CN112795076A - 一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料及其制备方法和应用。该聚乙烯防腐层专用料，包括如下重量份的组分：高密度聚乙烯树脂20～40份，茂金属线性低密度聚乙烯树脂60～80份，有机过氧化物0.05～0.2份，聚乙烯蜡1～5份，炭黑母粒5～7份，抗氧剂0.3～1.0份，所述高密度聚乙烯树脂为管材级高密度聚乙烯树脂、重膜级高密度聚乙烯树脂、吹塑级高密度聚乙烯树脂中的一种或几种。本发明的聚乙烯防腐层专用料不仅具有良好的耐高温性能，维卡软化点≥110℃，且低温抗冲击性能优异，‑45℃缺口简支梁冲击强度≥70kJ/m2，满足行业内对聚乙烯防腐材料的最高要求。

Description

一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及聚合物改性技术领域，更具体的，涉及一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料及其制备方法和应用。
背景技术
原油、成品油和天然气输运大量使用经防腐处理的钢质管道，三层结构聚乙烯防腐层技术是近年来发展起来的最先进的管道防腐技术。用于钢质管道的防腐层需满足GB/T23257-2017标准要求，如维卡软化点≥110℃，以及具有较好的韧性。
防腐钢管在存储、运输过程中不可避免会发生磕碰，要求聚乙烯防腐层专用料具有足够的韧性，才能将损伤控制在可接受的范围内。石化企业直接合成的单一种类聚乙烯树脂无法直接用于钢质管道外层防腐，需要不同类型树脂及炭黑、复合抗氧剂等配混成均匀材料，才能达到规定的韧性指标。中国专利申请CN104031305A公开了一种超高分子量聚乙烯管材的专用料，使用超高分子量聚乙烯、聚烯烃类聚合物、润滑剂、成核剂作为原料制得了具有较高韧性的挤出成型管材。但一方面，超高分子量聚乙烯成本高，且粘度非常大、流动性差、加工性能差；另一方面，该现有技术并未关注低温下材料的韧性。
然而，对于一些如东北或青藏高原等高寒地区的管网建设，在低温环境下钢制管道的聚乙烯防腐层需要具有极高的耐低温冲击性能。《GL01T01-GI001#EAC-SP-0108格尔木-拉萨输油管道扩建工程技术规格书》(简称为《技术规格书》)规定用于格尔木-拉萨管线的聚乙烯防腐材料需要满足-45℃缺口冲击强度≥65kJ/m2，而目前满足国标GB/T 23257-2017的常规聚乙烯防腐材料的-45℃缺口冲击强度只有不到15kJ/m2。
因此，需要开发出一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料，-45℃缺口冲击强度≥65kJ/m2。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的低温韧性差的缺陷，提供一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料，该聚乙烯防腐层专用料的-45℃缺口冲击强度≥65kJ/m2，适合用于高寒地区的钢质管道外层防腐。
本发明的另一目的在于提供上述聚乙烯防腐层专用料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述聚乙烯防腐层专用料的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料，包括如下重量份的组分：
高密度聚乙烯树脂(HDPE)20～40份，
茂金属线性低密度聚乙烯树脂(MLLDPE)60～80份，
有机过氧化物0.05～0.2份，
聚乙烯蜡1～5份，
炭黑母粒5～7份，
抗氧剂0.3～1.0份，
所述高密度聚乙烯树脂为管材级高密度聚乙烯树脂、重膜级高密度聚乙烯树脂、吹塑级高密度聚乙烯树脂中的一种或几种。
所述管材级高密度聚乙烯树脂是指100级管材聚乙烯，所述重膜级高密度聚乙烯树脂是指薄膜级重包装专用高密度聚乙烯，所述吹塑级高密度聚乙烯树脂是指化工桶用大中空级高密度聚乙烯。
本发明所述HDPE的分子量高，结晶度高，具有优异的耐高温性能，可以提高HDPE/LLDPE体系的维卡软化点；但HDPE的低温韧性极差，若将HDPE与LLDPE直接共混会导致其-45℃缺口冲击强度≤15kJ/m2。
本发明所述MLLDPE是指，用茂金属催化剂聚合的线性低密度聚乙烯。与常规线性低密度聚乙烯树脂相比，MLLDPE具有高强度、加工性好、低温韧性高的特性，但MLLDPE的高温性能差。
发明人研究发现，有机过氧化物的加入使得HDPE产生部分交联，再将交联后的HDPE与MLLDPE复配，搭配聚乙烯蜡及其他组分，可以提高整体聚乙烯树脂基体的加工性能，不仅提高了聚乙烯防腐层专用料的耐高温性能，使其维卡软化点≥110℃，且同时降低了HDPE对MLLDPE低温韧性的影响，获得了低温抗冲击性能优异的聚乙烯防腐层专用料，-45℃缺口简支梁冲击强度≥70kJ/m2，满足行业内对聚乙烯防腐材料的最高要求。
优选地，所述聚乙烯防腐层专用料，包括如下重量份的组分：
HDPE 20～30份，MLLDPE 70～80份，有机过氧化物0.05～0.2份，聚乙烯蜡1～5份，炭黑母粒5～7份，抗氧剂0.3～1.0份。
优选地，所述HEPE为管材级高密度聚乙烯树脂和/或吹塑级高密度聚乙烯树脂。
优选地，所述有机过氧化物为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷或双(过氧化叔丁基)二异丙苯中的一种或几种。
更优选地，所述有机过氧化物为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷作为有机过氧化物，在本发明的HDPE/LLDPE体系中交联效率更高。
优选地，所述MLLDPE的熔融指数为0.2～1g/10min。
MLLDPE熔融指数的检测方法为GB/T3682-2000。
发明人研究发现，在熔融指数0.2～2g/10min范围内的MLLDPE，可以兼具优良的加工流动性和低温韧性。熔融指数更低，则加工流动性偏差；熔融指数更高，则低温韧性较差。
更优选地，所述MLLDPE的熔融指数为0.2～0.5g/10min。
优选地，所述聚乙烯蜡为数均分子量1000～2000的均聚聚乙烯蜡。
一方面，聚乙烯蜡的加入能降低加工粘度，保证HDPE/LLDPE体系加工流动性；另一方面，聚乙烯蜡与聚乙烯的相容性非常好，不会对聚乙烯防腐层专用料的低温韧性有负面影响。
优选地，所述炭黑母粒中炭黑为40～50wt.％。
优选地，所述抗氧剂为主抗氧剂和辅助抗氧剂。
更优选地，所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；所述辅助抗氧剂为亚磷酸盐抗氧剂。
可选的，所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1790；所述辅抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂PEP-36。
抗氧剂的加入使得聚乙烯防腐层专用料在加工使用过程中保持良好的稳定性，避免热氧化降解导致材料性能降低。
本发明还保护上述耐低温的聚乙烯防腐层专用料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将HDPE、有机过氧化物、聚乙烯蜡混合后加入挤出机，熔融挤出造粒，得到粒料；
S2.将粒料与MLLDPE、抗氧剂、炭黑母粒混合后加入挤出机，熔融挤出造粒，得到所述耐低温的聚乙烯防腐层专用料。
优选地，所述挤出机为双螺杆挤出机。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1～56:1，挤出温度：180～250℃，螺杆转速：300～500rpm。
本发明还保护上述耐低温的聚乙烯防腐层专用料在制备高寒地区钢质管道防腐层中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明开发了一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料，通过有机过氧化物对HDPE的交联，以及交联后的HDPE与MLLDPE复配，搭配聚乙烯蜡及其他组分，仅提高了聚乙烯防腐层专用料的耐高温性能，使其维卡软化点≥110℃，且同时降低了HDPE对MLLDPE低温韧性的影响，获得了低温抗冲击性能优异的聚乙烯防腐层专用料，-45℃缺口简支梁冲击强度≥70kJ/m2，满足行业内对聚乙烯防腐材料的最高要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到：
Figure BDA0002865695640000041
Figure BDA0002865695640000051
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～15
实施例1～15的聚乙烯防腐层专用料各组分含量见表1。
其制备方法为：
S1.将HDPE、有机过氧化物、聚乙烯蜡混合后加入双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，得到粒料；
S2.将粒料与MLLDPE、抗氧剂、炭黑母粒混合后加入双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，得到所述耐低温的聚乙烯防腐层专用料。
双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1～56:1，挤出温度：180～250℃，螺杆转速：300～500rpm。
表1实施例1～15各组分含量(重量份)
Figure BDA0002865695640000052
Figure BDA0002865695640000061
对比例1～6
对比例1～6的聚乙烯防腐层专用料各组分含量见表2。
其制备方法为：
S1.将HDPE、有机过氧化物、聚乙烯蜡混合后加入双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，得到粒料；
S2.将粒料与MLLDPE、抗氧剂、炭黑母粒混合后加入双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，得到所述耐低温的聚乙烯防腐层专用料。
双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1～56:1，挤出温度：180～250℃，螺杆转速：300～500rpm。
表2对比例1～6各组分含量(重量份)
Figure BDA0002865695640000062
性能测试
对上述实施例及对比例制备的聚乙烯防腐层专用料进行性能测试。
检测方法具体如下：
维卡软化点：按照GB/T1633-2000标准方法测试；
-45℃缺口简支梁冲击强度：在-45℃恒温24h后，按照GB/T1043-2008标准方法测试。
实施例1～15的测试结果见表3，对比例1～6的测试结果见表4。
表3实施例1～15的测试结果
Figure BDA0002865695640000071
由表3的测试结果，本发明各实施例的聚乙烯防腐层专用料的维卡软化点均≥110℃，满足GB/T 23257-2017标准要求；-45℃缺口简支梁冲击强度≥70kJ/m2，远超《技术规格书》要求，可用于高寒地区的管网建设。
由实施例1～3，HDPE优选为20～30重量份，MLLDPE优选为70～80重量份。HDPE 20～30重量份，MLLDPE 70～80重量份时聚乙烯防腐层专用料具有更高的低温缺口冲击强度，低温韧性更优。
由实施例1、实施例4～9，HDPE优选为管材级高密度聚乙烯或吹塑级高密度聚乙烯；MLLDPE优选为的熔融指数为0.2～1g/10min，更优选为0.2～0.5g/10min；有机过氧化物优选为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
表4对比例1～6的测试结果
Figure BDA0002865695640000072
由表4的测试结果，对比例1中不含有机过氧化物，制得的聚乙烯防腐层专用料低温抗冲击性能非常差。对比例2中有机过氧化物含量过多，使得聚乙烯防腐层专用料交联过度，无法制样。对比例3中HDPE含量过少，聚乙烯防腐层专用料的维卡软化点仅为108℃，达不到聚乙烯防腐层用料的国家标准。对比例4中MLLDPE含量过少，制得的聚乙烯防腐层专用料低温抗冲击性能较差。对比例5、6分别使用了普通线性低密度聚乙烯替换MLLDPE、普通HDPE替换本发明技术方案中的管材级HEPE，制得的聚乙烯防腐层专用料低温抗冲击性能均无法满足高寒地区管材对于低温韧性的高要求。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐低温的聚乙烯防腐层专用料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
高密度聚乙烯树脂20～40份，茂金属线性低密度聚乙烯树脂60～80份，有机过氧化物0.05～0.2份，聚乙烯蜡1～5份，炭黑母粒5～7份，抗氧剂0.3～1.0份，
所述高密度聚乙烯树脂为管材级高密度聚乙烯树脂、重膜级高密度聚乙烯树脂、吹塑级高密度聚乙烯树脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述聚乙烯防腐层专用料，其特征在于，所述高密度聚乙烯树脂为管材级高密度聚乙烯树脂和/或吹塑级高密度聚乙烯树脂。
3.根据权利要求1所述聚乙烯防腐层专用料，其特征在于，所述有机过氧化物为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷或双(过氧化叔丁基)二异丙苯中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述聚乙烯防腐层专用料，其特征在于，所述有机过氧化物为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
5.根据权利要求1所述聚乙烯防腐层专用料，其特征在于，所述茂金属线性低密度聚乙烯树脂的熔融指数为0.2～1g/10min。
6.根据权利要求1所述聚乙烯防腐层专用料，其特征在于，所述聚乙烯蜡为分子量为1000～2000的均聚聚乙烯蜡。
7.根据权利要求1所述聚乙烯防腐层专用料，其特征在于，所述炭黑母粒中炭黑为40～60wt.％。
8.根据权利要求1所述聚乙烯防腐层专用料，其特征在于，所述聚乙烯防腐层专用料包括如下重量份的组分：
高密度聚乙烯树脂20～30份，茂金属线性低密度聚乙烯树脂70～80份，有机过氧化物0.05～0.2份，聚乙烯蜡1～5份，炭黑母粒5～7份，抗氧剂0.3～1.0份。
9.权利要求1～8任一项所述聚乙烯防腐层专用料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将高密度聚乙烯树脂、有机过氧化物、聚乙烯蜡混合后加入挤出机，熔融挤出造粒，得到粒料；
S2.将粒料与茂金属线性低密度聚乙烯树脂、抗氧剂、炭黑母粒混合后加入挤出机，熔融挤出造粒，得到所述耐低温的聚乙烯防腐层专用料。
10.权利要求1～8任一项所述聚乙烯防腐层专用料在制备高寒地区钢质管道防腐层中的应用。
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