CN112791716B - 一种基于离子凝胶的重金属去除制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于离子凝胶的重金属去除制剂的制备方法，包括：将纳米级的氮化硼颗粒与20～40wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声10～20min，结束后过滤，将得到的上清液中加入可溶性聚合物和二甲基甲酰胺，40～50℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A；将离子液体溶于有机溶剂中，混合均匀后加入有机硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置24～48小时后暴露在空气中6～8天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶；将得到的改性离子凝胶与40～60wt％羧甲基壳聚糖的水溶液混合并搅拌均匀，静置24小时后，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。根据本发明的方法得到的重金属去除制剂是一种胶块状物质，其稳定性好，可直接置于污水水体中，去除效果好。

Description

一种基于离子凝胶的重金属去除制剂及其制备方法
技术领域
本发明属于重金属去除技术领域，具体涉及一种基于离子凝胶的重金属去除剂及其制备方法。
背景技术
目前，由于金属制造、电子、电镀、化学、钢铁及有色金属冶炼等行业在生产过程中排放大量含镉、铬、铅、镍、铜、锌、钴、锡、钒、钼、铁、锰等重金属离子的废水，对水体造成了严重的污染，更对动植物的生存造成严重影响。因此，对重金属污染物的去除是当前十分必要的举措。
目前，水体重金属污染的治理方法主要有：化学沉淀法、电化学法、离子交换、超滤、吸附及膜处理技术等。例如，申请号为CN201710868060.9的中国发明专利公开了一种重金属离子去除剂的制备方法，该方法采用废弃硬化水泥混凝土为原料，经初碎及预烧、粉碎及分离、球磨活化、选粉分离，得到一种重金属去除剂。又如，申请号为CN202010652450.4的中国发明专利公开了一种用于水相、土壤和沉积物重金属去除的吸附型修复剂的制备方法，具体为：将磁铁矿部分溶解于HCl溶液中，在室温下搅拌均匀后，调节pH值至酸性，水浴老化一定时间，得到针铁矿包裹磁铁矿。本申请发明人通过检索现有技术发现，目前，绝大多数的重金属去除材料均是以固体形式存在，固体材料在实际使用时往往会造成设备堵塞，或者沉积在水中，引起水体生态环境的改变，从而影响水体生物的生存。
离子凝胶是将离子液体填充在固体骨架中而得到的一类新型杂化材料。与传统水凝胶或有机凝胶相比，离子凝胶因结合了离子玻体独特的性质而具有很多水凝胶或有机凝胶无法比拟的优点。例如，离子液体具有可忽略的蒸气压以及高热稳定性的特性，因而离子凝胶可以长时间保持稳定，而且可以在高温条件下使用。此外，离子凝胶也表现出一些类似固体的性质，比如易成型，易操作；克服了使用过程中可能泄露的缺陷。近几年来，有关离子凝胶的研究己取得一定进展。离子凝胶在电解质薄膜、催化、分离、药物传递、制动器、传感器及光学材料等领域都广泛的应用。
根据凝胶骨架的不同，可将离子凝胶分为三类：聚合物离子凝胶、无机离子凝胶以及超分子离子凝胶。其中，无机离子凝胶主要包括碳纳米管离子凝胶、硅离子凝胶以及无机纳米离子凝胶。硅离子凝胶是离子液体填充在硅骨架中而形成的。目前，硅离子凝胶主要用于电子领域中，而鲜有文献报道可以将硅离子凝胶用于废水处理中。
发明内容
本发明的主要目的在针于对现有的重金属去除材料效果不佳的问题，提供一种基于离子凝胶的重金属去除剂及其制备方法。根据本发明的方法得到的重金属去除材料能够有效去除污水中重金属含量。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种基于离子凝胶的重金属去除制剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将纳米级的氮化硼颗粒与20～40wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声10～20min，结束后过滤，将得到的上清液中加入可溶性聚合物和二甲基甲酰胺，40～50℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A；
将离子液体溶于有机溶剂中，混合均匀后加入有机硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置24～48小时后暴露在空气中6～8天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶；
将上述得到的改性离子凝胶浸泡于40～60wt％羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。
前述的制备方法，其中，所述纳米级的氮化硼颗粒粒径为60～120nm。
前述的制备方法，其中，所述氮化硼与乙醇溶液的比为1g：(30～40)mL。
前述的制备方法，其中，所述可溶性聚合物选自明胶、黄原胶、瓜尔胶、琼脂中的任一种。
前述的制备方法，其中，所述可溶性聚合物与二甲基甲酰胺的比为1g：(0.1～0.3)mL。
前述的制备方法，其中，所述离子液体选自1,2-二甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-丁基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-乙氧基甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-乙氧基甲基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-乙氧基乙基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、N,N-二乙基-2-甲氧基乙基-N-甲基胺双三氟甲磺酰亚胺盐中的任一种。
前述的制备方法，其中，所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯或者乙腈。
前述的制备方法，其中，所述有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷和四丙氧基硅烷中的任一种。
前述的制备方法，其中，所述离子液体、有机溶剂与有机硅烷的体积比为(0.05～0.1)：1：(0.01～1)。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明是基于硅离子凝胶的基本性能，即将离子液体填充于多孔硅材料中。多孔硅材料的性质决定该类离子凝胶也许会具有一定的吸附性能。本申请发明人在硅离子凝胶的结构性能启示中以及综合了对传统硅离子凝胶的制备方法进行改进，得到一种新的硅离子凝胶，最后通过加工成型，制得一种胶块状的材料，将该材料用于水处理中，可发现，对废水中重金属离子具有优异的去除效果。本发明公开了一种基于离子凝胶的重金属去除制剂的制备方法，根据本发明的方法得到的重金属去除制剂是一种胶块状物质，相比于传统的固体颗粒去除材料，本发明的胶块状物质之间的共价结合力强，稳定性好，可直接置于污水水体中进行去除，容易回收，不会造成二次污染，使得污水处理的成本降低。本发明的重金属去除制剂是一种以离子凝胶为基础的制剂，通过将纳米级的氮化硼颗粒在可溶性聚合物的作用下，能够将纳米级的氮化硼颗粒融合在可溶性聚合物中，二甲基甲酰胺则可以促进融合的进行；通过将融合有纳米级氮化硼的可溶性聚合物溶液与离子液体混合，制得改性离子凝胶，可使得离子凝胶具备良好的吸附性能以及与其他离子的共价结合能力；将离子凝胶浸泡在羧甲基壳聚糖的水溶液中，则能够提高离子凝胶表面的带电荷量，进一步增强整个胶块物质的吸附性能，从而增加重金属去除制剂对污水中重金属的去除能力。本发明的材料兼具有离子凝胶的良好的热稳定性、优异的机械性能以及吸附性能。用于废水处理中，具有良好的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将100g粒径在60～120nm的纳米级的氮化硼颗粒与350mL 30wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声15min，结束后过滤，将得到的上清液中加入10g可溶性聚合物和2mL二甲基甲酰胺，50℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A。将8mL 1,2-二甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶于100mL丙酮中，混合均匀后加入5mL甲基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置36小时后暴露在空气中7天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶。将得到的改性离子凝胶浸泡于100mL 50wt％羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。所得到的制剂呈胶块状。
实施例2
将100g粒径在60～120nm的纳米级的氮化硼颗粒与300mL 20wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声10min，结束后过滤，将得到的上清液中加入10g可溶性聚合物和1mL二甲基甲酰胺，45℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A。将10mL 1-甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶于100mL乙腈中，混合均匀后加入5mL四甲氧基硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置36小时后暴露在空气中7天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶。将得到的改性离子凝胶浸泡于100mL60wt％羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。所得到的制剂呈胶块状。
实施例3
将100g粒径在60～120nm的纳米级的氮化硼颗粒与400mL 20wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声15min，结束后过滤，将得到的上清液中加入10g可溶性聚合物和3mL二甲基甲酰胺，45℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A。将10mL N,N-二乙基-2-甲氧基乙基-N-甲基胺双三氟甲磺酰亚胺盐溶于100mL乙腈中，混合均匀后加入5mL甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置48小时后暴露在空气中8天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶。将得到的改性离子凝胶浸泡于100mL 50wt％羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。所得到的制剂呈胶块状。
实施例4
将100g粒径在60～120nm的纳米级的氮化硼颗粒与300mL 30wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声20min，结束后过滤，将得到的上清液中加入10g可溶性聚合物和2mL二甲基甲酰胺，45℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A。将5mL N-丁基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐溶于100mL乙酸乙酯中，混合均匀后加入1mL二甲基二乙氧基硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置48小时后暴露在空气中8天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶。将得到的改性离子凝胶浸泡于100mL 40wt％羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。所得到的制剂呈胶块状。
实施例5
将100g粒径在60～120nm的纳米级的氮化硼颗粒与300mL 40wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声15min，结束后过滤，将得到的上清液中加入10g可溶性聚合物和3mL二甲基甲酰胺，40℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A。将6mL 1-甲基-3-乙氧基甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶于100mL乙酸乙酯中，混合均匀后加入2mL乙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置24小时后暴露在空气中8天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶。将得到的改性离子凝胶浸泡于100mL 45wt％羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。所得到的制剂呈胶块状。
实施例6
将100g粒径在60～120nm的纳米级的氮化硼颗粒与350mL 40wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声10min，结束后过滤，将得到的上清液中加入10g可溶性聚合物和2mL二甲基甲酰胺，40℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A。将7mL N-乙氧基甲基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐溶于100mL丙酮中，混合均匀后加入3mL四丙氧基硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置36小时后暴露在空气中6天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶。将得到的改性离子凝胶浸泡于100mL 40wt％羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。所得到的制剂呈胶块状。
实施例7
将100g粒径在60～120nm的纳米级的氮化硼颗粒与400mL 40wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声20min，结束后过滤，将得到的上清液中加入10g可溶性聚合物和2mL二甲基甲酰胺，50℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A。将9mL 1-甲基-3-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶于100mL乙酸乙酯中，混合均匀后加入3mL甲基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置36小时后暴露在空气中6天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶。将得到的改性离子凝胶浸泡于100mL55wt％羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。所得到的制剂呈胶块状。
实施例8
将100g粒径在60～120nm的纳米级的氮化硼颗粒与350mL 20wt％的乙醇溶液混合然后室温下超声20min，结束后过滤，将得到的上清液中加入10g可溶性聚合物和1mL二甲基甲酰胺，50℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A。将9mL N-乙氧基乙基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐溶于100mL丙酮中，混合均匀后加入8mL四甲氧基硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置36小时后暴露在空气中7天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶。将得到的改性离子凝胶浸泡于100mL 55wt％羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。所得到的制剂呈胶块状。
试验例1重金属去除制剂对污水中重金属离子去除效果评价
取1000mL模拟电镀废水，其中镉、铬、砷、铅含量各为15mg/L，加入本发明实施例1～8的重金属去除制剂，由于该制剂为胶块状，可直接沉降于水底，静置15分钟，取上清液，采用原子吸收分光光度计进行重金属含量检测，具体结果如下表1，其中，各物质浓度单位为mg/L。
表1各金属离子浓度
编号 镉 铬 砷 铅
实施例1 0.05 0.07 0.06 0.08
实施例2 0.11 0.09 0.12 0.24
实施例3 0.12 0.07 0.10 0.21
实施例4 0.23 0.14 0.13 0.26
实施例5 0.11 0.16 0.12 0.17
实施例6 0.15 0.22 0.24 0.19
实施例7 0.09 0.25 0.17 0.16
实施例8 0.15 0.12 0.23 0.24
由表1的结果可知，本发明的重金属去除制剂能够有效去除污水中重金属离子，且效果明显。另外，本发明的重金属去除制剂是一种基于离子凝胶的胶块状物质，直接置于污水中，去除效果好，且容易回收，不易造成环境污染。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种基于离子凝胶的重金属去除制剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将纳米级的氮化硼颗粒与20~40wt%的乙醇溶液混合然后室温下超声10~20min，结束后过滤，将得到的上清液中加入可溶性聚合物和二甲基甲酰胺，40~50℃水浴上搅拌至聚合物完全溶解，得到溶液A；
将离子液体溶于有机溶剂中，混合均匀后加入有机硅烷，搅拌均匀后与上述得到的溶液A混合并搅拌均匀，密封静置24~48小时后暴露在空气中6~8天，使用萃取剂回流得到改性离子凝胶；所述离子液体选自1,2-二甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-乙氧基乙基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-丁基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-乙氧基甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-乙氧基甲基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-甲基-3-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-乙氧基乙基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、N,N-二乙基-2-甲氧基乙基-N-甲基胺双三氟甲磺酰亚胺盐中的任一种；所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯或者乙腈；
将上述得到的改性离子凝胶浸泡于40~60wt%羧甲基壳聚糖的水溶液中，静置24小时后取出，即制得基于离子凝胶的重金属去除制剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级的氮化硼颗粒粒径为60~120nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硼与乙醇溶液的比为1g：30~40mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性聚合物选自明胶、黄原胶、瓜尔胶、琼脂中的任一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性聚合物与二甲基甲酰胺的比为1g：0.1~0.3mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷和四丙氧基硅烷中的任一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体、有机溶剂与有机硅烷的体积比为0.05~0.1：1：0.01~1。
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