CN112790445B - 除重金属多孔陶瓷的制备方法、除重金属的多孔陶瓷及雾化芯 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及除重金属多孔陶瓷的制备方法、除重金属的多孔陶瓷及雾化芯，制备方法包括⑴取矿物粉体在高温炉中并在还原性保护气氛下进行焙烧，控制炉温为1000～2000℃，进行重金属挥发，焙烧冷却后重新研磨得到除重金属粉体；⑵按照重量份称取除重金属粉体20～80份、造孔剂1～30份、烧结助剂1～20份，置于球磨装置中混合球磨；⑶将混合料烘烤干燥，将石蜡至融化状态，边搅拌边加入研磨干燥后的混合粉料，加入完毕后继续搅拌1～8h，得到石蜡浆料；⑷将石蜡浆料注入预先准备的模具中，冷却成型，得到蜡模；⑸将蜡模进行预加热进行除蜡，得到除蜡样；⑹将除蜡样进行烧结，降温，得到除重金属多孔陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于电子烟陶瓷雾化器技术领域，特别涉及一种除重金属多孔陶瓷的制备方法、除重金属的多孔陶瓷及雾化芯。
背景技术
电子雾化器包括储液装置和雾化芯，储液装置中灌装有待雾化液，待雾化液即待雾化的液体可以是烟液或含有药物的溶液，雾化芯一般包括导液体和发热元件，导液体接收、渗透、传导储液装置中的待雾化液，发热元件通电后发热，发热元件将待雾化液进行加热、蒸发。雾化芯是电子雾化器的关键部件，其性能优劣直接决定了电子雾化器的雾化效果，加热效率及使用体验。
电子雾化器主要使用雾化芯将待雾化液加热雾化产生汽雾，雾化芯与待雾化液直接接触，并将待雾化液加热后雾化成气溶胶或蒸汽、汽雾供用户吸食，用于健康医护之用途，因此雾化芯材料的安全性是制造过程的关键考虑因素。市场上常见的雾化芯通过多孔陶瓷渗透加热待雾化液，其核心材料在于作为导液用的多孔陶瓷器件，通过对市场主流多孔陶瓷雾化芯产品的检测，发现多孔陶瓷雾化芯普遍存在重金属铅、镉、砷、汞等含量过高的问题，而这些重金属含量过高则在使用中容易析出而导致人体伤害。市场上多孔陶瓷雾化芯制造中通常采用天然矿物粉体原料，仅使用常规的破碎、清洗、酸洗、浮选、磁选等工艺处理，而没有专门的去除重金属工艺或去除重金属的多孔陶瓷的制备方法，因此其重金属含量控制得不到保障，重金属超出一定的含量，在长期使用过程中容易析出而导致存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于解决现有电子雾化器的陶瓷雾化芯中普遍存在重金属铅、镉、砷、汞等含量过高的问题，提供一种除重金属多孔陶瓷的制备方法、除重金属的多孔陶瓷及雾化芯。
本发明的技术解决方案是，一种除重金属多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
⑴取陶瓷基体材料，放入高温炉中并在还原性保护气氛下进行焙烧，控制炉温为1000～2000℃，进行重金属挥发，焙烧后进行冷却；
⑵将焙烧冷却后的陶瓷基体材料取出并置于球磨装置中研磨，得到除重金属粉体；
⑶按照重量份称取所述除重金属粉体20～80份、造孔剂1～30份、烧结助剂1～20份，置于球磨装置中混合球磨；
⑷将球磨后的混合料取出烘烤干燥，得到混合粉料；
⑸将石蜡加热至融化状态，边搅拌边加入所述混合粉料，加入完毕后继续搅拌1～8h，得到石蜡浆料；
⑹将所述石蜡浆料注入预先准备的模具中，冷却成型，经脱模后得到蜡模；
⑺将所述蜡模放入炉中预加热进行除蜡，得到除蜡样；
⑻将所述除蜡样放入炉中进行烧结，烧结过程包括升温、保温和降温，冷却后得到除重金属多孔陶瓷。
优选地，所述陶瓷基体材料包括矿物粉体料，所述矿物粉体料为高岭土、硅藻土、长石、石英砂、铝土矿中的至少一种，所述矿物粉体料的粒度为50～1000目。
优选地，所述重金属包括铅、镉、砷、汞中的至少一种。
优选地，所述步骤⑴前还包括初步处理工艺，所述初步处理工艺包括将陶瓷基体材料进行除杂、研磨、酸洗、磁选、浮选的处理工艺。
优选地，所述步骤⑵中，焙烧温度为1000～1700℃，还原性保护气氛为还原性气体与惰性气体的混合物，其中还原性气体为氢气、一氧化碳中的至少一种，惰性气体为氦气、氩气、氮气中的至少一种，还原性气体与惰性气体的体积比为1:50～1:4。
优选地，所述步骤⑶中，按照重量份还包括称取1-50份功能性材料或纳米二氧化硅，所述功能性材料包括湿敏材料或发热材料。
优选地，所述湿敏材料包括MgO、Cr2O3、TiO2、NH4VO3、ZnCr2O4、ZnO、SnO2、LiZnVO4、ZnCrVO4，V2O5、Fe2O3、Li2O、Na2O、K2O、CaO中的一种或多种。
优选地，所述发热材料包括氧化石墨烯粉体。
优选地，所述步骤⑵、⑶中，球磨装置转速为150～350rpm，球磨时间为1～10h，磨料直径为1～20mm。
优选地，所述步骤⑷中，烘烤干燥的温度为60～120℃，烘烤干燥的时间为2～12h；所述步骤⑸中，石蜡的熔点为60～110℃，石蜡的添加量为混合粉料重量的10～60％。
优选地，所述步骤⑺中，除蜡温度为400～800℃，除蜡时间为2～12h。
优选地，所述步骤⑻中，升温速度1～5℃/min，烧结保温的温度为700～1300℃，烧结保温时间为2～12h。
本发明的另一种技术解决方案是，一种除重金属的多孔陶瓷，由陶瓷基体材料经除重金属工艺处理后得到的除重金属粉体、造孔剂和烧结助剂制成，按重量份包括如下组分：除重金属粉体20～80份、造孔剂1～30份、烧结助剂1～20份，所述陶瓷基体材料包括矿物粉体料，所述矿物粉体料为高岭土、硅藻土、长石、石英砂、铝土矿中的至少一种，所述矿物粉体料的粒度为50～1000目。
优选地，按重量份还包括如下组分：1-50份功能性材料或纳米二氧化硅，所述功能性材料包括湿敏材料或发热材料。
优选地，所述湿敏材料包括MgO、Cr2O3、TiO2、NH4VO3、ZnCr2O4、ZnO、SnO2、LiZnVO4、ZnCrVO4，V2O5、Fe2O3、Li2O、Na2O、K2O、CaO中的一种或多种，所述发热材料包括氧化石墨烯粉体。
优选地，所述造孔剂为石墨、淀粉、面粉、豆粉、聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、碳酸盐、铵盐、蔗糖、纤维中的至少一种，所述造孔剂粒径为1～200微米，所述烧结助剂为氧化硼、硼酸、油酸、硬脂酸、硅酸钠、氧化钙、氧化铁、氧化钛中的至少一种。
本发明的又一种技术解决方案是，一种雾化芯，包括用于传导并加热待雾化液的导液体和设于导液体上的发热元件，所述导液体由权利要求1～16任一项所述的除重金属的多孔陶瓷制成。
与现有技术相比，本发明的有益效果:
通过分析重金属在高温下可以挥发的物理化学特性，对陶瓷矿物原料进行高温除重金属工艺，得到除重金属的陶瓷粉体材料，在此基础上制备的多孔陶瓷雾化芯，已极大地去除了铅、镉、砷、汞等重金属或类重金属，可保证用户长期使用的安全性，避免重金属超标摄入而对人体产生危害。
本发明的除重金属多孔陶瓷的制备方法，利用了重金属的挥发性和氧化还原性，可以将经研磨、酸洗、磁选、浮选等常规工艺处理后的矿物粉体放入高温炉内进行焙烧，通过控制焙烧温度、焙烧气氛为弱还原性，因此本发明的除重金属工艺成本低、效率高，容易实施。
具体实施方式
本发明的多孔陶瓷除重金属工艺的原理是，从陶瓷基体材料即含有氧化硅、氧化铝的矿石中除铅、镉、砷、汞等重金属或类重金属的工艺，主要依据这几种重金属元素在高温下具有的挥发性和氧化还原性。由于氧化硅和氧化铝的高熔点和高沸点的特性，而铅、镉、砷、汞等重金属的挥发性较高，在800℃以下时，汞、砷已经挥发，在800℃时，金属镉已开始挥发，在1000℃以上时，金属铅已开始挥发。而在1000℃以上的高温条件下，铅、镉的氧化物也容易在还原性气氛下还原、挥发。
本发明利用重金属的挥发性和氧化还原性，可以将经研磨、酸洗、磁选、浮选等常规工艺处理后的矿物粉体放入高温炉内进行焙烧，通过控制焙烧温度，焙烧气氛为弱还原性，同时保证料层具有较高的透气性，经过一定时间后，矿物粉体料中的重金属等杂质彻底挥发，自然退火后即可得到除重金属粉体的多孔陶瓷。
本发明的一种除重金属多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
⑴取陶瓷基体材料，放入高温炉中并在还原性保护气氛下进行焙烧，控制炉温为1000～2000℃，进行重金属挥发，焙烧后进行冷却；
⑵将焙烧冷却后的陶瓷基体材料取出并置于球磨装置中研磨，得到除重金属粉体；
⑶按照重量份称取除重金属粉体20～80份、造孔剂1～30份、烧结助剂1～20份，置于球磨装置中混合球磨；
⑷将球磨后的混合料取出烘烤干燥，得到混合粉料；
⑸将石蜡加热至融化状态，边搅拌边加入混合粉料，加入完毕后继续搅拌1～8h，得到石蜡浆料；
⑹将石蜡浆料注入预先准备的模具中，冷却成型，经脱模后得到蜡模；
⑺将蜡模放入炉中预加热进行除蜡，得到除蜡样；
⑻将除蜡样放入炉中进行烧结，烧结过程包括升温、保温和降温，冷却后得到除重金属多孔陶瓷。
其中，陶瓷基体材料包括矿物粉体料，矿物粉体料为高岭土、硅藻土、长石、石英砂、铝土矿中的至少一种，矿物粉体料的粒度为50～1000目。
重金属包括铅、镉、砷、汞中的至少一种。
步骤⑴前还包括初步处理工艺，初步处理工艺包括将陶瓷基体材料进行除杂、研磨、酸洗、磁选、浮选的处理工艺。
步骤⑵中，焙烧温度为1000～1700℃，还原性保护气氛为还原性气体与惰性气体的混合物，其中还原性气体为氢气、一氧化碳中的至少一种，惰性气体为氦气、氩气、氮气中的至少一种，还原性气体与惰性气体的体积比为1:50～1:4。
步骤⑶中，按照重量份还包括称取1-50份功能性材料或纳米二氧化硅，功能性材料包括湿敏材料或发热材料。加入湿敏材料可制成湿敏陶瓷，湿敏材料具有对湿度感应和检测的功能。加入发热材料可制成发热陶瓷，发热材料具有发热电阻，其通电时可以发出热量进行加热。
湿敏材料包括MgO、Cr2O3、TiO2、NH4VO3、ZnCr2O4、ZnO、SnO2、LiZnVO4、ZnCrVO4，V2O5、Fe2O3、Li2O、Na2O、K2O、CaO中的一种或多种。
发热材料包括氧化石墨烯粉体。
步骤⑵、⑶中，球磨装置转速为150～350rpm，球磨时间为1～10h，磨料直径为1～20mm。
步骤⑷中，烘烤干燥的温度为60～120℃，烘烤干燥的时间为2～12h；步骤⑸中，石蜡的熔点为60～110℃，石蜡的添加量为混合粉料重量的10～60％。
步骤⑺中，除蜡温度为400～800℃，除蜡时间为2～12h。
步骤⑻中，升温速度1～5℃/min，烧结保温的温度为700～1300℃，烧结保温时间为2～12h。
本发明的另一种技术解决方案是，一种除重金属的多孔陶瓷，由陶瓷基体材料经除重金属工艺处理后得到的除重金属粉体、造孔剂和烧结助剂制成，按重量份包括如下组分：除重金属粉体20～80份、造孔剂1～30份、烧结助剂1～20份，陶瓷基体材料包括矿物粉体料，矿物粉体料为高岭土、硅藻土、长石、石英砂、铝土矿中的至少一种，矿物粉体料的粒度为50～1000目。
其中，按重量份还包括如下组分：1-50份功能性材料或纳米二氧化硅，功能性材料包括湿敏材料或发热材料。湿敏材料包括MgO、Cr2O3、TiO2、NH4VO3、ZnCr2O4、ZnO、SnO2、LiZnVO4、ZnCrVO4，V2O5、Fe2O3、Li2O、Na2O、K2O、CaO中的一种或多种，发热材料包括氧化石墨烯粉体。造孔剂为石墨、淀粉、面粉、豆粉、聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、碳酸盐、铵盐、蔗糖、纤维中的至少一种，造孔剂粒径为1～200微米，烧结助剂为氧化硼、硼酸、油酸、硬脂酸、硅酸钠、氧化钙、氧化铁、氧化钛中的至少一种。
本发明的又一种技术解决方案是，一种雾化芯，包括用于传导并加热待雾化液的导液体和设于导液体上的发热元件，导液体由权利要求1～16任一项的除重金属的多孔陶瓷制成。
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例一
本实施例的除重金属多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
⑴取100g颗粒度100目的高岭土，采用除杂、研磨、酸洗、磁选、浮选的处理工艺进行初步处理；
⑵将初步处理后的矿物粉体料放入高温炉中并在还原性保护气氛下进行焙烧，进行重金属挥发，焙烧温度1500度，保温时间8h，还原性保护气氛为一氧化碳和氩气的混合气体，其中一氧化碳体积百分比为5％，焙烧结束后自然退火冷却；
⑶将焙烧冷却后的矿物粉体料取出并置于球磨装置中研磨，得到除重金属粉体；
⑷按照重量百分比称取56％的除重金属粉体、15％的纳米二氧化硅粉、25％的造孔剂、3％的氧化钙，1％的油酸置于球磨装置中混合球磨，其中，造孔剂为粒径5微米的淀粉，球磨装置的转速300rpm，球磨时间12h，磨料颗粒直径25mm；
⑸将球磨好的混合料在60℃烘箱中烘烤12h后得到干燥的混合粉料；
⑹称取按上述混合粉料重量40％的石蜡，该石蜡熔点为60℃，将石蜡加热至融化状态，边搅拌边加入上述混合粉料，加入完毕后继续搅拌以65℃混炼6小时，得到石蜡浆料；
⑺将石蜡浆料注入预先准备的模具中，冷却成型，经脱模后得到蜡模；
⑻将蜡膜放入炉中在空气气氛中加热至600℃进行除蜡，除蜡时间为8h，得到除蜡样；
⑼将除蜡样放入炉中在空气气氛中进行烧结，烧结过程包括升温、保温和降温，升温速度为2℃/min，烧结温度为1200度，烧结保温时间为6h，冷却后得到除重金属多孔陶瓷。
实施例二
本实施例的除重金属多孔陶瓷，由陶瓷基体材料经除重金属工艺处理后得到的除重金属粉体、造孔剂和烧结助剂制成，按重量份包括如下组分：56％的除重金属粉体、15％的纳米二氧化硅粉、25％的造孔剂、3％的氧化钙，1％的油酸，其中，除重金属粉体由高岭土、石英砂经上述除重金属工艺处理后得到。
实施例三
本实施例的一种雾化芯，包括用于传导并加热待雾化液的导液体和设于导液体上的发热元件，导液体由上述除重金属的多孔陶瓷制成。该除重金属多孔陶瓷，由陶瓷基体材料经除重金属工艺处理后得到的除重金属粉体、造孔剂和烧结助剂制成，其包括如下重量百分比原料：56％的除重金属粉体、15％的纳米二氧化硅粉、25％的造孔剂、3％的氧化钙，1％的油酸，其中，除重金属粉体由高岭土、石英砂经上述除重金属工艺处理后得到。
根据上述方法制备的多孔陶瓷雾化芯，已极大地去除了铅、镉、砷、汞等重金属或类重金属，可保证用户长期使用的安全性，避免重金属超标摄入而对人体产生危害。
上述三个实施例为本发明经过除重金属工艺的多孔陶瓷的制备方法、或经过除重金属工艺得到的多孔陶瓷及雾化芯，最大限度地去除了天然矿物粉体料中含有的主要包括铅、镉、砷、汞及其氧化物等重金属，可达到食品级产品中对重金属含量的要求，基本消除了重金属对人体的伤害。
对比例
本对比例采用现行市场上广泛使用的未经除重金属工艺的多孔陶瓷雾化芯与上述实施例制成的除重金属多孔陶瓷雾化芯，分别就其中含有的主要重金属成分进行实验检测，得到相关数据对比如下：
由上述数据可知，相比于未经过除重金属工艺的对比例，本发明实施例的多孔陶瓷雾化芯，经过除重金属工艺后，其含有的砷、镉、汞、铅等重金属成分已基本被清除，效果明显，剩余含量已非常微小，即使长期使用，其也不会对人体健康造成危害。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明权利要求的涵盖范围。
Claims (16)
1.一种除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴取陶瓷基体材料，所述陶瓷基体材料包括矿物粉体料，所述矿物粉体料为高岭土、硅藻土、长石、石英砂、铝土矿中的至少一种，所述矿物粉体料的粒度为50～1000目,将所述陶瓷基体材料放入高温炉中并在还原性保护气氛下进行焙烧，控制炉温为1000～2000℃，进行重金属挥发，焙烧后进行冷却；
⑵将焙烧冷却后的陶瓷基体材料取出并置于球磨装置中研磨，得到除重金属粉体；
⑶按照重量份称取所述除重金属粉体20～80份、造孔剂1～30份、烧结助剂1～20份，置于球磨装置中混合球磨；
⑷将球磨后的混合料取出烘烤干燥，得到混合粉料；
⑸将石蜡加热至融化状态，边搅拌边加入所述混合粉料，加入完毕后继续搅拌1～8h，得到石蜡浆料；
⑹将所述石蜡浆料注入预先准备的模具中，冷却成型，经脱模后得到蜡模；
⑺将所述蜡模放入炉中预加热进行除蜡，得到除蜡样；
⑻将所述除蜡样放入炉中进行烧结，烧结过程包括升温、保温和降温，冷却后得到除重金属多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述重金属包括铅、镉、砷、汞中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤⑴前还包括初步处理工艺，所述初步处理工艺包括将陶瓷基体材料进行除杂、研磨、酸洗、磁选、浮选的处理工艺。
4.根据权利要求1所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤⑴中，焙烧温度为1000～1700℃，还原性保护气氛为还原性气体与惰性气体的混合物，其中还原性气体为氢气、一氧化碳中的至少一种，惰性气体为氦气、氩气、氮气中的至少一种，还原性气体与惰性气体的体积比为1:50～1:4。
5.根据权利要求1所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤⑶中，按照重量份还包括称取1-50份功能性材料或纳米二氧化硅，所述功能性材料包括湿敏材料或发热材料。
6.根据权利要求5所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述湿敏材料包括MgO、Cr2O3、TiO2、NH4VO3、ZnCr2O4、ZnO、SnO2、LiZnVO4、ZnCrVO4，V2O5、Fe2O3、Li2O、Na2O、K2O、CaO中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述发热材料包括氧化石墨烯粉体。
8.根据权利要求1所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤⑵、⑶中，球磨装置转速为150～350rpm，球磨时间为1～10h，磨料直径为1～20mm。
9.根据权利要求1所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤⑷中，烘烤干燥的温度为60～120℃，烘烤干燥的时间为2～12h；所述步骤⑸中，石蜡的熔点为60～110℃，石蜡的添加量为混合粉料重量的10～60%。
10.根据权利要求1所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤⑺中，除蜡温度为400～800℃，除蜡时间为2～12h。
11.根据权利要求1所述的除重金属多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤⑻中，升温速度1～5℃/min，烧结保温的温度为700～1300℃，烧结保温时间为2～12h。
12.一种除重金属的多孔陶瓷，其特征在于，由陶瓷基体材料经除重金属工艺处理后得到的除重金属粉体、造孔剂和烧结助剂制成，按重量份包括如下组分：除重金属粉体20～80份、造孔剂1～30份、烧结助剂1～20份，所述陶瓷基体材料包括矿物粉体料，所述矿物粉体料为高岭土、硅藻土、长石、石英砂、铝土矿中的至少一种，所述矿物粉体料的粒度为50～1000目；
所述除重金属工艺包括：将所述陶瓷基体材料放入高温炉中并在还原性保护气氛下进行焙烧，控制炉温为1000～2000℃，进行重金属挥发，焙烧后进行冷却，将焙烧冷却后的陶瓷基体材料取出并置于球磨装置中研磨，得到除重金属粉体。
13.根据权利要求12所述的除重金属的多孔陶瓷，其特征在于，按重量份还包括如下组分：1-50份功能性材料或纳米二氧化硅，所述功能性材料包括湿敏材料或发热材料。
14.根据权利要求13所述的除重金属的多孔陶瓷，其特征在于，所述湿敏材料包括MgO、Cr2O3、TiO2、NH4VO3、ZnCr2O4、ZnO、SnO2、LiZnVO4、ZnCrVO4，V2O5、Fe2O3、Li2O、Na2O、K2O、CaO中的一种或多种，所述发热材料包括氧化石墨烯粉体。
15.根据权利要求12所述的除重金属的多孔陶瓷，其特征在于，所述造孔剂为石墨、淀粉、面粉、豆粉、聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、碳酸盐、铵盐、蔗糖、纤维中的至少一种，所述造孔剂粒径为1～200微米，所述烧结助剂为氧化硼、硼酸、油酸、硬脂酸、硅酸钠、氧化钙、氧化铁、氧化钛中的至少一种。
16.一种雾化芯，其特征在于，包括用于传导并加热待雾化液的导液体和设于导液体上的发热元件，所述导液体由权利要求1～15任一项所述的除重金属的多孔陶瓷制成。
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