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为12g/10min；
阻燃剂为含酯键的溴系阻燃剂(聚丙烯酸五溴苄酯)，溴含量为71％，熔点为192℃；
环氧树脂为双酚S型环氧树脂；
(2)高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备；
将步骤(1)的均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀，混合的时间为2分钟，然后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料；双螺杆机的转速为250转/分，温度为195℃。
制得的高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94 V0级，GWFI为875℃，拉伸强度为47MPa，简支梁缺口冲击强度为6.4KJ/m2；高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，表面无肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。
实施例3
一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002863573280000061
其中均聚聚丙烯的牌号MPHM0160，茂名石化，其等规指数为94％，在230℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为16g/10min；
阻燃剂为含酯键的溴系阻燃剂(聚丙烯酸五溴苄酯)，溴含量为71％，熔点为195℃；
环氧树脂为双酚S型环氧树脂；
(2)高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备；
将步骤(1)的均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀，混合的时间为2分钟，然后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料；双螺杆机的转速为240转/分，温度为190℃。
制得的高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94 V0级，GWFI为850℃，拉伸强度为48MPa，简支梁缺口冲击强度为6.5KJ/m2；高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，表面无肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。
实施例4
一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002863573280000062
其中均聚聚丙烯的牌号1124，宁波台塑，其等规指数为95％，在230℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为15g/10min；
阻燃剂为含酯键的溴系阻燃剂(聚丙烯酸五溴苄酯)，溴含量为71％，熔点为216℃；
环氧树脂为双酚S型环氧树脂；
(2)高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备；
将步骤(1)的均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀，混合的时间为2分钟，然后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料；双螺杆机的转速为300转/分，温度为215℃。
制得的高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94 V0级，GWFI为900℃，拉伸强度为46MPa，简支梁缺口冲击强度为6.2KJ/m2；高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，表面无肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。
实施例5
一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002863573280000071
其中均聚聚丙烯的牌号1202F,宁波台塑，其等规指数为94％，在230℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为18g/10min；
阻燃剂为含酯键的溴系阻燃剂(聚丙烯酸五溴苄酯)，溴含量为71％，熔点为208℃；
环氧树脂为双酚S型环氧树脂；
(2)高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备；
将步骤(1)的均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀，混合的时间为3分钟，然后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料；双螺杆机的转速为280转/分，温度为210℃。
制得的高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94 V0级，GWFI为850℃，拉伸强度为46.5MPa，简支梁缺口冲击强度为6.3KJ/m2；高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，表面无肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。
实施例6
一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002863573280000081
其中均聚聚丙烯的牌号1080，宁波台塑，其等规指数为95％，在230℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为10g/10min；
阻燃剂为含酯键的溴系阻燃剂(聚丙烯酸五溴苄酯)，溴含量为71％，熔点为213℃；
环氧树脂为双酚S型环氧树脂；
(2)高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备；
将步骤(1)的均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀，混合的时间为3分钟，然后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料；双螺杆机的转速为350转/分，温度为205℃。
制得的高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94 V0级，GWFI为875℃，拉伸强度为45.5MPa，简支梁缺口冲击强度为6.4KJ/m2；高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，表面无肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。
实施例7
一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
Figure BDA0002863573280000082
Figure BDA0002863573280000091
其中均聚聚丙烯的牌号HJ730，韩华道达尔，其等规指数为97％，在230℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为20g/10min；
阻燃剂为含酯键的溴系阻燃剂(聚丙烯酸五溴苄酯)，溴含量为71％，熔点为220℃；
环氧树脂为双酚S型环氧树脂；
(2)高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的制备；
将步骤(1)的均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀，混合的时间为3分钟，然后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料；双螺杆机的转速为400转/分，温度为220℃。
制得的高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94 V0级，GWFI为850℃，拉伸强度为51.2MPa，简支梁缺口冲击强度为6KJ/m2；高温高湿环境耐析出阻燃光扩散聚丙烯复合材料在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中放置30天，表面无肉眼可见的析出现象，复测阻燃性能不变。

Claims (6)

1.一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于包括如下重量份数的各组分：
均聚聚丙烯 100份；
阻燃剂 0.1~2份；
环氧树脂 1~2份；
水 0.05~0.1份；
所述均聚聚丙烯的等规指数≥94%，在230℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为8~20g/10min；
所述阻燃剂为聚丙烯酸五溴苄酯，溴含量≥70%，熔点为190~220℃；
所述环氧树脂为双酚S型环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的阻燃性为UL94 V0级，GWFI≥850℃，拉伸强度≥45MPa，简支梁缺口冲击强度≥6.0KJ/m2。
3.根据权利要求2所述的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料在温度85℃、湿度85%的恒温恒湿箱中放置30天，目测表面无析出现象，复测阻燃性不变。
4.制备如权利要求1~3任一项所述的一种高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料的方法，其特征在于：将均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水混合均匀后放入双螺杆机中挤出造粒，制得高温高湿环境耐析出阻燃聚丙烯复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，混合均匀是将均聚聚丙烯、阻燃剂、环氧树脂和水在高混机中进行混合，混合的时间为2~5分钟。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，双螺杆机的转速为200~400转/分，温度为180~220℃。
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