CN112763557A - 一种光寻址电位传感器蜂巢网状工作电极的制备方法 - Google Patents

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檀杰
罗杰璋
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Abstract

本发明公开了一种光寻址电位传感器蜂巢网状工作电极的制备方法。其特点是将微米级的聚苯乙烯胶体球自组装形成的单层膜转移到光寻址电位传感器的硅衬底，以聚苯乙烯胶体单层膜为模板在衬底上沉积金属，进而通过二甲苯浸泡剥离胶体球模板。由于采用微米球光刻技术，在光寻址电位传感器半导体衬底的透光区域制备了周期性有序的蜂巢网状工作电极，有效降低了衬底中光生载流子的横向扩散，提高了LAPS的空间分辨率。

Description

一种光寻址电位传感器蜂巢网状工作电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光寻址电位传感器工作电极的制备方法，特别是光寻址电位传感器蜂巢网状工作电极的制备方法。
背景技术
化学图像传感器的空间成像功能是无标记生化物质检测的重要技术。光寻址电位传感器(LAPS)作为其中的代表，具有用光照即可限定寻址位置，不用额外的粘合、布线和封装等特点。由于光生载流子横向扩散导致的信号串扰问题使得LAPS的空间分辨率降低。如何在硅衬底的背面制备抑制信号串扰并提高图像空间分辨率的工作电极是制作LAPS器件的关键技术。
文献“Decreasing lateral diffusion of photo-generated carriers forlight-addressable potentiometric array by using meshed working electrode,Optical Engineering,2016,55(9):097104.”公开了一种通过紫外光刻技术在LAPS的硅衬底背面制备网状工作电极的方法，虽然该方法在一定程度上抑制了串扰，稳定了光电流信号，但是该方法制备的网状工作电极的网孔大小受到紫外光光学衍射极限的限制，并且没有进一步得到高分辨率的化学图像。
发明内容
为了抑制信号串扰，得到高分辨率的化学图像，本发明提出一种网孔尺寸更小的蜂巢网状工作电极，使得光寻址电位传感器能够高分辨的对电解液中的生化物质的浓度分布进行定量检测和可视化分析。
本发明采用的技术方案是：一种光寻址电位传感器蜂巢网状工作电极的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一：选用p型或者n型Si作为LAPS的衬底，衬底经去离子水、乙醇和丙酮超声清洗。
步骤二：将清洗后的硅片进行热氧化和化学气相沉积，形成厚度为50nm的SiO2和厚度为50nm的Si3N4。
步骤三：将双面氧化氮化的硅片一面的SiO2和Si3N4薄膜经49％的HF刻蚀从而漏出硅衬底。
步骤四：将刻蚀完后的硅片分别用去离子水、乙醇和丙酮超声清洗并浸入食人鱼溶液[H2O2(30％):H2SO4(98％)＝3:7,v/v]中90℃加热1个小时。
步骤五：将从食人鱼溶液中取出的硅片用去离子水清洗三次，氮气吹干，并储存在去离子水中备用。
步骤六：PS胶体悬浮液在使用前超声分散并稀释至1w.t.％。
步骤七：根据PS胶体球直径的大小分别以不同的体积比将PS胶体悬浮液与甲醇进行混合。混合的比例范围介于1：10和10：10之间。
步骤八：用移液枪将PS/甲醇混合液缓慢滴加到聚乙烯容器的气液界面。
步骤九：待整个体系静置10分钟后用移液枪沿着容器壁缓慢加入少量浓度为0.357mM的Triton X-100。此时PS胶体球聚合并迅速集中收缩形成单层膜。
步骤十：将硅片从去离子水中取出用被刻蚀的那一面以一定角度缓慢地捞起聚乙烯容器水面的PS胶体单层膜，在室温下干燥。
步骤十一：在干燥后的PS胶体单层膜上采用磁控溅射技术沉积Cr和Au薄膜。
步骤十二：将沉积了金属的硅片浸泡在二甲苯中超声1分钟去除胶体球模板。
本发明的有益效果是：通过微米球光刻技术在光寻址电位传感器的衬底背面制备微米级互连的蜂巢网状工作电极，抑制了检测点之间的信号串扰，提高了LAPS的空间分辨率。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
附图说明
图1为背景技术文献所述的网状工作电极图；
图2为实施例一制备的蜂巢网状工作电极的扫描电子显微镜图；
图3为实施例二制备的蜂巢网状工作电极的扫描电子显微镜图；
图4为实施例一制备的蜂巢网状工作电极组成光寻址电位传感器测试系统测得的化学图像。
图5为实施例二制备的蜂巢网状工作电极组成光寻址电位传感器测试系统测得的化学图像。
具体实施方式
本发明利用微米球光刻技术在LAPS的硅衬底背面制备了两种具有微米级尺寸的蜂巢网状工作电极，并测试了化学图像。其他尺寸的光寻址电位传感器蜂巢网状工作电极的制备包括但不局限于以下步骤。
实施例一
1选取晶向为100，电阻率为1-10Ω·cm，厚度为100μm的n型硅片。分别用去离子水，乙醇，丙酮超声振动清洗5分钟。
2将硅片放入温度为1050℃的高温氧化扩散炉中热氧化，在硅片的两面均形成50nm的SiO2作为敏感膜与硅衬底之间的缓冲层。
3将制备了缓冲层的硅片放入低压化学气相沉积炉中，将温度调到800℃，使SiH4与NH3反应沉积出厚度为50nm的Si3N4作为敏感膜。
4将沉积了SiO2和Si3N4的硅片切割成大小为1.5cm×1.5cm的方形，分别用乙醇，丙酮，去离子水超声振动清洗5分钟。
5用氮气吹干方形硅片表面的水分，将其放置在105℃电热板上烘烤3分钟，去除表面残余的水汽。
6将方形硅片的一面旋涂一层光刻胶作为保护层，另一面置于49％的HF中刻蚀SiO2和Si3N4漏出硅衬底。
7将刻蚀了一面的方形硅片从HF中取出，置于丙酮中超声振动5分钟清洗掉光刻胶，并分别用乙醇，去离子水超声清洗5分钟。
8将清洗完毕的硅片置于食人鱼溶液[H2O2(30％)：H2SO4(98％)＝3：7，v/v]中在90℃条件下加热一个小时以获得足够的亲水性，并保存在去离子水中备用。
9将质量分数为2.5％的直径为4μm的聚苯乙烯(PS)胶体球的水悬浮液超声分散并稀释至1％。
10将质量分数为1％的PS水悬浮液与甲醇以10：4的体积比混合并超声振动5分钟。
11将超声分散的PS/甲醇混合悬浮液缓慢添加到装有去离子水的聚乙烯容器的气液界面。
12整个系统静置十分钟后，将30μL的浓度为0.357mM的Triton X-100沿容器壁缓慢滴加到液体表面，以降低液体的表面张力，并使PS胶体球紧密堆积。
13当出现布拉格衍射斑形成PS胶体单层膜时，立即将备用的方形硅片从去离子水中取出，用硅片刻蚀了的一面以一定的角度缓慢捞起有序的PS胶体单层膜。
14将转移了PS胶体单层膜的硅片保持在室温下干燥，直到甲醇和水完全蒸发。
15在周期性良好有序的PS胶体单层膜上通过直流磁控溅射沉积Cr，Cr作为Au的黏附层以增加Au的附着力，溅射所用到的氩气流量为15sccm，本底真空度为5×10-4Pa，工作真空度为1.5Pa，功率为86W，DC偏压为-100V，溅射时间5分钟。
16通过射频磁控溅射在Cr上沉积Au，以形成背面接触作为LAPS的工作电极。溅射所用到的氩气流量为40sccm，本底真空度为5×10-4Pa，工作真空度为0.9Pa，功率为120W，溅射时间10分钟。
17将沉积完Cr和Au薄膜的硅片浸入二甲苯中超声振动1分钟完全去除胶体模板。
18将去除模板的硅片从二甲苯中取出分别用乙醇，丙酮，去离子水清洗干净。
实施例二
1选取晶向为100，电阻率为1-10Ω·cm，厚度为100μm的p型硅片。分别用去离子水，乙醇，丙酮超声振动清洗5分钟。
2将硅片放入温度为1050℃的高温氧化扩散炉中热氧化，在硅片的两面均形成50nm的SiO2作为敏感膜与硅衬底之间的缓冲层。
3将制备了缓冲层的硅片放入低压化学气相沉积炉中，将温度调到810℃，使SiCl2H2与NH3反应沉积出厚度为50nm的Si3N4作为敏感膜。
4将沉积了SiO2和Si3N4的硅片切割成大小为1.2cm×1.2cm的方形，分别用乙醇，丙酮，去离子水超声振动清洗5分钟。
5用氮气吹干方形硅片表面的水分，将其放置在105℃电热板上烘烤3分钟，去除表面残余的水汽。
6将方形硅片的一面旋涂一层光刻胶作为保护层，另一面置于49％的HF中刻蚀SiO2和Si3N4漏出硅衬底。
7将刻蚀了一面的方形硅片从HF中取出，置于丙酮中超声振动5分钟清洗掉光刻胶，并分别用乙醇，去离子水超声清洗5分钟。
8将清洗完毕的硅片置于食人鱼溶液[H2O2(30％)：H2SO4(98％)＝3：7，v/v]中在90℃条件下加热一个小时以获得足够的亲水性，并保存在去离子水中备用。
9将质量分数为2.5％的直径为10μm的聚苯乙烯(PS)的水悬浮液超声分散并稀释至1％。
10将质量分数为1％的PS水悬浮液与甲醇以10：1的体积比混合并超声振动5分钟。
11将超声分散的PS/甲醇混合悬浮液缓慢添加到装有去离子水的聚乙烯容器的气液界面。
12整个系统静置十分钟后，将50μL的浓度为0.357mM的Triton X-100沿容器壁缓慢滴加到液体表面，以降低液体的表面张力，并使PS胶体球紧密堆积。
13当出现布拉格衍射斑形成PS胶体单层膜时，立即将备用的方形硅片从去离子水中取出，用硅片刻蚀了的一面以一定的角度缓慢捞起有序的PS胶体单层膜。
14将转移了PS胶体单层膜的硅片保持在室温下干燥，直到甲醇和水完全蒸发。
15在周期性良好有序的PS胶体单层膜上通过直流磁控溅射沉积Cr，Cr作为Au的黏附层以增加Au的附着力，溅射所用到的氩气流量为15sccm，本底真空度为5×10-4Pa，工作真空度为1.5Pa，功率为86W，DC偏压为-100V，溅射时间5分钟。
16通过射频磁控溅射在Cr上沉积Au，以形成背面接触作为LAPS的工作电极。溅射所用到的氩气流量为40sccm，本底真空度为5×10-4Pa，工作真空度为0.9Pa，功率为120W，溅射时间10分钟。
17将沉积完Cr和Au薄膜的硅片浸入二甲苯中超声振动1分钟完全去除胶体模板。
18将去除模板的硅片从二甲苯中取出分别用乙醇，丙酮，去离子水清洗干净。

Claims (1)

1.一种光寻址电位传感器蜂巢网状工作电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：选用p型或者n型Si作为LAPS的衬底，衬底经去离子水、乙醇和丙酮超声清洗。
步骤二：将清洗后的硅片进行热氧化和化学气相沉积，形成厚度为50nm的SiO2和厚度为50nm的Si3N4。
步骤三：将双面氧化氮化的硅片一面的SiO2和Si3N4薄膜经49％的HF刻蚀从而漏出硅衬底。
步骤四：将刻蚀完后的硅片分别用去离子水、乙醇和丙酮超声清洗并浸入食人鱼溶液[H2O2(30％):H2SO4(98％)＝3:7,v/v]中90℃加热1个小时。
步骤五：将从食人鱼溶液中取出的硅片用去离子水清洗三次，氮气吹干，并储存在去离子水中备用。
步骤六：PS胶体悬浮液在使用前超声分散并稀释至1w.t.％。
步骤七：根据PS胶体球直径的大小分别以不同的体积比将PS胶体悬浮液与甲醇进行混合。混合的比例范围介于1：10和10：10之间。
步骤八：用移液枪将PS/甲醇混合液缓慢滴加到聚乙烯容器的气液界面。
步骤九：待整个体系静置10分钟后用移液枪沿着容器壁缓慢加入少量浓度为0.357mM的Triton X-100。此时PS胶体球聚合并迅速集中收缩形成单层膜。
步骤十：将硅片从去离子水中取出用被刻蚀的那一面以一定角度缓慢地捞起聚乙烯容器水面的PS胶体单层膜，在室温下干燥。
步骤十一：在干燥后的PS胶体单层膜上采用磁控溅射技术沉积Cr和Au薄膜。
步骤十二：将沉积了金属的硅片浸泡在二甲苯中超声1分钟去除胶体球模板。
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