CN112774736B - 一种q[8]/sc[6]a超分子自组装体及其应用 - Google Patents

一种q[8]/sc[6]a超分子自组装体及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Q[8]/SC[6]A超分子自组装体及其应用，将Q[8]/SC[6]A超分子自组装体用于捕集和释放金属离子。本发明能够有效的捕集金属离子Na+、K+、Rb+、Cs+、Ca2+、Sr2+，并可以通过BaCl2置换组装体中的金属离子形成Q[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，然后在混酸(0.024M H2SO4/6M HCl)中对Q[8]/SC[6]A超分子自组装体进行回收，同时对金属离子进行释放，对探索瓜环的应用意义重大,具有广泛的发展前景。

Description

一种Q[8]/SC[6]A超分子自组装体及其应用
技术领域
本发明涉及超分子自组装体应用技术领域，特别一种Q[8]/SC[6]A超分子自组装体及其应用。
背景技术
自2014年提出Q[n]s的外表面相互作用(OSIQ包括自诱导、阴离子诱导和芳香诱导的OSIQ)以来，通过OSIQ策略构建各种基于Q[n]的超分子框架已成为当前的研究重点。
而目前尚未发现关于八元瓜环(简称Q[8])和4-磺酰杯[6]芳烃水合物 (简称SC[6]A)构建的超分子骨架的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Q[8]/SC[6]A超分子自组装体及其应用。本发明能够有效的捕集金属离子Na+、K+、Rb+、Cs+、Ca2+、Sr2+，并可以通过BaCl2置换组装体中的金属离子形成Q[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，然后在混酸 (0.024MH2SO4/6MHCl)中对Q[8]/SC[6]A超分子自组装体进行回收，同时对金属离子进行释放，对探索瓜环的应用意义重大,具有广泛的发展前景。
本发明的技术方案：一种Q[8]/SC[6]A超分子自组装体，Q[8]/SC[6]A 超分子自组装体的分子式是C186H174N96O86S6。
前述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用中，将Q[8]/SC[6]A超分子自组装体用于捕集和释放金属离子。
前述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用中，所述金属离子是Na+、 K+、Rb+、Cs+、Ca2+和Sr2+。
前述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用中，将Q[8]/SC[6]A超分子自组装体在HCl溶液中用于捕集金属离子Na+、K+、Rb+、Cs+、Ca2+、Sr2+得到 Q[8]/SC[6]A/Mn+组装体晶体，然后再加入Ba2+对Q[8]/SC[6]A超分子自组装体中捕集的金属离子进行置换得到Q[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，再溶解于混酸中对Q[8]/SC[6]A超分子自组装体进行回收，同时完成对金属离子的释放。
前述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用中，所述将Q[8]/SC[6]A超分子自组装体在HCl溶液中用于捕集金属离子Na+、K+、Rb+、Cs+、Ca2+、Sr2+得到Q[8]/SC[6]A/Mn+组装体晶体包括如下步骤：
a.将10.20mgQ[8]加入2mL6M盐酸中，震荡加热，使其完全溶解，得A 品；
b.将10.00mgSC[6]A加2mL6M盐酸中，震荡加热，使其完全溶解，得B 品；
c.将10.5mg金属盐加入2mL6M盐酸中，震荡加热，使其完全溶解，得C 品；
d.将A品、B品和C品混合，在空气中静置，经10-15天，得 Q[8]/SC[6]A/Mn+组装体晶体。
前述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用中，所述金属盐是氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、氯化钙和氯化锶中的一种或任意组合。
前述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用中，所述再溶解于混酸中对 Q[8]/SC[6]A超分子自组装体进行回收的步骤是：将 0.1813gQ[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，溶解于8mL混酸中。
前述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用中，所述混酸是0.024MH2SO4和6MHCl的混合物。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明提出的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体结构是通过自我、阴离子和芳香性诱导得到的超分子框架材料。该框架具有制备简单、结构稳定的特点。本发明能够有效的捕集金属离子Na+、K+、Rb+、Cs+、Ca2+、Sr2+，并可以通过 BaCl2置换组装体中的金属离子形成Q[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，然后再在混酸 (0.024MH2SO4/6MHCl)中对Q[8]/SC[6]A超分子自组装体进行回收，同时对金属离子进行释放，对探索瓜环的应用意义重大,具有广泛的发展前景。同时，由于本发明最重要的特点是对常见碱金属离子和碱土金属离子等特定金属阳离子的序列选择性捕获和可再生利用。因此，该框架可用于海水淡化、钾离子富集、放射性铯离子污染源处理、金纳德处理或水软化等应用。
附图说明
图1为晶体结构Q[8]/SC[6]A超分子框架结构图；
图2为Q[8]/SC[6]A与碱金属K+和碱土金属Ca2+的晶体结构图；
图3为Q[8]/SC[6]A在碱金属体系中Na+的能谱图；
图4为Q[8]/SC[6]A在碱金属体系中K+的能谱图；
图5为Q[8]/SC[6]A在碱金属体系中Rb+的能谱图；
图6为Q[8]/SC[6]A在碱金属体系中Cs+的能谱图；
图7为Q[8]/SC[6]A在碱土金属体系中Mg2+能谱图；
图8为Q[8]/SC[6]A在碱土金属体系中Ca2+能谱图；
图9为Q[8]/SC[6]A在碱土金属体系中Sr2+能谱图；
图10为Q[8]/SC[6]A在碱土金属体系中Ba2+能谱图；
图11为Q[8]/SC[6]A框架恢复流程图；
图12为恢复Q[8]/SC[6]A框架1HNMR波谱图；
图13为本发明Q[8]/SC[6]A组装体捕集和释放金属离子的原理示意图；
图14为1HNMR波谱图一(400MHz,D2O,25℃)；
图15为1HNMR波谱图二(400MHz,DCl(6M)，25℃)；
图16为Q[8]/SC[6]A的超分子骨架DLS数据(0.2mM)图；
图17焓熵图；
图18是X射线粉末衍射(PXRD)图谱。
图1说明：图1a和图1b分别展示了1沿c轴和a轴的晶体结构概况，该晶体结构是由Q[8]层(图1c)和SC[6]A层(图1d)交替积累而形成的。仔细观察发现，在该框架中，每个Q[8]分子通过自诱导的OSIQ与四个相邻的Q[8] 分子相互作用(参见图1c和图1e)，并通过阴离子和芳香诱导的OSIQ与两个 SC[6]A相互作用(参见图1d和图1e)。四个Q[8]分子中有两个的静电势负门户靠近中心Q[8]分子的静电势正外表面，Q[8]分子靠近四个Q[8]分子中另外两个分子的静电电位正外表面。这些相邻的Q[8]分子之间的相互作用基本上是偶极相互作用，相互作用距离在
Figure BDA0002846223200000042
范围内(参见图1c和图 1e)。阴离子和芳香诱导的OSIQs可以在SC[6]A分子之间观察到更加清晰， SC[6]A分子呈现近平的椅状结构，伴随着6个Q[8]分子，它们均匀分布在 SC[6]A分子的两侧，包括SC[6]A分子的SO3 -负离子对静电势正门户碳原子的阴离子偶极相互作用，邻近Q[8]分子的甲基和亚甲基，相邻Q[8]分子的羰基与扁平SC[6]A分子的芳香环之间的π相互作用，扁平SC[6]A分子的芳香环与邻近Q[8]分子外表面的甲基和亚甲基之间的C-H···π相互作用(图 1f)。此外，两个Q[8]单元分布在SC[6]A分子的两侧，通过自诱导导OSIQ 形成三角形结构(一个Q[8]单元)(图1g)。因此，框架1很好地解释了三种 OSIQs在构建基于Q[8]/SC[6]A的超分子框架中的重要作用。
图2说明：图2中含(a)K+阳离子和(b)Ca2+阳离子的Q[8]基2DMOF晶体结构，一个Q[8]单元(c)带有K+阳离子，(d)带有Ca2+阳离子。
图14说明：图14是SC[6]A滴定Q[8](500uM)的1H NMR谱(400MHz,D2O, 25℃)，Q[8]和SC[6]A的摩尔比是:(a)0；(b)0.02；(c)0.1；(d)0.5和(e)是纯物质的SC[6]A。
图15说明：图15是SC[6]A滴定Q[8](500uM)的1H NMR谱(400MHz, DCl(6M)，25℃)，Q[8]和SC[6]A的摩尔比是:(a)0；(b)0.1；(c)0.33，(d) 是纯物质的SC[6]A。
图17说明：图17中在298.15K时，Q[8]和SC[6]A的焓熵图：结合常数Ka＝(3.71±0.61)×104，焓变ΔH°＝99.99kJ·mol-1，自由能ΔG°＝26.08 kJ·mol-1，和TΔS°＝73.87kJ·mol-1。
图18说明：图18中基于Q[8]/SC[6]A的超分子框架的粉末X射线衍射 (PXRD)图及与Cu辐射(Ka1/Ka21/2，
Figure BDA0002846223200000041
45kV,40mA)在B.V.EmpyreanX x射线衍射仪上的模拟结果的比较。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。
一种基于Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用如附图1所示，其用于在碱金属体系中捕集Na+、K+、Rb+、Cs+金属离子得到Q[8]/SC[6]A/Mn+组装体，并通过将得到的晶体加入于BaCl2进行置换得到Q[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，然后在混酸(0.024M H2SO4/6M HCl)中对Q[8]/SC[6]A超分子自组装体进行回收，对Ba2+离子进行释放，具体方法如下：
a.将10.20mQ[8]加入2mL 6M盐酸中，震荡，使其完全溶解，得A品；此步骤中，选择6M盐酸是为了让Q[8]刚好完全溶解，低于6M盐酸Q[8]不能完全溶解，高于6M盐酸Q[8]溶液不容易达到饱和；
b.将10.50mgSC[6]A加入2mL 6M盐酸中，震荡，使其完全溶解，得B 品；此步骤中，选择6M盐酸是为了让溶液酸度和Q[8]保持一致；
c.将Na+、K+、Rb+、Cs+氯化盐各10.40mg分别加入A品与B品混合溶液中，震荡，使其完全溶解，得C品；
d.将A品、B品和C品混合，放置在空气中室温条件下存放10-15天得到组装体晶体；
上述晶体通过X射线单晶衍射仪表征如附图2所示；也可将得到的晶体通过能谱表征，通过能谱实验结果可知得到的晶体中有K、Na、Rb、Cs四种金属元素；晶体的能谱图如附图3-6所示；
将上述得到的一种Q[8]/SC[6]A/K+晶体11.62mg放入2mL 6M盐酸中，再加入10.15mg BaCl2得到11.69mg Q[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，然后溶解于混酸(0.024M H2SO4/6MHCl)中对Q[8]/SC[6]A组装体进行回收如附图11 所示，通过核磁表征可知有Q[8]/SC[6]A组装体如附图12所示，同时对金属离子进行释放，通过能谱表征可知金属离子为Ba2+。此步骤中采用0.024M H2SO4/6M HCl的混酸是因为该混酸刚好能把Ba2+沉淀下来，其次能把 Q[8]/SC[6]A组装体回收。
实施例2。
一种基于Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用，其用于在包含Mg2+、Ca2+、 Sr2+、Ba2+的碱土金属体系中选择性的捕集Ca2+和Sr2+，沉淀Ba2+，不捕集Mg2+，并通过将得到的晶体加入BaCl2进行置换，然后再加入混酸(0.024M H2SO4/6M HCl)中对Q[8]/SC[6]A组装体进行回收，同时对金属离子进行释放，具体方法如下：
a.将10.20mg八元瓜环加入2mL 6M盐酸中，震荡，使其完全溶解，得A品；
b.将10.50mg 4-磺酰杯[6]芳烃加入2mL 6M盐酸中，震荡，使完全其溶解，得B品；
c.将Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+氯化盐各10.40mg分别加入2mL 6M盐酸中，震荡，使其完全溶解，得C品；
d.将A、B、C品三者在烧杯中混合，放置在空气中室温条件下存放， 10～15天可得到晶体，通过X射线单晶衍射仪表征，也可通过能谱进行表征。
e.通过能谱实验结果可知得到的晶体中有Q[8]/SC[6]A组装体和Ca、 Sr、Ba等金属元素；没有Mg金属元素，如附图7～10所示；将上述得到的晶体11.62mg放入2mL 6M盐酸中，再加入10.15mg BaCl2得到11.69mg Q[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，然后溶解于混酸(0.024MH2SO4/6M HCl)中对 Q[8]/SC[6]A组装体进行回收，通过核磁表征可知有Q[8]/SC[6]A组装体，同时对金属离子进行释放，通过能谱表征可知金属离子为Ba2+。Q[8]/SC[6]A 组装体捕集和释放金属离子的原理示意图如附图13所示。
本发明的研究过程中做了大量试验，部分试验记录如下:
1.1 Q[8]/SC[6]/Mn+超分子框架的制备与表征
1.1.1实验药品与试剂
4-磺酰杯[6]芳烃水合物，金属盐，盐酸，氘代水，氘代盐酸等试剂和化学品均来自Sigma-Aldrich(中国上海)和Aladdin(中国上海)。所有试剂均为分析试剂级，无需进一步纯化即可使用。实验中所用到的八元瓜环(Q[8]) 为本实验室合成。整个过程都使用蒸馏水。
1.1.2实验仪器
JEOL JNM-ECZ400S核磁仪(400MHz)(日本电子株式会社)；MicroCal ITC 200微量热等温滴定量热仪(英国马尔文仪器有限公司)；Bruker D8 VENTURE diffractometer；Powder X-ray diffraction(PXRD)；广角动静态光散射仪(型号：BI-200SM)；电子扫描显微镜能谱仪(型号：∑ IGMA+X-Max20)。
1.1.3 Q[8]/SC[6]A/Mn+超分子骨架单晶的制备
框架1：将Q[8](10.20mg,0.0077mmol)、SC[6]A(10.50mg,0.0094 mmol)、金属盐A+(或AE2+)，如KCl(10.40mg,0.1395mmol)在3.0mL 6.0 mol·L-1HCl中搅拌溶解。让溶液静置，使挥发分在室温下在空气中慢慢蒸发。在10-15天内从溶液中得到无色晶体。又如将Q[8](10.20mg,0.0077 mmol)、SC[6]A(10.50mg,0.0094mmol)和CaCl2(10.40mg,0.094mmol)在3.0 mL6.0mol·L-1HCl中搅拌溶解。让溶液静置，使挥发分在室温下在空气中慢慢蒸发。在10-15天内从溶液中得到无色晶体。
1.2 Q[8]/SC[6]/Mn+超分子框架的表征方法
1.2.1核磁共振波谱(NMR)的测定
滴定1H NMR D2O实验表明,Q[8]的1H NMR谱似乎对SC[6]A敏感，即使有少量SC[6]A的存在，Q[8]的质子共振峰也迅速减小，直到SC[6]A/Q[8] 的浓度比值超过0.33，仍能观察到SC[6]A的质子共振峰。这一实验现象表明，Q[8]和SC[6]A很容易形成超分子聚合物(图14)。在DCl(6M)条件下，Q[8]/SC[6]的1H NMR实验表明，Q[8]与SC[6]A的相互作用产物可以溶解在这样的酸性介质中，因为在整个滴定过程中可以观察到两种组分的质子共振(图15)。
1.2.2动态光散射(DLS)的测定
在3M的盐酸水溶液中，动态光散射(DLS)被用来监测Q[8]/SC[6]A超分子骨架的形成。图16显示了HCl水溶液(3M)中基于Q[8]/SC[6]A的超分子骨架的DLS数据。实验结果表明,混合Q[8]和SC[6]A的摩尔比率3:1(0.2mM) 时,水动力直径分布以2580nm为中心，表明在实验条件下形成了平均粒径的聚集体，在溶液中进一步验证了Q[8]和SC[6]A可以形成超分子自组装体。
1.2.3等温滴定量热法(ITC)和粉末衍射(XRD)的测定
等温滴定量热法(ITC)测定了Q[8]和SC[6]A相互作用的物理和化学数据。实验结果表明，Q[8]和SC[6]A的相互作用摩尔比为0.332，接近晶体结构分析中Q[8]与SC[6]A的3:1比值，此外，Q[8]与SC[6]A的相互作用结合常数(Ka)为(3.71±0.61)×104。
此外，焓值和熵值均为负值，表明组装过程同时受到有利焓变和熵变的驱动(图17)。两种组分均匀混合一段时间后出现大量微晶，粉末衍射结果与晶体理论结果一致(图18)。

Claims (5)

1.一种Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用，其特征在于：将Q[8]/SC[6]A超分子自组装体在HCl溶液中用于捕集金属离子Na+、K+、Rb+、Cs+、Ca2+、Sr2+得到Q[8]/SC[6]A/Mn+组装体晶体，然后再加入Ba2+对Q[8]/SC[6]A超分子自组装体中捕集的金属离子进行置换得到Q[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，再溶解于混酸中对Q[8]/SC[6]A超分子自组装体进行回收，同时完成对金属离子的释放；所述Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的分子式是C186H174N96O86S6。
2.根据权利要求1所述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用，其特征在于：所述将Q[8]/SC[6]A超分子自组装体在HCl溶液中用于捕集金属离子Na+、K+、Rb+、Cs+、Ca2+、Sr2+得到Q[8]/SC[6]A/Mn+组装体晶体包括如下步骤：
a.将10.20mgQ[8]加入2mL6M盐酸中，震荡加热，使其完全溶解，得A品；
b.将10.00mgSC[6]A加2mL6M盐酸中，震荡加热，使其完全溶解，得B品；
c.将10.5mg金属盐加入2mL6M盐酸中，震荡加热，使其完全溶解，得C品；
d.将A品、B品和C品混合，在空气中静置，经10-15天，得Q[8]/SC[6]A/Mn+组装体晶体。
3.根据权利要求2所述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用，其特征在于：所述金属盐是氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、氯化钙和氯化锶中的一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用，其特征在于：所述再溶解于混酸中对Q[8]/SC[6]A超分子自组装体进行回收的步骤是：将0.1813gQ[8]/SC[6]A/Ba2+组装体，溶解于8mL混酸中。
5.根据权利要求1所述的Q[8]/SC[6]A超分子自组装体的应用，其特征在于：所述混酸是0.024MH2SO4和6MHCl的混合物。
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