CN112779674B - 一种氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化锆‑氧化铝纤维复合毯的制备方法，包括：A)将铝源、硅源、氧化铝纤维纺丝助剂混合，蒸馏浓缩，陈化，得到氧化铝纤维纺丝液；锆源、相稳定剂、氧化锆纤维纺丝助剂和消泡剂混合搅拌，真空蒸馏，陈化，得到氧化锆纤维纺丝液；B)将氧化锆纤维纺丝液的喷丝板和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板并排设置，氧化铝纤维纺丝液和氧化锆纤维纺丝液分别通过上述喷丝板进行喷丝成纤于集棉网上，经吸风压辊、针刺、煅烧，得到氧化锆‑氧化铝纤维复合毯。本发明采用一次成型工艺和一次煅烧工艺，节约人力物力，本发明制备的复合纤维毯整体性能优益，容重在200～400kg/m3，抗压强度好；非纤维物质含量较少，小于10％。

Description

一种氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯及其制备方法。
背景技术
在超高温领域，耐温隔热节能材料一直是影响甚至制约该领域发展的重要因素。目前在超高温下应用的保温层大多是由陶瓷粉料或颗粒压制的大密度刚性制品，但由于密度较大，热容较大，隔热性能受到一定的限制。
氧化锆纤维可以用于制作1500℃以上直至2200℃的超高温工业窑炉、超高温实验电炉和其他超高温加热装置等，用于陶瓷烧结、金属冶炼、高温分解、半导体制造、石英熔融、晶体生长、实验研究等诸多工业和科研领域中。在1500℃以上直至2200℃的超高温工业窑炉需要一种耐高温轻质纤维毯取代重质莫来石砖。氧化锆纤维毯是优选的产品。但单纯利用氧化锆纤维制作纤维毯价格较高，因此，开发一种轻质、较厚的复合纤维毯，可以用于超高温工业窑炉、超高温实验电炉和其他超高温加热装置等的内里炉衬，同时价格低，质量好是非常必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯的制备方法，本发明制备的氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯耐高温性能好，长期使用温度高，同时纤维直、分布集中，渣球少。
本发明提供了一种氧化锆-氧化铝纤维复合毯的制备方法，包括：
A)将铝源、硅源、氧化铝纤维纺丝助剂混合，蒸馏浓缩，陈化，得到氧化铝纤维纺丝液；
锆源、相稳定剂、氧化锆纤维纺丝助剂和消泡剂混合搅拌，真空蒸馏，陈化，得到氧化锆纤维纺丝液；
B)将氧化锆纤维纺丝液的喷丝板和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板并排设置，氧化铝纤维纺丝液和氧化锆纤维纺丝液分别通过上述喷丝板进行喷丝成纤于集棉网上，经吸风压辊、针刺、煅烧，得到氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯。
优选的，所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板之间的距离为0～10cm；所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板上一排内横向喷针间距1～2mm；所述氧化铝纤维纺丝液的喷丝板上一排内横向喷针间距1～2mm；所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板的长度比为(1～2)：1。
优选的，所述成纤的参数具体为：风压0.2～0.3MPa，固化距离为3～8m，恒温40～50℃，湿度控制在10RH％～20RH％，氧化锆纤维纺丝液喷针针孔孔径为0.1～0.2mm，氧化铝纤维纺丝液喷针的孔径0.1～0.3mm；集棉网带的传送速度为0.5～1m/min；集棉引风15hz～20hz。
优选的，所述步骤B)喷丝成纤于集棉网上得到坯体；坯体经过雾化后的润滑剂处理；所述雾化速率为0.5～1kg/h；所述润滑剂为聚乙烯蜡乳液或石蜡乳液。
优选的，所述吸风压辊的参数具体为：
吸力0.02～0.05mpa，压辊长度300～800mm，压辊的周长500～800mm，纤维层经压辊缠绕后的厚度为20mm～50mm。
优选的，所述针刺具体为：
进行针刺的针板上的刺针排布分别与氧化锆纤维纺丝液的喷丝板长度和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板长度相对应，一侧部分用于针刺氧化铝纤维棉坯，一部分用于针刺氧化锆纤维棉坯；针刺氧化铝纤维的针刺密度为10～20针/cm2，针刺氧化锆纤维的针刺密度为8～12针/cm2。
优选的，所述煅烧具体为：
以0.5℃/min～1℃/min的速度升温至450℃～550℃，保温30min～60min，再以10℃/min～20℃/min的速度升温至1300℃～1400，恒温1.5～2h。
优选的，步骤A)所述铝源为聚合氯化铝溶胶；所述聚合氯化铝溶胶的制备方法具体为：铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比(1.9～2.1):1:(90～240)的比例，在60～110℃下加热回流得到Al2O3含量20wt％～30wt％的聚合氯化铝溶胶；
所述硅源为硅溶胶或正硅酸乙酯；所述铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为(67～80)：(20～33)；所述氧化铝纤维纺丝助剂为聚乙烯醇；所述蒸馏浓缩的温度为150℃～190℃；时间为3～5h；所述氧化铝纤维纺丝液粘度为4500～6500mpa.s；
所述锆源为醋酸锆和氧氯化锆；所述醋酸锆和氧氯化锆的质量比为(3～8.5):1；所述相稳定剂为钇源；所述氧化锆纤维纺丝助剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯氨、部分水解的聚丙烯氨、聚氧乙烯、羟烷基纤维素、羧烷基纤维素和聚乙烯乙二醇中的一种或多种；所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述真空蒸馏的真空度在0.08～0.095mpa；陈化温度为15～28℃；所述氧化锆纤维纺丝液粘度为3500mpa.s～5500mpa.s。
本发明提供了一种氧化锆-氧化铝纤维复合毯，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
优选的，所述复合纤维毯包括氧化锆纤维部分、过渡部分和氧化铝纤维部分；所述过渡部分包括氧化铝纤维和氧化锆纤维。
本发明提供了一种氧化锆-氧化铝纤维复合模块，由包括由上述技术方案任意一项所述的制备方法或上述技术方案任意一项所述的氧化锆-氧化铝纤维复合毯制备得到。
与现有技术相比，本发明提供了一种氧化锆-氧化铝纤维复合毯的制备方法，包括：A)将铝源、硅源、氧化铝纤维纺丝助剂混合，蒸馏浓缩，陈化，得到氧化铝纤维纺丝液；锆源、相稳定剂、氧化锆纤维纺丝助剂和消泡剂混合搅拌，真空蒸馏，陈化，得到氧化锆纤维纺丝液；B)将氧化锆纤维纺丝液的喷丝板和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板并排设置，氧化铝纤维纺丝液和氧化锆纤维纺丝液分别通过上述喷丝板进行喷丝成纤于集棉网上，经吸风压辊、针刺、煅烧，得到氧化锆-氧化铝纤维复合毯。本发明采用将氧化锆纤维和氧化铝纤维一同纺丝，采用一次成型工艺和一次煅烧工艺，不用将氧化锆纤维毯产品和氧化铝纤维毯产品再进行二次复合，节约人力物力，同时氧化锆纤维一侧为迎火面可以满足超高温炉衬材料的需求，轻质。本发明制备的氧化铝纤维-氧化锆纤维复合纤维毯整体性能优益，容重在200～400kg/m3，抗压强度好；非纤维物质含量少于10％。本发明制备的氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯耐高温性能好，长期使用温度1600℃～1900℃，同时纤维直、分布集中在3～6微米，非纤维物的含量小于10％。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化锆-氧化铝纤维复合毯及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种氧化锆-氧化铝纤维复合毯的制备方法，包括：
A)将铝源、硅源、氧化铝纤维纺丝助剂混合，蒸馏浓缩，陈化，得到氧化铝纤维纺丝液；
锆源、相稳定剂、氧化锆纤维纺丝助剂和消泡剂混合搅拌，真空蒸馏，陈化，得到氧化锆纤维纺丝液；
B)将氧化锆纤维纺丝液的喷丝板和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板并排设置，氧化铝纤维纺丝液和氧化锆纤维纺丝液分别通过上述喷丝板进行喷丝成纤于集棉网上，经吸风压辊、针刺、煅烧，得到氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯。
本发明提供的氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯的制备方法首先将铝源、硅源、氧化铝纤维纺丝助剂混合，得到混合溶液。
本发明所述铝源为聚合氯化铝溶胶；本发明所述聚合氯化铝溶胶的制备方法具体为：铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比(1.9～2.1):1:(90～240)的比例，在60～110℃下加热回流得到Al2O3含量20wt％～30wt％的聚合氯化铝溶胶。
本发明所述铝粉为200目～600目，纯度99％以上，WFe2O3％≤0.01％，市售。
本发明所述硅源为硅溶胶或正硅酸乙酯；所述硅溶胶PH:2～4，粒度：10～20nm,WSiO2％：15～30％。
其中，所述铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比优选为(67～80)：(20～33)；更优选为(69～78)：(22～31)。
本发明所述氧化铝纤维纺丝助剂为聚乙烯醇；所述聚乙烯醇的聚合度为300～700，碱化度为75～95。所述纤维纺丝助剂，在制备氧化铝溶胶的过程中，加入量为其氧化铝固含量的10wt％～15wt％。将纺丝助剂配置成质量浓度3％～6％的溶液。
将混合溶液蒸馏浓缩，陈化，得到氧化铝纤维纺丝液。
具体为：将上述混合溶液继续在150℃～190℃下蒸馏浓缩3～5h取出，密封。陈化得到澄清透明的溶胶。控制溶胶的出釜粘度在1200～1600mpa.s(50℃)。室温陈化，并调节纺丝粘度为4500～6500mpa.s(室温)。所述蒸馏浓缩的温度优选为160℃～180℃；时间优选为3～4.5h。
将锆源、相稳定剂、氧化锆纤维纺丝助剂和消泡剂混合搅拌，得到混合溶液。优选具体为：将锆源在150～180℃经搅拌水解30min～90min，搅拌频率为55r/min～65r/min，然后加入相稳定剂、纺丝助剂和消泡剂。
本发明所述锆源为醋酸锆(其中，ZrO2的占比为wt22.05％)和氧氯化锆(其中，ZrO2的占比为wt35.76％)；所述醋酸锆和氧氯化锆的质量比优选为(3～8.5):1；更优选为(4～8):1；最优选为(4～7):1；所述相稳定剂为钇源；所述钇源优选选自硝酸钇或碳酸钇。本发明对其来源不进行限定，市售即可。按照四方相氧化锆的组成配比要求即ZrO2：Y2O3的摩尔比为97～95：3～5的比例，聚锆水溶液中加入相稳定剂原料硝酸钇/碳酸钇。
本发明所述氧化锆纤维纺丝助剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯氨、部分水解的聚丙烯氨、聚氧乙烯、羟烷基纤维素、羧烷基纤维素和聚乙烯乙二醇中的一种或多种；所述氧化锆纤维纺丝助剂的水溶液的浓度为4wt％～9wt％，所述氧化锆纤维纺丝助剂的加入量为所述二氯氧锆中氧化锆和所述醋酸锆溶液中氧化锆总质量的3～15wt％。
所述消泡剂为有机硅消泡剂。本发明消泡剂添加量优选为纺丝助剂添加量的0.1％～0.5wt％。
而后真空蒸馏，陈化，得到氧化锆纤维纺丝液。
控制真空度在0.08～0.095mpa，浓缩蒸馏直至胶体粘度在800mpa.s以上。形成透明溶胶。将溶胶进行恒温陈化，陈化温度为15～28℃，至粘度达到3500mpa.s～5500mpa.s(室温)，开始纺丝。
将氧化锆纤维纺丝液的喷丝板和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板并排设置，本发明所述并排为呈一字型并排设置；本发明所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板之间的距离优选为0～10cm；更优选为0～9cm。超过此距离会出现氧化铝纤维层和氧化锆纤维层分离断开，不能成为统一整体纤维层的问题。
所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板上一排内横向喷针间距优选为1～2mm；所述氧化铝纤维纺丝液的喷丝板上一排内横向喷针间距优选为1～2mm。
氧化锆纤维纺丝液的喷丝板上的喷针间距与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板上的喷针间距保持一致，若喷针间距过小，会造成胶滴未充分拉丝成纤并干燥，就出现纤维间的粘连，造成非纤维物含量过高，纤维质量下降。
本发明所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板的长度比优选为(1～2)：1；更优选为1:1。
氧化铝纤维纺丝液和氧化锆纤维纺丝液分别通过上述喷丝板进行喷丝成纤于集棉网上。
本发明所述成纤的参数具体为：风压0.2～0.3MPa，固化距离为3～8m，恒温40～50℃，湿度控制在10RH％～20RH％，氧化锆纤维纺丝液喷针针孔孔径为0.1～0.2mm，氧化铝纤维纺丝液喷针的孔径0.1～0.3mm；集棉网带的传送速度为0.5～1m/min；集棉引风15hz～20hz。
本发明所述集棉网为经过雾化后的润滑剂处理；本发明所述雾化速率为；0.5～1kg/h；
在集棉网带运行过程中，将润滑剂进行雾化后，施加于形成的坯体上。本发明润滑剂的添加量优选为单位质量初生纤维的0.1％～1％。
本发明所述润滑剂为聚乙烯蜡乳液或石蜡乳液。其中，聚乙烯蜡乳液(RG4040高密度PE蜡乳液，合肥琦鸿高分子材料有限公司)、石蜡乳液(水溶性固体自乳化水溶蜡乳化石蜡，将本品稀释到所需浓度后直接使用。一般市售，用于纺织品的石蜡乳液。(1、液体中性，6-7。2、固体有效成分〉99％，乳液含固量1％-50％。3·外观：浅黄或乳白色固体板块状，无分层夹心和明显杂质掺存现象。4.有效成分：98％以上。石家庄佳拓化工科技有限公司,规格：60#。)
喷丝成纤于集棉网上，而后为吸风压辊。
本发明吸风压辊用于将薄层纤维集合成较厚的纤维层，有吸引力是为防止棉胚过厚脱落。
本发明所述吸风压辊的参数具体为：
吸力0.02～0.05mpa，压辊长度300～800mm，压辊的周长500～800mm，纤维层经压辊缠绕后的厚度为20mm～50mm。
缠绕后自动切割。棉胚随传送带进入针刺机，而后进行针刺。
本发明所述针刺具体为：
进行针刺的针板上的刺针排布分别与氧化锆纤维纺丝液的喷丝板长度和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板长度相对应，一侧部分用于针刺氧化铝纤维棉坯，一部分用于针刺氧化锆纤维棉坯；针刺氧化铝纤维的针刺密度为10～20针/cm2，针刺氧化锆纤维的针刺密度为8～12针/cm2。
针刺后煅烧，得到氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯。
本发明所述煅烧具体为：
以0.5℃/min～1℃/min的速度升温至450℃～550℃，保温30min～60min，再以10℃/min～20℃/min的速度升温至1300℃～1400，恒温1.5～2h。
本发明将煅烧后的复合氧化锆-氧化铝纤维毯叠加并至挤压至窑炉炉衬所需规格的厚度，形成氧化铝纤维-氧化锆纤维复合纤维毯，在纤维毯两侧放上保护片和打包带进行固定。所述纤维毯的一侧为氧化锆纤维，一侧为氧化铝纤维，中间部门氧化铝纤维与氧化锆纤维均匀过度，即形成为一个整体。
本发明的复合纤维毯在使用过程中，氧化锆纤维一侧为迎火面。
本发明提供了一种氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明所述复合纤维毯包括氧化锆纤维部分、过渡部分和氧化铝纤维部分；所述过渡部分包括氧化铝纤维和氧化锆纤维。
本发明所述氧化锆纤维部分、过渡部分和氧化铝纤维部分的宽度比优选具体为0.7：0.2：1.1
本发明提供了一种氧化锆-氧化铝纤维复合模块，由包括由上述技术方案任意一项所述的制备方法或上述技术方案任意一项所述的氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯制备得到。
本发明对于所述由氧化锆-氧化铝纤维复合毯制备得到氧化锆-氧化铝纤维复合模块的方法不进行限定，优选为叠加。
本发明提供了一种氧化锆-氧化铝纤维复合毯的制备方法，包括：A)将铝源、硅源、氧化铝纤维纺丝助剂混合，蒸馏浓缩，陈化，得到氧化铝纤维纺丝液；锆源、相稳定剂、氧化锆纤维纺丝助剂和消泡剂混合搅拌，真空蒸馏，陈化，得到氧化锆纤维纺丝液；B)将氧化锆纤维纺丝液的喷丝板和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板并排设置，氧化铝纤维纺丝液和氧化锆纤维纺丝液分别通过上述喷丝板进行喷丝成纤于集棉网上，经吸风压辊、针刺、煅烧，得到氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯。本发明采用将氧化锆纤维和氧化铝纤维一同纺丝，采用一次成型工艺和一次煅烧工艺，不用将氧化锆纤维毯产品和氧化铝纤维毯产品再进行二次复合，节约人力物力，同时氧化锆纤维一侧为迎火面可以满足超高温炉衬材料的需求，轻质。本发明制备的氧化铝纤维-氧化锆纤维复合纤维毯整体性能优益，容重在200～400kg/m3，抗压强度好；非纤维物质含量较少，少于10％。
了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯及其制备方法进行详细描述。
实施例1
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比2.1:1:180的比例，在100℃下加热回流得到Al2O3含量23％的聚合氯化铝溶胶。按铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为80：20，分别称取铝源和硅溶胶将两者混合均匀。
(2)按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的12％的比例，向上述溶液中加入配置成质量浓度6％的纺丝助剂。将上述混合溶液继续在150℃下蒸馏浓缩5h取出，密封。陈化得到澄清透明的溶胶。控制溶胶的出釜粘度在1300mpa.s(50℃)。陈化温度为28℃，并调节纺丝粘度为5000mpa.s。
(3)称取一定量的氧氯化锆(ZrO2wt35.76％)，溶解于醋酸锆溶液(ZrO2wt22.5％)中，使醋酸锆和氧氯化锆的质量比为4:1，在150℃经搅拌水解40min，搅拌频率为55r/min,然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例，在聚锆水溶液中加入相稳定剂硝酸钇，按照所述氧氯化锆中氧化锆和所述醋酸锆溶液中氧化锆总质量的12wt％加入聚乙烯醇纺丝助剂和适量消泡剂(加入量一般占纺丝助剂的0.2％)，控制真空度在0.085mpa，浓缩蒸馏直至胶体粘度在900mpa.s(50℃)。形成透明溶液。将溶胶进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到5000mpa.s。
(4)两个独立的喷丝板，一个喷氧化铝溶胶，一个喷氧化锆溶胶，氧化锆溶胶的喷丝板长与氧化铝溶胶的喷丝板长度之比为1：1。所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板之间的距离为0.5cm。氧化锆溶胶的喷丝板的喷针间距与氧化铝溶胶的喷丝板的喷针间距保持一致，一排内横向喷针间距1.5mm。成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为6m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；控制集棉网带的传送速度为0.75m/min。集棉引风18hz。
(5)雾化速率为；0.58kg/h，吸风压辊：吸力0.035mpa，压辊长度和直径均为500mm，缠绕50mm厚度后自动切割。棉胚随传送带进入针刺机，进行针刺。
(6)针刺密度：氧化铝纤维采用15针/cm2，氧化锆纤维采用10针/cm2。
(7)将针刺后的纤维毯升温至500℃(0.5℃/min)，保温40min,接着升温至1350℃(10℃/min)，恒温2h。
(8)将煅烧后的复合氧化锆-氧化铝纤维毯叠加并至挤压至窑炉炉衬所需规格的厚度，两侧放上保护片和打包带进行固定。氧化锆纤维一侧为迎火面。加工为厚*长*宽为325mm*300mm*300mm、容重220kg/m3的锆铝复合纤维毯。氧化锆纤维部分、过渡部分和氧化铝纤维部分的宽度比优选具体为0.7：0.2：1.1。
(9)将氧化锆纤维面在1800℃下受热达到传热平衡后，测试氧化铝纤维背面温度为86.5℃。纤维毯受热面保持完好，未出现收缩。非纤维物质为8％。纤维直径集中在3～6微米。
实施例2
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比2.1:1:180的比例，在100℃下加热回流得到Al2O3含量23％的聚合氯化铝溶胶。按铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为80：20，分别称取铝源和硅溶胶将两者混合均匀。
(2)按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的12％的比例，向上述溶液中加入配置成质量浓度6％的纺丝助剂。将上述混合溶液继续在150℃下蒸馏浓缩5h取出，密封。陈化得到澄清透明的溶胶。控制溶胶的出釜粘度在1300mpa.s(50℃)。陈化温度为28℃，并调节纺丝粘度为5000mpa.s。
(3)称取一定量的氧氯化锆(ZrO2wt35.76％)，溶解于醋酸锆溶液(ZrO2wt22.5％)中，使醋酸锆和氧氯化锆的质量比为4:1，在150℃经搅拌水解40min，搅拌频率为55r/min,然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例，在聚锆水溶液中加入相稳定剂硝酸钇，按照所述氧氯化锆中氧化锆和所述醋酸锆溶液中氧化锆总质量的12wt％加入聚乙烯醇纺丝助剂和适量消泡剂(加入量一般占纺丝助剂的0.2％)。控制真空度在0.085mpa，浓缩蒸馏直至胶体粘度在900mpa.s(50℃)。形成透明溶液。将溶胶进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到5000mpa.s。
(4)两个独立的喷丝板，一个喷氧化铝溶胶，一个喷氧化锆溶胶，氧化锆溶胶的喷丝板长与氧化铝溶胶的喷丝板长度之比为2：1。所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板之间的距离为0.5cm。氧化锆溶胶的喷丝板的喷针间距与氧化铝溶胶的喷丝板的喷针间距保持一致，一排内横向喷针间距1.5mm。成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为6m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；控制集棉网带的传送速度为0.75m/min。集棉引风18hz。
(5)雾化速率为；0.58kg/h，吸风压辊：吸力0.035mpa，压辊长度和直径均为500mm，缠绕50mm厚度后自动切割。棉胚随传送带进入针刺机，进行针刺。
(6)针刺密度：氧化铝纤维采用15针/cm2，氧化锆纤维采用10针/cm2。
(7)将针刺后的纤维毯升温至500℃(0.5℃/min)，保温40min,接着升温至1350℃(10℃/min)，恒温2h。
(8)将煅烧后的复合氧化锆-氧化铝纤维毯叠加并至挤压至窑炉炉衬所需规格的厚度，两侧放上保护片和打包带进行固定。氧化锆纤维一侧为迎火面。加工为厚*长*宽为325mm*300mm*300mm、容重220kg/m3的锆铝复合纤维毯。氧化锆纤维部分、过渡部分和氧化铝纤维部分的宽度比优选具体为2：0.2：1。
(9)将氧化锆纤维面在1800℃下受热达到传热平衡后，测试氧化铝纤维背面温度为84℃。纤维毯受热面保持完好，未出现收缩。非纤维物质为9.2％。纤维直径集中在3～6微米。
对比例1(横向喷针间距过小)
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比2.1:1:180的比例，在100℃下加热回流得到Al2O3含量23％的聚合氯化铝溶胶。按铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为80：20，分别称取铝源和硅溶胶将两者混合均匀。
(2)按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的12％的比例，向上述溶液中加入配置成质量浓度6％的纺丝助剂。将上述混合溶液继续在150℃下蒸馏浓缩5h取出，密封。陈化得到澄清透明的溶胶。控制溶胶的出釜粘度在1300mpa.s(50℃)。陈化温度为28℃，并调节纺丝粘度为5000mpa.s。
(3)称取一定量的氧氯化锆(ZrO2wt35.76％)，溶解于醋酸锆溶液(ZrO2wt22.5％)中，使醋酸锆和氧氯化锆的质量比为4:1，在150℃经搅拌水解40min，搅拌频率为55r/min,然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例，在聚锆水溶液中加入相稳定剂硝酸钇，按照所述氧氯化锆中氧化锆和所述醋酸锆溶液中氧化锆总质量的12wt％加入聚乙烯醇纺丝助剂和适量消泡剂(加入量一般占纺丝助剂的0.2％)。控制真空度在0.085mpa，浓缩蒸馏直至胶体粘度在900mpa.s(50℃)。形成透明溶液。将溶胶进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到5000mpa.s。
(4)两个独立的喷丝板，一个喷氧化铝溶胶，一个喷氧化锆溶胶，氧化锆溶胶的喷丝板长与氧化铝溶胶的喷丝板长度之比为1：1。所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板之间的距离为0.5cm。氧化锆溶胶的喷丝板的喷针间距与氧化铝溶胶的喷丝板的喷针间距保持一致，一排内横向喷针间距0.5mm(造成胶滴未充分拉丝成纤并干燥，就出现纤维间的粘连，造成非纤维物含量过高，非纤维物质含量为21％，纤维质量下降)。成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为6m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；控制集棉网带的传送速度为0.75m/min。集棉引风18hz。
(5)吸风压辊：吸力0.035mpa，压辊长度和直径均为500mm，缠绕50mm厚度后自动切割。棉胚随传送带进入针刺机，进行针刺。
(6)针刺密度：氧化铝纤维采用15针/cm2，氧化锆纤维采用10针/cm2。
(7)将针刺后的纤维毯升温至500℃(0.5℃/min)，保温40min,接着升温至1350℃(10℃/min)，恒温2h。
(8)将煅烧后的复合氧化锆-氧化铝纤维毯叠加并至挤压至窑炉炉衬所需规格的厚度，两侧放上保护片和打包带进行固定。氧化锆纤维一侧为迎火面。加工为厚*长*宽为325mm*300mm*300mm、容重220kg/m3的锆铝复合纤维毯。氧化锆纤维部分、过渡部分和氧化铝纤维部分的宽度比优选具体为0.7：0.2：1.1。
(9)将氧化锆纤维面在1800℃下受热达到传热平衡后，测试氧化铝纤维背面温度为90℃。纤维毯受热面保持完好，未出现收缩，但是非纤维物的掉落比较严重。非纤维物质含量为21％，纤维质量下降。
对比例2(不加润滑剂)
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比2.1:1:180的比例，在100℃下加热回流得到Al2O3含量23％的聚合氯化铝溶胶。按铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为80：20，分别称取铝源和硅溶胶将两者混合均匀。
(2)按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的12％的比例，向上述溶液中加入配置成质量浓度6％的纺丝助剂。将上述混合溶液继续在150℃下蒸馏浓缩5h取出，密封。陈化得到澄清透明的溶胶。控制溶胶的出釜粘度在1300mpa.s(50℃)。陈化温度为28℃，并调节纺丝粘度为5000mpa.s。
(3)称取一定量的氧氯化锆(ZrO2wt35.76％)，溶解于醋酸锆溶液(ZrO2wt22.5％)中，使醋酸锆和氧氯化锆的质量比为4:1，在150℃经搅拌水解40min，搅拌频率为55r/min,然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例，在聚锆水溶液中加入相稳定剂硝酸钇，按照所述氧氯化锆中氧化锆和所述醋酸锆溶液中氧化锆总质量的12wt％加入聚乙烯醇纺丝助剂和适量消泡剂(加入量一般占纺丝助剂的0.2％)。控制真空度在0.085mpa，浓缩蒸馏直至胶体粘度在900mpa.s(50℃)。形成透明溶液。将溶胶进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到5000mpa.s。
(4)两个独立的喷丝板，一个喷氧化铝溶胶，一个喷氧化锆溶胶，氧化锆溶胶的喷丝板长与氧化铝溶胶的喷丝板长度之比为1：1。所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板之间的距离为0.5cm。氧化锆溶胶的喷丝板的喷针间距与氧化铝溶胶的喷丝板的喷针间距保持一致，一排内横向喷针间距1.5mm。成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为6m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；控制集棉网带的传送速度为0.75m/min。集棉引风18hz。
(5)雾化速率为；0.58kg/h，吸风压辊：吸力0.035mpa，压辊长度和直径均为500mm，缠绕50mm厚度后自动切割。棉胚随传送带进入针刺机，进行针刺。
(6)针刺密度：氧化铝纤维采用15针/cm2，氧化锆纤维采用10针/cm2。
(7)将针刺后的纤维毯升温至500℃(0.5℃/min)，保温40min,接着升温至1350℃(10℃/min)，恒温2h。
(8)将煅烧后的复合氧化锆-氧化铝纤维毯叠加并至挤压至窑炉炉衬所需规格的厚度，两侧放上保护片和打包带进行固定。氧化锆纤维一侧为迎火面。
(9)将针刺后的纤维毯升温至500℃(0.5℃/min)，保温40min,接着升温至1350℃(10℃/min)，恒温2h。煅烧后的纤维毯基本无针花，纤维分层严重。氧化锆纤维部分、过渡部分和氧化铝纤维部分的宽度比优选具体为0.7：0.2：1.1。但产品不利于纤维毯整体性的保持，不好后续加工、运输和施工。
对比例3与现在直接锆铝溶液混合后制备复合锆铝纺丝液喷丝成纤对比
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比2.1:1:180的比例，在100℃下加热回流得到Al2O3含量23％的聚合氯化铝溶胶。按铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为80：20，分别称取铝源和硅溶胶将两者混合均匀。
(2)称取一定量的氧氯化锆(ZrO2wt35.76％)，溶解于醋酸锆溶液(ZrO2wt22.5％)中，使醋酸锆和氧氯化锆的质量比为4:1。然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例，在聚锆水溶液中加入相稳定剂硝酸钇，按照所述氧氯化锆中氧化锆和所述醋酸锆溶液中氧化锆总质量的12wt％加入聚乙烯醇纺丝助剂和适量消泡剂(加入量一般占纺丝助剂的0.2％)。然后将其加入上述铝硅混合液，搅拌均匀。
(3)控制真空度在0.085mpa，浓缩蒸馏直至胶体粘度在900mpa.s(50℃)。形成透明溶液。将溶胶进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到5000mpa.s。
(4)使用单独喷丝板对上述锆铝纺丝液进行喷丝成纤，成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为6m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；控制集棉网带的传送速度为0.75m/min。集棉引风18hz。
(5)雾化速率为；0.58kg/h，吸风压辊：吸力0.035mpa，压辊长度和直径均为500mm，缠绕50mm厚度后自动切割。棉胚随传送带进入针刺机，进行针刺。
(6)针刺密度：氧化铝纤维采用15针/cm2，氧化锆纤维采用10针/cm2。
(7)将针刺后的纤维毯升温至500℃(0.5℃/min)，保温40min,接着升温至1350℃(10℃/min)，恒温2h。
(8)将煅烧后的复合氧化锆-氧化铝纤维毯叠加并至挤压至窑炉炉衬所需规格的厚度，两侧放上保护片和打包带进行固定。氧化锆纤维一侧为迎火面。加工为厚*长*宽为325mm*300mm*300mm、容重220kg/m3的锆铝复合纤维毯。
(9)将氧化锆纤维面在1800℃下受热达到传热平衡后，测试氧化铝纤维背面温度为256℃。纤维毯受热面出现收缩。非纤维物质为13％。(隔热性能较差，非纤维物质含量较高)。
对比例4：甩丝工艺非纤维物多、纤维直径分布比较宽、二次煅烧能耗较高
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比2.1:1:180的比例，在100℃下加热回流得到Al2O3含量23％的聚合氯化铝溶胶。按铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为80：20，分别称取铝源和硅溶胶将两者混合均匀。
(2)按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的12％的比例，向上述溶液中加入配置成质量浓度6％的纺丝助剂。将上述混合溶液继续在150℃下蒸馏浓缩5h取出，密封。陈化得到澄清透明的溶胶。控制溶胶的出釜粘度在1300mpa.s(50℃)。陈化温度为28℃，并调节纺丝粘度为5000mpa.s。
(3)称取一定量的氧氯化锆(ZrO2wt35.76％)，溶解于醋酸锆溶液(ZrO2wt22.5％)中，使醋酸锆和氧氯化锆的质量比为4:1，在150℃经搅拌水解40min，搅拌频率为55r/min,然后按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97：3的比例，在聚锆水溶液中加入相稳定剂硝酸钇，按照所述氧氯化锆中氧化锆和所述醋酸锆溶液中氧化锆总质量的12wt％加入聚乙烯醇纺丝助剂和适量消泡剂(加入量一般占纺丝助剂的0.2％)，控制真空度在0.085mpa，浓缩蒸馏直至胶体粘度在900mpa.s(50℃)。形成透明溶液。将溶胶进行恒温陈化，陈化温度为28℃，至粘度达到5000mpa.s。
(4)将上述氧化锆纺丝液和氧化铝纺丝液分别进行甩丝成纤并各自针刺成毯和煅烧。成纤参数具体为：风压0.25MPa，固化距离为6m，恒温45℃，湿度控制在15RH％，喷针孔径0.2mm；控制集棉网带的传送速度为0.75m/min。集棉引风18hz。
(5)雾化速率为；0.58kg/h，吸风压辊：吸力0.035mpa，压辊长度和直径均为500mm，缠绕50mm厚度后自动切割。棉胚随传送带进入针刺机，进行针刺。
(6)针刺密度：氧化铝纤维采用15针/cm2，氧化锆纤维采用10针/cm2。
(7)将针刺后的氧化铝纤维毯升温至500℃(0.5℃/min)，保温40min,接着升温至1220℃(10℃/min)，恒温2h。将针刺后的氧化锆纤维毯升温至500℃(0.5℃/min)，保温40min,接着升温至1350℃(10℃/min)，恒温2h。
(8)将煅烧后的氧化锆纤维毯和氧化铝纤维毯拼接并至挤压至窑炉炉衬所需规格的厚度，两侧放上保护片和打包带进行固定。氧化锆纤维一侧为迎火面。加工为厚*长*宽为325mm*300mm*300mm、容重220kg/m3的锆铝复合纤维毯。氧化锆纤维部分和氧化铝纤维部分的宽度比优选具体为0.7：1.1。
(9)将氧化锆纤维面在1800℃下受热达到传热平衡后，测试氧化铝纤维背面温度为95.5℃。纤维毯受热面保持完好，未出现收缩。非纤维物质为11.2％。纤维直径集中在2～7微米。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氧化锆-氧化铝纤维复合毯的制备方法，其特征在于，包括：
A）将铝源、硅源、氧化铝纤维纺丝助剂混合，蒸馏浓缩，陈化，得到氧化铝纤维纺丝液；
锆源、相稳定剂、氧化锆纤维纺丝助剂和消泡剂混合搅拌，真空蒸馏，陈化，得到氧化锆纤维纺丝液；所述铝源为聚合氯化铝溶胶；所述聚合氯化铝溶胶的制备方法具体为：铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比(1.9~2.1):1:(90~240)的比例，在60~110℃下加热回流得到Al2O3含量20wt%~30 wt%的聚合氯化铝溶胶；
所述硅源为硅溶胶或正硅酸乙酯；所述铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为（67~80）：（20~33）；所述氧化铝纤维纺丝助剂为聚乙烯醇；所述蒸馏浓缩的温度为150℃~190℃；时间为3~5h；所述氧化铝纤维纺丝液粘度为4500~6500 mpa.s；
所述锆源为醋酸锆和氧氯化锆；所述醋酸锆和氧氯化锆的质量比为(3~8.5):1；所述相稳定剂为钇源；所述氧化锆纤维纺丝助剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯氨、部分水解的聚丙烯氨、聚氧乙烯、羟烷基纤维素、羧烷基纤维素和聚乙烯乙二醇中的一种或多种；所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述真空蒸馏的真空度在0.08~0.095mpa；陈化温度为15℃~28℃；所述氧化锆纤维纺丝液粘度为3500mpa.s~5500 mpa.s；
B）将氧化锆纤维纺丝液的喷丝板和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板并排设置，氧化铝纤维纺丝液和氧化锆纤维纺丝液分别通过上述喷丝板进行喷丝成纤于集棉网上，经吸风压辊、针刺、煅烧，得到氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯；所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板之间的距离为0~10cm；
氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯长期使用温度1600℃~1900℃，同纤维直径分布集中在3~6微米，非纤维物的含量小于10%；
所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板上一排内横向喷针间距1~2mm；所述氧化铝纤维纺丝液的喷丝板上一排内横向喷针间距1~2mm；所述氧化锆纤维纺丝液的喷丝板与氧化铝纤维纺丝液的喷丝板的长度比为（1~2）：1；
所述成纤的参数具体为：风压0.2~0.3MPa，固化距离为3~8m，恒温40~50℃，湿度控制在10RH%~20RH%，氧化锆纤维纺丝液喷针针孔孔径为0.1~0.2mm，氧化铝纤维纺丝液喷针的孔径0.1~0.3mm；集棉网带的传送速度为0.5~1m/min；集棉引风15hz~20hz；
所述吸风压辊的参数具体为：
吸力0.02~0.05mpa，压辊长度300~800mm，压辊的周长500~800mm，纤维层经压辊缠绕后的厚度为20mm~50mm；
所述煅烧具体为：
以0.5℃/ min~1℃/ min的速度升温至450℃~550℃，保温30min~60min，再以10℃/min~20℃/ min的速度升温至1300℃~1400，恒温1.5~2 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B）喷丝成纤于集棉网上得到坯体；坯体经过雾化后的润滑剂处理；所述雾化速率为0.5~1kg/h；所述润滑剂为聚乙烯蜡乳液或石蜡乳液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述针刺具体为：
进行针刺的针板上的刺针排布分别与氧化锆纤维纺丝液的喷丝板长度和氧化铝纤维纺丝液的喷丝板长度相对应，一侧部分用于针刺氧化铝纤维棉坯，一部分用于针刺氧化锆纤维棉坯；针刺氧化铝纤维的针刺密度为10~20针/cm2，针刺氧化锆纤维的针刺密度为8~12针/cm2。
4.一种氧化锆-氧化铝纤维复合纤维毯，其特征在于，由权利要求1~3任意一项所述的制备方法制备得到。
5.根据权利要求4所述的复合纤维毯，其特征在于，所述复合纤维毯包括氧化锆纤维部分、过渡部分和氧化铝纤维部分；所述过渡部分包括氧化铝纤维和氧化锆纤维。
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