CN112779500A - 一种二硒化钯可饱和吸收体薄膜及其制备方法和基于该薄膜的锁模光纤激光器 - Google Patents

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Abstract

本发明属于被动锁模超快光纤激光器技术领域，公开了一种二硒化钯可饱和吸收体薄膜及其制备方法和基于该薄膜的锁模光纤激光器。本发明研究出了一种采用简单硒化的方法在石英衬底上制备PdSe2薄膜的方法，以及基于该材料的掺镱锁模光纤激光器系统的搭建方法。本发明用磁控溅射法在石英衬底上简单硒化制备PdSe2薄膜，然后采用干转移法制备出可以直接用作可饱和吸收体的PdSe2/PS薄膜转移到光纤光路系统中作为可饱和吸收体产生皮秒级的超短脉冲激光。本发明二硒化钯可饱和吸收体薄膜制备方法简单，可实现工业化生产，而且在测试中该材料的超短脉冲序列均匀，性能稳定。

Description

一种二硒化钯可饱和吸收体薄膜及其制备方法和基于该薄膜 的锁模光纤激光器
技术领域
本发明属于被动锁模超快光纤激光器技术领域，特别涉及一种二硒化钯可饱和吸收体薄膜及其制备方法和基于该薄膜的锁模光纤激光器。
背景技术
超快激光和传统的长脉冲及连续激光相比较，超快激光有脉宽窄的优势，能够达到皮秒甚至飞秒量级。超快激光加工技术在加工金属、玻璃等原料时，由于有皮秒甚至飞秒量级的脉宽，其激光发出的激光束能在瞬间产生局部温度达到6000℃，材料表面还未来得及扩散就被熔化了，所以对加工材料周围基本不会造成任何的热损伤，而且所加工的截面平整，无细微的裂纹。因此超短脉冲(皮秒及飞秒量级)激光是一种理想的超精细无损加工工具，在精密加工、手术医疗、科研等领域具有重要的学术研究价值和应用前景。超快激光在军事领域也发挥重要作用，激光武器为了实现破坏制导系统、引爆弹头和摧毁壳体等目标，需要在极短时间内将能量释放出来，而锁模超短脉冲激光正好达到其要求，并且其具有结构简单、出光性能稳定、免维护、易携带等多重优势，已成为各行各业的优选高科技工具。
被动锁模是一种可用于产生稳定的超短脉冲激光的方法，然而可饱和吸收体是能否产生被动锁模的关键。其基本原理是在光路中加入可饱和吸收体，泵浦发射出光源，光源通过可饱和吸收体之后，边翼部分的损耗会大于中央部分，导致光脉冲变窄，从而产生超短脉冲激光。目前，锁模激光器中使用较多的仍是半导体可饱和吸收镜(SESAM)，但是半导体可饱和吸收镜依然存在很多问题，如在制备方法上，SESAM普遍采用的是金属有机化学气相沉积(MOCVD)或分子束外延(MBE)法制备，制作工艺复杂，环境要求高，外界干扰因素比较多。同时，性能上还存在工作波长范围窄(<100nm)、恢复时间长、调制深度难以调控、光损伤阈值低等诸多问题。因此研究出一种能够克服SESAM上述缺陷的可饱和吸收体材料成为了超短脉冲激光领域的急需解决的问题。
二维材料的研究为激光技术的发展做出了重要贡献，石墨烯作为一种新型的二维材料，已经被广泛证实能够作为可饱和吸收体产生超短脉冲激光，但是石墨烯由于单原子层非线性光学响应太弱，导致调制深度不超过百分之二，这使得锁模激光的稳定性极差。因此，开发出一种稳定性高、高损伤阈值和低损耗的新型可饱和吸收体材料尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术中的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种二硒化钯可饱和吸收体薄膜(PdSe2)的制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的二硒化钯可饱和吸收体薄膜。
本发明的再一目的在于提供一种基于上述二硒化钯可饱和吸收体薄膜的锁模光纤激光器。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种二硒化钯可饱和吸收体薄膜的制备方法，包括如下步骤：采用磁控溅射法在石英衬底上沉积钯金属，形成钯膜；打开管式炉，在管式炉的上游低温区放置填充了纯度为99.99％的硒粉的石英舟，在炉中心放置钯膜；设置好氩气气体流速为60sccm后，管式炉开始升温，当温度升到220℃时，硒粉开始蒸发，在氩气运输下硒粉被带入中心区域，中心区域温度升高至480℃恒温，硒化1.5小时，得到二硒化钯可饱和吸收体薄膜。
所述硒化是在钯金属中填充纯度为99.99％的硒粉。
一种由上述的制备方法制备得到的二硒化钯可饱和吸收体薄膜。
一种基于上述的二硒化钯可饱和吸收体薄膜的锁模光纤激光器，所述锁模光纤激光器包括可饱和吸收体、激光泵浦源、波分复用器、增益光纤、偏振无关隔离器、单模光纤、输出耦合器和偏振控制器；
所述可饱和吸收体是按照以下方法制备：利用旋转涂布机的吸附功能将含有二硒化钯可饱和吸收体薄膜的石英衬底吸附在涂布机上，将聚苯乙烯按照质量体积比9g：100ml的量溶于甲苯中得到聚苯乙烯溶液，启动旋转涂布机，设置涂布机的转速为2000r/min持续时间为20s，将聚苯乙烯溶液滴在二硒化钯可饱和吸收体薄膜上，在离心力的作用下使聚苯乙烯溶液扩散；将夹持着二硒化钯可饱和吸收体薄膜的石英衬底取出，放入去离子水中30分钟，最后将薄膜取下，在50℃温度下干燥10小时，裁剪成2×2mm的小片，得到可饱和吸收体，待转移到光纤端面。
所述波分复用器包括第一输入端和第二输入端；所述输出耦合器包括90％输出端和10％输出端；所述激光泵浦源、波分复用器的第一输入端、增益光纤、偏振无关隔离器、单模光纤、输出耦合器的90％输出端、偏振控制器、可饱和吸收体依次相连，所述可饱和吸收体与所述波分复用器的第二输入端连接，形成环形谐振腔；所述可饱和吸收体转移到光纤跳线端面，并与另一光纤跳线用法兰盘连接，置于光纤法兰内，两端用单模光纤分别与波分复用器的第二输入端和偏振控制器相连。
所述增益光纤为长度为70cm的镱掺杂光纤，所述激光泵浦源的波长为980nm，所述波分复用器的中心波长为1064nm。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用磁控溅射法制备的二硒化钯可饱和吸收体薄膜(PdSe2)分布均匀、质量稳定，工艺简单，表征的晶体结构也稳定，而且薄膜厚度可通过工艺参数，如溅射时间，精确控制。
(2)本发明制备所得PdSe2薄膜是一种宽带可饱和吸收体，且调制深度大，容易实现锁模，产生超短脉冲激光。
(3)使用时，只需要将PdSe2薄膜转移到光纤连接头的端面即可，操作方便，而且整个激光光路系统都是在光纤内部运行的，不受外界环境的干扰，性能非常稳定。
附图说明
图1是实施例中基于PdSe2可饱和吸收体薄膜的锁模光纤激光器的原理图，其中1为激光泵浦源，2为波分复用器，3为镱掺杂光纤，4为偏振无关隔离器，5为单模光纤，6为输出耦合器，7为偏振控制器，8为可饱和吸收体，9为波分复用器的第一输入端，10为波分复用器的第二输入端，11为耦合器的90％输出端，12为耦合器的10％输出端。
图2和图3为实验测量的基于PdSe2可饱和吸收体薄膜的锁模光纤激光器在180mw的泵动率下获得的不同尺度的脉冲序列图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
步骤一：磁控溅射法在石英衬底上制备PdSe2薄膜，具体操作是采用磁控溅射法在二氧化硅衬底上沉积钯金属，形成钯膜，打开管式炉，在管式炉的上游低温区放置填充了纯度为99.99％的硒粉的石英舟，在炉中心放置钯膜；设置好氩气气体流速为60sccm后，管式炉开始升温，当温度升到220℃时，硒粉开始蒸发，在流速60sccm的氩气运输下硒粉被带入中心区域，中心区域温度升高至480℃恒温，硒化1.5小时。
步骤二：采用干转移法。具体的过程是用旋涂机将含有PdSe2薄膜的石英衬底吸附在旋涂机上，为了溶液扩散充分均匀，设置旋涂机转速为2000r/min持续时间为20s，将9g聚苯乙烯溶于100ml甲苯中制备PS溶液，然后旋转涂布机启动时，将溶液滴在PdSe2薄膜上，在离心力的作用下使溶液扩散；数次后，将样品取出放入去离子水中30分钟，最后将薄膜取下，在50℃温度下干燥10小时；之后裁剪成2×2mm的小片，得到可饱和吸收体，待转移到光纤端面。
本实施例中的光纤脉冲激光器采用环形腔结构，增益光纤选用镱掺杂光纤，激光泵浦源的波长为980nm，波分复用器的中心波长为1064nm。所述波分复用器2包括第一输入端9和第二输入端10；所述输出耦合器6包括90％输出端11和10％输出端12；用光纤熔接机按照图1的顺序将激光泵浦源1、波分复用器2的第一输入端9、增益光纤3、偏振无关隔离器4、单模光纤5、输出耦合器6的90％输出端11、偏振控制器7、可饱和吸收体8依次相连，所述可饱和吸收体与所述波分复用器的第二输入端连接，形成环形谐振腔；所述可饱和吸收体转移到光纤跳线端面，并与另一光纤跳线用法兰盘连接，置于光纤法兰内，两端用单模光纤分别与波分复用器的第二输入端和偏振控制器相连。在输出耦合器的10％输出端连接相关仪器来测量光纤激光器的激光输出特性。
图2和图3为实施例中基于PdSe2可饱和吸收体薄膜的锁模光纤激光器的脉冲序列图，从图2可知当示波器的扫描速度为200ns/div时，可以看出环形腔内的锁模脉冲工作是在一个相对稳定的状态下进行的，从图3可知示波器扫描速度放缓为40ns/div时，可以准确的测量出脉冲间隔为56.61ns，因此可以得出基于PdSe2可饱和吸收体的锁模光纤激光器能输出稳定性良好的脉冲。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种二硒化钯可饱和吸收体薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：采用磁控溅射法在石英衬底上沉积钯金属，形成钯膜；打开管式炉，在管式炉的上游低温区放置填充了纯度为99.99％的硒粉的石英舟，在炉中心放置钯膜；设置好氩气气体流速为60sccm后，管式炉开始升温，当温度升到220℃时，硒粉开始蒸发，在氩气运输下硒粉被带入中心区域，中心区域温度升高至480℃恒温，硒化1.5小时，得到二硒化钯可饱和吸收体薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二硒化钯可饱和吸收体薄膜的制备方法，其特征在于：所述硒化是在钯金属中填充纯度为99.99％的硒粉。
3.一种由权利要求1所述的制备方法制备得到的二硒化钯可饱和吸收体薄膜。
4.一种基于权利要求3所述的二硒化钯可饱和吸收体薄膜的锁模光纤激光器，其特征在于：所述锁模光纤激光器包括可饱和吸收体、激光泵浦源、波分复用器、增益光纤、偏振无关隔离器、单模光纤、输出耦合器和偏振控制器；
所述可饱和吸收体是按照以下方法制备：利用旋转涂布机的吸附功能将含有二硒化钯可饱和吸收体薄膜的石英衬底吸附在涂布机上，将聚苯乙烯按照质量体积比9g：100ml的量溶于甲苯中得到聚苯乙烯溶液，启动旋转涂布机，设置涂布机的转速为2000r/min持续时间为20s，将聚苯乙烯溶液滴在二硒化钯可饱和吸收体薄膜上，在离心力的作用下使聚苯乙烯溶液扩散；将夹持着二硒化钯可饱和吸收体薄膜的石英衬底取出，放入去离子水中30分钟，最后将薄膜取下，在50℃温度下干燥10小时，裁剪成2×2mm的小片，得到可饱和吸收体，待转移到光纤端面。
5.根据权利要求4所述的锁模光纤激光器，其特征在于：所述波分复用器包括第一输入端和第二输入端；所述输出耦合器包括90％输出端和10％输出端；所述激光泵浦源、波分复用器的第一输入端、增益光纤、偏振无关隔离器、单模光纤、输出耦合器的90％输出端、偏振控制器、可饱和吸收体依次相连，所述可饱和吸收体与所述波分复用器的第二输入端连接，形成环形谐振腔；所述可饱和吸收体转移到光纤跳线端面，并与另一光纤跳线用法兰盘连接，置于光纤法兰内，两端用单模光纤分别与波分复用器的第二输入端和偏振控制器相连。
6.根据权利要求4所述的锁模光纤激光器，其特征在于：所述增益光纤为长度为70cm的镱掺杂光纤，所述激光泵浦源的波长为980nm，所述波分复用器的中心波长为1064nm。
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