CN112777568B - 一种联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统及其方法,生产电子氯气的系统,包括冷凝器、脱水塔、换热器、压缩机、氯气脱轻塔及氯气精制塔等,生产氯化氢的系统在前述生产氯气的系统基础上,还包括氯化氢合成炉、液化单元、氯化氢脱轻塔及氯化氢精制塔等,本发明可将生产电子氯气过程中脱除了水分及氧气的无水、无氧的氯气与外部经变压吸附脱除了水的电解氢气于氯化氢合成炉中合成氯化氢,该氯化氢的水分含量极低,不具有腐蚀性。采用本发明的系统及方法可以直接采用电解氯气及电解氢气联合生产电子氯气及电子氯化氢及无水氯化氢,节省了原料成本;同时本工艺采用了热集成精馏技术,能源得到综合利用。
Description
技术领域
本发明属于氯化氢制备技术领域,具体涉及一种联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统及其方法。
背景技术
电子氯化氢在我们生活的各个领域中具有广泛的应用前景,它不仅是电子工业中制造大规模集成电路所需的重要材料之一,而且应用于医药、化工、半导体行业,因此需求量越来越大。已有人在研究制备过程中成功合成了电子级氯化氢,同时从这些合成方法中发现解析法和盐酸脱析法制备氯化氢工艺简单可大规模生产,但是制备的氯化氢纯度偏低,越来越不满足电子工业,尤其是集成电路的要求。
现有工艺大都分别采用工业液氯(工业产品)生产电子氯气及合成氯化氢或采用工业副产氯化氢生产电子氯化氢,具有一定的原料成本。例如中国专利公开了一种申请号为CN201110220776.0的高纯度氯化氢的制造方法和装置,其中,使利用电解或化学工序的副产物所产生的氯化氢和/或低纯度的氯化氢中所含的具有高挥发点的水、氯、重金属等通过由再沸器、塔柱和冷却器构成的第1级蒸馏塔,经由设置在下部再沸器的一侧的排出口排出,利用第2级蒸馏塔的上部冷却器使通过了第1级蒸馏塔的氯化氢气体中的大部分的氯化氢液化,作为一部分的低挥发点物质的二氧化碳、氧、氮、氢等经由设置在上部的排出口排出,在下部的再沸器中收集的氯化氢经由配管输送并贮藏在贮藏罐中。虽然该装置和方法实现了对氯化氢的提纯,但其采用常规精馏技术,塔釜需热源加热,塔顶需冷源冷却冷凝,能耗也比较高,原料成本也高。
因此需要进一步研究与完善电子氯气及电子氯化氢的节能的热集成精馏生成工艺,给我国带来一定可观的社会效应和经济效益。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统及其方法,采用本发明的系统及方法可以直接采用电解氯气及电解氢气联合生产电子氯气及电子氯化氢,节省了原料成本,同时能源得到综合利用。
本发明为达到其目的,提供如下技术方案:
一种生产电子氯气的系统,包括:
冷凝器(E-101),用于对电解氯气冷凝除水;
脱水塔(T-101),用于低温脱除经冷凝器(E-101)处理后的电解氯气中残留的水,以得到脱水氯气;
换热器(E-102),用于对脱水塔(T-101)采出的低温脱水氯气换热,使其升温;
压缩机(P-102),用于对换热后的氯气进行压缩升温,以得到高温氯气;
氯气脱轻塔(T-102),用于对进料进行除杂,以脱除其中的轻组分,所述脱轻塔(T-102)底部设置有再沸器(E-103),其中,所述高温氯气作为再沸器(E-103)的热源,使脱轻塔塔釜的部分釜液升温汽化而形成上升蒸汽,热源降温得到冷却的氯气;所述冷却的氯气与脱水塔(T-101) 采出的脱水氯气经换热器(E-102)换热冷凝,得到高压液氯,一部分作为脱轻塔(T-102)的进料,另一部分作为脱轻塔(T-102)的回流液;所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的液氯,一部分返入所述冷凝器 (E-101)汽化;另一部分作为原料进入精制塔(T-103);所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯气;
氯气精制塔(T-103),用于对脱轻塔(T-102)的塔釜采出产物进行精制,以进一步脱除其中残留的重组分;所述精制塔(T-103)底部设置有再沸器(E-105),顶部设置有冷凝器(E-104),其中,所述脱轻塔塔顶采出产物作为再沸器(E-105)的热源,使精制塔塔釜的部分釜液汽化作为上升蒸汽,热源冷却冷凝后得到液氯,作为脱轻塔(T-102)的回流液;所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯气。
在一些具体的实施方案中,电解氯气经由浓硫酸罐进行初步除水后,再经压缩机(P-101)增压,进入冷凝器(E-101)管内冷凝除水。
在一些具体的实施方案中,由冷凝器(E-101)顶部排放的除水后的氯气进入脱水塔(T-101)下部脱除氯气中残留的水;所述脱水塔(T-101) 下部采出的含水氯气流股返入冷凝器(E-101)的管内。
在一些具体的实施方案中,换热器(E-102),用于对脱水塔(T-101) 采出的低温脱水氯气与脱轻塔(T-102)塔釜换热器(E-103)管间排出的高压氯气换热,使该高压氯气液化,形成高压液氯,同时使低温脱水氯气升温,而后进入压缩机(P-102)。
在一些具体的实施方案中,所述氯气精制塔(T-103)塔釜采出的含有微量重组分的采出流股可并入脱轻塔(T-102)的塔釜采出产物中。
在一些具体的实施方案中,所述冷凝器(E-101)采用降膜冷凝器,所述脱水塔(T-101)采用低温热泵脱水塔,所述脱轻塔(T-102)采用双效精馏高压塔,所述精制塔(T-103)采用双效精馏低压塔,其塔顶冷源采用循环水。
由冷凝器(E-101)的管间减压汽化后排出的氯气,是一种只含有微量水分及微量氧气的气态氯气,是合成“无水”氯化氢的优质原料。因此可将该气体氯气与电解氢气按H2/CL2=1.05配比于氯化氢合成炉中合成氯化氢。得到的氯化氢的水分含量极低,一般在10×-6以下,不具有腐蚀性。
由此,本发明另一方面提供了一种联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统,该系统在前文所述的生产电子氯气的系统基础上,还包括:
氯化氢合成炉(L-201),用于接受来自冷凝器(E-101)汽化得到的合成氯化氢的原料氯气,以及经净化处理后的电解氢气,以合成水分含量极低的氯化氢;
液化单元,用于对来自合成炉(L-201)的氯化氢气体液化,得到液态氯化氢;
氯化氢脱轻塔(T-201),用于对液化单元得到的部分液态氯化氢进行精制,以脱除其中的轻组分,所述脱轻塔(T-201)底部设置有再沸器(E-203),顶部设置有冷凝器(E-204);其中,所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的纯度达到3N的液态氯化氢,其中一部分作为氯化氢精制塔(T-202)的进料;所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯化氢气体;
氯化氢精制塔(T-202),用于对脱轻塔的塔釜采出产物进行精制,以脱除其中残留的重组分,所述精制塔(T-202)底部设置有再沸器(E-206),顶部设置有冷凝器(E-205);其中,所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯化氢。
在一些具体的实施方案中,氯化氢合成炉(L-201)的操作压力可控制在0.1-0.5MPa之间。
在一些具体的实施方案中,所述液化单元包括依次连接的用于冷却氯化氢气体的冷却器(E-201)、用于加压氯化氢气体的压缩机(P-201) 以及用于冷凝液化氯化氢气体的冷凝器(E-202),得到纯度达到2N的液态氯化氢。其中,冷却器(E-201)用于冷却合成气,压缩机(P-201)及冷凝器(E-202)用于使氯化氢液化。
在一些具体的实施方案中,氯化氢脱轻塔(T-201)塔顶采出的含有轻组分的流股经压缩机(P-203)压缩后,可作为脱轻塔再沸器(E-203) 和/或精制塔再沸器(E-206)的热源,使该两塔的部分釜液分别汽化,形成该两塔的上升蒸汽;进一步地,热源本身则被冷却降温,然后再经设置于氯化氢脱轻塔顶部的冷凝器(E-204)进一步冷却冷凝,其中冷凝液的一部分作为该脱轻塔(T-201)的回流液,另一部分则将作为氯化氢精馏塔顶部冷凝器(E-205)的冷源;而其中的气相则作为轻组分流股被排出。所排除的含轻组分的流股可回收作为2N工业级氯化氢产品(2N HCL)。
在其它的实施方案中,氯化氢脱轻塔(T-201)塔顶采出的含有轻组分的流股,可作为精制塔再沸器(E-206)的热源,使该塔的部分釜液分别汽化,形成该两塔的上升蒸汽;进一步地,热源本身则被冷却降温,然后再经设置于氯化氢脱轻塔顶部的冷凝器(E-204)进一步冷却冷凝,其中冷凝液作为该脱轻塔(T-201)的回流液,而其中的气相则作为轻组分流股被排出。所排除的含轻组分的流股可回收作为2N工业级氯化氢产品(2N HCL)。
在一些具体的实施方案中,氯化氢精馏塔顶部冷凝器(E-205)的冷源在冷凝器管间汽化,释放出冷量后,再经设置于脱轻塔顶部的冷凝器 (E-204)进一步换热升温,经压缩机(P-202)加压升温,与前述的压缩机(P-201)压缩气体混合,共同作为脱轻塔(T-201)及精制塔(T-202) 的热源。
在一些具体的实施方案中,精制塔(T-202)塔顶采出气相流股经其塔顶冷凝器(E-205)冷却冷凝,该冷凝液可分为两部分,其中一部分为该塔(T-202)的回流液,而另一部分则为5N电子氯化氢(5N HCL)产品。该塔(T-202)的塔釜采出液,轻组分含量极低,一般在1×10-6以下,亦可作为3N化学级氯化氢(3N HCL)产品回收。
在其它的实施方案中,脱轻塔(T-201)塔釜的部分釜液作为精制塔 (T-202)的冷源,该釜液在设置于精制塔顶部的冷凝器(E-205)管间汽化,释放冷量后,进入设置于脱轻塔顶部的冷凝器(E-204)的管间,进一步释放冷量换热升温后,经压缩机(P-202)升温,进入脱轻塔(T-201) 塔釜的上部,作为该塔(T-201)的上升蒸汽。
在一些具体的实施方案中,所述脱轻塔(T-201)采用双效精馏高压塔,所述精制塔(T-202)采用双效精馏低压塔。双效精馏节能一般可达 50%,但要求脱轻塔的压力比精制塔的压力更高,以使精制塔塔釜的管内、外的物流的温度相差至少10℃,以保证换热效率。
在其它的实施方案中,所述脱轻塔(T-201)采用开式热泵精馏塔,所述精制塔(T-202)采用闭式热泵精馏塔。采用热泵精馏,节能效率一般为30%,但两塔的压力不必要求相差太大,各自可以独立运行。
本发明第三方面提供一种利用上述系统生产电子氯气的方法,包括如下步骤:
1)电解氯气进入冷凝器E-101管内冷凝除水,然后再进入脱水塔 T-101中脱除氯气中残留的水;
2)将脱水塔(T-101)采出的脱水氯气经换热后进行压缩升温,得到高温氯气;所述高温氯气作为氯气脱轻塔(T-102)的热源,使脱轻塔塔釜的部分釜液升温汽化而形成上升蒸汽,热源降温得到冷却的氯气;所述冷却的氯气与脱水塔(T-101)采出的脱水氯气换热冷凝,得到高压液氯,一部分作为脱轻塔(T-102)的进料,另一部分作为脱轻塔(T-102) 的回流液;
3)采用氯气脱轻塔(T-102)对液氯进料进行精制,以脱除其中的轻组分,其中,所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的液氯,一部分返入所述冷凝器(E-101)汽化;另一部分作为原料进入精制塔(T-103);所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯气;
4)采用氯气精制塔(T-103)对脱轻塔(T-102)的塔釜采出产物进行精制,以脱除其中重组分;其中,所述脱轻塔塔顶采出产物作为精制塔(T-103)的热源,使精制塔塔釜的部分釜液汽化作为上升蒸汽,热源冷却冷凝后得到液氯,作为脱轻塔(T-102)的回流液;所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯气。
在一些具体的实施方案中,所述方法还包括:先将电解氯气经由浓硫酸罐进行初步除水后,再经压缩机(P-101)增压,进入冷凝器(E-101) 管内冷凝除水。
在一些具体的实施方案中,由冷凝器(E-101)顶部排放的除水后的氯气进入脱水塔(T-101)下部脱除氯气中残留的水;所述脱水塔(T-101) 下部采出的含水氯气流股返入冷凝器(E-101)的管内。
在一些具体的实施方案中,所述氯气精制塔(T-103)塔釜采出的含有微量重组分的采出流股可并入脱轻塔(T-102)的塔釜采出产物中。
本发明第四方面提供一种利用上述系统生产电子氯化氢的方法,包括如下步骤:
a.将冷凝器(E-101)汽化得到的合成氯化氢的原料氯气,以及经变压吸附脱除了水分的电解氢气通入氯化氢合成炉(L-201)中,以合成水分含量极低的氯化氢;
b.采用液化单元将来自合成炉(L-201)的氯化氢气体液化,得到液态氯化氢;
c.采用氯化氢脱轻塔(T-201)对液化单元得到的部分液态氯化氢进行精制,以脱除其中的轻组分,其中,所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的纯度达到3N的液态氯化氢,其中一部分作为氯化氢精制塔 (T-202)的进料;所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯化氢气体;
d.采用氯化氢精制塔(T-202)对脱轻塔的塔釜采出产物进行精制,以脱除其中重组分;其中,所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯化氢。
在一些具体的实施方案中,氯化氢脱轻塔(T-201)塔顶所排出的含轻组分的流股可回收作为2N工业级氯化氢产品(2N HCL)。
在一些具体的实施方案中,精制塔(T-202)塔顶采出气相流股经其塔顶冷凝器(E-205)冷却冷凝,该冷凝液可分为两部分,其中一部分为该塔(T-202)的回流液,而另一部分则为5N电子氯化氢(5N HCL)产品。该塔(T-202)的塔釜采出液,轻组分含量极低,亦可作为3N化学级氯化氢(3N HCL)产品回收。
在一些具体的实施方案中,所述变压吸附时,使用脱水的吸附剂,采用加压吸附,减压脱附的方法,可以充分地脱除氢气中的水分。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果:
(1)现有工艺大都分别采用工业液氯(工业产品)生产电子氯气及合成氯化氢或工业副产氯化氢生产电子氯化氢,具有一定的原料成本。本发明工艺直接采用电解氯气及氢气联合生产电子氯气及电子氯化氢,节省了原料成本;同时能源得到综合利用。生产成本低。
(2)本发明生产设备减少了。把电子氯气的生产过程与生产合成氯化氢时,对氯气的除水、除杂过程相结合,省去了许多重复的设备;同时电子氯化氢的生产过程也简化了。
(3)本发明采用了现代先进的热集成节能精馏工艺,(热泵精馏及双效精馏),使生成过程简化,设备减少,能量得到综合利用(节能),产品回收率提高,且便于自控操作,产品质量高、稳定性好。同时,本发明也没有因为采用先进的精馏增加参数的控制数量及控制难度。
附图说明
图1是本发明一种实施方式中,联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统的流程示意图;
图2是本发明另一种实施方式中,联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统的流程示意图;
图中部分标号说明如下:浓硫酸罐G-101,变压吸附器D-101,压缩机P-101,冷凝器E-101,脱水塔T-101,换热器E-102,压缩机P-102,再沸器E-103,双效脱轻塔T-102,水冷冷凝器(水冷器)E-104,再沸器 E-105,水冷精制塔T-103,合成炉L-201,水冷器E-201,压缩机P-201,水冷冷凝器E-202,脱轻塔T-201,再沸器E-203,换热器E-204,压缩机 P-202,压缩机P-203,水冷冷凝器E-205,再沸器E-206,精制塔T-202。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案,下面结合实施例进一步阐述本发明的内容,但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
在本发明的描述中,术语“第一”、“第二”仅为便于描述和区分,而非对数量或顺序的限定。本发明的系统中所用的各装置或元件若未特别说明,均可采用本领域常规的相应装置或元件。
如图1所示,本发明实施例提供了一种生产电子氯气的系统,包括:
冷凝器E-101,用于对电解氯气冷凝除水;
脱水塔T-101,用于低温脱除经冷凝器E-101处理后的电解氯气中残留的水,以得到脱水氯气;
换热器E-102,用于对脱水塔T-101采出的脱水氯气换热,使其升温;
压缩机P-102,用于对换热后的氯气进行压缩升温,以得到高温氯气;
氯气脱轻塔T-102,用于对进料进行除杂,以脱除其中的轻组分,所述脱轻塔T-102底部设置有再沸器E-103,其中,所述高温氯气作为再沸器E-103的热源,使脱轻塔塔釜的部分釜液升温汽化而形成上升蒸汽,热源降温得到冷却的氯气;所述冷却的氯气与脱水塔T-101采出的脱水氯气经换热器E-102换热冷凝,得到高压液氯,一部分作为脱轻塔T-102 的进料,另一部分作为脱轻塔T-102的回流液;所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的液氯,一部分返入所述冷凝器E-101汽化;另一部分作为原料进入精制塔T-103;所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯气;
氯气精制塔T-103,用于对脱轻塔T-102的塔釜采出产物进行精制,以进一步脱除其中重组分;所述精制塔T-103底部设置有再沸器E-105,顶部设置有冷凝器E-104,其中,所述脱轻塔塔顶采出产物作为再沸器 E-105的热源,使精制塔塔釜的部分釜液汽化作为上升蒸汽,热源冷却冷凝后得到液氯,作为脱轻塔T-102的回流液;所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯气。
在一具体实施例中,电解氯气经由浓硫酸罐进行初步除水后,再经压缩机P-101增压,进入冷凝器E-101管内冷凝除水。
在一具体实施例中,由冷凝器E-101顶部排放的除水后的氯气进入脱水塔T-101下部脱除氯气中残留的水;所述脱水塔T-101下部采出的含水氯气流股返入冷凝器E-101的管内。
在一具体实施例中,所述氯气精制塔T-103塔釜采出的含有微量重组分的采出流股可并入脱轻塔T-102的塔釜采出产物中。
如图1所示,本发明实施例还提供了一种联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统,该系统在前文所述的生产电子氯气的系统基础上,还包括:
氯化氢合成炉L-201,用于接受来自冷凝器E-101汽化得到的合成氯化氢的原料氯气,以及经变压吸附脱除了水分的电解氢气,以合成水分含量极低的氯化氢;
液化单元,用于对来自合成炉L-201的氯化氢气体液化,得到液态氯化氢;
氯化氢脱轻塔T-201,用于对液化单元得到的部分液态氯化氢进行精制,以脱除其中的轻组分,所述脱轻塔T-201底部设置有再沸器E-203,顶部设置有冷凝器E-204;其中,所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的纯度达到3N的液态氯化氢,其中一部分作为氯化氢精制塔T-202的进料;所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯化氢气体;
氯化氢精制塔T-202,用于对脱轻塔的塔釜采出产物进行精制,以脱除其中重组分,所述精制塔T-202底部设置有再沸器E-206,顶部设置有冷凝器E-205;其中,所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯化氢。
在一具体实施例中,氯化氢合成炉L-201的操作压力可控制在 0.1-0.5MPa之间。
在一具体实施例中,所述液化单元包括依次连接的用于冷却氯化氢气体的水冷器E-201、用于加压氯化氢气体的压缩机P-201以及用于冷凝液化氯化氢气体的冷凝器E-202,得到纯度达到2N的液态氯化氢。
在一具体实施例中,氯化氢脱轻塔T-201塔顶采出的含有轻组分的流股经压缩机P-203压缩后,可作为脱轻塔再沸器E-203和/或精制塔再沸器E-206的热源,使该两塔的部分釜液分别汽化,形成该两塔的上升蒸汽;进一步地,热源本身则被冷却降温,然后再经设置于氯化氢脱轻塔顶部的冷凝器E-204进一步冷却冷凝,其中冷凝液的一部分作为该脱轻塔T-201的回流液,另一部分则将作为氯化氢精馏塔顶部冷凝器E-205 的冷源;而其中的气相则作为轻组分流股被排出。所排除的含轻组分的流股可回收作为2N工业级氯化氢产品(2N HCL)。
在其它的实施例中,如图2所示,氯化氢脱轻塔T-201塔顶采出的含有轻组分的流股,可作为精制塔再沸器E-206的热源,使该塔的部分釜液分别汽化,形成该两塔的上升蒸汽;进一步地,热源本身则被冷却降温,然后再经设置于氯化氢脱轻塔顶部的冷凝器E-204进一步冷却冷凝,其中冷凝液作为该脱轻塔T-201的回流液,而其中的气相则作为轻组分流股被排出。所排除的含轻组分的流股可回收作为2N工业级氯化氢产品 (2N HCL)。
在一具体实施例中,氯化氢精馏塔顶部冷凝器E-205的冷源在冷凝器管间汽化,释放出冷量后,再经设置于脱轻塔顶部的冷凝器E-204进一步换热升温,经压缩机P-202加压升温,与前述的压缩机P-201压缩气体混合,共同作为脱轻塔T-201及精制塔T-202的热源。
在一具体实施例中,精制塔T-202塔顶采出气相流股经其塔顶冷凝器 E-205冷却冷凝,该冷凝液可分为两部分,其中一部分为该塔T-202的回流液,而另一部分则为5N电子氯化氢5N HCL产品。该塔T-202的塔釜采出液,轻组分含量极低,亦可作为3N化学级氯化氢(3N HCL)产品回收。
在其它的实施例中,如图2所示,脱轻塔T-201塔釜的部分釜液作为精制塔T-202的冷源,该釜液在设置于精制塔顶部的冷凝器E-205管间汽化,释放冷量后,进入设置于脱轻塔顶部的冷凝器E-204的管间,进一步释放冷量换热升温后,经压缩机P-202升温,进入脱轻塔T-201塔釜的上部,作为该塔T-201的上升蒸汽。
本发明实施例还提供一种利用上述系统生产电子氯气的方法,包括如下步骤:
1)电解氯气进入冷凝器E-101管内冷凝除水,然后再进入脱水塔 T-101中脱除氯气中残留的水;
2)将脱水塔T-101采出的脱水氯气经换热后进行压缩升温,得到高温氯气;所述高温氯气作为氯气脱轻塔T-102的热源,使脱轻塔塔釜的部分釜液升温汽化而形成上升蒸汽,热源降温得到冷却的氯气;所述冷却的氯气与脱水塔T-101采出的脱水氯气换热冷凝,得到高压液氯,一部分作为脱轻塔T-102的进料,另一部分作为脱轻塔T-102的回流液;
3)采用氯气脱轻塔T-102对液氯进料进行除杂,以脱除其中的轻组分,其中,所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的液氯,一部分返入所述冷凝器E-101汽化;另一部分作为原料进入精制塔T-103;所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯气;
4)采用氯气精制塔T-103对脱轻塔T-102的塔釜采出产物进行精制,以进一步脱除其中重组分;其中,所述脱轻塔塔顶采出产物作为精制塔T-103的热源,使精制塔塔釜的部分釜液汽化作为上升蒸汽,热源冷却冷凝后得到液氯,作为脱轻塔T-102的回流液;所述精制塔塔顶采出产物为 5N级电子氯气。
在一具体的实施例中,所述方法还包括:先将电解氯气经由浓硫酸罐进行初步除水后,再经压缩机P-101增压,进入冷凝器E-101管内冷凝除水。
本发明进一步提供了一种利用上述系统生产电子氯化氢的方法,包括如下步骤:
a.将冷凝器E-101汽化得到的合成氯化氢的原料氯气,以及经变压吸附脱除了水分的电解氢气通入氯化氢合成炉L-201中,以合成水分含量极低的氯化氢;
b.采用液化单元将来自合成炉L-201的氯化氢气体液化,得到液态氯化氢;
c.采用氯化氢脱轻塔T-201对液化单元得到的部分液态氯化氢进行精制,以脱除其中的轻组分,其中,所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的纯度达到3N的液态氯化氢,其中一部分作为氯化氢精制塔T-202 的进料;所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯化氢气体;
d.采用氯化氢精制塔T-202对脱轻塔的塔釜采出产物进行精制,以脱除其中重组分;其中,所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯化氢。
为了便于理解,下面示例说明本发明的电子氯气及氯化氢单元在生产过程中的应用操作进行说明,该案例仅是为了便于对本发明方案的理解,不应理解为本发明局限于此:
本发明的系统中所涉及的各个装置或元件例如冷凝器、压缩机、脱水塔、脱轻塔、脱重塔及合成炉等均可以采用本领域现有的具有相应功能作用的处理设施、装置或元件,对此不作一一赘述。文中未特别说明之处,均为本领域技术人员根据掌握的现有技术所能了解或知晓的,对此不作一一赘述。
实施例1
如图1所示,电解氯气经由浓硫酸罐进行初步除水后,再经压缩机P-101增压,进入降膜冷凝器E-101管内冷凝除水。由降膜冷凝器E-101 顶部排放的除水后的氯气进入低温热泵脱水塔T-101下部脱除氯气中残留的水。该塔下部采出的含水氯气流股也进入降膜冷凝器E-101的管内;而低温热泵脱水塔T-101顶部采出的低温脱水后的氯气流股经列管式换热器E-102换热后,由压缩机P-102压缩升温,该高温氯气流股作为双效脱轻塔T-102塔釜的热源,使该塔塔釜的部分釜液升温汽化而形成该塔的上升蒸汽,而其本身则冷却降温,并经前述的列管式换热器E-102与低温热泵脱水塔T-101顶部采出的低温脱水后的氯气换热进一步冷却冷凝为高压液氯,该股高压液氯分为两部分,其中一部分作为低温热泵脱水塔T-101的塔顶回流液;而另一部分则作为双效脱轻塔T-102的进料,以脱除轻组分。由该塔的上部进入。
双效脱轻塔T-102为双效精馏的高压塔,该塔压力高,其饱和温度也高,塔顶采出的为含轻组分的氯气流股。该氯气流股可作为低压水冷精制塔T-103塔釜的热源,使水冷精制塔T-103塔釜的部分釜液汽化作为上升蒸汽,而其本身被冷却冷凝。其中的冷凝液即为双效脱轻塔T-103的回流液,由泵泵入双效脱轻塔T-102塔顶;而其中的气相则作为轻组分流股被排放。双效脱轻塔T-102的塔釜采出则为脱除了轻组分的液氯流股,该液氯流股大部分进入降膜冷凝器E-101的管间减压汽化,使流经管内的增压后的氯气降温除水;而另一部分则根据市场需求,作为制备5N电子氯气(5N HCL)的原料进入水冷精制塔T-103的下部。
水冷精制塔T-103为双效精馏的低压塔,该塔的塔釜热源为双效脱轻塔T-102塔顶采出的含轻组分的氯气流股,而其塔顶冷源可采用循环水。该塔塔釜采出的含有微量重组分的采出流股可并入双效脱轻塔T-102的塔釜采出液中;而塔顶采出的则为5N级电子氯气(5N HCL)。
由降膜冷凝器E-101的管间减压汽化后排除的氯气,是一种只含有微量水分及微量氧气的气态氯气,是合成“无水”氯化氢的优质原料。将该气体氯气与经变压吸附器脱除了水分后的电解氢气按H2/CL2=1.05 配比于具有一定压力的氯化氢合成炉L-201中合成氯化氢。该氯化氢的水分含量极低,不具有腐蚀性。
合成炉L-201的操作压力可控制在0.1-0.5MPa之间。由合成炉L-201 顶部排除的高温气态氯化氢经列管式水冷器E-201冷却、压缩机P-203 加压、再经列管式水冷器E-202冷却冷凝液化。水冷器E-201用于合成气降温,一般降至40-50℃即可,水冷器E-202用于高压氯化氢的冷却冷凝,其温度与压缩机压力有关,一般情况下,压缩机P-201出口压力为6.0MPa,温度为40℃即可。该液态氯化氢的纯度可达2N以上,其中大部分可作为工业级氯化氢产品(2N HCL);而其中的少部分进入开式热泵脱轻塔T-201的上部,以脱除轻组分。
开式热泵脱轻塔T-201为开式热泵精馏塔,其塔顶采出的含有轻组分的流股经压缩机P-203压缩后,可作为开式热泵脱轻塔T-201及闭式热泵精制塔T-202的塔釜热源。使该两塔的部分釜液分别汽化,形成该两塔的上升蒸汽,而其本身则被冷却降温,然后再经设置于开式热泵脱轻塔 T-201顶部的双程冷凝器进一步冷却冷凝,其中冷凝液的一部分作为该开式热泵脱轻塔T-201的回流液,另一部分则将作为闭式热泵精馏塔T-202 的冷源;而其中的气相则作为轻组分流股被排出。所排除的含轻组分的流股可回收作为2N工业级氯化氢产品(2N HCL)。开式热泵脱轻塔T-201 的塔釜采出的流股基本不含轻组分,纯度可达3N以上,其中大部分可作为3N化学级氯化氢(3N HCL)产品;而其中的少部分作为闭式热泵精制塔T-202的进料,进入该塔的下部,进一步纯化精制,以备5N电子氯化氢(5N HCL)产品。
闭式热泵精制塔T-202为闭式热泵精馏塔,其塔顶冷凝器的冷源为设置于开式热泵脱轻塔T-201顶部的双程冷凝器冷凝液的一部分。该冷凝液在设置于闭式热泵精制塔T-202顶部的列管式冷凝器管间汽化,释放出冷量后,再经设置于开式热泵脱轻塔T-201顶部的双程冷凝器进一步换热升温,经压缩机P-202加压升温,与前述的压缩机P-201压缩气体混合,共同作为开式热泵脱轻塔T-201及闭式热泵精制塔T-202的热源。闭式热泵精制塔T-202塔顶采出气相流股经其塔顶冷凝器冷却冷凝,该冷凝液可分为两部分,其中一部分为该塔的回流液,而另一部分则为5N电子氯化氢 (5N HCL)产品。该塔的塔釜采出液,轻组分含量极低,亦可作为3N 化学级氯化氢(3N HCL)产品回收。
其中,表1给出了实施例1中各流股的组成及参数(温度、压力、流量);附于文末。
实施例2
参照图2,该实施例系统的氯气生产单元与上述图1氯气生产单元相同,不再赘述。
下面介绍图2的氯化氢生产单元:
由合成炉L-201排出的合成氯化氢气体,经压缩机P-201加压至更高的压力、再经水冷器冷却冷凝液化,其中大部分可作为2N工业级氯化氢产品;而其中的另一部分液体进入双效脱轻塔T-201的上部以脱除轻组分。
双效脱轻塔T-201为双效精馏的高压塔,该塔压力高,其饱和温度也高,塔顶采出的为含有轻组分的气态氯化氢。该股氯化氢气体可作为闭式热泵精制塔T-202塔釜的热源,使该塔塔釜液部分汽化,形成该塔的上升蒸汽,而其本身则被冷却降温,然后再经设置于双效脱轻塔T-201顶部的双程冷凝器进一步冷却冷凝,其中液相即为该双效脱轻塔T-201的回流液。而其中的气相则作为轻组分流股被排出。被排出的该轻组分流股可回收作为2N工业级氯化氢产品。该双效脱轻塔T-201的塔釜采出液中轻组分含量极少,可达3N以上,其中大部分可作为3N化学级氯化氢(3N HCL)产品,而其中的少部分则作为釜液闪蒸热泵精制塔T-202的进料,进一步精制提纯,制备5N电子氯化氢(5N HCL)产品。
釜液闪蒸热泵精制塔T-202为双效精馏的低压塔,该塔的热源为双效脱轻塔T-201的塔顶采出的气相流股;而其冷源则为双效脱轻塔T-201塔釜的部分釜液。该釜液在设置于釜液闪蒸热泵精制塔T-202顶部的列管式冷却冷凝器管间汽化,释放冷量后,进入设置于双效脱轻塔T-201顶部的双程冷凝器的管间,进一步释放冷量换热升温后,经压缩机P-202以上升温,进入双效脱轻塔T-201塔釜的上部,作为该塔的上升蒸汽。
其中,表2给出各流股的组成及参数(温度、压力、流量);
本领域技术人员可以理解,在本说明书的教导之下,可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种生产电子氯气的系统,其特征在于:包括:
冷凝器(E-101),用于对电解氯气冷凝除水;
脱水塔(T-101),用于低温脱除经冷凝器(E-101)处理后的电解氯气中残留的水,以得到脱水氯气;
换热器(E-102),用于对脱水塔(T-101)采出的脱水氯气换热,使其升温;
压缩机(P-102),用于对换热后的氯气进行压缩升温,以得到高温氯气;
氯气脱轻塔(T-102),用于对进料进行除杂,以脱除其中的轻组分,所述脱轻塔(T-102)底部设置有再沸器(E-103),其中,所述高温氯气作为再沸器(E-103)的热源,使脱轻塔塔釜的部分釜液升温汽化,形成上升蒸汽,而热源降温得到冷却的氯气;所述冷却的氯气与脱水塔(T-101)采出的脱水氯气经换热器(E-102)换热冷凝,得到高压液氯,一部分作为脱轻塔(T-102)的进料,另一部分作为脱水塔(T-101)的回流液;所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除了轻组分的液氯,一部分返入所述冷凝器(E-101)汽化;另一部分作为原料进入氯气精制塔(T-103);所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯气;
氯气精制塔(T-103),用于对脱轻塔(T-102)的塔釜采出产物进行精制,以进一步脱除其中残留的重组分;所述精制塔(T-103)底部设置有再沸器(E-105),顶部设置有冷凝器(E-104),其中,所述脱轻塔塔顶采出产物作为再沸器(E-105)的热源,使精制塔塔釜的部分釜液汽化作为上升蒸汽,热源冷却冷凝后得到液氯,作为脱轻塔(T-102)的回流液;所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯气;
其中,电解氯气经由浓硫酸罐进行初步除水后,再经压缩机(P-101)增压,进入冷凝器(E-101)管内冷凝除水。
2.根据权利要求1所述生产电子氯气的系统,其特征在于:由冷凝器(E-101)顶部排放的除水后的氯气进入脱水塔(T-101)下部脱除氯气中残留的水;所述脱水塔(T-101)下部采出的含水氯气流股返入冷凝器(E-101)的管内;
所述氯气精制塔(T-103)塔釜采出的含有微量重组分的采出流股并入脱轻塔(T-102)的塔釜采出产物中。
3.一种联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统,该系统在权利要求1-2任一项所述的生产电子氯气的系统基础上,还包括:
氯化氢合成炉(L-201),用于接受来自冷凝器(E-101)汽化得到的合成氯化氢的原料氯气,以及经变压吸附脱除了水分的电解氢气,以合成氯化氢;
液化单元,用于对来自合成炉(L-201)的氯化氢气体液化,得到液态氯化氢;
氯化氢脱轻塔(T-201),用于对液化单元得到的部分液态氯化氢进行精制,以脱除其中的轻组分,所述脱轻塔(T-201)底部设置有再沸器(E-203),顶部设置有冷凝器(E-204);其中,所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的纯度达到3N的液态氯化氢,其中一部分作为氯化氢精制塔(T-202)的进料;所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯化氢气体;
氯化氢精制塔(T-202),用于对脱轻塔的塔釜采出产物进行精制,以脱除其中残留的重组分,所述精制塔(T-202)底部设置有再沸器(E-206),顶部设置有冷凝器(E-205);其中,所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯化氢。
4.根据权利要求3所述联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统,其特征在于:所述液化单元包括依次连接的用于冷却氯化氢气体的冷却器(E-201)、用于加压氯化氢气体的压缩机(P-201)以及用于冷凝液化氯化氢气体的冷凝器(E-202),得到纯度达到2N的液态氯化氢;氯化氢合成炉(L-201)的操作压力控制在0.1-0.5MPa之间。
5.根据权利要求3或4所述联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统,其特征在于:氯化氢脱轻塔(T-201)塔顶采出的含有轻组分的流股经压缩机(P-203)压缩后,作为脱轻塔再沸器(E-203)和/或精制塔再沸器(E-206)的热源,使该两塔的部分釜液分别汽化,形成该两塔的上升蒸汽;进一步地,热源本身则被冷却降温,然后再经设置于氯化氢脱轻塔顶部的冷凝器(E-204)进一步冷却冷凝,其中冷凝液的一部分作为该脱轻塔(T-201)的回流液,另一部分则将作为氯化氢精馏塔顶部冷凝器(E-205)的冷源;而其中的气相则作为轻组分流股被排出,所排出的含轻组分的流股回收作为2N工业级氯化氢产品;
或者,氯化氢脱轻塔(T-201)塔顶采出的含有轻组分的流股,作为精制塔再沸器(E-206)的热源,使该塔的部分釜液分别汽化,形成该两塔的上升蒸汽;进一步地,热源本身则被冷却降温,然后再经设置于氯化氢脱轻塔顶部的冷凝器(E-204)进一步冷却冷凝,其中冷凝液作为该脱轻塔(T-201)的回流液,而其中的气相则作为轻组分流股被排出;所排出的含轻组分的流股回收作为2N工业级氯化氢产品。
6.根据权利要求3所述联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统,其特征在于:氯化氢精馏塔顶部冷凝器(E-205)的冷源在冷凝器管间汽化,释放出冷量后,再经设置于脱轻塔顶部的冷凝器(E-204)进一步换热升温,经压缩机(P-202)加压升温,与前述的压缩机(P-201)压缩气体混合,共同作为脱轻塔(T-201)及精制塔(T-202)的热源;
或者,脱轻塔(T-201)塔釜的部分釜液作为精制塔(T-202)的冷源,该釜液在设置于精制塔顶部的冷凝器(E-205)管间汽化,释放冷量后,进入设置于脱轻塔顶部的冷凝器(E-204)的管间,进一步释放冷量换热升温后,经压缩机(P-202)升温,进入脱轻塔(T-201)塔釜的上部,作为该塔(T-201)的上升蒸汽。
7.根据权利要求3所述联合生产电子氯气和电子氯化氢的系统,其特征在于:精制塔(T-202)塔顶采出气相流股经其塔顶冷凝器(E-205)冷却冷凝,该冷凝液可分为两部分,其中一部分为精制塔(T-202)的回流液,而另一部分则为5N电子氯化氢产品;精制塔(T-202)的塔釜采出液,作为3N化学级氯化氢产品回收。
8.一种利用权利要求1-2任一项系统生产电子氯气的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)电解氯气进入冷凝器(E-101)管内冷凝除水,然后再进入脱水塔(T-101)中脱除氯气中残留的水;
2)将脱水塔(T-101)采出的脱水氯气经换热后进行压缩升温,得到高温氯气;所述高温氯气作为氯气脱轻塔(T-102)的热源,使脱轻塔塔釜的部分釜液升温汽化而形成上升蒸汽,热源降温得到冷却的氯气;所述冷却的氯气与脱水塔(T-101)采出的脱水氯气换热冷凝,得到高压液氯,一部分作为脱轻塔(T-102)的进料,另一部分作为脱轻塔(T-102)的回流液;
3)采用氯气脱轻塔(T-102)对液氯进料进行除杂,以脱除其中的轻组分,其中,所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的液氯,一部分返入所述冷凝器(E-101)汽化;另一部分作为原料进入精制塔(T-103);所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯气;
4)采用氯气精制塔(T-103)对脱轻塔(T-102)的塔釜采出产物进行精制,以进一步脱除其中重组分;其中,所述脱轻塔塔顶采出产物作为精制塔(T-103)的热源,使精制塔塔釜的部分釜液汽化作为上升蒸汽,热源冷却冷凝后得到液氯,作为脱轻塔(T-102)的回流液;所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯气;
其中,先将电解氯气经由浓硫酸罐进行初步除水后,再经压缩机(P-101)增压,进入冷凝器(E-101)管内冷凝除水。
9.根据权利要求8生产电子氯气的方法,其特征在于:所述方法还包括:由冷凝器(E-101)顶部排放的除水后的氯气进入脱水塔(T-101)下部脱除氯气中残留的水;所述脱水塔(T-101)下部采出的含水氯气流股返入冷凝器(E-101)的管内;
所述氯气精制塔(T-103)塔釜采出的含有微量重组分的采出流股可并入脱轻塔(T-102)的塔釜采出产物中。
10.一种利用权利要求3-7任一项所述系统生产电子氯化氢的方法,包括如下步骤:
a.将冷凝器(E-101)汽化得到的合成氯化氢的原料氯气,以及经净化处理后的电解氢气通入氯化氢合成炉(L-201)中,以合成水分含量极低的氯化氢;
b.采用液化单元将来自合成炉(L-201)的氯化氢气体液化,得到液态氯化氢;
c.采用氯化氢脱轻塔(T-201)对液化单元得到的部分液态氯化氢进行精制,以脱除其中的轻组分,其中,所述脱轻塔塔釜采出产物为脱除轻组分的纯度达到3N的液态氯化氢,其中一部分作为氯化氢精制塔(T-202)的进料;所述脱轻塔塔顶采出产物为含有轻组分的氯化氢气体;
d.采用氯化氢精制塔(T-202)对脱轻塔的塔釜采出产物进行精制,以脱除其中重组分;其中,所述精制塔塔顶采出产物为5N级电子氯化氢。
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CN112777568A (zh) | 2021-05-11 |
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